CN105018750B - 一种分离黑钨矿中钨钼的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种分离黑钨矿中钨钼的方法，包括以下步骤：将黑钨矿破碎研磨，用氨水浆化后加入高压反应釜中，通入氧气，反应完毕后降温，过滤，得到浸出渣和钨的碱性液；在钨的碱性液中加入盐酸，加入D310阴离子交换树脂进行离子交换得到吸钨后液和含有钨的D310树脂，用氨水解吸树脂，解吸完成后，树脂再生，得到钨酸铵溶液；将吸钨后液用盐酸，加入D370阴离子交换树脂进行离子交换得到吸钨后液和含有钨的D370树脂，用氨水解吸树脂，解吸完成后，树脂再生，得到钼酸铵溶液。本发明采用常压、常温、低腐蚀，高分解效率的提取方式，简化操作，节约了成本，采用氨水进行提取不仅干净而且后续无污染。

Description

一种分离黑钨矿中钨钼的方法
技术领域
本发明属于冶金技术领域，特别涉及一种分离黑钨矿中钨钼的方法。
背景技术
黑钨矿是提炼钨的最主要矿石，它也叫钨锰铁矿。由于含有不同比例的铁钨酸盐和锰钨酸盐，所以如果含铁量高一些就叫钨铁矿，含锰多一些就叫钨锰矿。黑钨矿为褐色至黑色，具有金属或半金属光泽。一般它与锡矿石同产于花岗岩和石英矿中。黑钨矿产于高温热液石英脉中。中国赣南、湘东、粤北一带是世界著名的黑钨矿产区。其它主要产地有俄罗斯西伯利亚、缅甸、泰国、澳大利亚、玻利维亚等地。
目前从黑钨矿中提取钨钼的方法是采用纯碱冶炼，该方法存在用碱量大，并且需要高温高压的强化条件下进行分解，而且后续污染物排放严重，不利于我国的经济发展。
发明内容
发明目的：针对现有技术的问题，本发明的目的是提供了一种分离黑钨矿中钨钼的方法。
技术方案：为了解决上述技术问题，本发明提供了一种分离黑钨矿中钨钼的方法，包括以下步骤：
1)将黑钨矿破碎研磨至粒径为0.02～0.04mm，用氨水浆化后加入高压反应釜中，搅拌速度为900～1000r.min-1，缓慢升温至130～140℃，通入氧气，反应4～5h，反应完毕后降温，当温度达到35～45℃时，过滤，得到浸出渣和钨的碱性液；
2)在钨的碱性液中加入盐酸使其pH为6～7，在30～35℃下，加入D310大孔弱碱苯乙烯系阴离子交换树脂进行离子交换30～50min得到吸钨后液和含有钨的D310树脂，用10％～14％的氨水解吸树脂40～50min，解吸完成后，树脂再生，得到钨酸铵溶液；
3)将吸钨后液用盐酸使其pH为2.5～3.6，在30～35℃下，加入D370大孔弱碱苯乙烯系阴离子交换树脂进行离子交换30～50min得到吸钨后液和含有钨的D370树脂，用10％～14％的氨水解吸树脂40～50min，解吸完成后，树脂再生，得到钼酸铵溶液。
其中，上述步骤1)中的氨水的浓度为10％～15％，氨水加入量为黑钨矿重量的4～6倍。
其中，上述步骤1)中的氧气分压为0.2～0.3Mpa。
其中，上述步骤2)和步骤3)中的盐酸浓度为0.6～1.5mol/L。
其中，上述步骤2)氨水与D310树脂的体积比为3～5：1。
其中，上述步骤3)氨水与D370树脂的体积比为3～5：1。
有益效果：本发明相对于现有技术，具有以下优点：本发明采用常压、常温、低腐蚀，高分解效率的提取方式，简化操作，节约了成本，另外本发明采用D310树脂和D370树脂能够高效的进行离子交换最大程度的得到钨钼元素，而且本发明也克服了传统的工艺中采用纯碱进行提取钨钼的方法，采用氨水进行提取不仅干净而且后续无污染。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作更进一步的说明。
实施例1
一种分离黑钨矿中钨钼的方法，包括以下步骤：
1)将黑钨矿破碎研磨至粒径为0.02mm，用10％氨水浆化后加入高压反应釜中，氨水加入量为黑钨矿重量的4倍，搅拌速度为900r.min-1，缓慢升温至130℃，通入氧气，氧气分压为0.2Mpa，反应4h，反应完毕后降温，当温度达到35℃时，过滤，得到浸出渣和钨的碱性液；
2)在钨的碱性液中加入浓度为0.6mol/L盐酸使其pH为6，在30℃下，加入D310大孔弱碱苯乙烯系阴离子交换树脂进行离子交换30min得到吸钨后液和含有钨的D310树脂，用10％的氨水解吸树脂40min，氨水与D310树脂的体积比为3：1，解吸完成后，树脂再生，得到钨酸铵溶液；钨酸铵浓度为53.1g/L，钨的解吸率为99.9％。
3)将吸钨后液用浓度为0.6mol/L盐酸使其pH为2.5，在30℃下，加入D370大孔弱碱苯乙烯系阴离子交换树脂进行离子交换30min得到吸钨后液和含有钨的D370树脂，用10％的氨水解吸树脂40min，氨水与D370树脂的体积比为5：1，解吸完成后，树脂再生，得到钼酸铵溶液；钼酸铵溶液为108g/L，钼的解吸率为99.8％。
实施例2
一种分离黑钨矿中钨钼的方法，包括以下步骤：
1)将黑钨矿破碎研磨至粒径为0.04mm，用15％氨水浆化后加入高压反应釜中，氨水加入量为黑钨矿重量的6倍，搅拌速度为1000r.min-1，缓慢升温至140℃，通入氧气，氧气分压为0.3Mpa，反应5h，反应完毕后降温，当温度达到45℃时，过滤，得到浸出渣和钨的碱性液；
2)在钨的碱性液中加入浓度为1.5mol/L盐酸使其pH为7，在35℃下，加入D310大孔弱碱苯乙烯系阴离子交换树脂进行离子交换50min得到吸钨后液和含有钨的D310树脂，用14％的氨水解吸树脂50min，氨水与D310树脂的体积比为5：1，解吸完成后，树脂再生，得到钨酸铵溶液；钨酸铵浓度为54.1g/L，钨的解吸率为99.8％。
3)将吸钨后液用浓度为1.5mol/L盐酸使其pH为3.6，在35℃下，加入D370大孔弱碱苯乙烯系阴离子交换树脂进行离子交换50min得到吸钨后液和含有钨的D370树脂，用14％的氨水解吸树脂50min，氨水与D370树脂的体积比为3：1，解吸完成后，树脂再生，得到钼酸铵溶液；钼酸铵溶液为110g/L，钼的解吸率为99.6％。
实施例3
一种分离黑钨矿中钨钼的方法，包括以下步骤：
1)将黑钨矿破碎研磨至粒径为0.03mm，用13％氨水浆化后加入高压反应釜中，氨水加入量为黑钨矿重量的5倍，搅拌速度为950r.min-1，缓慢升温至135℃，通入氧气，氧气分压为0.25Mpa，反应4h，反应完毕后降温，当温度达到40℃时，过滤，得到浸出渣和钨的碱性液；
2)在钨的碱性液中加入浓度为1mol/L盐酸使其pH为6.5，在33℃下，加入D310大孔弱碱苯乙烯系阴离子交换树脂进行离子交换40min得到吸钨后液和含有钨的D310树脂，用13％的氨水解吸树脂45min，氨水与D310树脂的体积比为4：1，解吸完成后，树脂再生，得到钨酸铵溶液；钨酸铵浓度为52.2g/L，钨的解吸率为99.6％。
3)将吸钨后液用浓度为1mol/L盐酸使其pH为3，在33℃下，加入D370大孔弱碱苯乙烯系阴离子交换树脂进行离子交换40min得到吸钨后液和含有钨的D370树脂，用13％的氨水解吸树脂45min，氨水与D370树脂的体积比为4：1，解吸完成后，树脂再生，得到钼酸铵溶液；钼酸铵溶液为112g/L，钼的解吸率为99.8％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种分离黑钨矿中钨钼的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将黑钨矿破碎研磨至粒径为0.02~0.04mm，用氨水浆化后加入高压反应釜中，搅拌速度为900~1000r.min-1，缓慢升温至130~140℃，通入氧气，反应4~5h，反应完毕后降温，当温度达到35~45℃时，过滤，得到浸出渣和钨的碱性液；
2）在钨的碱性液中加入盐酸使其pH为6~7，在30~35℃下，加入D310大孔弱碱苯乙烯系阴离子交换树脂进行离子交换30~50min得到吸钨后液和含有钨的D310树脂，用10%~14%的氨水解吸树脂40~50min，解吸完成后，树脂再生，得到钨酸铵溶液；
3）将吸钨后液用盐酸使其pH为2.5~3.6，在30~35℃下，加入D370大孔弱碱苯乙烯系阴离子交换树脂进行离子交换30~50min得到吸钨后液和含有钨的D370树脂，用10%~14%的氨水解吸树脂40~50min，解吸完成后，树脂再生，得到钼酸铵溶液，所述步骤1）中的氨水的浓度为10%~15%，氨水加入量为黑钨矿重量的4~6倍，所述步骤1）中的氧气分压为0.2~0.3Mpa，所述步骤2）和步骤3）中的盐酸浓度为0.6~1.5mol/L，所述步骤2）氨水与D310树脂的体积比为3~5 ：1，所述步骤3）氨水与D370树脂的体积比为3~5 ：1。
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