CN105254189B - 一种用于玻璃纤维的水性环氧树脂乳液及其制备方法 - Google Patents

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一种用于玻璃纤维的水性环氧树脂乳液及其制备方法，利用二醇类化合物过氧化聚丁二烯和二醇类化合物环氧乙烷乳化剂，通过8000r/min的高转速剪切搅拌，同时结合相反转技术，使所制备的环氧树脂乳液完成从油包水到水包油的过程。所制备的乳液粒径范围为150～300纳米，具有粒径范围小、粒径分布集中、离心性能稳定的特点，在常温常压下静置12个月不出现破乳或分层现象，乳液经过110℃烘干后，所形成的膜坚硬、韧性好、强度高。

Description

一种用于玻璃纤维的水性环氧树脂乳液及其制备方法
技术领域
本发明是一种水性环氧树脂的制备方法，涉及环氧树脂乳液的制备方法，属于生产制造玻璃纤维技术领域。
背景技术
玻璃纤维是一种工程材料，具有不燃、耐腐蚀、耐高温、吸湿小、伸长率低等优良特性，被广泛应用于建筑、电子、航空、国防等领域，然而由于玻璃纤维具有不耐折、脆性高等特性，不能直接使用，需要在玻璃纤维生产时涂覆一种混合物，使其在原丝生产时起到润滑、粘结、集束等作用，从而防止玻璃纤维单丝之间磨损，涂覆混合物的玻璃纤维，不仅耐折性能优越，并且能满足玻璃纤维进一步加工，同时可以使玻璃纤维获得与基材有良好的相容性及界面化学结合或化学吸附等性能。
专利CN104497320A利用聚醚型聚氨酯型乳化剂高速搅拌合成一种环氧树脂乳液，提高涂层的耐水、韧性和强度等性能，主要应用在油漆领域，未提到应用在玻璃纤维领域。
专利CN103865078A将至少2个环氧基的环氧树脂和分子中至少2个活泼的氢原子的极性化合物溶解在低碳醇中，并在高温下反应10小时左右，该树脂乳液具有水溶性优异、稳定性好、成本低，毒性小等特点。此环氧树脂乳液反应温度高，反应周期长，产品韧性差。
专利CN101402739A利用高速分散机、胶体磨和高压均质机对环氧树脂进行乳化，做好的乳液12个月不破乳，性能优良。该工艺生产工艺繁琐，成本高。
专利CN1891772B利用环氧乳化剂、环氧树脂和缩水甘油醚环氧树脂制得。其中环氧乳化剂由环氧树脂、聚乙二醇醚、烷基酚聚氧乙烯醚、扩链剂和缩水甘油醚环氧树脂获得。此工艺要求反应温度70～120℃，反应温度高，需要抽真空，工艺繁琐。
专利CN1415680A公开了环氧树脂乳液由环氧树脂经反应性乳化剂乳化制备，反应性乳化剂是由环氧树脂与具有表面活性的聚醚二元醇在路易斯酸催化剂存在下反应生成的，端基分别为环氧基和氢基的聚合物型乳化剂，路易斯酸催化剂加入影响固化物的耐性，同时专利中加入共溶剂降低环氧粘度，但同时影响漆膜并且增加了成本。
美国专利US4315044公开了通过双酚A型环氧树脂，双酚A聚乙二醇缩水甘油醚和乙二醇单醚。用三苯基磷作催化剂，于155～166℃高温反应，合成自乳化环氧。其制备工艺复杂，催化剂价格高，实际生产有很大困难。
美国专利US5244856公开了分子量为300～400的双酚A环氧树脂，聚丙二醇缩水甘油醚，双酚A，硬脂肪二元酸，多元酸，单元酸和特丁基酚，用三苯基膦乙酸乙酯为催化剂在165～200℃反应得到复合环氧树脂，在含有非离子表面活性剂的水中乳化。在23℃，涂膜7天固化。该专利乳化稳定性欠佳，而且固化温度和固化时间还需要进一步调整。
美国专利US4122067描述了一种环氧树脂与聚乙二醇二缩水甘油醚制备得到乳化剂。
通过检索国内外的专利文献和论文数据库，尚未检索到与本发明相同的制备方法，也未发现应用到玻璃纤维领域。
发明内容
为克服现有技术中存在的生产工艺繁琐、成本高，并且产品韧性差的不足，本发明提出了一种用于玻璃纤维的水性环氧树脂乳液及其制备方法。
本发明提出的用于玻璃纤维的水性环氧树脂乳液由35～43.01％的环氧树脂、2.5～5.16％的过氧化聚丁二烯、1.29～4％的环氧乙烷、2.0～6.08％的二丙酮醇和45.73～57％的去离子水组成。所述的百分比为质量百分比。
本发明提出的制备所述用于玻璃纤维的水性环氧树脂乳液的具体过程是：
步骤1，将占总体系43.01％的环氧树脂加入烧杯中，加入称量好的有机溶剂二丙酮醇，开启高速剪切乳化搅拌机，持续搅拌10分钟，使得二丙酮醇与环氧树脂充分混合，环氧树脂粘度明显降低，搅拌速度为3000r/min。得到环氧树脂混合液。
步骤2，在得到的环氧树脂混合液中加入称量好的过氧化聚丁二烯和环氧乙烷，高速剪切乳化搅拌机保持3000r/min的搅拌速度持续搅拌10分钟。调整搅拌机的转速为8000r/min并保持该转速至制备过程结束。将所述去离子水总量的1/2加入至有过氧化聚丁二烯和环氧乙烷的环氧树脂混合液中，并继续搅拌15分钟。将剩余的去离子水加入到环氧树脂混合液中，继续搅拌30分钟，得到环氧树脂浓度为45％的水性环氧树脂乳液。
在向环氧树脂混合液中加入去离子水时，须使去离子水呈线性状态加入烧杯中。
本发明将双酚A型液体环氧树脂、乳化剂二醇类化合物过氧化聚丁二烯、乳化剂二醇类化合物环氧乙烷、有机溶剂和去离子水混合后进行乳化，即可得到浓度为30％～50％的水性环氧树脂乳液。制备好的乳液呈泛蓝光的乳白色，检测粒径为178.36～235.12nm。
与现有技术相比，本发明具有以下特点：
利用二醇类化合物过氧化聚丁二烯和二醇类化合物环氧乙烷乳化剂，通过8000r/min的高转速剪切搅拌，同时结合相反转技术，使所制备的环氧树脂乳液完成从油包水到水包油的过程。所制备的乳液粒径范围为150～300纳米，具有粒径范围小、粒径分布集中、离心性能稳定的特点，在常温常压下静置12个月不出现破乳或分层现象，乳液经过110℃烘干后，所形成的膜坚硬、韧性好、强度高。
相反转指小分子乳液体系中的连续相从油相变为水相的过程。是一种能够有效制备高分子树脂乳液的方法，在环氧树脂相反转乳化过程中，水加到环氧树脂/乳化剂体系中，在强剪切力的作用下，立即被分散成细小的水珠，乳以油包水形式分散于环氧树脂连续相中，乳化剂吸附并定向排列在油/水界面上形成界面膜。当水量较大时，水滴之间的距离减小，范德华力增加，使水滴较大时发生融合、聚集，最终导致乳状液体系从油包水到水包油型。
本发明中，由二丙酮醇和丙二醇甲醚组成的有机溶剂能够降低环氧树脂的粘度，使之乳化时乳化均匀，降低了乳液的粘度，做好的环氧树脂乳液粘度为10～100cps，并且在烘干后玻璃纤维表面不会有残留，对玻璃纤维表面不会起破坏作用。
环氧树脂中环氧基团化学活泼性强，为高极性基团，反应活性大，很容易打开与酸、醇、胺等化工原料反应，从而使其具有亲水性；分子链中又含有极性强的醚基和羟基，对其它分子产生很强的吸引力，具有极好的粘结力。
将环氧树脂制备的水性乳液应用于玻璃纤维作为成膜剂，环氧树脂乳液经烘干后，聚结成树脂层膜，铺展在玻璃纤维表面，对玻璃纤维起着集束和保护作用。使玻璃纤维生产时运转率高、断丝少，生产效率高。水性环氧树脂乳液与玻璃纤维偶联剂、基体树脂结合，提高了复合材料的性能。将水性环氧树脂乳液用于制备淀粉型细纱的辅助成膜剂，不仅能提升玻璃纤维的集束性，还能提升织布的工艺性，减少毛羽。
具体实施方式
实施例一
本实施例是一种用于玻璃纤维的水性环氧树脂乳液。
所述用于玻璃纤维的水性环氧树脂乳液由43.01％的环氧树脂、5.16％的过氧化聚丁二烯、1.29％的环氧乙烷、3.23％的二丙酮醇和47.31％的去离子水组成。所述的百分比为质量百分比。
所述的环氧树脂为双酚A型液体环氧树脂。
本实施例的制备过程是：
步骤1，将占总体系43.01％的环氧树脂加入烧杯中，加入称量好的有机溶剂二丙酮醇，开启高速剪切乳化搅拌机，持续搅拌10分钟，使得二丙酮醇与环氧树脂充分混合，环氧树脂粘度明显降低，搅拌速度为3000r/min。得到环氧树脂混合液。
步骤2，在得到的环氧树脂混合液中加入称量好的过氧化聚丁二烯和环氧乙烷，高速剪切乳化搅拌机保持3000r/min的搅拌速度持续搅拌10分钟。调整搅拌机的转速为8000r/min并保持该转速至制备过程结束。向加入有过氧化聚丁二烯和环氧乙烷的环氧树脂混合液中加入去离子水。加入时使去离子水呈线性状态加入烧杯中。随着去离子水的逐渐增多，烧杯中乳液粘度越来越大。当去离子水的加入量为所述去离子水总量的1/2时，所述的环氧树脂混合液达到液相转化点，乳液粘度开始变小，停止向环氧树脂混合液中加入去离子水，继续搅拌15分钟。将剩余的去离子水加入到环氧树脂混合液中，继续搅拌30分钟，得到环氧树脂浓度为45％的水性环氧树脂乳液。制备好的乳液呈泛蓝光的乳白色，检测粒径212.64nm。
涂覆时，将得到的水性环氧树脂乳液用去离子水稀释，使所述水性环氧树脂乳液中环氧树脂浓度为6.50％。采用现有技术将经过稀释的水性环氧树脂乳液涂覆在玻璃纤维表面。待玻璃纤维表面水分蒸发后，检测涂覆在玻璃纤维表面的环氧树脂含量为1.20％，玻璃纤维表面被涂覆一层薄薄的膜，其特点柔韧性好、滑爽、强度高，对玻璃纤维粘结集束作用好，同时赋予玻璃纤维良好的浸透性。
检测玻璃纤维性能
硬挺度(mm) 断裂强度(N/tex) 毛羽(根/500米) 飞行性(克/5分钟)
环氧树脂乳液 260 0.57 37 350
其它乳液 133 0.42 214 78
实施例二
本实施例是一种用于玻璃纤维的水性环氧树脂乳液。
所述用于玻璃纤维的水性环氧树脂乳液由35％的环氧树脂、3％的过氧化聚丁二烯、4％的环氧乙烷、2％的二丙酮醇和57％的去离子水组成。所述的百分比为质量百分比。
所述的环氧树脂为双酚A型液体环氧树脂。
本实施例的制备过程是：
步骤1，将占总体系35％的环氧树脂加入烧杯中，加入称量好的有机溶剂二丙酮醇，开启高速剪切乳化搅拌机，持续搅拌10min，使得二丙酮醇与环氧树脂充分混合，环氧树脂粘度明显降低，搅拌速度为3000r/min。得到环氧树脂混合液。
步骤2，在得到的环氧树脂混合液中加入称量好的过氧化聚丁二烯和环氧乙烷，高速剪切乳化搅拌机保持3000r/min的搅拌速度持续搅拌10min。调整搅拌机的转速为8000r/min并保持该转速至制备过程结束。向加入有过氧化聚丁二烯和环氧乙烷的环氧树脂混合液中加入去离子水。加入时使去离子水呈线性状态加入烧杯中。随着去离子水的逐渐增多，烧杯中乳液粘度越来越大。当去离子水的加入量为所述去离子水总量的1/2时，所述的环氧树脂混合液达到液相转化点，乳液粘度开始变小，停止向环氧树脂混合液中加入去离子水，继续搅拌15min。将剩余的去离子水加入到环氧树脂混合液中，继续搅拌30min，得到环氧树脂浓度为35％的水性环氧树脂乳液。制备好的乳液呈泛蓝光的乳白色，检测粒径为178.36nm。
涂覆时，将得到的水性环氧树脂乳液用去离子水稀释，使所述水性环氧树脂乳液中环氧树脂浓度为6.50％。采用现有技术将经过稀释的水性环氧树脂乳液涂覆在玻璃纤维表面。待玻璃纤维表面水分蒸发后，检测涂覆在玻璃纤维表面的环氧树脂含量为1.21％，玻璃纤维表面被涂覆一层薄薄的膜，其特点柔韧性好、滑爽、强度高，对玻璃纤维粘结集束作用好，同时赋予玻璃纤维良好的浸透性。
检测玻璃纤维性能
硬挺度(mm) 断裂强度(N/tex) 毛羽(根/500米) 飞行性(克/5分钟)
环氧树脂乳液 271 0.58 23 347
其它乳液 133 0.42 214 78
实施例三
本实施例是一种用于玻璃纤维的水性环氧树脂乳液。
所述用于玻璃纤维的水性环氧树脂乳液由41.7％的环氧树脂、4.3％的过氧化聚丁二烯、3.16％的环氧乙烷、5.11％的二丙酮醇和45.73％的去离子水组成。所述的百分比为质量百分比。
所述的环氧树脂为双酚A型液体环氧树脂。
本实施例的制备过程是：
步骤1，将占总体系41.7％的环氧树脂加入烧杯中，加入称量好的有机溶剂二丙酮醇，开启高速剪切乳化搅拌机，持续搅拌10分钟，使得二丙酮醇与环氧树脂充分混合，环氧树脂粘度明显降低，搅拌速度为3000r/min。得到环氧树脂混合液。
步骤2，在得到的环氧树脂混合液中加入称量好的过氧化聚丁二烯和环氧乙烷，高速剪切乳化搅拌机保持3000r/min的搅拌速度持续搅拌10分钟。调整搅拌机的转速为8000r/min并保持该转速至制备过程结束。向加入有过氧化聚丁二烯和环氧乙烷的环氧树脂混合液中加入去离子水。加入时使去离子水呈线性状态加入烧杯中。随着去离子水的逐渐增多，烧杯中乳液粘度越来越大。当去离子水的加入量为所述去离子水总量的1/2时，所述的环氧树脂混合液达到液相转化点，乳液粘度开始变小，停止向环氧树脂混合液中加入去离子水，继续搅拌15分钟。将剩余的去离子水加入到环氧树脂混合液中，继续搅拌30分钟，得到环氧树脂浓度为45％的水性环氧树脂乳液。制备好的乳液呈泛蓝光的乳白色，检测粒径235.12nm。
涂覆时，将得到的水性环氧树脂乳液用去离子水稀释，使所述水性环氧树脂乳液中环氧树脂浓度为6.50％。采用现有技术将经过稀释的水性环氧树脂乳液涂覆在玻璃纤维表面。待玻璃纤维表面水分蒸发后，检测涂覆在玻璃纤维表面的环氧树脂含量为1.19％，玻璃纤维表面被涂覆一层薄薄的膜，其特点柔韧性好、滑爽、强度高，对玻璃纤维粘结集束作用好，同时赋予玻璃纤维良好的浸透性。
检测玻璃纤维性能
硬挺度(mm) 断裂强度(N/tex) 毛羽(根/500米) 飞行性(克/5分钟)
环氧树脂乳液 262 0.57 19 351
其它乳液 133 0.42 214 78
实施例四
本实施例是一种用于玻璃纤维的水性环氧树脂乳液。
所述用于玻璃纤维的水性环氧树脂乳液由37％的环氧树脂、2.5％的过氧化聚丁二烯、2.5％的环氧乙烷、6.08％的二丙酮醇和51.92％的去离子水组成。所述的百分比为质量百分比。
所述的环氧树脂为双酚A型液体环氧树脂。
本实施例的制备过程是：
步骤1，将占总体系37％的环氧树脂加入烧杯中，加入称量好的有机溶剂二丙酮醇，开启高速剪切乳化搅拌机，持续搅拌10min，使得二丙酮醇与环氧树脂充分混合，环氧树脂粘度明显降低，搅拌速度为3000r/min。得到环氧树脂混合液。
步骤2，在得到的环氧树脂混合液中加入称量好的过氧化聚丁二烯和环氧乙烷，高速剪切乳化搅拌机保持3000r/min的搅拌速度持续搅拌10min。调整搅拌机的转速为8000r/min并保持该转速至制备过程结束。向加入有过氧化聚丁二烯和环氧乙烷的环氧树脂混合液中加入去离子水。加入时使去离子水呈线性状态加入烧杯中。随着去离子水的逐渐增多，烧杯中乳液粘度越来越大。当去离子水的加入量为所述去离子水总量的1/2时，所述的环氧树脂混合液达到液相转化点，乳液粘度开始变小，停止向环氧树脂混合液中加入去离子水，继续搅拌15min。将剩余的去离子水加入到环氧树脂混合液中，继续搅拌30min，得到环氧树脂浓度为35％的水性环氧树脂乳液。制备好的乳液呈泛蓝光的乳白色，检测粒径为199.78nm。
涂覆时，将得到的水性环氧树脂乳液用去离子水稀释，使所述水性环氧树脂乳液中环氧树脂浓度为6.50％。采用现有技术将经过稀释的水性环氧树脂乳液涂覆在玻璃纤维表面。待玻璃纤维表面水分蒸发后，检测涂覆在玻璃纤维表面的环氧树脂含量为1.33％，玻璃纤维表面被涂覆一层薄薄的膜，其特点柔韧性好、滑爽、强度高，对玻璃纤维粘结集束作用好，同时赋予玻璃纤维良好的浸透性。
检测玻璃纤维性能
硬挺度(mm) 断裂强度(N/tex) 毛羽(根/500米) 飞行性(克/5分钟)
环氧树脂乳液 269 0.56 27 337
其它乳液 133 0.42 214 78

Claims (3)

1.一种用于玻璃纤维的水性环氧树脂乳液，其特征在于，由35～43.01％的环氧树脂、2.5～5.16％的过氧化聚丁二烯、1.29～4％的环氧乙烷、2.0～6.08％的二丙酮醇和45.73～57％的去离子水组成；所述的百分比为质量百分比。
2.一种制备权利要求1所述用于玻璃纤维的水性环氧树脂乳液的方法，其特征在于，具体过程是：
步骤1，将占总体系43.01％的环氧树脂加入烧杯中，加入称量好的有机溶剂二丙酮醇，开启高速剪切乳化搅拌机，持续搅拌10min，使得二丙酮醇与环氧树脂充分混合，环氧树脂粘度明显降低，搅拌速度为3000r/min；得到环氧树脂混合液；
步骤2，在得到的环氧树脂混合液中加入称量好的过氧化聚丁二烯和环氧乙烷，高速剪切乳化搅拌机保持3000r/min的搅拌速度持续搅拌10min；调整搅拌机的转速为8000r/min并保持该转速至制备过程结束；将所述去离子水总量的1/2加入至有过氧化聚丁二烯和环氧乙烷的环氧树脂混合液中，并继续搅拌15分钟；将剩余的去离子水加入到环氧树脂混合液中，继续搅拌30min得到环氧树脂浓度为45％的水性环氧树脂乳液。
3.如权利要求2所述制备用于玻璃纤维的水性环氧树脂乳液的方法，其特征在于，步骤2中在向环氧树脂混合液中加入去离子水时，须使去离子水呈线性状态加入烧杯中。
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