CN105233711A - 一种水净化聚砜中空纤维膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及水净化亲水膜技术领域，特别涉及一种水净化聚砜中空纤维膜的制备方法，包括如下步骤：第一步，分别制得纺丝膜液、芯液和凝固浴溶液；第二步，调节纺丝膜液泵压力在0.2MP-0.35Mp，芯液泵压力在0.015Mp-0.035Mp,喷丝头距凝固浴液面的空气间隙在5CM-50CM,凝固浴温度控制在15℃-60℃,以每分钟10-20M的速度进行纺丝。采用本发明的制备方法和配方制得的膜丝膜孔均匀，截留率高、亲水性高、具有较好的抗污染性能。

Description

一种水净化聚砜中空纤维膜的制备方法
技术领域
本发明涉及水净化亲水膜技术领域，特别涉及一种水净化聚砜中空纤维膜的制备方法。
背景技术
膜分离技术是一种广泛应用于液体或气体介质中物质的分离、浓缩和提纯的分离技术。用于液体分离的膜壁上密布极其细微的微孔,原液在压力下通过膜的一侧时,溶剂及低分子溶质透过膜壁成为透过液,而较大分子溶质被膜截留,从而达到物质分离或纯化的目的。膜技术是一种先进的分离技术,有许多优点。例如分离精度高、选择性强,在常温下操作无相态变化、能耗低、自动化程度高、污染小等。中空纤维是分离膜的一种重要形式。与其他形式膜组件相比,单位体积内填充膜面积中空纤维为最大。中空纤维膜具有分离效率高、容易清洗、结构简单、操作方便、性价比高等特点,因而应用广泛。膜过滤技术是发展比较快的一种膜过程,超滤膜与微滤膜是应用最为广泛的分离膜。膜过滤技术发展与广泛应用对分离膜的性能提出了更高的要求,具备抗污染,耐温及耐溶剂等特殊性能的分离膜研究与开发就成为当今研究的重点课题。其中,分离膜在使用过程中的污染问题仍然是制约膜过滤技术发展与广泛应用的瓶颈,研究抗污染分离膜是从根本上解决该问题的关键。现有的膜分离技术中存在诸多污染问题有待解决。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种水净化聚砜中空纤维膜的制备方法。
一种水净化聚砜中空纤维膜的制备方法,包括如下步骤：
第一步，分别制得纺丝膜液、芯液和凝固浴溶液；
第二步，调节纺丝膜液泵压力在0.2MP-0.35Mp，芯液泵压力在0.015Mp-0.035Mp,喷丝头距凝固浴液面的空气间隙在5CM-50CM,凝固浴温度控制在15℃-60℃,以每分钟10-20M的速度进行纺丝。
所述纺丝膜液的制备方法是将重量比为15％-30％的聚砜树脂、1％-10％的聚乙烯吡咯烷酮、1％-10％的聚乙二醇4000和55％-75％的二甲基乙酰胺混合放入搅拌釜中，使搅拌釜内保持真空状态，温度加热到50℃-120℃，搅拌5-12小时后，再经脱泡进入纺丝釜等待纺丝。
所述芯液的制备方法是将重量比为50％-70％的水和30％-50％的二甲基乙酰胺混合放入搅拌釜中，使搅拌釜内保持真空状态，温度加热到50℃-120℃，搅拌5-12小时后，再经脱泡进入纺丝釜等待纺丝。
所述凝固浴溶液的制备方法是将重量比为50％-70％的水、30％-50％的二甲基乙酰胺和1％-5％的乙酸混合放入搅拌釜中，使搅拌釜内保持真空状态，温度加热到50℃-120℃，搅拌5-12小时后，静置等待纺丝。
所述聚乙烯吡咯烷酮的K值为30。
所述搅拌釜内的真空度为-90Kp。
本发明的有益效果：采用本发明的制备方法和配方制得的膜丝膜孔均匀，截留率高、亲水性高、具有较好的抗污染性能。
具体实施方式
实施例1
本发明提供一种水净化聚砜中空纤维膜的制备方法,包括如下步骤：
第一步，分别制得纺丝膜液、芯液和凝固浴溶液；
第二步，调节纺丝膜液泵压力在0.2MPMp，芯液泵压力在0.015Mp,喷丝头距凝固浴液面的空气间隙在5CM,凝固浴温度控制在15℃,以每分钟10M的速度进行纺丝。
纺丝膜液的制备方法是将重量比为15％的聚砜树脂、1％的聚乙烯吡咯烷酮、9％的聚乙二醇4000和75％的二甲基乙酰胺混合放入搅拌釜中，使搅拌釜内保持真空状态，温度加热到50℃，搅拌5小时后，再经脱泡进入纺丝釜等待纺丝。
芯液的制备方法是将重量比为50％的水和50％的二甲基乙酰胺混合放入搅拌釜中，使搅拌釜内保持真空状态，温度加热到50℃，搅拌5小时后，再经脱泡进入纺丝釜等待纺丝。
凝固浴溶液的制备方法是将重量比为50％的水、49％的二甲基乙酰胺和1％的乙酸混合放入搅拌釜中，使搅拌釜内保持真空状态，温度加热到50℃，搅拌5小时后，静置等待纺丝。
优选的，聚乙烯吡咯烷酮的K值为30。
优选的，搅拌釜内的真空度为-90Kp。
实施例2
一种水净化聚砜中空纤维膜的制备方法,包括如下步骤：
第一步，分别制得纺丝膜液、芯液和凝固浴溶液；
第二步，调节纺丝膜液泵压力在0.3MP，芯液泵压力在0.03Mp,喷丝头距凝固浴液面的空气间隙在20CM,凝固浴温度控制在30℃,以每分钟15M的速度进行纺丝。
纺丝膜液的制备方法是将重量比为25％的聚砜树脂、5％的聚乙烯吡咯烷酮、5％的聚乙二醇4000和65％的二甲基乙酰胺混合放入搅拌釜中，使搅拌釜内保持真空状态，温度加热到80℃，搅拌9小时后，再经脱泡进入纺丝釜等待纺丝。
芯液的制备方法是将重量比为60％的水和40％的二甲基乙酰胺混合放入搅拌釜中，使搅拌釜内保持真空状态，温度加热到80℃，搅拌9小时后，再经脱泡进入纺丝釜等待纺丝。
凝固浴溶液的制备方法是将重量比为60％的水、37％的二甲基乙酰胺和3％的乙酸混合放入搅拌釜中，使搅拌釜内保持真空状态，温度加热到80℃，搅拌9小时后，静置等待纺丝。
优选的，聚乙烯吡咯烷酮的K值为30。
优选的，搅拌釜内的真空度为-90Kp。
实施例3
一种水净化聚砜中空纤维膜的制备方法,包括如下步骤：
第一步，分别制得纺丝膜液、芯液和凝固浴溶液；
第二步，调节纺丝膜液泵压力在0.35Mp，芯液泵压力在0.035Mp,喷丝头距凝固浴液面的空气间隙在50CM,凝固浴温度控制在60℃,以每分钟20M的速度进行纺丝。
纺丝膜液的制备方法是将重量比为30％的聚砜树脂、9％的聚乙烯吡咯烷酮、6％的聚乙二醇4000和55％的二甲基乙酰胺混合放入搅拌釜中，使搅拌釜内保持真空状态，温度加热到120℃，搅拌12小时后，再经脱泡进入纺丝釜等待纺丝。
芯液的制备方法是将重量比为70％的水和30％的二甲基乙酰胺混合放入搅拌釜中，使搅拌釜内保持真空状态，温度加热到120℃，搅拌12小时后，再经脱泡进入纺丝釜等待纺丝。
凝固浴溶液的制备方法是将重量比为65％的水、30％的二甲基乙酰胺和5％的乙酸混合放入搅拌釜中，使搅拌釜内保持真空状态，温度加热到120℃，搅拌12小时后，静置等待纺丝。
优选的，聚乙烯吡咯烷酮的K值为30。
优选的，搅拌釜内的真空度为-90Kp。
以上所述仅是本发明的较佳实施方式，故凡依本发明专利申请范围所述的构造、特征及原理所做的等效变化或修饰，均包括于本发明专利申请范围内。

Claims (6)

1.一种水净化聚砜中空纤维膜的制备方法,包括如下步骤：
第一步，分别制得纺丝膜液、芯液和凝固浴溶液；
第二步，调节纺丝膜液泵压力在0.2MP-0.35Mp，芯液泵压力在0.015Mp-0.035Mp,喷丝头距凝固浴液面的空气间隙在5CM-50CM,凝固浴温度控制在15℃-60℃,以每分钟10-20M的速度进行纺丝。
2.根据权利要求1所述的一种水净化聚砜中空纤维膜的制备方法，其特征在于：所述纺丝膜液的制备方法是将重量比为15％-30％的聚砜树脂、1％-10％的聚乙烯吡咯烷酮、1％-10％的聚乙二醇4000和55％-75％的二甲基乙酰胺混合放入搅拌釜中，使搅拌釜内保持真空状态，温度加热到50℃-120℃，搅拌5-12小时后，再经脱泡进入纺丝釜等待纺丝。
3.根据权利要求1所述的一种水净化聚砜中空纤维膜的制备方法，其特征在于：所述芯液的制备方法是将重量比为50％-70％的水和30％-50％的二甲基乙酰胺混合放入搅拌釜中，使搅拌釜内保持真空状态，温度加热到50℃-120℃，搅拌5-12小时后，再经脱泡进入纺丝釜等待纺丝。
4.根据权利要求1所述的一种水净化聚砜中空纤维膜的制备方法，其特征在于：所述凝固浴溶液的制备方法是将重量比为50％-70％的水、30％-50％的二甲基乙酰胺和1％-5％的乙酸混合放入搅拌釜中，使搅拌釜内保持真空状态，温度加热到50℃-120℃，搅拌5-12小时后，静置等待纺丝。
5.根据权利要求2所述的一种水净化聚砜中空纤维膜的制备方法，其特征在于：所述聚乙烯吡咯烷酮的K值为30。
6.根据权利要求2至5任意一项所述的一种水净化聚砜中空纤维膜的制备方法，其特征在于：所述搅拌釜内的真空度为-90Kp。
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