CN105218804A - 一种聚环氧氯丙烷甘醇哌啶接枝直链烷基苯磺酸酯的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种化合物的合成方法，一种聚环氧氯丙烷甘醇哌啶接枝直链烷基苯磺酸酯的合成方法。该方法以环氧氯丙烷和甘醇为原料，以氯化铵为催化剂，制得聚环氧氯丙烷甘醇。再以哌啶和环氧氯丙烷常温水浴合成环氧丙基哌啶叔胺，再将聚环氧氯丙烷甘醇和环氧丙基哌啶叔胺混合超声振荡，继续添加直链烷基苯磺酸，振荡反应最终制得聚环氧氯丙烷甘醇哌啶接枝直链烷基苯磺酸酯。该方法反应条件温和、收率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种化合物的合成方法，一种聚环氧氯丙烷甘醇哌啶接枝直链烷基苯磺酸酯的合成方法。
背景技术
目前我国在造纸脱墨助剂的研制比较落后，主要偏重于复配，脱墨剂品种单一、陈旧，多为阴离子型，非离子型几乎没有，需从欧美国家大量进口。国内外的脱墨助剂主要是以环氧化物为原料生成的聚醚衍生物，采用高压高温的工艺条件，反应虽简单，但环氧化物均为气体，控制要求较高。聚环氧氯丙烷甘醇哌啶接枝直链烷基苯磺酸酯合成过程温和简单，具有较高的反应活性，可以作为新型环保的脱墨助剂使用。
发明内容
针对目前国内外的脱墨助剂主要是以环氧化物为原料生成的聚醚衍生物，采用高压高温的工艺条件，反应虽简单，但环氧化物均为气体，控制要求较高的缺陷，提供一种反应条件温和、收率高的环氧氯丙烷甘醇哌啶接枝直链烷基苯磺酸酯的合成方法。
本发明环氧氯丙烷甘醇哌啶接枝直链烷基苯磺酸酯的合成路线为：
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）按摩尔比为11：10向250mL三口烧瓶中加入环氧氯丙烷和甘醇，再加入7～9g固体氯化铵，放入水浴锅中升温至40～50℃，摇床震荡反应1～2h；
（2）称取15～17g氯化铵溶于30～34mL水中，用玻璃棒搅拌均匀，之后将其逐滴滴入上述三口烧瓶中，控制滴加速度使其50～55min内滴完，之后继续用玻璃棒搅拌5～10min得聚环氧氯丙烷甘醇；
（3）按摩尔比为1：1量取哌啶和环氧氯丙烷，先将哌啶倒入250mL的四口烧瓶中，放入水浴锅，保持水温在20～30℃；
（4）将量取的环氧氯丙烷逐滴滴入上述四口烧瓶中，控制滴加速度为8～9s/d，滴加结束用玻璃棒搅拌均匀，得环氧丙基哌啶叔胺；
（5）按摩尔比为2：3量取上述步骤中制得的环氧丙基哌啶叔胺和聚环氧氯丙烷甘醇倒入500mL锥形瓶中，放置在水浴锅中，升温至20～30℃，超声振荡反应1～2h；
（6）向上述振荡反应结束后的锥形瓶中继续加入4～5g直链烷基苯磺酸，放置在摇床上振荡反应30～40min后即得终产物聚环氧氯丙烷甘醇哌啶接枝直链烷基苯磺酸酯。
具体实施方式
按摩尔比为11：10向250mL三口烧瓶中加入环氧氯丙烷和甘醇，再加入7～9g固体氯化铵，放入水浴锅中升温至40～50℃，摇床震荡反应1～2h；称取15～17g氯化铵溶于30～34mL水中，用玻璃棒搅拌均匀，之后将其逐滴滴入上述三口烧瓶中，控制滴加速度使其50～55min内滴完，之后继续用玻璃棒搅拌5～10min即得聚环氧氯丙烷甘醇。按摩尔比为1：1量取哌啶和环氧氯丙烷，先将哌啶倒入250mL的四口烧瓶中，放入水浴锅，保持水温在20～30℃；将量取的环氧氯丙烷逐滴滴入上述四口烧瓶中，控制滴加速度为8～9s/d，滴加结束用玻璃棒搅拌均匀，即得环氧丙基哌啶叔胺。按摩尔比为2：3量取上述步骤中制得的环氧丙基哌啶叔胺和聚环氧氯丙烷甘醇倒入500mL锥形瓶中，放置在水浴锅中，升温至20～30℃，超声振荡反应1～2h；向上述振荡反应结束后的锥形瓶中继续加入4～5g直链烷基苯磺酸，放置在摇床上振荡反应30～40min后即得终产物聚环氧氯丙烷甘醇哌啶接枝直链烷基苯磺酸酯。
实例1
按摩尔比为11：10向250mL三口烧瓶中加入环氧氯丙烷和甘醇，再加入7g固体氯化铵，放入水浴锅中升温至40℃，摇床震荡反应1h；称取15g氯化铵溶于30mL水中，用玻璃棒搅拌均匀，之后将其逐滴滴入上述三口烧瓶中，控制滴加速度使其50min内滴完，之后继续用玻璃棒搅拌5min即得聚环氧氯丙烷甘醇。按摩尔比为1：1量取哌啶和环氧氯丙烷，先将哌啶倒入250mL的四口烧瓶中，放入水浴锅，保持水温在20℃；将量取的环氧氯丙烷逐滴滴入上述四口烧瓶中，控制滴加速度为8s/d，滴加结束用玻璃棒搅拌均匀，即得环氧丙基哌啶叔胺。按摩尔比为2：3量取上述步骤中制得的环氧丙基哌啶叔胺和聚环氧氯丙烷甘醇倒入500mL锥形瓶中，放置在水浴锅中，升温至20℃，超声振荡反应1h；向上述振荡反应结束后的锥形瓶中继续加入4g直链烷基苯磺酸，放置在摇床上振荡反应30min后即得终产物聚环氧氯丙烷甘醇哌啶接枝直链烷基苯磺酸酯。
实例2
按摩尔比为11：10向250mL三口烧瓶中加入环氧氯丙烷和甘醇，再加入8g固体氯化铵，放入水浴锅中升温至45℃，摇床震荡反应1h；称取16g氯化铵溶于32mL水中，用玻璃棒搅拌均匀，之后将其逐滴滴入上述三口烧瓶中，控制滴加速度使其53min内滴完，之后继续用玻璃棒搅拌8min即得聚环氧氯丙烷甘醇。按摩尔比为1：1量取哌啶和环氧氯丙烷，先将哌啶倒入250mL的四口烧瓶中，放入水浴锅，保持水温在25℃；将量取的环氧氯丙烷逐滴滴入上述四口烧瓶中，控制滴加速度为8s/d，滴加结束用玻璃棒搅拌均匀，即得环氧丙基哌啶叔胺。按摩尔比为2：3量取上述步骤中制得的环氧丙基哌啶叔胺和聚环氧氯丙烷甘醇倒入500mL锥形瓶中，放置在水浴锅中，升温至25℃，超声振荡反应1h；向上述振荡反应结束后的锥形瓶中继续加入4g直链烷基苯磺酸，放置在摇床上振荡反应35min后即得终产物聚环氧氯丙烷甘醇哌啶接枝直链烷基苯磺酸酯。
实例3
按摩尔比为11：10向250mL三口烧瓶中加入环氧氯丙烷和甘醇，再加入9g固体氯化铵，放入水浴锅中升温至50℃，摇床震荡反应2h；称取17g氯化铵溶于34mL水中，用玻璃棒搅拌均匀，之后将其逐滴滴入上述三口烧瓶中，控制滴加速度使其55min内滴完，之后继续用玻璃棒搅拌10min即得聚环氧氯丙烷甘醇。按摩尔比为1：1量取哌啶和环氧氯丙烷，先将哌啶倒入250mL的四口烧瓶中，放入水浴锅，保持水温在30℃；将量取的环氧氯丙烷逐滴滴入上述四口烧瓶中，控制滴加速度为9s/d，滴加结束用玻璃棒搅拌均匀，即得环氧丙基哌啶叔胺。按摩尔比为2：3量取上述步骤中制得的环氧丙基哌啶叔胺和聚环氧氯丙烷甘醇倒入500mL锥形瓶中，放置在水浴锅中，升温至30℃，超声振荡反应2h；向上述振荡反应结束后的锥形瓶中继续加入5g直链烷基苯磺酸，放置在摇床上振荡反应40min后即得终产物聚环氧氯丙烷甘醇哌啶接枝直链烷基苯磺酸酯。
Claims (1)
1.一种聚环氧氯丙烷甘醇哌啶接枝直链烷基苯磺酸酯的合成方法，其特征在于具体合成步骤为：
（1）按摩尔比为11：10向250mL三口烧瓶中加入环氧氯丙烷和甘醇，再加入7～9g固体氯化铵，放入水浴锅中升温至40～50℃，摇床震荡反应1～2h；
（2）称取15～17g氯化铵溶于30～34mL水中，用玻璃棒搅拌均匀，之后将其逐滴滴入上述三口烧瓶中，控制滴加速度使其50～55min内滴完，之后继续用玻璃棒搅拌5～10min得聚环氧氯丙烷甘醇；
（3）按摩尔比为1：1量取哌啶和环氧氯丙烷，先将哌啶倒入250mL的四口烧瓶中，放入水浴锅，保持水温在20～30℃；
（4）将量取的环氧氯丙烷逐滴滴入上述四口烧瓶中，控制滴加速度为8～9s/d，滴加结束用玻璃棒搅拌均匀，得环氧丙基哌啶叔胺；
（5）按摩尔比为2：3量取上述步骤中制得的环氧丙基哌啶叔胺和聚环氧氯丙烷甘醇倒入500mL锥形瓶中，放置在水浴锅中，升温至20～30℃，超声振荡反应1～2h；
（6）向上述振荡反应结束后的锥形瓶中继续加入4～5g直链烷基苯磺酸，放置在摇床上振荡反应30～40min后即得终产物聚环氧氯丙烷甘醇哌啶接枝直链烷基苯磺酸酯。
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|---|---|---|---|---|
| CN1817980A (zh) * | 2005-01-31 | 2006-08-16 | 三星电子株式会社 | 包括表面改性的着色剂的油墨组合物 |
| CN102585208A (zh) * | 2011-12-30 | 2012-07-18 | 浙江工业大学 | p-全氟壬烯氧基苯磺酸聚乙二醇酯及其制备方法和应用 |
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2015
- 2015-10-31 CN CN201510722114.1A patent/CN105218804A/zh active Pending
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| CN1817980A (zh) * | 2005-01-31 | 2006-08-16 | 三星电子株式会社 | 包括表面改性的着色剂的油墨组合物 |
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Non-Patent Citations (1)
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|---|
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