CN104130121A - 苯甲酸酐的制备方法 - Google Patents

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    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
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Abstract

本发明涉及一种苯甲酸酐的制备方法，步骤如下：⑴在容器中放入苯甲酸和乙酸酐，慢慢蒸馏反应的混合物，温度不超过120℃蒸馏，分别收集低于120℃，120～130℃和130～140℃的三种馏分，直到反应混合物的温度到270℃为止，再次蒸馏，然后提纯获得纯品。本发明提供的苯甲酸酐的制备方法经过两次蒸馏能够最大限度的获得苯甲酸酐产品，实现产率最大化，同时也将反应剩余的苯甲酸和乙酸酐重新提出，节省了原料，净化的生产工艺。

Description

苯甲酸酐的制备方法
技术领域
本发明属于有机化合物的制备技术领域，尤其是一种苯甲酸酐的制备方法。
背景技术
苯甲酸酐(C14，H10O3，moL226.23)是一种常用的有机中间体，在有机合成、化工原料、医药制备等有着广泛的用途，尤其在制药行业作为基础中间体衍生大量有机化合物及新品种。常用于水的测定。苯甲酸肝是用苯甲酸与乙酸酐缩合而成。苯甲酸酐又称安息香酸酐，成品为无色正交棱柱晶体，不溶于水、溶于乙醚和乙醇，对水和冷碱稳定，能被沸腾碱金属的碳酸盐和苛性碱水解。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种纯度高、产量大、稳定性好的苯甲酸酐的制备方法。
本发明为实现上述目的，采用以下技术方案：
一种苯甲酸酐的制备方法，步骤如下：
⑴在容器中放入苯甲酸和乙酸酐，慢慢蒸馏反应的混合物，温度不超过120℃，收集250ml馏分后，向蒸馏瓶中加入250ml乙酸酐，继续蒸馏，此过程再重复，共加入2Kg乙酸酐，然后继续蒸馏，分别收集低于120℃，120～130℃和130～140℃的三种馏分，直到反应混合物的温度到270℃为止；
⑵将残余物减压分馏，在19～20mmHg下，分别收集低于165℃，165～210℃，210～220℃的馏分，后者为苯甲酸酐粗品，较低温度的馏分与上述常压的120～130℃的馏分合并，再加一滴磷酸后，再进行分馏，可获得一些210～220/20mmHg馏分即苯甲酸酐粗品，共计粗品1.1～1.2Kg，对常压120～130℃的馏分进行重新蒸馏，可以得到低于120℃乙酸粗品，和130～140℃的乙酸酐粗品；
⑶提纯方法：每1Kg加0.5L苯溶解，然后加石油醚，刚使溶解成雾浊，冷却，析出无色无味的结晶体，即苯甲酸酐纯品，熔点43℃母液在水浴上浓缩，再次重结晶，共获纯品1～1.03Kg,产率72～74％。
而且，所述苯甲酸：乙酸酐的摩尔比为：12.3：19.6。
本发明的优点及有益效果为：
1、本发明提供的苯甲酸酐的制备方法经过两次蒸馏能够最大限度的获得苯甲酸酐产品，实现产率最大化，同时也将反应剩余的苯甲酸和乙酸酐重新提出，节省了原料，净化的生产工艺。
2、本发明采用苯甲酸酐的制备方法具有简单易行、操作方便、原料易得、设备通用、周期短等。
具体实施方式
以下结合实施例做进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
一种苯甲酸酐的制备方法，步骤如下：
⑴在装有90cm分馏柱和滴液漏斗的5L三口瓶中放入1.5Kg(12.3mol)苯甲酸，1.5Kg(1390ml,14.7ml)的乙酸酐，和几滴浆状磷酸(约1-3毫升)。慢慢蒸馏反应的混合物，温度不超过120℃，收集250ml馏分后，向蒸馏瓶中加入250ml乙酸酐，继续蒸馏。此过程再重复，共加入2Kg(1850ml，19.6mol)乙酸酐，然后继续蒸馏，分别收集低于120℃，120～130℃和130～140℃的三种馏分，直到反应混合物的温度到270℃为止。
⑵将残余物减压分馏，在19～20mmHg下，分别收集低于165℃，165～210℃，210～220℃的馏分，后者为苯甲酸酐粗品，较低温度的馏分与上述常压的120～130℃的馏分合并，再加一滴磷酸后，再进行分馏。又可获得一些210～220/20mmHg馏分即苯甲酸酐粗品，共计粗品1.1～1.2Kg，対常压120～130℃的馏分进行重新蒸馏，可以得到乙酸(低于120℃)和乙酸酐(130～140℃)粗品。
⑶提纯方法：每1Kg加0.5L苯溶解，然后加一定量的石油醚(约1000ml)，刚使溶解成雾浊。冷却，析出无色无味的结晶体，即苯甲酸酐纯品，熔点43℃母液在水浴上浓缩，再次重结晶。共获纯品1～1.03Kg,产率72～74％。
问题讨论
苯甲酸酐极易吸潮，需干燥存放。
副产物为一定数量的乙酸可回收提纯利用
蒸馏须在高温下进行，速度较快，极易在冷凝管中结晶需温水回流。

Claims (2)

1.一种苯甲酸酐的制备方法，其特征在于：步骤如下：
⑴在容器中放入苯甲酸和乙酸酐，慢慢蒸馏反应的混合物，温度不超过120℃，收集250ml馏分后，向蒸馏瓶中加入250ml乙酸酐，继续蒸馏，此过程再重复，共加入2Kg乙酸酐，然后继续蒸馏，分别收集低于120℃，120～130℃和130～140℃的三种馏分，直到反应混合物的温度到270℃为止；
⑵将残余物减压分馏，在19～20mmHg下，分别收集低于165℃，165～210℃，210～220℃的馏分，后者为苯甲酸酐粗品，较低温度的馏分与上述常压的120～130℃的馏分合并，再加一滴磷酸后，再进行分馏，可获得一些210～220/20mmHg馏分即苯甲酸酐粗品，共计粗品1.1～1.2Kg，对常压120～130℃的馏分进行重新蒸馏，可以得到低于120℃乙酸粗品，和130～140℃的乙酸酐粗品；
⑶提纯方法：每1Kg加0.5L苯溶解，然后加石油醚，刚使溶解成雾浊，冷却，析出无色无味的结晶体，即苯甲酸酐纯品，熔点43℃母液在水浴上浓缩，再次重结晶，获纯品。
2.根据权利要求1所述的苯甲酸酐的制备方法，其特征在于：所述苯甲酸：乙酸酐的摩尔比为：12.3：19.6。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107501084A (zh) * 2017-09-08 2017-12-22 南通意特化工有限公司 一种苯甲酸酐的制备方法
WO2018039845A1 (zh) * 2016-08-29 2018-03-08 沈建美 一种羟基苯甲酸酐的制备方法

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