CN103351363B - 一种利用二氯丙醇生产环氧氯丙烷的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制备环氧氯丙烷的方法，主要解决现有技术生产环氧氯丙烷过程中产物分离困难的问题。本发明通过采用转盘逆流萃取塔实现了二氯丙醇环化反应—环氧氯丙烷分离的连续耦合过程。使得反应产物及时地从体系中移除，提高了二氯丙醇转化率，减少了环氧氯丙烷的水解，实现低能耗、简单、快速地连续生产，得到的反应产物环氧氯丙烷的产率大于94%。

Description

一种利用二氯丙醇生产环氧氯丙烷的方法
技术领域
本发明涉及一种利用二氯丙醇生产环氧氯丙烷的方法，涉及在化工领域中环氧氯丙烷的制备技术。
背景技术
环氧氯丙烷是一种重要的有机化工原料和精细化工产品，主要用于生产环氧树脂、增强树脂、水处理树脂、合成甘油(占需求量的10％～15％)和弹性体等，少量用于制备环氧丙基醚类和酯类。同时，还用于生产涂料、胶粘剂、增强材料和浇铸材料、生产汽车工业和航空工业使用的密封材料和油路软管以及用于生产化学稳定剂、化工燃料和水处理剂等的原料。
目前环氧氯丙烷的生产工艺主要是丙烯高温氯化法和醋酸丙烯酯法。其中丙烯高温氯化法是工业上生产环氧氯丙烷的经典方法，占全球环氧氯丙烷总产能的90％以上。其工艺流程主要包括丙烯高温氯化制备氯丙烯；氯丙烯次氯酸化合成二氯丙醇和二氯丙醇环化合成环氧氯丙烷等反应过程。
其中二氯丙醇环化合成环氧氯丙烷是丙烯高温氯化法和醋酸丙烯酯法工艺的共同步骤。在该环化反应中，由于反应溶剂通常是水，产物环氧氯丙烷在该强碱环境中容易发生水解反应，进而降低了收率。
发明内容
本发明的技术目的是提供采用转盘逆流萃取塔实现二氯丙醇环化反应—环氧氯丙烷分离的连续耦合过程的方法。使得反应产物及时地从体系中移除，提高了二氯丙醇转化率，减少了环氧氯丙烷的水解，实现低能耗、简单、快速地连续生产，得到的反应产物环氧氯丙烷的产率大于94％。
为实现本发明的技术目的，本发明的技术方案是：外循环水浴加热至反应温度，并通入转盘逆流萃取塔身夹套中，将碱水液从第一塔顶(4)泵入，同时将二氯丙醇的乙酸乙酯溶液从第一塔底(5)泵入，开启转盘塔搅拌器，强烈搅拌进行环化反应。反应后废碱液从第二塔底(7)流出，产物环氧氯丙烷的乙酸乙酯溶液从第二塔顶(6)流出，精馏得高纯度环氧氯丙烷。
本发明所述的碱包括氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化钙。
本发明所述的二氯丙醇和碱的摩尔配比是1:1～1:7。
本发明所述的反应温度为20～75℃。
本发明所述的转盘塔搅拌转速为50～400rpm。
本发明提出的环氧氯丙烷生产方法的有益效果在于：使得反应产物及时地从体系中移除，提高了二氯丙醇转化率，减少了环氧氯丙烷的水解，实现低能耗、简单、快速地连续生产。
附图说明
图1本发明结构示意图；
图1中的标记为：①外循环水浴加热系统、②转盘逆流萃取塔、③搅拌器、④碱水溶液进口、⑤二氯丙醇进口、⑥环氧氯丙烷出口、⑦氯化钠水溶液出口。
具体实施方式
实施例1
反应物及产物定性定量检测方法为：采用SE-54(30m×0.25mm×0.5μm)石英毛细管柱，汽化室温度200℃；柱温130℃；FID检测器温度260℃；载气：高纯N2；柱流速：0.66mL/min；分流比：60:1。
外循环水浴加热至反应温度75℃，并通入转盘逆流萃取塔身夹套中，将1mol/L的氢氧化钙水溶液从第一塔顶(4)泵入，同时将1mol/L二氯丙醇的乙酸乙酯溶液从第一塔底(5)泵入，水相和乙酸乙酯相的流速相同，开启转盘塔搅拌器，转速250rpm下强烈搅拌进行环化反应。反应后废碱液从第二塔底(7)流出，产物环氧氯丙烷的乙酸乙酯溶液从第二塔顶(6)流出，精馏得高纯度环氧氯丙烷，收率94.8％。
实施例2
反应物及产物定性定量检测方法以及操作均与实施例1相同，改变反应物摩尔配比及各操作参数的实施步骤如下：
外循环水浴加热至反应温度50℃，并通入转盘逆流萃取塔身夹套中，将4mol/L的氢氧化钾水溶液从第一塔顶(4)泵入，同时将1mol/L二氯丙醇的乙酸乙酯溶液从第一塔底(5)泵入，水相和乙酸乙酯相的流速相同，开启转盘塔搅拌器，转速400rpm下强烈搅拌进行环化反应。反应后废碱液从第二塔底(7)流出，产物环氧氯丙烷的乙酸乙酯溶液从第二塔顶(6)流出，精馏得高纯度环氧氯丙烷，收率97.2％。
实施例3
反应物及产物定性定量检测方法以及操作均与实施例1相同，改变反应物摩尔配比及各操作参数的实施步骤如下：
外循环水浴加热至反应温度20℃，并通入转盘逆流萃取塔身夹套中，将7mol/L的氢氧化钠水溶液从第一塔顶(4)泵入，同时将1mol/L二氯丙醇的乙酸乙酯溶液从第一塔底(5)泵入，水相和乙酸乙酯相的流速相同，开启转盘塔搅拌器，转速50rpm下强烈搅拌进行环化反应。反应后废碱液从第二塔底(7)流出，产物环氧氯丙烷的乙酸乙酯溶液从第二塔顶(6)流出，精馏得高纯度环氧氯丙烷，收率96.3％。

Claims (4)

1.一种利用二氯丙醇和碱生产环氧氯丙烷的方法，其特征是：外循环水浴加热至反应温度，并通入转盘逆流萃取塔身夹套中，将碱水液从第一塔顶（4）泵入，同时将二氯丙醇的乙酸乙酯溶液从第一塔底（5）泵入，开启转盘塔搅拌器，强烈搅拌进行环化反应；反应后废碱液从第二塔底（7）流出，产物环氧氯丙烷的乙酸乙酯溶液从第二塔顶（6）流出，精馏得高纯度环氧氯丙烷；
其中，所述的转盘塔搅拌转速为50～400 rpm。
2.根据权利要求1所述的一种利用二氯丙醇和碱生产环氧氯丙烷的方法，其特征是所述的碱包括氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化钙。
3.根据权利要求1所述的一种利用二氯丙醇和碱生产环氧氯丙烷的方法，其特征是二氯丙醇和碱的摩尔配比是1:1～1:7。
4.根据权利要求1所述的一种利用二氯丙醇和碱生产环氧氯丙烷的方法，其特征是所述的反应温度为20～75 ℃。
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二氯丙醇皂化合成环氧氯丙烷工艺的研究;马斌全等;《氯碱工业》;20120131;第48卷(第1期);25-28 *

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