CN103146204B - 防水纤维板生产使用的乳化石蜡及其制备方法 - Google Patents

防水纤维板生产使用的乳化石蜡及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种防水纤维板生产使用的乳化石蜡，包括固体石蜡、乳化剂、胶体稳定剂、防水剂和水，制备方法是以亲水性弱的聚醚和/或酚醚为乳化剂，以聚乙烯醇缩甲醛为胶体稳定剂，采用一步法自乳化而得到，具体操作如下：加入固体石蜡、乳化剂、防水剂和水，加热升温至90～95℃，使固体石蜡完全溶化，然后加入胶体稳定剂聚乙烯醇缩甲醛水溶液，使该混合体系自发乳化形成乳白色乳液，将乳液冷却至室温，即可得到目标产物，反应过程无需搅拌，自乳化，产品颗粒平均粒径不大于300nm。

Description

防水纤维板生产使用的乳化石蜡及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种乳化石蜡及其制备方法，特别是可用于防水纤维板生产用的乳化石蜡及其制备方法。
背景技术
传统纤维板生产防水工艺是以熔融固体石蜡直接喷射在纤维粒中，由于喷射颗粒大小不均匀，石蜡消耗量大，产品质量受到影响。乳化石蜡是通过乳化剂的乳化作用使固体石蜡变成石蜡乳液的分散体系，将乳化石蜡取代固体石蜡应用于纤维板生产，既可达到防水的目的，又可减少石蜡用量，因而在纤维板生产和木材加工行业中得到越来越广泛的应用。
目前制备乳化石蜡时所使用的乳化剂一般为复合乳化剂，其中包括亲油性的表面活性剂如斯盘-60、斯盘-80、单甘脂(单硬脂酸甘油酯)和亲水性强的表面活性剂如十二烷基硫酸钠、平平加-O、吐温-80等，如中国发明专利申请(公开号CN101597482A)公开了一种中密度纤维板用乳化石蜡的制备方法，该发明申请是以十二烷基硫酸钠、斯盘-60、单甘脂为乳化剂，平平加-O、吐温-80为乳化剂，聚乙烯醇为胶体保护剂，将上述各组分混合对固体石蜡进行乳化得到乳化石蜡；中国发明专利申请(公开号CN101565603A)以十二烷基硫酸钠为乳化剂，在三乙醇胺、氨水存在下分5次加入热水将固体石蜡和硬脂酸乳化，得到纤维板用防水乳化石蜡。这些亲水性强的表面活性剂残留在纤维板中会对纤维板的防水性能产生严重影响。为克服亲水性表面活性剂残留所可能导致的纤维板防水性能下降的缺点，中国发明专利申请(公开号CN1661059A)使用离子型表面活性剂如季铵盐、磺酸盐、硫酸盐、磷酸盐、羧酸盐等，或非离子型表面活性剂如醇醚、酚醚、胺醚、油醇等，与酮类、醇类有机溶剂组成复合乳化添加剂，将石蜡、复合乳化添加剂、水以一定比例混合乳化而得到乳化石蜡，该申请专利通过使用易燃有机溶剂，而且在100～180℃的高温下将用乳化石蜡处理后的纤维板进行干燥以促使乳化剂分解，从而达到提高防水效果的目的。该专利使用的有机溶剂在高温下挥发时易燃易爆，一方面使生产过程存在很大安全隐患，二方面是污染环境，不利于生产工人的身心健康，第三就是提高了生产成本。另外，该专利所使用的乳化剂仍然是亲水性很强的表面活性剂，与其他专利中使用的乳化剂相同或相似。按照该专利的描述，其他专利中使用的乳化剂若在100～180℃的高温分解后也一样可以提高防水效果。
从制备工艺来看，现有乳化石蜡的制备都是采用两步转相法，第一步是先把固体石蜡和乳化剂混合，加热至固体石蜡完全熔化，然后在搅拌下加入预热至一定温度的热水(或含乳化剂的热水溶液)使固体石蜡乳化形成油包水型乳液；第二步再提高搅拌速度继续加入热水(或含乳化剂的热水溶液)至油包水型乳化石蜡转变为水包油型，冷却后得到乳化石蜡。该制备工艺往往需要在较强的剪切力作用(如1200rpm以上的快速搅拌速度)下才能得到稳定性高的乳化石蜡产品，而且对工艺条件如温度、搅拌速度、组分配方等的要求比较高。
发明内容
为克服现有技术的上述缺点，本发明提供了一种新的乳化石蜡的制备方法。本发明所采用的乳化剂是以亲水性较弱的酚醚和/或聚醚代替十二烷基硫酸钠、平平加-O、吐温-80等表面活性剂，以克服这些亲水性强的表面活性剂残留在纤维板中对纤维板的防水性能所产生的严重影响，同时以聚乙烯醇缩甲醛代替聚乙烯醇为胶体稳定剂(聚乙烯醇缩甲醛的粘接性能和耐水性能比聚乙烯醇好)，再加入防水性能好的全氟辛酸钠和/或全氟辛基磺酸钠，可制备得到颗粒平均粒径不大于300nm，稳定性好，能自发乳化同时又具有良好防水性能的石蜡。
本发明的防水纤维板生产使用的乳化石蜡，包括以下重量份数的原料：
其余是水。
所述的乳化剂为：酚醚和/或聚醚中的一种或两种，酚醚与聚醚可任意比例混合使用。
所述的酚醚为烷基酚聚氧乙烯(m)醚，分子通式为C8～9H17～19C6H4O(CH2CH2O)mH，m为氧乙烯基的聚合摩尔数，m越大，亲水性越强。本发明取m＝6，7，所述的烷基酚聚氧乙烯(m)醚为：辛基酚聚氧乙烯(6)醚【分子式为C8H17C6H4O(CH2CH2O)6H】，辛基酚聚氧乙烯(7)醚【分子式为C8H17C6H4O(CH2CH2O)7H】；壬基酚聚氧乙烯(6)醚【分子式为C9H19C6H4O(CH2CH2O)6H】，壬基酚聚氧乙烯(7)醚【分子式为C9H19C6H4O(CH2CH2O)7H】中的一种或多种。所述的聚醚为HLB值＝10～12，平均分子量为1850～2650的丙二醇嵌段聚醚【化学成分：聚氧乙烯、聚氧丙烯嵌段聚合物(E0/P0/E0，简写为EPE，E0代表氧乙烯基C2H4O-，P0代表氧丙烯基C3H6O-)】，分子通式为HO(C2H4O)a(C3H6O)b(C2H4O)a，a，b分别为E0、P0的聚合摩尔数。这类表面活性剂的疏水基是聚氧丙烯链，亲水基是聚氧乙烯链。
所述的胶体稳定剂为：水溶性聚乙烯醇缩甲醛；
所述的防水剂为：全氟辛酸钠和/或全氟辛基磺酸钠中的一种或两种。
本发明所述的防水纤维板生产使用的乳化石蜡的制备方法如下：以亲水性弱的聚醚和/或酚醚为乳化剂，以聚乙烯醇缩甲醛为胶体稳定剂，采用一步法自乳化而得到，具体操作如下：在反应器中加入固体石蜡、乳化剂、防水剂和水，加热升温至90～95℃，使固体石蜡完全溶化，然后加入5-20％的胶体稳定剂聚乙烯醇缩甲醛水溶液，使该混合体系自发乳化形成乳白色乳液，将乳液冷却至室温，即可得到目标产物，产品颗粒平均粒径不大于300nm。
本发明具有以下优点：反应过程无需搅拌，在一定温度下融化的固体石蜡可自发乳化，而且可一步法制备得到乳化石蜡，无需额外的剪切力。用该石蜡微小乳状液处理过的纤维板具有更好的防水性能，稳定性好，储存一年无分层现象。
具体实施方案
以下实施案例中，所使用的乳化剂酚醚来自河北邢台市蓝天精细化工有限公司，丙二醇嵌段聚醚来自江苏海安县国力化工有限公司，乳化剂的技术指标如下表所示。
试样的吸水厚度膨胀率和静曲强度的测定按6B/T11718-1999的规定进行。
实施例1：
在乳化缸中加入30kg固体石蜡、1kg乳化剂辛基酚聚氧乙烯(6)醚、0.1kg全氟辛酸钠和48.9kg水，加热升温至90～95℃使固体石蜡溶化，然后20kg加入预先配制好的5％聚乙烯醇缩甲醛水溶液，使该混合体系自发乳化形成乳白色乳液，将乳液冷却至室温，即可得到100kg石蜡微小乳状液。产品颗粒平均粒径280±10nm，稳定性好，储存一年无分层现象。与熔融石蜡试验对比，在相同试验条件下，石蜡微小乳状液用量为5kg/m3时，纤维板的吸水厚度膨胀率减少10.3％，静曲强度增加1.6％。
实施例2：
在乳化缸中加入40kg固体石蜡、5kg乳化剂辛基酚聚氧乙烯(7)醚、2kg全氟辛基磺酸钠和43kg水，加热升温至90～95℃使固体石蜡溶化，然后10kg加入预先配制好的7％聚乙烯醇缩甲醛水溶液，使该混合体系自发乳化形成乳白色乳液，将乳液冷却至室温，即可得到100kg石蜡微小乳状液。产品颗粒平均粒径280±10nm，稳定性好，储存一年无分层现象。与熔融石蜡试验对比，在相同试验条件下，石蜡微小乳状液用量为5kg/m3时，纤维板的吸水厚度膨胀率减少10.1％，静曲强度增加1.5％。
实施例3：
在乳化缸中加入30kg固体石蜡、2kg乳化剂壬基酚聚氧乙烯(6)醚、0.1kg全氟辛基磺酸钠和62.9kg水，加热升温至90～95℃使固体石蜡溶化，然后5kg加入预先配制好的10％聚乙烯醇缩甲醛水溶液，使该混合体系自发乳化形成乳白色乳液，将乳液冷却至室温，即可得到100kg石蜡微小乳状液。产品颗粒平均粒径280±10nm，稳定性好，储存一年无分层现象。与熔融石蜡试验对比，在相同试验条件下，石蜡微小乳状液用量为5kg/m3时，纤维板的吸水厚度膨胀率减少10.3％，静曲强度增加1.6％。
实施例4：
在乳化缸中加入40kg固体石蜡、10kg乳化剂壬基酚聚氧乙烯(7)醚、2kg全氟辛基磺酸钠和33kg水，加热升温至90～95℃使固体石蜡溶化，然后15kg加入预先配制好的6％聚乙烯醇缩甲醛水溶液，使该混合体系自发乳化形成乳白色乳液，将乳液冷却至室温，即可得到100kg石蜡微小乳状液。产品颗粒平均粒径280±10nm，稳定性好，储存一年无分层现象。与熔融石蜡试验对比，在相同试验条件下，石蜡微小乳状液用量为5kg/m3时，纤维板的吸水厚度膨胀率减少10.8％，静曲强度增加1.3％。
实施例5：
在乳化缸中加入35kg固体石蜡、10kg乳化剂丙二醇嵌段聚醚L43、2kg全氟辛酸钠和43kg水，加热升温至90～95℃使固体石蜡溶化，然后10kg加入预先配制好的12％聚乙烯醇缩甲醛水溶液，使该混合体系自发乳化形成乳白色乳液，将乳液冷却至室温，即可得到100kg石蜡微小乳状液。产品颗粒平均粒径280±10nm，稳定性好，储存一年无分层现象。与熔融石蜡试验对比，在相同试验条件下，石蜡微小乳状液用量为5kg/m3时，纤维板的吸水厚度膨胀率减少10.5％，静曲强度增加1.5％。
实施例6：
在乳化缸中加入35kg固体石蜡、10kg乳化剂丙二醇嵌段聚醚L44、0.5kg全氟辛基磺酸钠和39.5kg水，加热升温至90～95℃使固体石蜡溶化，然后15kg加入预先配制好的10％聚乙烯醇缩甲醛水溶液，使该混合体系自发乳化形成乳白色乳液，将乳液冷却至室温，即可得到100kg石蜡微小乳状液。产品颗粒平均粒径280±10nm，稳定性好，储存一年无分层现象。与熔融石蜡试验对比，在相同试验条件下，石蜡微小乳状液用量为5kg/m3时，纤维板的吸水厚度膨胀率减少10.5％，静曲强度增加1.6％。
实施例7：
在乳化缸中加入35kg固体石蜡、10kg乳化剂丙二醇嵌段聚醚L63、1kg全氟辛基磺酸钠和39kg水，加热升温至90～95℃使固体石蜡溶化，然后15kg加入预先配制好的8％聚乙烯醇缩甲醛水溶液，使该混合体系自发乳化形成乳白色乳液，将乳液冷却至室温，即可得到100kg石蜡微小乳状液。产品颗粒平均粒径280±10nm，稳定性好，储存一年无分层现象。与熔融石蜡试验对比，在相同试验条件下，石蜡微小乳状液用量为5kg/m3时，纤维板的吸水厚度膨胀率减少10.5％，静曲强度增加1.6％。
实施例8：
在乳化缸中加入35kg固体石蜡、10kg复合乳化剂【丙二醇嵌段聚醚L43与辛基酚聚氧乙烯(6)醚的质量比为1∶10】、2kg全氟辛酸钠和33kg水，加热升温至90～95℃使固体石蜡溶化，然后20kg加入预先配制好的10％聚乙烯醇缩甲醛水溶液，使该混合体系自发乳化形成乳白色乳液，将乳液冷却至室温，即可得到100kg石蜡微小乳状液。产品颗粒平均粒径280±10nm，稳定性好，储存一年无分层现象。与熔融石蜡试验对比，在相同试验条件下，石蜡微小乳状液用量为5kg/m3时，纤维板的吸水厚度膨胀率减少10.2％，静曲强度增加1.5％。
实施例9：
在乳化缸中加入40kg固体石蜡、10kg复合乳化剂【丙二醇嵌段聚醚L44与辛基酚聚氧乙烯(7)醚的质量比为1∶1】、1kg全氟辛基磺酸钠和39kg水，加热升温至90～95℃使固体石蜡溶化，然后10kg加入预先配制好的20％聚乙烯醇缩甲醛水溶液，使该混合体系自发乳化形成乳白色乳液，将乳液冷却至室温，即可得到100kg石蜡微小乳状液。产品颗粒平均粒径280±10nm，稳定性好，储存一年无分层现象。与熔融石蜡试验对比，在相同试验条件下，石蜡微小乳状液用量为5kg/m3时，纤维板的吸水厚度膨胀率减少10.9％，静曲强度增加1.6％。
实施例10：
在乳化缸中加入40kg固体石蜡、10kg复合乳化剂【丙二醇嵌段聚醚L63与壬基酚聚氧乙烯(6)醚的质量比为10∶1】、1kg全氟辛酸钠和39kg水，加热升温至90～95℃使固体石蜡溶化，然后10kg加入预先配制好的12％聚乙烯醇缩甲醛水溶液，使该混合体系自发乳化形成乳白色乳液，将乳液冷却至室温，即可得到100kg石蜡微小乳状液。产品颗粒平均粒径280±10nm，稳定性好，储存一年无分层现象。与熔融石蜡试验对比，在相同试验条件下，石蜡微小乳状液用量为5kg/m3时，纤维板的吸水厚度膨胀率减少10.8％，静曲强度增加1.6％。
实施例11：
在乳化缸中加入35kg固体石蜡、10kg复合乳化剂【丙二醇嵌段聚醚L43与壬基酚聚氧乙烯(7)醚的质量比为1∶1】、2kg全氟辛基磺酸钠和33kg水，加热升温至90～95℃使固体石蜡溶化，然后20kg加入预先配制好的10％聚乙烯醇缩甲醛水溶液，使该混合体系自发乳化形成乳白色乳液，将乳液冷却至室温，即可得到100kg石蜡微小乳状液。产品颗粒平均粒径280±10nm，稳定性好，储存一年无分层现象。与熔融石蜡试验对比，在相同试验条件下，石蜡微小乳状液用量为5kg/m3时，纤维板的吸水厚度膨胀率减少10.7％，静曲强度增加1.5％。
实施例12：
在乳化缸中加入35kg固体石蜡、10kg复合乳化剂【丙二醇嵌段聚醚L63与壬基酚聚氧乙烯(7)醚的质量比为1∶1】、2kg全氟辛基磺酸钠和43kg水，加热升温至90～95℃使固体石蜡溶化，然后10kg加入预先配制好的15％聚乙烯醇缩甲醛水溶液，使该混合体系自发乳化形成乳白色乳液，将乳液冷却至室温，即可得到100kg石蜡微小乳状液。产品颗粒平均粒径280±10nm，稳定性好，储存一年无分层现象。与熔融石蜡试验对比，在相同试验条件下，石蜡微小乳状液用量为5kg/m3时，纤维板的吸水厚度膨胀率减少10.7％，静曲强度增加1.5％。
实施例13：
在乳化缸中加入35kg固体石蜡、10kg复合乳化剂【辛基酚聚氧乙烯(6)醚)与壬基酚聚氧乙烯(7)醚的质量比为1∶1】、2kg全氟辛基磺酸钠和43kg水，加热升温至90～95℃使固体石蜡溶化，然后10kg加入预先配制好的18％聚乙烯醇缩甲醛水溶液，使该混合体系自发乳化形成乳白色乳液，将乳液冷却至室温，即可得到100kg石蜡微小乳状液。产品颗粒平均粒径280±10nm，稳定性好，储存一年无分层现象。与熔融石蜡试验对比，在相同试验条件下，石蜡微小乳状液用量为5kg/m3时，纤维板的吸水厚度膨胀率减少10.3％，静曲强度增加1.6％。
实施例14：
在乳化缸中加入30kg固体石蜡、10kg复合乳化剂【辛基酚聚氧乙烯(7)醚)与壬基酚聚氧乙烯(6)醚的质量比为5∶1】、1kg全氟辛酸钠、1kg全氟辛基磺酸钠和48kg水，加热升温至90～95℃使固体石蜡溶化，然后10kg加入预先配制好的16％聚乙烯醇缩甲醛水溶液，使该混合体系自发乳化形成乳白色乳液，将乳液冷却至室温，即可得到100kg石蜡微小乳状液。产品颗粒平均粒径280±10nm，稳定性好，储存一年无分层现象。与熔融石蜡试验对比，在相同试验条件下，石蜡微小乳状液用量为5kg/m3时，纤维板的吸水厚度膨胀率减少10.3％，静曲强度增加1.6％。
实施例15：
在乳化缸中加入35kg固体石蜡、10kg复合乳化剂【辛基酚聚氧乙烯(6)醚)与壬基酚聚氧乙烯(6)醚的质量比为1∶1】、1kg全氟辛酸钠、0.5kg全氟辛基磺酸钠和38.5kg水，加热升温至90～95℃使固体石蜡溶化，然后15kg加入预先配制好的8％聚乙烯醇缩甲醛水溶液，使该混合体系自发乳化形成乳白色乳液，将乳液冷却至室温，即可得到100kg石蜡微小乳状液。产品颗粒平均粒径280±10nm，稳定性好，储存一年无分层现象。与熔融石蜡试验对比，在相同试验条件下，石蜡微小乳状液用量为5kg/m3时，纤维板的吸水厚度膨胀率减少10.5％，静曲强度增加1.5％。
实施例16：
在乳化缸中加入40kg固体石蜡、10kg复合乳化剂【辛基酚聚氧乙烯(7)醚)与壬基酚聚氧乙烯(7)醚的质量比为1∶2】、0.5kg全氟辛酸钠、0.5kg全氟辛基磺酸钠和31kg水，加热升温至90～95℃使固体石蜡溶化，然后18kg加入预先配制好的12％聚乙烯醇缩甲醛水溶液，使该混合体系自发乳化形成乳白色乳液，将乳液冷却至室温，即可得到100kg石蜡微小乳状液。产品颗粒平均粒径280±10nm，稳定性好，储存一年无分层现象。与熔融石蜡试验对比，在相同试验条件下，石蜡微小乳状液用量为5kg/m3时，纤维板的吸水厚度膨胀率减少10.7％，静曲强度增加1.6％。
实施例17：
在乳化缸中加入40kg固体石蜡、10kg复合乳化剂【辛基酚聚氧乙烯(7)醚)与壬基酚聚氧乙烯(7)醚的质量比为1∶2】、0.1kg全氟辛酸钠、0.9kg全氟辛基磺酸钠和34kg水，加热升温至90～95℃使固体石蜡溶化，然后15kg加入预先配制好的13％聚乙烯醇缩甲醛水溶液，使该混合体系自发乳化形成乳白色乳液，将乳液冷却至室温，即可得到100kg石蜡微小乳状液。产品颗粒平均粒径280±10nm，稳定性好，储存一年无分层现象。与熔融石蜡试验对比，在相同试验条件下，石蜡微小乳状液用量为5kg/m3时，纤维板的吸水厚度膨胀率减少10.8％，静曲强度增加1.6％。

Claims (4)

1.一种防水纤维板生产使用的乳化石蜡，由以下重量份数的原料组成：
所述的乳化剂为：酚醚和/或聚醚中的一种或两种，酚醚与聚醚可任意比例混合使用；
所述的酚醚为烷基酚聚氧乙烯(m)醚，m为6、7；
所述的聚醚为HLB值＝10～12，平均分子量为1850～2650的丙二醇嵌段聚醚；
所述的胶体稳定剂为：水溶性的聚乙烯醇缩甲醛；
所述的防水剂为：全氟辛酸钠和全氟辛基磺酸钠中的一种或两种。
2.根据权利要求1所述的防水纤维板生产使用的乳化石蜡，其特征在于：所述的酚醚为：辛基酚聚氧乙烯(6)醚、辛基酚聚氧乙烯(7)醚、壬基酚聚氧乙烯(6)醚和壬基酚聚氧乙烯(7)醚中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的防水纤维板生产使用的乳化石蜡的制备方法，其特征在于：以亲水性弱的聚醚和/或酚醚为乳化剂，以聚乙烯醇缩甲醛为胶体稳定剂，采用一步法自乳化而得到，具体操作如下：按配方在反应器中加入固体石蜡、乳化剂、防水剂和水，加热升温至90～95℃，使固体石蜡完全溶化，然后加入5-20％的胶体稳定剂聚乙烯醇缩甲醛水溶液，使该混合体系自发乳化形成乳白色乳液，将乳液冷却至室温，即可得到目标产物。
4.如权利要求3所述的防水纤维板生产使用的乳化石蜡的制备方法，其特征在于：反应过程无需搅拌，自乳化，所制得的乳化石蜡产品颗粒平均粒径不大于300nm。
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