CN101747364B - 一种γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种有机硅烷偶联剂的制备方法，具体地说是一种γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的制备方法。本发明的目的是提供一种工艺简单，产品收率高，纯度高，色泽淡黄透明的γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的制备方法。本发明的步骤为：将固体无水哌嗪和溶剂加入反应釜中，并通入氮气保护，然后升温使哌嗪溶解，再次升温后缓慢滴加γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷，滴加完毕后在恒温下搅拌，使物料充分反应；反应结束冷却至室温后，过滤收集母液去蒸馏工序；将滤液投入蒸馏釜内减压蒸馏，抽真空，并在冷凝器内通入冷却水，回收溶剂和过量的哌嗪，再升高真空，收集馏份，即得γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机硅烷偶联剂的制备方法，具体地说是一种γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的制备方法。
背景技术
γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷是生产氨基改性聚硅氧烷的重要原料之一，用该硅烷偶联剂生产的氨基改性聚硅氧烷乳液是高档织物的后整理剂，不但能赋予织物柔软性、滑爽性、挺弹性等多种风格，而且保持了织物的透气性、亲水性等特点，是性能最优越的后整理剂之一。γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷还广泛用作塑料、橡胶、皮革、日用化学品等工业的添加剂，能改善和提高产品的性能。
γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的合成方法未见报道。若采用类似的胺基硅烷偶联剂如N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的制法来合成γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷，则其产品收率低，只有40％左右，且产品品质差，含量低，色泽深。严重影响了产品的质量和产量，同时也影响了产品的应用范围和市场销路。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单，产品收率高，纯度高，色泽淡黄透明的γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的制备方法。
本发明的γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的制备方法是通过γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷与无水哌嗪通过胺化反应生成，反应方程式如下：
本发明的γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的制备方法，其特征步骤在于：
a.将固体无水哌嗪和溶剂加入反应釜中，无水哌嗪与溶剂的质量比为140∶30-80，并通入氮气保护，然后升温使哌嗪溶解，再次升温后缓慢滴加γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷，无水哌嗪和γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷的质量比为120～280∶100，滴加完毕后在恒温下搅拌，使物料充分反应；
b.反应结束冷却至室温后，过滤收集母液去蒸馏工序；
c.将母液打入蒸馏釜内减压蒸馏，抽真空，并在冷凝器内通入冷却水，回收溶剂和过量的哌嗪，再升高真空，收集100～130℃的馏份，即得γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷。
反应釜可以带有搅拌器、滴加装置、冷凝装置和氮气保护装置。步骤b中冷却后可以经离心机过滤除去步骤a中的副产物哌嗪盐酸盐。
作为优选，所述的步骤a中升温到90～120℃哌嗪溶解。
作为优选，所述的步骤a中滴加γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷时，控制反应釜内温度为100～130℃。
作为优选，所述的步骤a中滴加γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷的时间为1～2小时。
作为优选，所述的步骤a中γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷滴加完毕后在100～140℃继续反应2～6小时。
作为优选，所述的步骤c中冷却水的温度为0～20℃。冷却水温低有利于溶剂的回收，减少了溶剂的损耗。
作为优选，所述的步骤c中回收溶剂和哌嗪的真空为40～70KPa。低真空可以减少溶剂的损失。
作为优选，所述的步骤c中蒸馏产品的真空为2～6Kpa。产品能在较低温度下蒸出，避免黄变。
因此，本发明具有产品收率高、纯度好、外观浅黄色透明、化学性能稳定、设备运行可靠等特点。
具体实施方式
下面通过实施例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
实施例1：本例的一种γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的制备方法，其步骤为：
a.在带有搅拌和回流冷凝装置的三颈瓶内，加入干燥的无水哌嗪200份与二甲苯50份，然后通入氮气，开动搅拌器加热物料，待哌嗪溶解后，再升温到110℃，搅拌下缓慢滴加100份γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷，滴加完毕后，在120℃下反应4小时；
b.降温冷却到室温后，经离心机过滤除去副产物哌嗪盐酸盐，用溶剂洗涤滤渣三次，洗出的溶剂并入母液中待蒸馏；
c.将滤液移入蒸馏釜内进行减压蒸馏，先抽真空到40～70Kpa，收集70～150℃的馏份为甲苯和过量的哌嗪，保存待复用，再进一步减压至2～6Kpa，收集100-130℃的馏份即得本发明的产品γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷。产品收率为90.1％，含量≥97％。
实施例2：将二甲苯的量换为80份，其余同实施例1，γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的收率为89.2％。
实施例3：将二甲苯的量换为30份，其余同实施例1，γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的收率为81.1％。
实施例4：将无水哌嗪与γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷的质量比换为120∶100，其余同实施例1，γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的收率为68.8％。
实施例5：将无水哌嗪与γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷的质量比换为280∶100，其余同实施例1，γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的收率为92.5％。
实施例6：将滴加后的反应时间换为6h，其余同实施例1，γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的收率为91.7％。
实施例7：将滴加后的反应时间换为2h，其余同实施例1，γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的收率为80.6％。
实施例8：将溶剂二甲苯换成甲苯，其余同实施例1，γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的收率为93.1％。
实施例9：将溶剂二甲苯换成石油醚，其余同实施例1，γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的收率为85.7％。
实施例10：将滴加后的反应温度换为100℃，其余同实施例1，γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的收率为80.7％。
实施例11：将滴加后的反应温度换为140℃，其余同实施例1，哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的收率为89.7％。
Claims (5)
1.一种γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的制备方法，其特征在于：
a．将固体无水哌嗪和溶剂加入反应釜中，无水哌嗪与溶剂的质量比为140：30-80，溶剂是二甲苯、石油醚的其中一种，并通入氮气保护，然后升温到90～120℃使哌嗪溶解，控制反应釜内温度为100-130℃后缓慢滴加γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷，滴加γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷的时间为1～2小时，无水哌嗪和γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷的质量比为120～280：100，滴加完毕后在 100～140℃继续反应2～6小时，使物料充分反应；
b．反应结束冷却至室温后，过滤收集母液去蒸馏工序；
c．将滤液投入蒸馏釜内减压蒸馏，抽真空，并在冷凝器内通入冷却水，回收溶剂和过量的哌嗪，再升高真空，收集100～130℃的馏份，即得γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷。
2.根据权利要求1所述的一种γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的制备方法，其特征在于所述的步骤b中，用溶剂洗涤滤渣三次，洗出的溶剂并入母液中待蒸馏。
3.根据权利要求1所述的一种γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的制备方法，其特征在于所述的步骤c中冷却水的温度为0～20℃。
4.根据权利要求1所述的一种γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的制备方法，其特征在于所述的步骤c中回收溶剂和哌嗪时真空为40 ～70Kpa。
5.根据权利要求1所述的一种γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的制备方法，其特征在于所述的步骤c中接收产品时真空为2～6Kpa。
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