CN103351365A - 一种环氧氯丙烷的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种环氧氯丙烷的生产方法，通过采用有机过酸作为环氧化试剂对氯丙烯进行环氧化反应。加热至反应温度，强烈搅拌反应，反应混合物经常压分馏，可得到高纯度的环氧氯丙烷，产率大于90%。工艺能耗低、简单、快速。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用氯丙烯生产环氧氯丙烷的方法，涉及在化工领域中环氧氯丙烷的制备技术。
背景技术
环氧氯丙烷是一种重要的有机化工原料和精细化工产品，主要用于生产环氧树脂、增强树脂、水处理树脂、合成甘油（占需求量的10%～15%）和弹性体等，少量用于制备环氧丙基醚类和酯类。同时，还用于生产涂料、胶粘剂、增强材料和浇铸材料、生产汽车工业和航空工业使用的密封材料和油路软管以及用于生产化学稳定剂、化工燃料和水处理剂等的原料。
目前环氧氯丙烷的生产工艺主要是丙烯高温氯化法和醋酸丙烯酯法。其中丙烯高温氯化法是工业上生产环氧氯丙烷的经典方法，占全球环氧氯丙烷总产能的90%以上。其工艺流程主要包括丙烯高温氯化制备氯丙烯；氯丙烯次氯酸化合成二氯丙醇和二氯丙醇皂化合成环氧氯丙烷等反应过程。该法的缺点是从原料丙烯需要经过三步反应才能得到最终产物环氧氯丙烷，过程较长，能耗大，副产物多，产品收率低。
近年来，以有机过酸环氧化氯丙烯制备环氧氯丙烷的工艺由于反应选择性高，反应条件温和，无污染等优点成为了国内外环氧氯丙烷生产中一种新颖的方法。目前对该方法的研究鲜有报道，仅有1977年荷兰专利NL 7609148公开了一种利用过氧乙酸来环氧化氯丙烯生产环氧氯丙烷的方法，该专利是将乙醛在空气中经金属Co催化氧化，再通入过氧乙酸溶液中得到环氧氯丙烷。但是该方法最后还需要经过离子交换树脂来去除其中的金属离子，增加了后处理工序和工艺成本。
发明内容
本发明的技术目的是提供一种由氯丙烯和有机过酸生产环氧氯丙烷的方法，提高了反应的转化率，并减少了产物环氧氯丙烷的损失，实现低能耗、简单、快速地连续生产，得到的反应产物中环氧氯丙烷的转化率大于90%，反应底物利用率明显提高。
为实现本发明的技术目的，本发明的技术方案是：将按摩尔配比混合的氯丙烯和有机过酸溶液泵入反应釜中，加热至反应温度，强烈搅拌反应。反应结束后，混合物经常压分馏，可得到高纯度的环氧氯丙烷。
本发明所述的氯丙烯和有机过酸的摩尔配比是1:1～1:5。
本发明所述的有机过酸包括过乙酸、过苯甲酸、间氯过苯甲酸或三氟过乙酸。
本发明所述的反应温度为50～100 ℃。
本发明提出的环氧氯丙烷生产方法的有益效果在于：
(1) 本发明利用有机过酸对氯丙烯进行环氧化，反应后有相应的有机酸产生。可以通过向反应体系中加入过氧化氢和一些无机酸（如硫酸）将该有机酸重新转化成为有机过酸，节约了有机过酸的使用量，提高了原料的利用率。
(2) 本发明中的主要反应产物环氧氯丙烷和有机酸在沸点上差别很大，因此通过本方法获得的环氧氯丙烷粗品可以直接常压分馏得到环氧氯丙烷纯品，工艺绿色环保，可广泛应用于精细化学品和化工原料等的行业中。
具体实施方式
实施例1
本实施例的反应底物及产物定性定量检测方法为：采用 SE-54（30 m×0.25 mm×0.5 μm）石英毛细管柱，汽化室温度200 ℃；柱温130 ℃；FID检测器温度260 ℃；载气：高纯N2；柱流速：0.66 mL/min；分流比：60:1。
将氯丙烯38.26 g（0.5 mol）、40%的过乙酸水溶液95.06 g（0.5 mol）泵入反应釜中，加热至反应温度50 ℃，强烈搅拌反应，反应2 h后停止，混合物经常压分馏，收集118 ℃的馏分，得到高纯度的环氧氯丙烷43.86 g，收率94.8%。
实施例2
本实施例的反应底物及产物定性定量检测方法以及操作均与实施例1相同，改变反应物摩尔配比及各操作参数的实施步骤如下：
将氯丙烯38.26 g（0.5 mol）、40%的过苯甲酸水溶液345.05 g（1.0 mol）泵入反应釜中，加热至反应温度65 ℃，强烈搅拌反应，反应3 h后停止，混合物经常压分馏，收集118 ℃的馏分，得到高纯度的环氧氯丙烷42.80 g，收率92.5%。
实施例3
本实施例的反应底物及产物定性定量检测方法以及操作均与实施例1相同，改变反应物摩尔配比及各操作参数的实施步骤如下：
将氯丙烯38.26 g（0.5 mol）、40%的间氯过苯甲酸水溶液754.99 g（1.75 mol）泵入反应釜中，加热至反应温度80 ℃，强烈搅拌反应，反应2.5 h后停止，混合物经常压分馏，收集118 ℃的馏分，得到高纯度的环氧氯丙烷45.43 g，收率98.2%。
实施例4
本实施例的反应底物及产物定性定量检测方法以及操作均与实施例1相同，改变反应物摩尔配比及各操作参数的实施步骤如下：
将氯丙烯38.26 g（0.5 mol）、40%的三氟过乙酸水溶液812.63 g（2.5 mol）泵入反应釜中，加热至反应温度100 ℃，强烈搅拌反应，反应1.5 h后停止，混合物经常压分馏，收集118 ℃的馏分，得到高纯度的环氧氯丙烷44.60 g，收率96.4%。
Claims (4)
1.一种利用氯丙烯和有机过酸生产环氧氯丙烷的方法，其特征是：将按摩尔配比混合的氯丙烯和有机过酸溶液泵入反应釜中，加热至反应温度，强烈搅拌反应，反应结束后，混合物经常压分馏，可得到高纯度的环氧氯丙烷。
2.根据权利要求1所述的一种利用氯丙烯和有机过酸生产环氧氯丙烷的方法，其特征是氯丙烯和有机过酸的摩尔配比是1:1～1:5。
3.根据权利要求1所述的一种利用氯丙烯和有机过酸生产环氧氯丙烷的方法，其特征是所述的有机过酸包括过乙酸、过苯甲酸、间氯过苯甲酸或三氟过乙酸。
4.根据权利要求1所述的一种利用氯丙烯和有机过酸生产环氧氯丙烷的方法，其特征是所述的反应温度为50～100 ℃。
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| CN2013102713687A CN103351365A (zh) | 2013-07-01 | 2013-07-01 | 一种环氧氯丙烷的生产方法 |
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| CN (1) | CN103351365A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104356098A (zh) * | 2014-11-10 | 2015-02-18 | 舒兰市金马化工有限公司 | 一种手性环氧氯丙烷的制备方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4424391A (en) * | 1979-05-10 | 1984-01-03 | Solvay & Cie | Process for the manufacture of olefine oxides |
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2013
- 2013-07-01 CN CN2013102713687A patent/CN103351365A/zh active Pending
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| CN104356098A (zh) * | 2014-11-10 | 2015-02-18 | 舒兰市金马化工有限公司 | 一种手性环氧氯丙烷的制备方法 |
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