CN105256213A - 生物医用Mg-Zn-Zr-Mn镁合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种生物医用Mg-Zn-Zr-Mn镁合金，各组分的质量百分含量为：Zn：1.5～5%；Zr：0.1～1.5%；Mn：0.1～3%；其余为Mg及不可避免的杂质。本发明在镁合金中添加了对人体无害的合金元素，以确保合金在体内降解后对人体没有危害，同时改善了镁合金生物材料的力学性能和耐腐蚀性能，以避免生物植入材料的失效。本发明的生物医用Mg-Zn-Zr-Mn镁合金的制备方法通过原料熔炼、浇铸、退火、挤压和人工时效处理后即得到生物医用镁合金，本制备方法实施简单，生产成本较低，在工业生产的基础上提高了产品的强度和耐蚀性，同时减小了合金需要时效提高力学性能的成本。
Description
技术领域
本发明涉及合金的技术领域，具体说是一种生物医用Mg-Zn-Zr-Mn镁合金及其制备方法。
背景技术
自从在人体中应用可降解生物镁合金开始，镁合金生物材料的开发设计及应用就已成为研究的热点。镁合金材料与高分子聚合物材料相比，具有更好的承载能力和良好的生物相容性；而与传统金属硬组织植入材料相比，镁合金材料具有可降解吸收性能，不需要经过二次手术将植入材料摘除。
但是，与钛合金和钴-铬合金等金属材料相比，现有技术中的镁合金力学性能稍低，并且腐蚀速度过快，在使用过程中会因为承载能力不够和降解速度过快导致生物植入材料失效，因而影响了镁合金生物材料在临床医学领域的应用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种生物医用Mg-Zn-Zr-Mn镁合金及其制备方法。
本发明为解决公知技术中存在的技术问题所采取的技术方案是:
本发明的生物医用Mg-Zn-Zr-Mn镁合金，组分中含有Zn、Zr、Mn和Mg；各组分的质量百分含量为：Zn：1.5～5％；Zr：0.1～1.5％；Mn：0.1～3％；其余为Mg及不可避免的杂质。
本发明的生物医用Mg-Zn-Zr-Mn镁合金的制备方法，包括以下步骤：
A、按配比称量原料，上述原料采用高纯镁锭、高纯锌粒、Mg-30％Zr中间合金和Mg-10％Mn中间合金，通过真空感应炉对上述原料在氩气保护条件下进行熔炼，待上述原料都熔化后进行搅拌，浇铸成铸锭，除Mg、Zn、Zr、Mn之外，其余元素均以杂质形式存在；
B、将上述铸锭在410-430℃下进行10-15小时的均匀化退火处理；
C、将均匀化退火处理后的合金经过挤压机在挤压温度390-410℃、挤压速度8-15mm/s的条件下挤压成棒材；
D、将挤压后的棒材在160-180℃下进行10-15小时的人工时效强化处理。
所述的挤压机的挤压比根据所需材料的尺寸进行选定。
在熔炼前使用氩气洗炉至少2次。
人工时效强化处理方式为固溶处理加完全人工时效。
高纯镁锭中Mg≥99.99％，其余为杂质；高纯锌粒中Zn≥99.99％，其余为杂质；Mg-30％Zr中间合金中Zr含量为28-32％，杂质含量0.01％，余量为Mg；Mg-10％Mn中间合金中Mn含量为8-12％，杂质含量0.01％，余量为Mg。
本发明具有的优点和积极效果是:
本发明的生物医用Mg-Zn-Zr-Mn镁合金中，各组分的质量百分含量为：Zn：1.5～5％；Zr：0.1～1.5％；Mn：0.1～3％；其余为Mg及不可避免的杂质。本发明在镁合金中添加了对人体无害的合金元素，以确保合金在体内降解后对人体没有危害，同时改善了镁合金生物材料的力学性能和耐腐蚀性能，以避免生物植入材料的失效。本发明的生物医用Mg-Zn-Zr-Mn镁合金的制备方法实施简单，生产成本较低，在工业生产的基础上提高了产品的强度和耐蚀性，同时减小了合金需要时效提高力学性能的成本。
附图说明
图1是实施例1中的生物医用Mg-Zn-Zr-Mn镁合金在制备过程中的铸态合金的金相示意图；
图2是实施例4中的生物医用Mg-Zn-Zr-Mn镁合金在制备过程中的铸态合金的金相示意图；
图3是实施例1中的生物医用Mg-Zn-Zr-Mn镁合金在制备过程中挤压时效态合金的金相示意图；
图4是实施例4中的生物医用Mg-Zn-Zr-Mn镁合金在制备过程中挤压时效态合金的金相示意图；
图5是实施例1和4中的生物医用Mg-Zn-Zr-Mn镁合金在制备过程中挤压时效态合金的在SBF中的极化曲线示意图。
具体实施方式
本发明的生物医用Mg-Zn-Zr-Mn镁合金，组分中含有Zn、Zr、Mn和Mg；各组分的质量百分含量为：Zn：1.5～5％；Zr：0.1～1.5％；Mn：0.1～3％；其余为Mg及不可避免的杂质。
本发明的生物医用Mg-Zn-Zr-Mn镁合金的制备方法，包括以下步骤：
A、按配比称量原料，上述原料采用高纯镁锭、高纯锌粒、Mg-30％Zr中间合金和Mg-10％Mn中间合金，通过真空感应炉对上述原料在氩气保护条件下进行熔炼，待上述原料都熔化后进行搅拌，浇铸成铸锭，除Mg、Zn、Zr、Mn之外，其余元素均以杂质形式存在；
B、将上述铸锭在410-430℃下进行10-15小时的均匀化退火处理；
C、将均匀化退火处理后的合金经过挤压机在挤压温度390-410℃、挤压速度8-15mm/s的条件下挤压成棒材；
D、将挤压后的棒材在160-180℃下进行10-15小时的人工时效强化处理。
挤压机的挤压比根据所需材料的尺寸进行选定。
人工时效强化处理方式为固溶处理加完全人工时效。
高纯镁锭中Mg≥99.99％，其余为杂质；高纯锌粒中Zn≥99.99％，其余为杂质；Mg-30％Zr中间合金中Zr含量为28-32％，杂质含量0.01％，余量为Mg；Mg-10％Mn中间合金中Mn含量为8-12％，杂质含量0.01％，余量为Mg。
以下结合附图和实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1：
本发明的生物医用Mg-Zn-Zr-Mn镁合金的制备方法，包括以下步骤：
A、通过真空感应炉对高纯镁锭(Mg：99.995％，其余为杂质)、高纯锌粒(Zn：99.991％，其余为杂质)、Mg-30％Zr中间合金(Zr：28％，杂质含量0.01％，余量为Mg)和Mg-10％Mn中间合金(Mn：8％，杂质含量0.01％，余量为Mg)在氩气保护条件下进行熔炼，待上述原料都熔化后进行搅拌，浇铸成铸锭。另外，除Mg、Zn、Zr、Mn等主要元素，其余元素均以杂质形式存在；
B、将上述铸锭在410℃下进行10小时的均匀化退火处理；
C、将均匀化退火处理后的合金经过挤压机在挤压温度410℃、挤压速度10mm/s的条件下挤压成棒材，挤压机的挤压比为56:1；
D、将挤压后的棒材在160℃下进行10小时的固溶处理加完全人工时效处理，即T6处理。
所得本发明的生物医用Mg-Zn-Zr-Mn镁合金中各组分的质量百分含量为：Zn：2.8％；Zr：0.7％；Mn：1.5％；杂质总量0.15％，其余为Mg。
实施例2：
本发明的生物医用Mg-Zn-Zr-Mn镁合金的制备方法，包括以下步骤：
A、通过真空感应炉对高纯镁锭(Mg：99.992％，其余为杂质)、高纯锌粒(Zn：99.992％，其余为杂质)、Mg-30％Zr中间合金(Zr：30％，杂质含量0.01％，余量为Mg)和Mg-10％Mn中间合金(Mn：8％，杂质含量0.01％，余量为Mg)在氩气保护条件下进行熔炼，待上述原料都熔化后进行搅拌，浇铸成铸锭。另外，除Mg、Zn、Zr、Mn等主要元素，其余元素均以杂质形式存在；
B、将上述铸锭在410℃下进行10小时的均匀化退火处理；
C、将均匀化退火处理后的合金经过挤压机在挤压温度410℃、挤压速度10mm/s的条件下挤压成棒材，挤压机的挤压比为56:1；
D、将挤压后的棒材在160℃下进行10小时的固溶处理加完全人工时效处理，即T6处理。
所得本发明的生物医用Mg-Zn-Zr-Mn镁合金中各组分的质量百分含量为：Zn：1.5％；Zr：0.1％；Mn：0.3％；杂质总量0.15％，其余为Mg。
实施例3：
本发明的生物医用Mg-Zn-Zr-Mn镁合金的制备方法，包括以下步骤：
A、通过真空感应炉对高纯镁锭(Mg：99.99％，其余为杂质)、高纯锌粒(Zn：99.99％，其余为杂质)、Mg-30％Zr中间合金(Zr：30％，杂质含量0.01％，余量为Mg)和Mg-10％Mn中间合金(Mn：12％，杂质含量0.01％，余量为Mg)在氩气保护条件下进行熔炼，待上述原料都熔化后进行搅拌，浇铸成铸锭。另外，除Mg、Zn、Zr、Mn等主要元素，其余元素均以杂质形式存在；
B、将上述铸锭在410℃下进行10小时的均匀化退火处理；
C、将均匀化退火处理后的合金经过挤压机在挤压温度410℃、挤压速度10mm/s的条件下挤压成棒材，挤压机的挤压比为56:1；
D、将挤压后的棒材在160℃下进行10小时的固溶处理加完全人工时效处理，即T6处理。
所得本发明的生物医用Mg-Zn-Zr-Mn镁合金中各组分的质量百分含量为：Zn：5％；Zr：1.8％；Mn：2.5％；杂质总量0.15％，其余为Mg。
实施例4：
本发明的生物医用Mg-Zn-Zr-Mn镁合金的制备方法，包括以下步骤：
A、通过真空感应炉对高纯镁锭(Mg：99.992％，其余为杂质)、高纯锌粒(Zn：99.995％，其余为杂质)、Mg-30％Zr中间合金(Zr：29％，杂质含量0.01％，余量为Mg)和Mg-10％Mn中间合金(Mn：11％，杂质含量0.001％，余量为Mg)在氩气保护条件下进行熔炼，待上述原料都熔化后进行搅拌，浇铸成铸锭。另外，除Mg、Zn、Zr、Mn等主要元素，其余元素均以杂质形式存在；
B、将上述铸锭在410℃下进行10小时的均匀化退火处理；
C、将均匀化退火处理后的合金经过挤压机在挤压温度410℃、挤压速度10mm/s的条件下挤压成棒材，挤压机的挤压比为56:1；
D、将挤压后的棒材在160℃下进行10小时的固溶处理加完全人工时效处理，即T6处理。
所得本发明的生物医用Mg-Zn-Zr-Mn镁合金中各组分的质量百分含量为：Zn：3％；Zr：1％；Mn：0.1％；杂质总量0.15％，其余为Mg。
对比图1和图2，即对比实施例1和实施例4的铸态合金的金相示意图，可以得出：实施例4的铸态合金组织的晶粒尺寸为85μm，实施例1铸态组织晶粒尺寸为75μm，可以看出Mn元素的加入使合金的晶粒尺寸减小了，但是效果不大，Mn元素的加入主要可以与杂质形成高熔点的化合物，熔炼过程中这些杂质沉淀在底部，Mn在此起到了除杂的作用。
对比图3和图4，即对比实施例1和实施例4的挤压时效态合金的金相示意图，可以看出实施例1中加入Mn元素后合金的晶粒尺寸由30μm降低到5μm，说明Mn元素的加入使合金的晶粒尺寸明显变小，这是因为Mn元素的加入在合金热挤压过程中起到了阻碍动态再结晶和抑制了晶粒长大的作用，从而细化了晶粒。
取实施例1和4的挤压时效态的合金样品，采用电沉积三电极法以SBF溶液为实验介质，10mV/min的扫描速度测量试样的极化曲线(I/E)，通过塔费尔曲线算出实施例1和4挤压时效后合金的自腐蚀电流密度icorr(mA/cm-
2)，通过自腐蚀电流密度为我们可以算出腐蚀速率，公式如下：Pi＝22.85icorr(mm/year)。
如图5所示，实施例4合金自腐蚀电位达到-1.85V，腐蚀电流密度为0.041mA/cm2。实施例1合金在SBF中的耐蚀性明显提高，自腐蚀电位达到-1.75V左右，腐蚀电流密度为0.033mA/cm2。由公式算出实施例4合金腐蚀速率为0.93mm/year，实施例1合金的腐蚀速率为0.75mm/year。由于Mn的加入细化了晶粒，使第二相分布更加均匀，晶粒中的杂质相也因为在熔炼过程中与Mn形成高熔点的化合物而减少，从而提高了合金的耐蚀性能。
对实施例1至4中分别所得生物医用Mg-Zn-Zr-Mn镁合金加工成标准拉伸试样，拉伸样品为圆棒状，试样圆棒的轴向方向与材料的挤压流线方向相同，根据国标GB228-2010的标准进行合金的力学性能测试，得出本发明所所述的力学性能数据如以下表1所示：
表1实施例1至4所得生物医用Mg-Zn-Zr-Mn镁合金力学性能数据
从表1可以看出，实施例1-4所得镁合金的挤压综合力学性能优异，而T6处理后合金的强度指标得到进一步的大幅提高。
实施例5：
本发明的生物医用Mg-Zn-Zr-Mn镁合金的制备方法，包括以下步骤：
A、通过真空感应炉对高纯镁锭(Mg：99.99％，其余为杂质)、高纯锌粒(Zn：99.995％，其余为杂质)、Mg-30％Zr中间合金(Zr：32％，杂质含量0.01％，余量为Mg)和Mg-10％Mn中间合金(Mn：9％，杂质含量0.01％，余量为Mg)在氩气保护条件下进行熔炼，待上述原料都熔化后进行搅拌，浇铸成铸锭。另外，除Mg、Zn、Zr、Mn等主要元素，其余元素均以杂质形式存在；；
B、将上述铸锭在410℃下进行10小时的均匀化退火处理；
C、将均匀化退火处理后的合金经过挤压机在挤压温度390℃、挤压速度15mm/s的条件下挤压成棒材，挤压机的挤压比为40:1；
D、将挤压后的棒材在160℃下进行10小时的T6处理。
所得本发明的生物医用Mg-Zn-Zr-Mn镁合金中各组分的质量百分含量为：Zn：2％；Zr：0.5％；Mn：0.5％；杂质总量0.15％，其余为Mg。
实施例6：
本发明的生物医用Mg-Zn-Zr-Mn镁合金的制备方法，包括以下步骤：
A、通过真空感应炉对高纯镁锭(Mg：99.998，其余为杂质)、高纯锌粒(Zn：99.995，其余为杂质)、Mg-30％Zr中间合金(Zr：31％，杂质含量0.01％，余量为Mg)和Mg-10％Mn中间合金(Mn：11％，杂质含量0.01％，余量为Mg)在氩气保护条件下进行熔炼，待上述原料都熔化后进行搅拌，浇铸成铸锭。另外，除Mg、Zn、Zr、Mn等主要元素，其余元素均以杂质形式存在；；
B、将上述铸锭在430℃下进行15小时的均匀化退火处理；
C、将均匀化退火处理后的合金经过挤压机在挤压温度410℃、挤压速度8mm/s的条件下挤压成棒材，挤压机的挤压比为60:1；
D、将挤压后的棒材在180℃下进行15小时的T6处理。
所得本发明的生物医用Mg-Zn-Zr-Mn镁合金中各组分的质量百分含量为：Zn：4％；Zr：1.5％；Mn：2％；杂质总量0.15％，其余为Mg。
实施例7：
本发明的生物医用Mg-Zn-Zr-Mn镁合金的制备方法，包括以下步骤：
A、通过真空感应炉对高纯镁锭(Mg：99.996％，其余为杂质)、高纯锌粒(Zn：99.997％，其余为杂质)、Mg-30％Zr中间合金(Zr：29％，杂质含量0.01％，余量为Mg)和Mg-10％Mn中间合金(Mn：12％，杂质含量0.01％，余量为Mg)在氩气保护条件下进行熔炼，待上述原料都熔化后进行搅拌，浇铸成铸锭。另外，除Mg、Zn、Zr、Mn等主要元素，其余元素均以杂质形式存在；
B、将上述铸锭在415℃下进行12小时的均匀化退火处理；
C、将均匀化退火处理后的合金经过挤压机在挤压温度400℃、挤压速度12mm/s的条件下挤压成棒材，挤压机的挤压比为50:1；
D、将挤压后的棒材在170℃下进行12小时的T6处理。
所得本发明的生物医用Mg-Zn-Zr-Mn镁合金中各组分的质量百分含量为：Zn：2.7％；Zr：0.2％；Mn：1％；杂质总量0.15％，其余为Mg。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例公开如上，然而，并非用以限定本发明,任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内,当然会利用揭示的技术内容作出些许更动或修饰，成为等同变化的等效实施例,但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均属于本发明技术方案的范围内。
Claims (6)
1.一种生物医用Mg-Zn-Zr-Mn镁合金，其特征在于，组分中含有Zn、Zr、Mn和Mg；各组分的质量百分含量为：Zn：1.5～5%；Zr：0.1～1.5%；Mn：0.1～3%；其余为Mg及不可避免的杂质。
2.一种权利要求1所述生物医用Mg-Zn-Zr-Mn镁合金的制备方法，包括以下步骤：
A、按配比称量原料，上述原料采用高纯镁锭、高纯锌粒、Mg-30%Zr中间合金和Mg-10%Mn中间合金，通过真空感应炉对上述原料在氩气保护条件下进行熔炼，待上述原料都熔化后进行搅拌，浇铸成铸锭，除Mg、Zn、Zr、Mn之外，其余元素均以杂质形式存在；
B、将上述铸锭在410-430℃下进行10-15小时的均匀化退火处理；
C、将均匀化退火处理后的合金经过挤压机在挤压温度390-410℃、挤压速度8-15mm/s的条件下挤压成棒材；
D、将挤压后的棒材在160-180℃下进行10-15小时的人工时效强化处理。
3.根据权利要求2所述的生物医用Mg-Zn-Zr-Mn镁合金的制备方法，其特征在于：挤压机的挤压比根据所需材料的尺寸进行选定。
4.根据权利要求3所述的生物医用Mg-Zn-Zr-Mn镁合金的制备方法，其特征在于：在熔炼前使用氩气洗炉至少2次。
5.根据权利要求4所述的生物医用Mg-Zn-Zr-Mn镁合金的制备方法，其特征在于：人工时效强化处理方式为固溶处理加完全人工时效。
6.根据权利要求2或5所述的生物医用Mg-Zn-Zr-Mn镁合金的制备方法，其特征在于：高纯镁锭中Mg≥99.99%，其余为杂质；高纯锌粒中Zn≥99.99%，其余为杂质；Mg-30%Zr中间合金中Zr含量为28-32%，杂质含量0.01%，余量为Mg；Mg-10%Mn中间合金中Mn含量为8-12%，杂质含量0.01%，余量为Mg。
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