CN106244880B - 一种生物医用Mg‑Sn‑Zn合金及其轧制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种生物医用Mg‑Sn‑Zn合金及其轧制方法，将Mg‑Sn‑Zn合金锭坯在300‑350℃下保温12min以上，在300‑350℃下进行单道次15‑20%热轧预变形，然后继续在300‑350℃下进行单道次80‑95%的大压下量轧制成型，再进行水冷处理至室温，将水冷处理后的合金板坯在150‑200℃下进行4‑10h的时效处理，最后进行水淬；所述保温时间随板坯尺寸的增大而增加；本发明还提供了所述Mg‑Sn‑Zn合金锭坯的铸造方法。本发明的生物医用Mg‑Sn‑Zn合金可自动降解，具有良好的承载能力和生物相容性，可广泛应用于人体内植入材料的制备，在生物医用材料方法具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及生物材料领域，具体涉及一种生物医用Mg-Sn-Zn合金及其轧制方法。
背景技术
随着医学和材料科学的发展，人们希望植入体内的材料只是起到暂时代替的作用，并随着组织或器官的再生而逐渐降解吸收，以最大限度减少植入材料对机体的长期影响。由于生物降解性材料容易在生物体内分解，其分解产物可以代谢，并最终排出体外，因而越来越受到人民的重视。
目前可降解生物医用材料多为聚乳酸(PLA)、聚羟基乙酸(PGA) 等高分子材料，但这些高分子材料力学性能偏低，降解产物易引发炎症和肿胀，且加工较为困难，不是理想的可降解生物医用材料。是一种新型的生物医用合金，它与高分子聚合物材料相比，具有更好的承载能力和良好的生物相容性，与传统金属硬组织植入材料相比，镁合金材料具有可降解吸收性能，不需要经过二次手术将植入材料摘除；虽然可降解生物医用镁合金的生物相容性较好，但是也有其不足之处，与钛合金和钴- 铬合金等金属材料相比，现有技术中的镁合金力学性能稍低，并且腐蚀速度过快，在使用过程中会因为承载能力不够和降解速度过快导致生物植入材料失效，因而影响了镁合金生物材料在临床医学领域的应用。
本发明主要针对生物医用镁合金耐腐蚀性较差这一问题，采用强塑性轧制变形对其进行压力加工，使其达到晶粒细化的目的，进而改善其强度、塑性等综合力学性能，且提高其防腐蚀性，扩大其应用领域。
发明内容
本发明旨在提供一种生物医用Mg-Sn-Zn合金及其轧制方法。通过本发明提供的轧制方法的加工，使本发明所述的生物医用Mg-Sn-Zn合金具有更强的力学性能及耐腐蚀性。
为实现上述发明目的，本发明的技术方案如下：
本发明的生物医用Mg-Sn-Zn合金及其轧制方法，包括以下步骤：
所述的Mg-Sn-Zn合金锭坯在300-350℃下保温12min以上，然后将所述的Mg-Sn-Zn合金板坯在300-350℃下进行单道次15-20%热轧预变形，然后继续在300-350℃下进行单道次80-95%的大压下量轧制成型，再进行水冷处理至室温，将水冷处理后的合金板坯在150-200℃下进行4-10h的时效处理，最后进行水淬。
所述的Mg-Sn-Zn合金板坯在300-350℃下保温，其保温时间随板坯尺寸增大而增加，从板坯基础长度120mm，宽度100mm，高度20mm起算，合金板坯的长度、宽度或高度方向上每增加1mm，其保温时间增加0.4-2.5min。
所述的生物医用Mg-Sn-Zn合金由以下的成分组成：Sn 2.0~8.0%，Zn 0.8~1.5%，其余为Mg。
所述的Mg-Sn-Zn合金锭坯的铸造成型包括以下步骤：
将Mg、Sn、Zn在740-780℃下熔炼，铸造成Mg-Sn-Zn合金锭坯，熔炼过程采用氩气保护；然后对其进行均匀化退火处理，退火处理温度为400-450℃，退火处理时间为10-15h。
所述的轧制过程中轧辊轧制线速度为0.4-0.6m/s。
本发明的有益效果为：
（1）本发明的生物医用Mg-Sn-Zn合金采用无毒的成分设计，其中的金属元素Sn、Zn都是人体必需的微量元素；本发明的合金具有可降解吸收性能，不需要经过二次手术将植入材料摘除；且耐腐蚀性高，强度及塑性等综合性能优秀，因此具有优良的承载能力和生物相容性，可广泛应用于人体内植入材料的制备；
（2）本发明采用强塑性轧制变形对Mg-Sn-Zn合金进行压力加工，轧制之前先对其进行预变形处理，使合金原始粗大的晶粒被碎化，铸造缺陷得以消除；轧后进行时效处理，可进一步提高合金的硬度和强度，制成生物医用材料可提高材料在人体内的承载能力；
（3）本发明采用铸造法对Mg-Sn-Zn合金锭坯进行铸造成板坯，并对其进行均匀化退火处理，消除了合金枝晶偏析的问题，使合金的成分均匀化，增加合金材料的延展性和韧性，加上后续的预变形处理等工序，使本发明的合金材料拥有优良的综合力学性能；由此合金制备的生物材料植入体内，不易引起发炎或肿胀等现象，加上其可降解、耐腐蚀的特性，具有广泛的应用前景；
（4）本发明的生物医用Mg-Sn-Zn合金制备方法简单，生产成本较低，在工业生产的基础上提高了产品的综合力学性能，同时减小了需要时效提高力学性能的成本，对医疗领域有积极影响作用。
附图说明
图1为使用本发明提供的轧制方法、不同Sn含量的Mg-Sn-Zn合金的金相显微组织。
具体实施方式
下面通过实施例进一步说明本发明。应该理解的是，本发明的实施例是用于说明本发明而不是对本发明的限制。根据本发明的实质对本发明进行的简单改进都属于本发明要求保护的范围。
实施例1
一种生物医用Mg-Sn-Zn合金，板坯尺寸为120×100×20mm3，其轧制方法包括以下步骤：
将Mg-Sn-Zn合金锭坯在300℃下保温12min，然后将所述的Mg-Sn-Zn合金板坯在300℃下进行单道次15%热轧预变形，然后继续在300℃下进行单道次80%的大压下量轧制成型，再进行水冷处理至室温，将水冷处理后的合金板坯在150℃下进行4h的时效处理，最后进行水淬。
所述的生物医用Mg-Sn-Zn合金由以下的成分组成：Sn 2.0%，Zn 0.8%，Mg97.2%。
所述的Mg-Sn-Zn合金锭坯的铸造成型包括以下步骤：
将Mg、Sn、Zn在740℃下熔炼，铸造成Mg-Sn-Zn合金锭坯，熔炼过程采用氩气保护；然后对其进行均匀化退火处理，退火处理温度为400℃，退火处理时间为10h。
所述的轧制过程中轧辊轧制线速度为0.4m/s。
实施例2
本发明的生物医用Mg-Sn-Zn合金，板坯尺寸为140×110×35mm3，其轧制方法包括如下步骤：
将Mg-Sn-Zn合金锭坯在315℃下保温35min，然后将所述的Mg-Sn-Zn合金板坯在317℃下进行单道次16%热轧预变形，然后继续在317℃下进行单道次86%的大压下量轧制成型，再进行水冷处理至室温，将水冷处理后的合金板坯在165℃下进行6h的时效处理，最后进行水淬。
所述的生物医用Mg-Sn-Zn合金由以下的成分组成：Sn 4.0%，Zn 1.0%，Mg95%。
所述的Mg-Sn-Zn合金锭坯的铸造成型包括以下步骤：
将Mg、Sn、Zn在752℃下熔炼，铸造成Mg-Sn-Zn合金锭坯，熔炼过程采用氩气保护；然后对其进行均匀化退火处理，退火处理温度为416℃，退火处理时间为12h。
所述的轧制过程中轧辊轧制线速度为0.5m/s。
实施例3
一种生物医用Mg-Sn-Zn合金，板坯尺寸为170×135×50mm3，其轧制方法包括如下步骤：
将Mg-Sn-Zn合金锭坯在342℃下保温80min，然后将所述的Mg-Sn-Zn合金板坯在335℃下进行单道次18%热轧预变形，然后继续在335℃下进行单道次90%的大压下量轧制成型，再进行水冷处理至室温，将水冷处理后的合金板坯在180℃下进行8h的时效处理，最后进行水淬。
所述的生物医用Mg-Sn-Zn合金由以下的成分组成：Sn 6.0%，Zn 1.2%，Mg92.8%。
所述的Mg-Sn-Zn合金锭坯的铸造成型包括以下步骤：
将Mg、Sn、Zn在764℃下熔炼，铸造成Mg-Sn-Zn合金锭坯，熔炼过程采用氩气保护；然后对其进行均匀化退火处理，退火处理温度为430℃，退火处理时间为14h。
所述的轧制过程中轧辊轧制线速度为0.6m/s。
实施例4
一种生物医用Mg-Sn-Zn合金，板坯尺寸为200×160×80mm3，其轧制方法包括如下步骤：
将Mg-Sn-Zn合金锭坯在350℃下保温115min，然后将所述的Mg-Sn-Zn合金板坯在350℃下进行单道次20%热轧预变形，然后继续在350℃下进行单道次95%的大压下量轧制成型，再进行水冷处理至室温，将水冷处理后的合金板坯在200℃下进行10h的时效处理，最后进行水淬。
所述的生物医用Mg-Sn-Zn合金由以下的成分组成：Sn8.0%，Zn1.5%，Mg90.5%。
所述的Mg-Sn-Zn合金锭坯的铸造成型包括以下步骤：
将Mg、Sn、Zn在780℃下熔炼，铸造成Mg-Sn-Zn合金锭坯，熔炼过程采用氩气保护；然后对其进行均匀化退火处理，退火处理温度为450℃，退火处理时间为15h。
所述的轧制过程中轧辊轧制线速度为0.6m/s。
合金性能分析
1 金相组织分析
1.1图1中（a）-（d）分别为使用本发明的轧制方法、不同Sn含量的Mg-Sn-Zn合金的金相显微组织。
晶粒大小对镁合金的力学性能与塑性变形行为有重要影响，细化晶粒可以明显改善镁合金的强度和塑性。如图1所示，（b）粒径分布均匀，晶粒细，具有较好的力学性能；（c）的粒径分布较均匀，晶粒较细；（a）的均匀性和晶粒次于（c）；（d）的金相组织最差，晶粒内部存在一定的铸造缺陷，均匀度小，塑性较差。本发明实施例的生物医用Mg-Sn-Zn合金的金相组织的均匀度和粒径大小对合金的性能的判断有一定参考性，此外，该合金中Sn含量过大或过小，都会降低合金的晶粒分布均匀度，提高其内部缺陷，从而影响合金的力学性能和使用性能。
2 硬度分析
2.1 表1为使用本发明的轧制方法、不同Sn含量的Mg-Sn-Zn合金轧制板材的显微硬度。
表1
| 合金成分(wt.%) | （Mg-2Sn-1Zn） | （Mg-4Sn-1Zn） | （Mg-6Sn-1Zn） | （Mg-8Sn-1Zn） |
| 轧制板材硬度(HV) | 61.6 | 63.3 | 60.2 | 57.9 |
| 时效后硬度(HV) | 72.1 | 80.2 | 74.6 | 75.7 |
| 硬度增加率（%）） | 17.0 | 26.7 | 23.9 | 30.7 |
如表1所示，使用本发明提供的轧制方法，合金轧制板材经过不同的时效处理后，板材硬度均匀不同程度的提高，表1中随着合金中Sn含量的增加，合金板材的的硬度分别提高了17.0%、26.7%、23.9%、30.7%；说明本发明的生物医用Mg-Sn-Zn合金中Sn含量的不同对其硬度有很大影响，Sn含量过大或过小都会影响其力学性能；此外经过时效处理后可增加其硬度，有效改善其综合性能。
Claims (4)
1.一种生物医用Mg-Sn-Zn合金的轧制方法，其特征在于，包括以下步骤：
所述的Mg-Sn-Zn合金锭坯在300-350℃下保温12min以上，然后将所述的Mg-Sn-Zn合金锭坯在300-350℃下进行单道次15-20%热轧预变形，然后继续在300-350℃下进行单道次80-95%的大压下量轧制成型，再进行水冷处理至室温，将水冷处理后的合金锭坯在150-200℃下进行4-10h的时效处理，最后进行水淬;
所述的生物医用Mg-Sn-Zn合金由以下的成分组成：Sn 2.0~8.0%，Zn 0.8~1.5%，其余为Mg。
2.如权利要求1所述的生物医用Mg-Sn-Zn合金的轧制方法，其特征在于：
所述的Mg-Sn-Zn合金锭坯在300-350℃下保温，其保温时间随锭坯尺寸增大而增加，从锭坯基础长度120mm，宽度100mm，高度20mm起算，合金锭坯的长度、宽度或高度方向上每增加1mm，其保温时间增加0.4-2.5min。
3.如权利要求1所述的生物医用Mg-Sn-Zn合金的轧制方法，其特征在于：
所述的Mg-Sn-Zn合金锭坯的铸造成型包括以下步骤：
将Mg、Sn、Zn在740-780℃下熔炼，铸造成Mg-Sn-Zn合金锭坯，熔炼过程采用氩气保护；然后对其进行均匀化退火处理，退火处理温度为400-450℃，退火处理时间为10-15h。
4.如权利要求1所述的生物医用Mg-Sn-Zn合金的轧制方法，其特征在于：所述的轧制过程中轧辊轧制线速度为0.4-0.6m/s。
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2016
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| 镁-锡-锌镁合金的组织控制和力学性能;罗丹;《中国博士学位论文全文数据库工程科技Ι辑》;20150815(第8期);摘要，第21页1.4.2，第25页2.1.1，第26页2.1.2 * |
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