CN105218576B - N‑(γ＇‑二甲氨丙基)‑γ‑氨丙基甲基二甲氧基硅烷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种有机硅烷偶联剂的制备方法，尤其是涉及一种N‑(γ，‑二甲氨丙基)‑γ‑氨丙基甲基二甲氧基硅烷的制备方法。其主要是解决合成过程中存在收率低、纯度低、外观色泽偏黄和生产成本偏高的问题。本发明将3‑二甲氨基丙胺和溶剂加入反应釜中，升温滴加γ‑氯丙基甲基二甲氧基硅烷，物料充分反应；液体静置分层，同时冷却，然后分掉下层胺盐，收集上层粗品去蒸馏工序；将上层粗品投入蒸馏釜内减压蒸馏，抽真空，并在冷凝器内通入冷却水，回收溶剂和过量的3‑二甲氨基丙胺，再升高真空，收集馏份，即得成品。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机硅烷偶联剂的制备方法，具体地说是N-(γ，-二甲氨丙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的制备方法。
背景技术
N-(γ，-二甲氨丙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷偶联剂是一种仲氨基，叔氨基双重改性的有机硅烷偶联剂，由于侧链中没有伯胺基，且其中的仲、叔胺基的距离相对常用的KBM-602有所增加，从而阻断其光热自由基氧化过程，使之不能产生共轭发色团，,从而减少氨基硅油的泛黄性。用它制成的硅油，乳液，既可使织物具有柔软、滑爽、膨松和弹性等优点，又克服了浅色织物易黄变的缺点，而且保持了织物的透气性、亲水性等特点，是性能优越的高档织物后整理剂。
发明内容
本发明的目的就是提供一种N-(γ，-二甲氨丙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的制备方法，主要解决合成过程中存在收率低、纯度低、外观色泽偏黄和生产成本偏高的问题。
本发明的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决的：
本发明的N-(γ，-二甲氨丙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的制备方法，其特征在于所述的方法包括:
a．将3-二甲氨基丙胺和溶剂加入反应釜中，3-二甲氨基丙胺与溶剂的质量比为100：20～60，并通入氮气保护，升温后缓慢滴加γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷，3-二甲氨基丙胺和γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷的质量比为150～300：100，滴加完毕后在回流下搅拌，使物料充分反应；
b．反应结束后停止搅拌，使釜内液体静置分层，同时冷却，然后分掉下层胺盐，收集上层粗品去蒸馏工序；
c．将上层粗品投入蒸馏釜内减压蒸馏，抽真空，并在冷凝器内通入冷却水，回收溶剂和过量的3-二甲氨基丙胺，再升高真空，收集110～140℃的馏份，即得N-(γ，-二甲氨丙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷。
本发明的N-(γ，-二甲氨丙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的制备方法是通过γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷与3-二甲氨基丙胺通过胺化反应生成，反应方程式如下：
CH3(OCH3) 2SiCH2CH2CH2Cl + (CH3)2NC3H6NH
CH3 (OCH3) 2SiCH2CH2CH2NHC3H6N(CH3)2 + (CH3)2NC3H6NH2·HCl
反应釜可以带有搅拌器、滴加装置、冷凝装置和氮气保护装置。
由于反应过程中生成的副产物3-二甲氨基丙胺盐酸盐在产品N-(γ，-二甲氨丙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和原料3-二甲氨基丙胺中的溶解度比较大，造成盐酸盐很难分离完全，影响产品的质量和收率，所以在反应过程中添加了溶剂，萃取产品和回收3-二甲氨基丙胺，使之与盐酸盐能很好分离，提高了收率，减少了副产物，产品质量也大大提高，同时溶剂的加入有利于控制反应的温度，不致使温度过高发生副反应，使产品发生黄变；由于该反应放热量大，反应较为剧烈，过程难以控制，所以采用较低温下滴加γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷的方法，使反应能够平稳进行。
作为优选，所述的步骤a中通入氮气的速率为0.5～3.0m3/h。
作为优选，所述的步骤a中滴加γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷时，控制反应釜内温度为60～120℃。
作为优选，所述的步骤a中滴加γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷的时间为1～2小时。
作为优选，所述的步骤a中γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷滴加完毕后在90～140℃继续反应1～5小时。
作为优选，所述的步骤b中静置分层时间为1～2小时。
作为优选，所述的步骤c中冷却水的温度为0～15℃。冷却水温低有利于溶剂和过量3-二甲氨基丙胺的回收，减少了物料的损耗。
作为优选，所述的步骤c中回收溶剂和3-二甲氨基丙胺的真空为60～80Kpa,低真空可以减少物料的损失。
作为优选，所述的步骤c中蒸馏产品的真空为3～7Kpa。使产品能在较低温度下蒸出，提高收率。
因此，本发明具有产品收率高、纯度好、化学性能稳定、设备投资少，生产成本低等特点。
具体实施方式
下面通过实施例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
实施例1：本例的一种N-(γ，-二甲氨丙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的制备方法，其步骤为：
a．在带有搅拌和回流冷凝装置的三颈瓶内，加入3-二甲氨基丙胺230份与甲苯70份，然后通入氮气，开动搅拌器加热物料，升温到80℃，搅拌下缓慢滴加100份γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷，滴加完毕后，在130℃下反应3小时；
b．反应结束后停止搅拌，使釜内液体静置分层2小时，同时冷却，待釜温降到50℃后，分掉下层胺盐，收集上层粗品去蒸馏工序；
c．将上层粗品移入蒸馏釜内进行减压蒸馏，先抽真空到60～80 Kpa，收集60～160℃的馏份为甲苯和过量的3-二甲氨基丙胺，保存待复用，再进一步减压至3～7Kpa，收集110～140℃的馏份即得本发明的产品N-(γ，-二甲氨丙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷。产品收率为91.2%，含量≥97%。
实施例2：将甲苯的量换为90份，其余同实施例1，N-(γ，-二甲氨丙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的收率为90.2%。
实施例3：将甲苯的量换为50份，其余同实施例1，N-(γ，-二甲氨丙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的收率为82.5 %。
实施例4：将3-二甲氨基丙胺与γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷的质量比换为170：100，其余同实施例1，N-(γ，-二甲氨丙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的收率为75.6%。
实施例5：将3-二甲氨基丙胺与γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷的质量比换为300：100，其余同实施例1，N-(γ，-二甲氨丙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的收率为93.1%。
实施例6：将滴加后的反应时间换为5h,其余同实施例1, N-(γ，-二甲氨丙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的收率为92.6%。
实施例7：将滴加后的反应时间换为2h,其余同实施例1, N-(γ，-二甲氨丙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的收率为82.7%。
实施例8：将溶剂甲苯换成N，N-二甲基甲酰胺，其余同实施例1, N-(γ，-二甲氨丙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的收率为91.5%。
实施例9：将溶剂甲苯换成甲醇，其余同实施例1, N-(γ，-二甲氨丙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的收率为86.7%。
实施例10：将滴加后的反应温度换为100℃，其余同实施例1, N-(γ，-二甲氨丙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的收率为81.4%。
实施例1：将滴加后的反应温度换为140℃，其余同实施例1, N-(γ，-二甲氨丙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的收率为90.5%。
实施例12：将反应结束后，静置分层的时间换为1小时，其余同实施例1, N-(γ，-二甲氨丙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的收率为87.5%。
Claims (6)
1.N-(γ，-二甲氨丙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的制备方法，其特征在于：
a．将3-二甲氨基丙胺和溶剂加入反应釜中，3-二甲氨基丙胺与溶剂的质量比为100：20～60，并通入氮气保护，升温后缓慢滴加γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷，3-二甲氨基丙胺和γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷的质量比为150～300：100，滴加完毕后在回流下搅拌，使物料充分反应；
b．反应结束后停止搅拌，使釜内液体静置分层，同时冷却，然后分掉下层胺盐，收集上层粗品去蒸馏工序，静置分层时间为1～2小时，静置分层后放出下层胺盐的温度为40～70℃；
c．将上层粗品投入蒸馏釜内减压蒸馏，抽真空，并在冷凝器内通入冷却水，回收溶剂和过量的3-二甲氨基丙胺，再升高真空，收集110～140℃的馏份，即得N-(γ，-二甲氨丙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷；
其中，所述的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺；步骤a中滴加γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷时，控制反应釜内温度为60～120℃，滴加γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷的时间为1～2小时。
2.根据权利要求1所述的一种N-(γ，-二甲氨丙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的制备方法，其特征在于所述的步骤a中通入氮气的速率为0.5～3.0m3/h。
3.根据权利要求1所述的一种N-(γ，-二甲氨丙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的制备方法，其特征在于所述的步骤a中γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷滴加完毕后在90～140℃继续反应1～5小时。
4.根据权利要求1所述的一种N-(γ，-二甲氨丙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的制备方法，其特征在于所述的步骤c中冷却水的温度为 0～15℃。
5.根据权利要求1所述的一种N-(γ，-二甲氨丙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的制备方法，其特征在于所述的步骤c中回收溶剂和3-二甲氨基丙胺时真空为60～80Kpa。
6.根据权利要求1所述的一种N-(γ，-二甲氨丙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的制备方法，其特征在于所述的步骤c中接收产品时真空为 3～7Kpa。
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