CN107299531A - 一种碳纤维用耐温型乳液上浆剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种碳纤维用耐温型乳液上浆剂及其制备方法，属于碳纤维上浆剂技术领域。该上浆剂由主浆料、乳化剂、助剂和去离子水组成，所述的主浆料由聚芳醚酮树脂及有机溶剂组成，质量百分比为(5～30)：(70～95)，乳化剂的质量为主浆料质量的5％～20％，助剂包括偶联剂和消泡剂，偶联剂为主浆料质量的1％～10％，消泡剂的质量为主浆料质量的1％～5％，去离子水与主浆料的质量百分比为(60～90)：(10～40)。本发明的聚芳醚酮树脂具有较高的热稳定性，与环氧树脂相容性好且参与环氧树脂的固化反应，可显著提升环氧树脂与纤维的粘接性能，增强界面层的韧性，进而提高复合材料的层间剪切强度。

Description

一种碳纤维用耐温型乳液上浆剂及其制备方法
技术领域
本发明属于碳纤维上浆剂技术领域，特别涉及一种碳纤维用耐温型乳液上浆剂及其制备方法。
背景技术
碳纤维具有高比强度、高比模量、耐高温以及耐腐蚀等优异性能，被广泛应用于各个领域。然而，碳纤维是脆性材料，在加工过程中容易因摩擦引起单丝断裂或毛丝，降低碳纤维的强度。为提高碳纤维的强度和后加工性能，需要对碳纤维表面进行上浆处理。上浆剂在纤维表面形成一层保护胶，使纤维集束，改善了碳纤维的加工性能，同时还可以提高纤维与基体树脂的浸润性，进而提高复合材料的整体性能。上浆剂分为溶液型和乳液型，溶液型上浆剂存在环境污染，易产生安全隐患，树脂残留在导辊造成纤维损伤等问题，目前已很少使用。乳液上浆剂为环境友好型，工业生产多选用乳液上浆剂。
环氧树脂具有良好的耐热性、耐腐蚀、高强度及易加工等优点被广泛用作复合材料的基体树脂，与之匹配的碳纤维上浆剂多以环氧树脂为主浆料。CN101858038B公开了一种碳纤维乳液上浆剂，主浆料选用缩水甘油醚型环氧树脂和环氧化脂肪族聚烯烃的混合物，成本低，不污染环境，制备方法操作简单，易于实施，但是界面剪切强度只有40MPa。CN102828416B提供一种乳液型碳纤维上浆剂含有2～50％的环氧树脂、35～97％的水、0.5-15％的偶联剂和0.1～2.0％的无机铵盐，上浆剂具有优异的稳定性，对应的复合材料层间剪切强度可增强10％以上。这些上浆剂更适合普通环氧树脂基体，随着环氧树脂耐温等级的提升，现有的乳液型上浆剂无法满足对耐热性的要求，开发一种性能良好的耐温型乳液上浆剂十分必要。CN 104294602B公开了一种碳纤维用耐温型乳液上浆剂，主浆料中的正十二胺使得碳纤维后加工性明显改善，并且碳纤维增强环氧树脂复合材料的界面耐温性提高，但复合材料的层间剪切强度仍不到60MPa。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有的上浆剂耐温性差，且与环氧树脂体系兼容性差的问题，而提供一种碳纤维用耐温型乳液上浆剂及其制备方法。
本发明首先提供一种碳纤维用耐温型乳液上浆剂，该上浆剂由主浆料、乳化剂、助剂和去离子水组成，所述的主浆料由聚芳醚酮树脂及有机溶剂组成，质量百分比为(5～30)：(70～95)，乳化剂的质量为主浆料质量的5％～20％，助剂包括偶联剂和消泡剂，偶联剂为主浆料质量的1％～10％，消泡剂的质量为主浆料质量的1％～5％，去离子水与主浆料的质量百分比为(60～90)：(10～40)。
优选的是，所述聚芳醚酮树脂具有如下结构：
其中Ar1为中的一种，Ar2为中的一种或几种，m>0,n≥0。
优选的是，所述聚芳醚酮树脂的数均分子量为3.0×103～2.0×104g/mol。
优选的是，所述有机溶剂为二氯乙烷、三氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或二甲基亚砜。
优选的是，所述乳化剂为黄原胶、十二烷基磺酸钠、吐温类化合物、蓖麻油聚氧乙烯醚类化合物或烷基酚聚氧乙烯醚类化合物。
优选的是，所述偶联剂为硅烷类偶联剂或钛酸酯类偶联剂。
优选的是，所述消泡剂为聚醚类、硅类或聚醚改性类消泡剂。
优选的是，所述消泡剂为BYK-028、BYK-057或BYK-088。
优选的是，所述的吐温类化合物为吐温20、吐温40或吐温80。
本发明还提供一种碳纤维用耐温型乳液上浆剂的制备方法，该方法包括：
步骤一：将聚芳醚树脂溶于有机溶剂中，搅拌使其混合均匀，得到主浆料；
步骤二：将乳化剂加入到步骤一的主浆料中，偶联剂和消泡剂加入去离子水中，搅拌混合均匀，得到修饰后的去离子水；
步骤三：将步骤二得到的修饰后的去离子水滴入步骤一的主浆料中，在温度为30℃～60℃下继续搅拌使体系分散均匀，得到碳纤维用耐温型乳液上浆剂。
本发明的有益效果
本发明首先提供一种碳纤维用耐温型乳液上浆剂，该上浆剂由主浆料、乳化剂、助剂和去离子水组成，所述的主浆料由聚芳醚酮树脂及有机溶剂组成，质量百分比为(5～30)：(70～95)，乳化剂的质量为主浆料质量的5％～20％，助剂包括偶联剂和消泡剂，偶联剂为主浆料质量的1％～10％，消泡剂的质量为主浆料质量的1％～5％，去离子水与主浆料的质量百分比为(60～90)：(10～40)。本发明的聚芳醚酮树脂具有较高的热稳定性，与环氧树脂相容性好且参与环氧树脂的固化反应，可显著提升环氧树脂与纤维的粘接性能，增强界面层的韧性，进而提高复合材料的层间剪切强度。
本发明还提供一种碳纤维用耐温型乳液上浆剂的制备方法，该方法工艺简单、成本低、性能稳定、易于存贮，便于推广使用。
附图说明
图1为本发明实施例1得到的上浆后T700碳纤维与T700碳纤维的热失重曲线。
具体实施方式
本发明首先提供一种碳纤维用耐温型乳液上浆剂，该上浆剂由主浆料、乳化剂、助剂和去离子水组成，所述的主浆料由聚芳醚酮树脂及有机溶剂组成，质量百分比为(5～30)：(70～95)，优选为(8～20)：(80～92)乳化剂的质量为主浆料质量的5％～20％，优选为8％～15％，助剂包括偶联剂和消泡剂，偶联剂为主浆料质量的1％～10％，优选为3％～5％，消泡剂的质量为主浆料质量的1％～5％，优选为3％～5％，去离子水与主浆料的质量百分比为(60～90)：(10～40)，优选为(70～80)：(20～30)。
按照本发明，本发明选用热稳定性较高的聚芳醚树脂作为主要成分制备碳纤维用乳液型上浆剂，既解决了上浆剂的耐温问题，同时聚芳醚酮树脂与环氧树脂兼容性好且参与环氧树脂的固化反应，可显著提升环氧树脂与纤维的粘接性能，增强界面层的韧性，进而提高复合材料的层间剪切强度。所述的聚芳醚酮树脂的结构优选如式Ⅰ所示：
其中Ar1为中的一种，Ar2为中的一种或几种，m>0,n≥0。
按照本发明，所述的聚芳醚树脂的数均分子量为该热塑性树脂作为上浆剂主要组分的一个重要指标，所述的热塑性树脂的数均分子量优选为3.0×103～2.0×104g/mol，更优选为6.0×103～1.0×104g/mol，当数均分子量低于3.0×103g/mol，上浆剂形成的保护膜强度较低；当数均分子量高于2.0×104g/mol时，会导致乳液体系不稳定。
按照本发明，所述的聚芳醚树脂的制备方法按照本领域常规工艺制备即可，没有特殊限制。
按照本发明，所述乳化剂为黄原胶、十二烷基磺酸钠、吐温类化合物、蓖麻油聚氧乙烯醚类化合物或烷基酚聚氧乙烯醚类化合物。所述的吐温类化合物优选为吐温20、吐温40或吐温80；所述蓖麻油聚氧乙烯醚类化合物优选为EL-20、EL-40或EL-80；所述烷基酚聚氧乙烯醚类化合物优选为OP-10、NP-10或TX-10；所述的乳化剂在上浆剂中的作用是提高碳纤维与树脂的浸润性同时有利于上浆剂成膜。
按照本发明，所述的助剂包括偶联剂和消泡剂，所述偶联剂优选为硅烷类偶联剂或钛酸酯类偶联剂，所述硅烷类偶联剂优选KH-402、KH-550、KH-560或KH-570，所述的钛酸酯类偶联剂优选为TMC-101、TMC-201或TMC-401。所述的偶联剂的作用是增强聚芳醚树脂与碳纤维的相互作用。所述消泡剂优选为聚醚类、硅类或聚醚改性类消泡剂，更优选为BYK-028、BYK-057或BYK-088。
按照本发明，所述有机溶剂为二氯乙烷、三氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或二甲基亚砜。
本发明还提供一种碳纤维用耐温型乳液上浆剂的制备方法，该方法包括：
步骤一：将聚芳醚树脂溶于有机溶剂中，搅拌使其混合均匀，得到主浆料；所述的搅拌时间优选为10min～30min；
步骤二：将乳化剂加入到步骤一的主浆料中，偶联剂和消泡剂加入去离子水中，搅拌混合均匀，得到修饰后的去离子水；所述的搅拌时间优选为5min～10min；
步骤三：选用高速剪切乳化机，优选在5000rpm～20000rpm下将步骤二得到的修饰后的去离子水滴入步骤一的主浆料中，在温度为30℃～60℃下继续搅拌使体系分散均匀，即得到碳纤维用耐温型乳液上浆剂；所述的滴加速度优选为0.01ml/s～1ml/s，搅拌时间优选为30min～60min。
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的说明。
实施例1
将聚芳醚酮树脂PPLK(数均分子量为8.0×103g/mol)溶于三氯甲烷中，搅拌15min，得到主浆料，之后加入十二烷基磺酸钠，搅拌5min使其溶解。
将KH-560、BYK-028加入去离子水中搅拌5min使其混合均匀，得到修饰后的去离子水；
选用高速剪切乳化机，在10000rpm向主浆料缓慢滴加修饰后的去离子水，滴加速度0.02ml/s，滴加完毕后在5000rpm下继续搅拌60min，得到乳液上浆剂。
主浆料中PPLK与CCl3的质量比为10：90，十二烷基苯磺酸钠、KH-560，BYK-028分别为主浆料质量的10％，5％，3％，去离子水与主浆料的质量比为80：20。
所述的PPLK的结构式如下：
图1为本发明实施例1得到的上浆后T700碳纤维与T700碳纤维的热失重曲线，从图1可以看出，本发明上浆碳纤维具有优异的耐温性。
实施例2
将聚芳醚酮树脂PPLK(数均分子量为6.0×103g/mol)溶于N,N-二甲基乙酰胺中，搅拌15min，得到主浆料，之后加入EL-40，搅拌5min使其溶解。
将KH-560、BYK-028加入去离子水中搅拌5min使其混合均匀，得到修饰后的去离子水；
选用高速剪切乳化机，在8000rpm向主浆料缓慢滴加修饰后的去离子水，滴加速度0.02ml/s，滴加完毕后在5000rpm下继续搅拌60min，得到乳液上浆剂。
主浆料中PPLK与DMAC的质量比为20：80，EP-40、KH-560，BYK-028分别为主浆料质量的8％，3％，5％，去离子水与主浆料的质量比为70：30。
所述的PPLK的结构式如下：
实施例3
将聚芳醚酮树脂PPLK(数均分子量为1.0×104g/mol)溶于二甲基亚砜中，搅拌20min，得到主浆料，之后加入OP-10，搅拌5min使其溶解。
将KH-570、BYK-057加入去离子水中搅拌5min使其混合均匀，得到修饰后的去离子水；
选用高速剪切乳化机，在12000rpm向主浆料缓慢滴加修饰后的去离子水，滴加速度0.02ml/s，滴加完毕后在8000rpm下继续搅拌60min，得到乳液上浆剂。
主浆料中PPLK与DMSO的质量比为8：92，OP-10、KH-570，BYK-057分别为主浆料质量的15％，5％，5％，去离子水与主浆料的质量比为90：10。
所述的PPLK的结构式如下：
实施例4
将聚芳醚酮树脂PPLK(数均分子量为3.0×103g/mol)溶于1,1,2-三氯乙烷中，搅拌10min，得到主浆料，之后加入吐温80，搅拌5min使其溶解。
将KH402、BYK-088加入去离子水中搅拌5min使其混合均匀，得到修饰后的去离子水；
选用高速剪切乳化机，在10000rpm向主浆料缓慢滴加修饰后的去离子水，滴加速度0.02ml/s，滴加完毕后在6000rpm下继续搅拌60min，得到乳液上浆剂。
主浆料中PPLK与CH2ClCHCl2的质量比为30：70，吐温80、KH-402，BYK-088分别为主浆料质量的20％，10％，5％，去离子水与主浆料的质量比为60：40。
所述的PPLK的结构式如下：
将实施例1-4得到的上浆剂按照本领域常规工艺方法对T700碳纤维进行上浆，将上浆后的T700碳纤维与环氧树脂(E51/DDS)的界面剪切强度(IFSS)进行测试，结果如表1所示：
表1
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
IFSS(MPa) 100.5 92.1 98.6 95.0

Claims (10)

1.一种碳纤维用耐温型乳液上浆剂，其特征在于，该上浆剂由主浆料、乳化剂、助剂和去离子水组成，所述的主浆料由聚芳醚酮树脂及有机溶剂组成，质量百分比为(5～30)：(70～95)，乳化剂的质量为主浆料质量的5％～20％，助剂包括偶联剂和消泡剂，偶联剂为主浆料质量的1％～10％，消泡剂的质量为主浆料质量的1％～5％，去离子水与主浆料的质量百分比为(60～90)：(10～40)。
2.根据权利要求1所述的一种碳纤维用耐温型乳液上浆剂，其特征在于，所述聚芳醚酮树脂具有如下结构：
其中Ar1为中的一种，Ar2为中的一种或几种，m>0,n≥0。
3.根据权利要求1或2所述的一种碳纤维用耐温型乳液上浆剂，其特征在于，所述聚芳醚酮树脂的数均分子量为3.0×103～2.0×104g/mol。
4.根据权利要求1所述的一种碳纤维用耐温型乳液上浆剂，其特征在于，所述有机溶剂为二氯乙烷、三氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或二甲基亚砜。
5.根据权利要求1所述的一种碳纤维用耐温型乳液上浆剂，其特征在于，所述乳化剂为黄原胶、十二烷基磺酸钠、吐温类化合物、蓖麻油聚氧乙烯醚类化合物或烷基酚聚氧乙烯醚类化合物。
6.根据权利要求1所述的一种碳纤维用耐温型乳液上浆剂，其特征在于，所述偶联剂为硅烷类偶联剂或钛酸酯类偶联剂。
7.根据权利要求1所述的一种碳纤维用耐温型乳液上浆剂，其特征在于，所述消泡剂为聚醚类、硅类或聚醚改性类消泡剂。
8.根据权利要求1所述的一种碳纤维用耐温型乳液上浆剂，其特征在于，所述消泡剂为BYK-028、BYK-057或BYK-088。
9.根据权利要求1所述的一种碳纤维用耐温型乳液上浆剂，其特征在于，所述的吐温类化合物为吐温20、吐温40或吐温80。
10.根据权利要求1所述的一种碳纤维用耐温型乳液上浆剂的制备方法，其特征在于，该方法包括：
步骤一：将聚芳醚树脂溶于有机溶剂中，搅拌使其混合均匀，得到主浆料；
步骤二：将乳化剂加入到步骤一的主浆料中，偶联剂和消泡剂加入去离子水中，搅拌混合均匀，得到修饰后的去离子水；
步骤三：将步骤二得到的修饰后的去离子水滴入步骤一的主浆料中，在温度为30℃～60℃下继续搅拌使体系分散均匀，得到碳纤维用耐温型乳液上浆剂。
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