CN103059302B - 一种两性型硅烷偶联剂的制备方法 - Google Patents

一种两性型硅烷偶联剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种两性型硅烷偶联剂的制备方法，包括配方和制备方法。本发明采用在有机溶剂存在的条件下，使γ-氨丙基二甲氧基甲基硅烷中的氨基和丙烯酸甲酯中的乙烯基充分聚合反应，然后再进行水解反应和中和反应，制得兼有阳离子型和阴离子型特性的两性型硅烷偶联剂的技术方案，克服了现有技术存在功能单一、适用性窄、难以通用的问题与不足，通过用所制得的两性型硅烷偶联剂合成具有两性型特性的纺织品柔软剂，使其既适用于含阳离子性基团的织物纤维又适用于含阴离子性基团的织物纤维的整理，使纺织品柔软剂达到了功能兼容、适用性广、通用性强的目的。

Description

一种两性型硅烷偶联剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种硅烷偶联剂的制备方法，具体是指用于合成两性型纺织品柔软剂的硅烷偶联剂的一种两性型硅烷偶联剂的制备方法。
背景技术
纺织品柔软剂是一种用于改善织物的观感与手感的整理剂，纺织品柔软剂需要通过硅烷偶联剂将有机硅材料和织物纤维结合起来。现有技术采用N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的阳离子型硅烷偶联剂合成用于纺织品的阳离子型柔软剂，采用硅油乳液-羧基-阴离子结构的阴离子型硅烷偶联剂合成用于纺织品的阴离子型柔软剂。由于含-NH2结构的阳离子型硅烷偶联剂所合成的阳离子型柔软剂难以吸附到含有大量的-NHC0-键的阳离子性基团的蛋白质纤维和聚酰胺纤维上；而阴离子型硅烷偶联剂所合成的阴离子型柔软剂对棉、涤纶、腈纶等含有阴离子性基团的织物纤维缺乏吸附性，无论阳离子型、阴离子型的硅烷偶联剂所合成的纺织品柔软剂均存在功能单一、适用性窄、难以通用的缺憾，因此，现有技术存在功能单一、适用性窄、难以通用的问题与不足。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题与不足，本发明采用在有机溶剂存在的条件下，使γ-氨丙基二甲氧基甲基硅烷中的氨基和丙烯酸甲酯中的乙烯基充分聚合反应，然后再进行水解反应和中和反应，制得兼有阳离子型和阴离子型特性的两性型硅烷偶联剂的技术方案，提供一种两性型硅烷偶联剂的制备方法，旨在通过用所制得的两性型硅烷偶联剂合成具有两性型特性的纺织品柔软剂，使其既适用于含阳离子性基团的织物纤维又适用于含阴离子性基团的织物纤维的整理，使纺织品柔软剂达到功能兼容、适用性广、通用性强的目的。
本发明的目的是这样实现的：一种两性型硅烷偶联剂的制备方法，包括配方和制备方法，其中：
所述的配方为，
A反应物：γ-氨丙基二甲氧基甲基硅烷，17.3％；
B反应物：丙烯酸甲酯，11.7％；
有机溶剂：异丙醇，33.5％；
水解剂：20％氢氧化钠水溶液，25％；
中和剂：浓盐酸，12.5％；
配方单位为质量百分比；
所述的制备方法为聚合、水解与中和，
步骤一、聚合
将配方中的A反应物和有机溶剂投入到反应釜中，开启搅拌，滴加B反应物，搅拌器转速为400～500转/分钟，B反应物的滴加速度为10毫升/分钟，整个过程为剧烈的放热反应，在滴加B反应物的过程中通过反应釜进行冷却降温，将反应温度控制在30～40℃之间，待B反应物滴加完后，继续搅拌冷却放置6小时；之后，将反应物升温至55～65℃，开启真空，在0.098个大气压的真空条件下进行减压蒸馏，将有机溶剂和过剩的B反应物从反应物中分离出来，减压蒸馏用时30分钟，反应釜中的残留物即为酯型中间体；
步骤二、水解
将配方中的水解剂和所述酯型中间体投入到设有冷凝回流装置的反应釜中搅拌加热进行回流水解反应，搅拌器转速为200～300转/分钟，反应釜升温至98℃，回流水解反应用时60分钟，获得钠盐中间体的水溶液；
步骤三、中和
向反应釜中的所述钠盐中间体的水溶液加入配方中的中和剂，在加热搅拌的条件下进行中和反应，中和反应用时10分钟，获得中和反应物，之后将中和反应物降温至65～75℃，开启真空阀对反应釜内抽真空，真空度为0.098个大气压，真空拔除釜中的低沸物，真空拔除用时30分钟，之后反应釜冷却降温至室温，将反应釜中的物质抽滤取出，即得两性型硅烷偶联剂。
上述，本发明采用在有机溶剂存在的条件下，使γ-氨丙基二甲氧基甲基硅烷中的氨基和丙烯酸甲酯中的乙烯基充分聚合反应，然后再进行水解反应和中和反应，制得兼有阳离子型和阴离子型特性的两性型硅烷偶联剂的技术方案，克服了现有技术存在功能单一、适用性窄、难以通用的问题与不足，提供的一种两性型硅烷偶联剂的制备方法，通过用所制得的两性型硅烷偶联剂合成具有两性型特性的纺织品柔软剂，使其既适用于含阳离子性基团的织物纤维又适用于含阴离子性基团的织物纤维的整理，使纺织品柔软剂达到了功能兼容、适用性广、通用性强的目的。
附图说明
图1是本发明所制备的一种两性型硅烷偶联剂的化学分子式结构图。
实施例说明
以下通过具体实施例对本发明的一种两性型硅烷偶联剂的制备方法作进一步详细说明，所属领域的技术人员可以参照实施例的配方及制备方法制得两性型硅烷偶联剂，但不应理解为对本发明的任何限制。
具体实施方式
实施例
品名：两性型硅烷偶联剂
配方：配方单位为质量百分比；
A反应物：γ-氨丙基二甲氧基甲基硅烷，17.3％；
B反应物：丙烯酸甲酯，11.7％；
有机溶剂：异丙醇，33.5％；
水解剂：20％氢氧化钠水溶液，25％；
中和剂：浓盐酸，12.5％；
制备
制备条件、设备
环境气压：一个大气压；
环境温度：室温；
制备设备及配套：设有冷凝回流装置的反应釜，配套真空源。
制备方法为聚合、水解与中和
步骤一、聚合
将配方中的A反应物和有机溶剂投入到反应釜中，开启搅拌，滴加B反应物，搅拌器转速为400～500转/分钟，B反应物的滴加速度为10毫升/分钟，整个过程为剧烈的放热反应，在滴加B反应物的过程中通过反应釜进行冷却降温，将反应温度控制在30～40℃之间，待B反应物滴加完后，继续搅拌冷却放置6小时；之后，将反应物升温至55～65℃，开启真空，在0.098个大气压的真空条件下进行减压蒸馏，将有机溶剂和过剩的B反应物从反应物中分离出来，减压蒸馏用时30分钟，反应釜中的残留物即为酯型中间体；
步骤二、水解
将配方中的水解剂和所述酯型中间体投入到设有冷凝回流装置的反应釜中搅拌加热进行回流水解反应，搅拌器转速为200～300转/分钟，反应釜升温至98℃，回流水解反应用时60分钟，获得钠盐中间体的水溶液；
步骤三、中和
向反应釜中的所述钠盐中间体的水溶液加入配方中的中和剂，在加热搅拌的条件下进行中和反应，中和反应用时10分钟，获得中和反应物，之后将中和反应物降温至65～75℃，开启真空阀对反应釜内抽真空，真空度为0.098个大气压，真空拔除釜中的低沸物，真空拔除用时30分钟，之后反应釜冷却降温至室温，将反应釜中的物质抽滤取出，即得两性型硅烷偶联剂。
本发明制得的两性型硅烷偶联剂制品的用途与储存：
用途：用于各种橡塑材料的改性和表面处理；
用于合成两性型有机硅纺织品柔软剂；
储存：防冻，避光密封保存。

Claims (1)

1.一种两性型硅烷偶联剂的制备方法，包括配方和制备工艺，其特征在于：
所述的配方为，
A反应物：γ-氨丙基二甲氧基甲基硅烷，17.3％；
B反应物：丙烯酸甲酯，11.7％；
有机溶剂：异丙醇，33.5％；
水解剂：20％氢氧化钠水溶液，25％；
中和剂：浓盐酸，12.5％；
配方单位为质量百分比；
所述的制备工艺为聚合、水解与中和，
步骤一、聚合
将配方中的A反应物和有机溶剂投入到反应釜中，开启搅拌，滴加B反应物，搅拌器转速为400～500转/分钟，B反应物的滴加速度为10毫升/分钟，整个过程为剧烈的放热反应，在滴加B反应物的过程中通过反应釜进行冷却降温，将反应温度控制在30～40℃之间，待B反应物滴加完后，继续搅拌冷却放置6小时；之后，将反应物升温至55～65℃，开启真空，在0.098个大气压的真空条件下进行减压蒸馏，将有机溶剂和过剩的B反应物从反应物中分离出来，减压蒸馏用时30分钟，反应釜中的残留物即为酯型中间体；
步骤二、水解
将配方中的水解剂和所述酯型中间体投入到设有冷凝回流装置的反应釜中搅拌加热进行回流水解反应，搅拌器转速为200～300转/分钟，反应釜升温至98℃，回流水解反应用时60分钟，获得钠盐中间体的水溶液；
步骤三、中和
向反应釜中的所述钠盐中间体的水溶液加入配方中的中和剂，在加热搅拌的条件下进行中和反应，中和反应用时10分钟，获得中和反应物，之后将中和反应物降温至65～75℃，开启真空阀对反应釜内抽真空，真空度为0.098个大气压，真空拔除釜中的低沸物，真空拔除用时30分钟，之后反应釜冷却降温至室温，将反应釜中的物质抽滤取出，即得两性型硅烷偶联剂。
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