CN105220141A - 一种金属陶瓷多孔层及其制备方法 - Google Patents

一种金属陶瓷多孔层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于无机膜制备及应用技术领域，特别涉及一种金属陶瓷多孔层及其制备方法。所述金属陶瓷多孔层，由陶瓷粉体、活性金属粉体和多孔金属构成。其制备步骤包括：将陶瓷粉体与活性金属粉体混合后，均匀分散在溶液中，球磨，将得到的金属陶瓷粉体混合溶液均匀沉积在多孔金属表面，然后通过热处理在多孔金属表面获得金属陶瓷多孔层。本发明采用活性金属粉体，增加了陶瓷粉体之间的连接强度，有利于提高多孔层对多孔基体的结合强度，同时降低其制备温度。

Description

一种金属陶瓷多孔层及其制备方法
技术领域
本发明属于无机膜制备及应用技术领域，特别涉及一种金属陶瓷多孔层及其制备方法。
背景技术
多孔材料在煤化、石化、食品、环保等固液、气固、气体分离领域具有广泛的应用。其中，多孔陶瓷膜层由于其耐腐蚀、耐高温、孔径分布窄、机械强度大等优点而应用广泛。多孔陶瓷膜层的制备方法主要为陶瓷粉体烧结法，该方法通过对微米及亚微米陶瓷粉体的高温烧结，在多孔载体表面获得高结合强度的多孔陶瓷膜层。但是多孔陶瓷膜层的烧结法热处理温度较高，一般为1400-1600℃，对多孔基体材料的高温耐受性能提出了很高要求。多孔金属是一种广泛采用的基体材料，但是多孔金属在高温下存在烧结缩孔、氧化的问题，难以在表面上通过高温烧结的方法获得高结合强度的多孔陶瓷膜层。
本发明提供了一种金属陶瓷多孔层及其制备方法，可以有效降低多孔陶瓷膜层的热处理温度，同时保证多孔膜层与多孔金属间的结合强度。该技术方案通过将活性金属粉体与陶瓷粉体混合后均匀沉积在多孔金属表面，然后通过高温热处理，在多孔金属表面获得一层金属陶瓷多孔层；此外，活性金属粉体可与陶瓷粉体发生化学反应，增加陶瓷粉体之间的连接强度，有利于提高金属陶瓷多孔层对多孔金属的结合强度，同时降低其制备温度。
发明内容
本发明的目的在于提供一种金属陶瓷多孔层及其制备方法，具体技术方案如下：
一种金属陶瓷多孔层，由陶瓷粉体和活性金属粉体组成，并涂覆在多孔金属表面；所述陶瓷粉体为Al2O3、AlN、SiC、Si3N4和ZrO2中的一种或一种以上，所述活性金属粉体为Ti、Zr、Hf、Nb、V和Ta中的一种或一种以上，所述多孔金属材质为316L不锈钢、304L不锈钢、NiCrAl合金、Inconel合金、Ti合金、NiCu合金或HastelloyX。
所述陶瓷粉体的平均粒径为50nm～50μm，所述活性金属粉体的平均粒径为50nm～5μm，所述多孔金属表面最大孔径为1μm～100μm。
所述金属陶瓷多孔层的厚度为20～50μm。
所述金属陶瓷多孔层中，活性金属粉体与陶瓷粉体的质量百分比为(5-50)：(95-50)。
如上所述的金属陶瓷多孔层的制备方法，包括以下步骤：
(1)将陶瓷粉体与活性金属粉体混合后，均匀分散在溶液中，球磨，得到金属陶瓷粉体混合溶液；
(2)将步骤(1)得到的金属陶瓷粉体混合溶液均匀沉积在多孔金属表面，然后通过热处理在多孔金属表面获得金属陶瓷多孔层。
步骤(1)所述金属陶瓷粉体混合溶液中，金属陶瓷粉体的总含量为10～80wt％。
步骤(1)中，球磨的转速为500～700r/min，球磨时间为30～60min。
步骤(1)中所述的溶液为含有粘结剂的水系或非水系溶液，所述粘结剂包括PVA、PEG和阿拉伯树胶中的一种或几种；所述粘结剂在金属陶瓷粉体混合溶液中的含量为0.5～12wt％。
步骤(2)中，采用旋涂、浸渍提拉、流延或丝网印刷，将金属陶瓷粉体混合溶液均匀沉积在多孔金属表面。所述热处理的温度为800～900℃，气氛为氢气、氮气和惰性气体中的一种或多种，时间为1～2h。
本发明的优点为：本发明将活性金属粉体与陶瓷粉体混合后均匀沉积在多孔金属表面，然后通过高温热处理，在多孔金属表面获得一层金属陶瓷多孔层；此外，活性金属粉体可与陶瓷粉体发生化学反应，增加陶瓷粉体之间的连接强度，有利于提高金属陶瓷多孔层对多孔基体的结合强度，同时降低其制备温度。
具体实施方式
本发明结合下列实施例进一步说明，但本发明不局限于下面实施例。
实施例1
直径30mm304L多孔不锈钢片上Al2O3/Ti多孔层的制备，其中多孔不锈钢表面最大孔径约80μm，步骤如下：
(1)Al2O3/Ti粉体混合溶液的制备：将2gPVA溶解于20mL去离子水中，将5gAl2O3粉(平均粒径20μm)和4g金属Ti粉(平均粒径为100nm)放入该溶液中，金属陶瓷粉体的总含量为29wt％，对该溶液进行500r/min球磨30min后取出。
(2)Al2O3/Ti多孔层的制备：将步骤(1)中的溶液采用旋涂的方法均匀沉积在多孔不锈钢上，转速3000转/分钟，时间20秒。薄膜在800℃湿氢气氛中热处理2h，得到Al2O3/Ti多孔层。
所得到的Al2O3/Ti多孔层厚度约20μm，表面均匀平整，结合力良好。
实施例2
直径30mm316L多孔不锈钢片上AlN/Ti多孔层的制备，多孔不锈钢表面最大孔径约50μm，步骤如下：
(1)AlN/Ti粉体混合溶液的制备：将5gPVA溶解于20mL去离子水中，将15gAlN粉(平均粒径5μm)和4.5g金属Ti粉(平均粒径为500nm)放入该溶液中，金属陶瓷粉体的总含量为44wt％，对该溶液进行500r/min球磨30min后取出。
(2)AlN/Ti多孔层的制备：将步骤(1)中的溶液采用旋涂的方法均匀沉积在多孔不锈钢上，转速3000转/分钟，时间20秒。薄膜在800℃湿氢气氛中热处理2h，得到AlN/Ti多孔层。
所得到的AlN/Ti多孔层厚度约30μm，表面均匀平整，结合力良好。
实施例3
NiCrAl高温合金多孔管上ZrO2/Zr多孔膜的制备，多孔管外径为6mm，长度为100mm，壁厚为1mm，表面最大孔径约5μm，步骤如下：
(1)ZrO2/Zr粉体混合溶液的制备：将阿拉伯树胶1g加入到50mL松油醇中，并加入10gZrO2粉(平均粒径50μm)和1.6g金属Zr粉(平均粒径1μm)，得到的金属陶瓷粉体混合溶液中，金属陶瓷粉体的总含量为19wt％，对该溶液进行600r/min球磨60min后取出。
(2)ZrO2/Zr多孔层的制备：将步骤(1)中的溶液采用浸渍提拉的方法均匀沉积在NiCrAl高温合金多孔管，提拉速度400mm/分钟，共提拉5次。薄膜在900℃湿氢氮混合气氛中热处理2h，得到ZrO2/Zr多孔层。
所得到的ZrO2/Zr多孔层厚度约50μm，表面均匀平整，结合力良好。
实施例4
NiCu合金多孔管上ZrO2/Zr/V多孔膜的制备，多孔管外径为6mm，长度为100mm，壁厚为1mm，表面最大孔径约3μm，步骤如下：
(1)ZrO2/Zr/V粉体混合溶液的制备：将阿拉伯树胶2g加入到50mL松油醇中，并加入5gZrO2粉(平均粒径200nm)和2.5g金属Ti粉(平均粒径2μm)，2.5g金属V粉(平均粒径5μm)，得到的金属陶瓷粉体混合溶液中，金属陶瓷粉体的总含量为17wt％，对该溶液进行600r/min球磨60min后取出。
(2)ZrO2/Zr/V多孔层的制备：将步骤(1)中的溶液采用浸渍提拉的方法均匀沉积在NiCu合金多孔管，提拉速度400mm/分钟，共提拉5次。薄膜在900℃湿氢氮混合气氛中热处理2h，得到ZrO2/Zr/V多孔层。
所得到的ZrO2/Zr/V多孔层厚度约40μm，表面均匀平整，结合力良好。
实施例5
直径10cm的Inconel多孔片上SiC/Si3N4/Nb多孔层的制备，其中多孔片表面最大孔径约20μm，步骤如下：
(1)SiC/Si3N4/Nb粉体混合溶液的制备：将阿拉伯树胶5g加入到20mL松油醇中，并加入10gSiC粉(平均粒径2μm)，10gSi3N4粉(平均粒径5μm)和1.2g金属Nb粉(平均粒径1μm)，得到的金属陶瓷粉体混合溶液中，金属陶瓷粉体的总含量为47wt％，对该溶液进行600r/min球磨60min后取出。
(2)SiC/Si3N4/Nb多孔层的制备：将步骤(1)中的溶液采用丝网印刷的方法均匀沉积在多孔Inconel多孔片上，丝网为尼龙丝网，目数200，刷涂10次。薄膜在800℃湿氢气氛中热处理2h，得到SiC/Si3N4/Nb多孔层。
所得到的SiC/Si3N4/Nb多孔层厚度约30μm，表面均匀平整，结合力良好。
实施例6
直径20cm的HastelloyX多孔片上SiC/Si3N4/Hf多孔层的制备，其中多孔片表面最大孔径约40μm，步骤如下：
(1)SiC/Si3N4/Hf粉体混合溶液的制备：将PEG8g加入到50mL松油醇中，并加入3gSiC粉(平均粒径500nm)，7gSi3N4粉(平均粒径10μm)和1g金属Hf粉(平均粒径50nm)，得到的金属陶瓷粉体混合溶液中，金属陶瓷粉体的总含量为17wt％，对该溶液进行600r/min球磨60min后取出。
(2)SiC/Si3N4/Hf多孔层的制备：将步骤(1)中的溶液采用丝网印刷的方法均匀沉积在HastelloyX多孔片上，丝网为尼龙丝网，目数200，刷涂10次。薄膜在800℃湿氢气氛中热处理2h，得到SiC/Si3N4/Hf多孔层。
所得到的SiC/Si3N4/Hf多孔层厚度约25μm，表面均匀平整，结合力良好。

Claims (10)

1.一种金属陶瓷多孔层，其特征在于，所述金属陶瓷多孔层由陶瓷粉体和活性金属粉体组成，并涂覆在多孔金属表面；所述陶瓷粉体为Al2O3、AlN、SiC、Si3N4和ZrO2中的一种或一种以上，所述活性金属粉体为Ti、Zr、Hf、Nb、V和Ta中的一种或一种以上，所述多孔金属材质为316L不锈钢、304L不锈钢、NiCrAl合金、Inconel合金、Ti合金、NiCu合金或HastelloyX。
2.如权利要求1所述的金属陶瓷多孔层，其特征在于，所述陶瓷粉体的平均粒径为50nm～50μm，所述活性金属粉体的平均粒径为50nm～5μm，所述多孔金属表面最大孔径为1μm～100μm。
3.如权利要求1所述的金属陶瓷多孔层，其特征在于，所述金属陶瓷多孔层的厚度为20～50μm。
4.如权利要求1所述的金属陶瓷多孔层，其特征在于，所述金属陶瓷多孔层中，活性金属粉体与陶瓷粉体的质量百分比为(5-50)：(95-50)。
5.如权利要求1-4任一项所述的金属陶瓷多孔层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将陶瓷粉体与活性金属粉体混合后，均匀分散在溶液中，球磨，得到金属陶瓷粉体混合溶液；
(2)将步骤(1)得到的金属陶瓷粉体混合溶液均匀沉积在多孔金属表面，然后通过热处理在多孔金属表面获得金属陶瓷多孔层。
6.如权利要求5所述的金属陶瓷多孔层的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述金属陶瓷粉体混合溶液中，金属陶瓷粉体的总含量为10～80wt％。
7.如权利要求5所述的金属陶瓷多孔层的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，球磨的转速为500～700r/min，球磨时间为30～60min。
8.如权利要求5所述的金属陶瓷多孔层的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的溶液为含有粘结剂的水系或非水系溶液，所述粘结剂包括PVA、PEG和阿拉伯树胶中的一种或几种；所述粘结剂在金属陶瓷粉体混合溶液中的含量为0.5～12wt％。
9.如权利要求5所述的金属陶瓷多孔层的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，采用旋涂、浸渍提拉、流延或丝网印刷，将金属陶瓷粉体混合溶液均匀沉积在多孔金属表面。
10.如权利要求5所述的金属陶瓷多孔层的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述热处理的温度为800～900℃，气氛为氢气、氮气和惰性气体中的一种或多种，时间为1～2h。
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