CN105239043B - 一种电致变色玻璃钨镍合金靶材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电致变色玻璃钨镍合金靶材及其制备方法。首先将纯度为99.99%钨粉、纯度为99.9%镍粉，W粉和Ni粉装入高能球磨机充高纯Ar2并以200‑250r/min速度混合得到含钨镍合金粉；再使用冷等静压成形，加压制备得到钨镍坯体；将所得钨镍坯料装入真空烧结炉进行烧结；关闭真空烧结炉加热系统，随炉冷却至室温后方可出炉，得到总纯度＞99.9%、含镍质量比10%‑50%的变色玻璃钨镍合金靶材。本发明环保，方法简单，能制备出组织均匀、高密度、高纯度的玻璃钨镍合金靶材。
Description
技术领域
本发明涉及电致变色玻璃用PVD靶材镀膜领域，尤其涉及一种电致变色玻璃钨镍合金靶材及其制备方法。
背景技术
电致变色是指在外电场或外电压作用下，材料光学性能（反射率、透过率、吸收率等）发生可逆变化的现象．电致变色材料在智能窗、防眩反光镜、光信息存储等领域有着广泛的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种环保，方法简单，制备组织均匀、高密度、高纯度的玻璃钨镍合金靶材。
为实现上述目的， 本发明提供一种电致变色玻璃钨镍合金靶材的制备方法，其特征在于,包括如下步骤：
a．将纯度为99.99%钨粉、纯度为99.9%镍粉，W粉和Ni粉装入高能球磨机充高纯Ar2并以200-250r/min速度混合得到含钨镍合金粉；
b．将混合好的钨镍合金粉末使用冷等静压成形，加压制备得到钨镍坯体；
c.将所得钨镍坯料装入真空烧结炉进行烧结；
d．关闭真空烧结炉加热系统，随炉冷却至室温后方可出炉，得到含镍质量比10%-50%的变色玻璃钨镍合金靶材。
进一步，所述步骤(a) 中，W:Ni的质量比为(5-9):(5-1)。
进一步，步骤(b) 中，加压条件为加压至240Mpa-250Mpa并保压280秒-300秒。
进一步，步骤(c) 中所述，烧结条件为，以5℃/min速率升温至1350℃-1380℃，保温120分钟。
本发明还保护所述电致变色玻璃钨镍合金靶材的制备方法制备得到的电致变色玻璃钨镍合金靶材。
本发明钨镍粉的比例选择上，W:Ni的质量比为(5-9):(5-1)，即W粉质量比50%-90%，Ni粉质量比10%-50%。镍的比例太高的话，液相太多，冷却时会形成很多大晶料，产品性能无法达到，如高温性能不好；镍的比例太低的话，无法烧结。故本发明选择W:Ni的质量比为(5-9):(5-1)，即W粉质量比50%-90%，Ni粉质量比10%-50%。从对比例1-2的结果也可以看出，镍太多太少最后形成的玻璃钨镍合金靶材达不到要求：对比例1所制备得到的玻璃钨镍合金靶材有孔洞；对比例2所制备得到的玻璃钨镍合金靶材晶粒不均匀，有粗大晶粒。
本发明的加压条件选择加压至240Mpa-250Mpa，并保压280秒-300秒，能成功制备出钨镍坯体，对比其他参数，若压力＜240Mpa或压力＞250Mpa均会出现掉变掉角的问题，冷等静压成形成品率较低。
烧结时，本发明选择以5℃/min速率升温至1350℃-1380℃，保温120分钟。温度太高，会异致镍液相太多，首先挥发的多，造成浪费，不利于钨的烧结；温度太低，镍液相太少，无法烧结。因为钨镍烧结时存在液相，很难控制，申请人通过研究发现温度控制在1350℃-1380℃，且保温120min最合适，能够使镍形成液相，从而达到烧结致密的结果。
现有技术的烧结过程中，镍会形成液相，钨还是固体，容易发生钨镍烧结不致密的问题。本发明解决了此问题，制备出组织均匀、高密度的钨镍合金靶材。
本发明采用高能球磨混合，可使混合均匀。
本发明提供的方法无污染，制备过程中不会产生任何废料、废酸等污染物。
本发明的方法可以得到总纯度＞99.9%的钨镍合金靶材。当钨镍合金靶材的纯度＜99.9%，则在镀膜时会引起基板表面起肌瘤，严重影响产品质量。若所添加镍的质量百分比＜10%或＞50%会引起，变色功能失效的问题。因为镍含量过多和过少将导致靶材无法全部被正常溅射，影响溅射机台磁场的问题。
本发明技术方案所得（实施例1-4）的钨镍合金靶材微观组织均匀、致密、细小。符合靶材的要求；而对比例所得的钨镍合金靶材的微观组织，含镍过少有孔洞（对比例1）。要么含镍过多晶粒不均匀，有粗大晶粒（对比例2）。说明只有在本发明技术方案的镍含量要求下，才能得到符合要求的均匀、致密、细小的钨镍合金靶材。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的电致变色玻璃钨镍合金靶材的微观组织图；
图2是本发明实施例2制备的电致变色玻璃钨镍合金靶材的微观组织图；
图3是本发明实施例3制备的电致变色玻璃钨镍合金靶材的微观组织图；
图4是本发明实施例4制备的电致变色玻璃钨镍合金靶材的微观组织图；
图5是本发明对比例1制备的电致变色玻璃钨镍合金靶材的微观组织图；
图6是本发明对比例2制备的电致变色玻璃钨镍合金靶材的微观组织图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1：玻璃钨镍合金靶材的制备
a．将纯度为99.99%钨粉、纯度为99.9%镍粉。按质量比W:Ni=6:4的比例混合，即W粉质量比60%，Ni粉质量比40%。W粉和Ni粉装入高能球磨机充高纯Ar2并以220r/min速度混合得到含钨镍合金粉。
b．将混合好的钨镍合金粉末使用冷等静压成形，加压至240Mpa并保压300秒，成功制备出钨镍坯体。
c. 将冷等静压成形制备得到的钨镍坯料装入真空烧结炉进行烧结。以5℃/min速率升温至1380℃，保温120分钟。
d．关闭真空炉加热系统，随炉冷却至室温后方可出炉，得到含镍质量比40%钨镍合金靶；靶材总纯度99.93%。
本实施例所得钨镍合金靶材的微观组织图见图1。从图1可以看出，本实施例所得的钨镍合金靶材微观组织均匀、致密、细小。
实施例2：玻璃钨镍合金靶材的制备
a．将纯度为99.99%钨粉、纯度为99.9%镍粉。按质量比W:Ni=6:4的比例混合，即W粉质量比70%，Ni粉质量比30%。W粉和Ni粉装入高能球磨机充高纯Ar2并以250r/min速度混合得到含钨镍合金粉。
b．将混合好的钨镍合金粉末使用冷等静压成形，加压至250Mpa并保压300秒，成功制备出钨镍坯体。
c. 将冷等静压成形制备得到的钨镍坯料装入真空烧结炉进行烧结。以5℃/min速率升温至1380℃，保温120分钟。
d．关闭真空炉加热系统，随炉冷却至室温后方可出炉，得到含镍质量比30%钨镍合金靶；靶材总纯度99.94%。
本实施例所得钨镍合金靶材的微观组织图见图2。从图2可以看出，本实施例所得的钨镍合金靶材微观组织均匀、致密、细小。
实施例3：玻璃钨镍合金靶材的制备
a．将纯度为99.99%钨粉、纯度为99.9%镍粉。按质量比W:Ni=5:5的比例混合，即W粉质量比50%，Ni粉质量比50%。W粉和Ni粉装入高能球磨机充高纯Ar2并以230r/min速度混合得到含钨镍合金粉。
b．将混合好的钨镍合金粉末使用冷等静压成形，加压至250Mpa并保压280秒，成功制备出钨镍坯体。
c. 将冷等静压成形制备得到的钨镍坯料装入真空烧结炉进行烧结。以5℃/min速率升温至1370℃，保温120分钟。
d．关闭真空炉加热系统，随炉冷却至室温后方可出炉，得到含镍质量比50%钨镍合金靶；靶材总纯度99.91%。
本实施例所得钨镍合金靶材的微观组织图见图3。从图3可以看出，本实施例所得的钨镍合金靶材微观组织均匀、致密、细小。
实施例4：玻璃钨镍合金靶材的制备
a．将纯度为99.99%钨粉、纯度为99.9%镍粉。按质量比W:Ni=5:5的比例混合，即W粉质量比90%，Ni粉质量比10%。W粉和Ni粉装入高能球磨机充高纯Ar2并以220r/min速度混合得到含钨镍合金粉。
b．将混合好的钨镍合金粉末使用冷等静压成形，加压至245Mpa并保压290秒，成功制备出钨镍坯体。
c. 将冷等静压成形制备得到的钨镍坯料装入真空烧结炉进行烧结。以5℃/min速率升温至1350℃，保温120分钟。
d．关闭真空炉加热系统，随炉冷却至室温后方可出炉，得到含镍质量比10%钨镍合金靶；靶材总纯度99.91%。
本实施例所得钨镍合金靶材的微观组织图见图4。从图4可以看出，本实施例所得的钨镍合金靶材微观组织均匀、致密、细小。
对比例1：玻璃钨镍合金靶材的制备
a．将纯度为99.99%钨粉、纯度为99.9%镍粉。按质量比W:Ni=9.5:5的比例混合，即W粉质量比95%，Ni粉质量比5%。W粉和Ni粉装入高能球磨机充高纯Ar2并以220r/min速度混合得到含钨镍合金粉。
b．将混合好的钨镍合金粉末使用冷等静压成形，加压至250Mpa并保压280秒，制备出钨镍坯体。
c. 将冷等静压成形制备得到的钨镍坯料装入真空烧结炉进行烧结。以5℃/min速率升温至1380℃，保温120分钟。
d．关闭真空炉加热系统，随炉冷却至室温后方可出炉，得到含镍质量比5%钨镍合金靶；靶材总纯度99.95%。
对比例1所得钨镍合金靶材的微观组织图见图5。从图中可以看出，含镍过少有孔洞。
对比例2：玻璃钨镍合金靶材的制备
a．将纯度为99.99%钨粉、纯度为99.9%镍粉。按质量比W:Ni=4:6的比例混合，即W粉质量比40%，Ni粉质量比60%。W粉和Ni粉装入高能球磨机充高纯Ar2并以220r/min速度混合得到含钨镍合金粉。
b．将混合好的钨镍合金粉末使用冷等静压成形，加压至250Mpa并保压280秒，制备出钨镍坯体。
c. 将冷等静压成形制备得到的钨镍坯料装入真空烧结炉进行烧结。以5℃/min速率升温至1350℃，保温120分钟。
d．关闭真空炉加热系统，随炉冷却至室温后方可出炉，得到含镍质量比60%钨镍合金靶；靶材总纯度99.8%。
对比例2所得钨镍合金靶材的微观组织图见图6。从图中可以看出，含镍过多晶粒不均匀，有粗大晶粒。
综上可知，本发明技术方案所得（实施例1-4）的钨镍合金靶材微观组织均匀、致密、细小。符合靶材的要求；而对比例所得的钨镍合金靶材的微观组织，含镍过少有孔洞（对比例1）。要么含镍过多晶粒不均匀，有粗大晶粒（对比例2）。说明只有在本发明技术方案的镍含量要求下，才能得到符合要求的均匀、致密、细小的钨镍合金靶材。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (4)
1.一种电致变色玻璃钨镍合金靶材的制备方法，其特征在于,包括如下步骤：
a.将纯度为99.99％钨粉、纯度为99.9％镍粉，W粉和Ni粉装入高能球磨机充高纯Ar2并以200-250r/min速度混合得到含钨镍合金粉；
b.将混合好的钨镍合金粉末使用冷等静压成形，加压制备得到钨镍坯体；
c.将所得钨镍坯料装入真空烧结炉进行烧结；
d.关闭真空烧结炉加热系统，随炉冷却至室温后方可出炉，得到含镍质量比10％-50％的变色玻璃钨镍合金靶材；其中所述步骤(a)中，W:Ni的质量比为(5-9):(5-1)。
2.根据权利要求1所述电致变色玻璃钨镍合金靶材的制备方法，其特征在于，步骤(b)中，加压条件为加压至240Mpa-250Mpa并保压280秒-300秒。
3.根据权利要求1所述电致变色玻璃钨镍合金靶材的制备方法，其特征在于，步骤(c)中所述，烧结条件为，以5℃/min速率升温至1350℃-1380℃，保温120分钟。
4.权利要求1-3任一所述电致变色玻璃钨镍合金靶材的制备方法制备得到的电致变色玻璃钨镍合金靶材。
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