CN105214096B - 一种速溶支链氨基酸的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种速溶支链氨基酸的制备方法，属于制剂技术领域。本发明方法通过采用质量比为2:1的葵花籽磷脂和木糖醇作为助剂、60％的乙醇水溶液作为混合溶剂、热风干燥结合催化式红外辐射的干燥方法，制备得到了速溶支链氨基酸产品。本发明方法工艺简单，易于工业化生产，得到的速溶支链氨基酸产品，速溶效果好、稳定性好、货架期长。
Description
技术领域
本发明涉及一种速溶支链氨基酸的制备方法，属于制剂技术领域。
背景技术
支链氨基酸(BCAA：Branched Chain Amino Acids)指的是结构上含有支链的一群氨基酸，包括了亮氨酸、异亮氨酸、缬氨酸。这三种氨基酸属于必需氨基酸，与合成蛋白质有着密不可分的关系，不用经过身体代谢，便可以直接提供能量给人体使用。人体中约33％的肌肉蛋白质是由BCAA組成，占必需氨基酸约35％左右。中强度的运动(例如:重训，极限运动，健身)会导致BCAA的含量快速下降造成肌肉的分解代谢、疲劳及Testosterone(睾丸酮)的浓度下降。BCAA是肌肉蛋白质的重要部分，当人体血液中的BCAA不够时，便会分解肌肉中的BCCA作能源，产生能量、二氧化碳和水。训练时骨骼肌中BCAA的消耗非常快，运动前或运动中补充支链氨基酸可以提高运动能力、延缓疲劳、修复因运动而损耗的肌肉。运动后立刻或运动后随餐食用BCAA有助于其它氨基酸的吸收。
BCAA主要功用有：恢复身体的水分和电解质、迅速恢复肝糖储备、增强肌肉耐力、重建肌肉内的蛋白质。总而言之，BCAA的功用是用来促进休息期间蛋白质的合成与代谢，除了加速肌肉合成还可以降低肌肉组织的分解，而且BCAA拥有良好的抗分解性，可以用来预防肌肉与蛋白质的流失，同时还能刺激胰岛素，促进肌肉对其他氨基酸的吸收。
目前，市售的氨基酸产品存在溶解缓慢、分散性差的问题，不能满足迅速溶解的市场诉求。
发明内容
为了克服上述问题，本发明提供了一种速溶支链氨基酸的制备方法，所述方法是以支链氨基酸为原料、葵花籽磷脂和木糖醇的混合物为助剂，与乙醇体积分数为50-70％的乙醇水溶液混合，结合热风干燥和催化式红外辐照处理后，粉碎过筛，即得支链氨基酸颗粒。
所述支链氨基酸，在本发明的一种实施方式中，可以是亮氨酸、异亮氨酸、缬氨酸中的任意一种或两种以上的混合。
所述助剂，在本发明的一种实施方式中，葵花籽磷脂与木糖醇的质量比2:1。
所述方法，在本发明的一种实施方式中，按质量份数计，每100份原料中添加助剂1-2.5份、乙醇水溶液15-25份。优选，助剂1.5份、水溶液20份。
所述方法，在本发明的一种实施方式中，是先在60-70℃热风干燥1-2h，然后催化式红外辐照处理1-3min。
所述催化式红外辐照，在本发明的一种实施方式中，其处理机的红外发射板与料层表面之间的距离为30～40cm，料层厚度4～10mm，催化式红外处理机的燃气压力1～2kPa；红外发射面板表面温度150～400℃。
所述方法，在本发明的一种实施方式中，优选65℃热风干燥1h，催化式红外辐照处理2min，料层厚度4mm。
所述过筛，在本发明的一种实施方式中，是过120-150目筛。
所述方法，在本发明的一种实施方式中，具体是：
(1)按质量份数计，取支链氨基酸100份，加入质量比为2:1的葵花籽磷脂和木糖醇的混合物共1.5份，再加入60％的乙醇水溶液20份，在混合机中混合均匀；
(2)将上一步混合好的物料在65℃热风干燥1h，然后催化式红外辐照处理2min，料层厚度4mm，调节红外发射板与料层表面之间的距离为40cm；
(3)将处理好的物料放入粉碎机中粉碎，然后过120目筛，即得速溶支链氨基酸产品。
本发明还要求保护按照上述方法得到的速溶支链氨基酸产品。
本发明的有益效果：(1)采用质量比为2:1的葵花籽磷脂和木糖醇作为助剂，两者发挥协同作用，有效提高了氨基酸产品的溶解性、分散性，2g产品投入水中的分散时间为10s、溶解澄清时间为3min28s；(2)采用60％的乙醇水溶液作为混合溶剂，加速了干燥的进行，相对于高浓度乙醇还能节约成本；(3)采用热风干燥结合催化式红外辐射的方法，加速了干燥速度，前期热风干燥能够促进乙醇的挥发，后期采用催化式红外辐照短时处理，不仅加速了干燥，而且有效保障了氨基酸的稳定性，不会影响产品品质；同时1h左右即能完成干燥，有效降低了生产成本和工时消耗，有效降低了物料干混合导致的粉尘问题，改善了工作环境；(4)按本发明方法工艺简单，易于工业化生产；得到的速溶支链氨基酸产品，速溶效果好、粒径均一、稳定性好、货架期长。
具体实施方式
水中分散性测定方法：指氨基酸组合物颗粒向水中分散的速度，亦是颗粒润湿“下沉”的速度。测定方法：取150ml烧杯，并向其中加入100ml的25℃水，静置15～45s至水中无气泡、水面平静。取样品2g(精确到0.01g)从烧杯中央上方50mm迅速倒入水中，并计时样品全部润湿并“下沉”至杯底的时间，记录所需时间T1，s，即水中分散时间。
水中溶解澄清时间：指氨基酸组合物颗粒在搅拌或振荡的条件下，在水中溶解至肉眼所见澄清透明的时间。测定方法：取样品2g(精确到0.01g)添加到装有25℃100ml水的150ml烧杯中，以140-160r/min匀速搅拌，至样品完全溶于水(完全溶于水表征为溶液澄清透明，无沉淀和漂浮颗粒)，并记录所需时间T2，min。
水中溶液浊度：用来表达氨基酸组合物水溶液澄清度特征。测定方法：取样品2g(精确到0.01g)添加到25℃装有100ml水的150ml烧杯中，以140-160r/min匀速搅拌，至样品完全溶于水。完全溶于水表征为溶液澄清透明，无沉淀和漂浮颗粒；使用浊度仪测定溶液浊度，并记录。
实施例1：
按以下方法制备速溶氨基酸产品：
(1)取支链氨基酸100kg(其中亮氨酸、异亮氨酸、缬氨酸的质量比为2:1:1)，加入质量比为2:1的葵花籽磷脂(购自湖北巨胜科技有限公司)和木糖醇(郑州华安食品添加剂有限公司)的混合物共1.5kg，再加入60％的乙醇水溶液20kg，在混合机中混合均匀；
(2)将上一步混合好的物料在65℃热风干燥1h，然后催化式红外辐照处理2min，料层厚度4mm，调节红外发射板与料层表面之间的距离为40cm；其中催化式红外处理机的燃气压力1～2kPa；红外发射面板表面温度150～400℃。
(3)将处理好的物料放入粉碎机中粉碎，然后过120目筛，即得速溶支链氨基酸产品。
2g产品投入水中，分散时间为10s，水中溶解澄清时间为3min28s(若使用1g产品，则1min30s即能完全溶解，速度很快)。同时水溶液澄清透明、无沉淀、无漂浮、无泡沫，水中溶液浊度为10NTU。粉碎后，120目过筛率达98％，粒径大小均一，粒径在100-120um的占92％。
将产品包装后，置于45℃、75％湿度恒温恒湿箱中加速试验3个月，产品的分散性、溶解性、浊度等均未发生变化；于25℃以下、阴凉处储存2年，产品不发生结块，且分散性、溶解性、浊度等均未发生变化。本发明产品稳定性好、货架期长。
实施例2：助剂混合比对产品的影响
按以下方法制备速溶氨基酸产品：
(1)取支链氨基酸100kg，加入质量比为2:1的葵花籽磷脂和木糖醇的混合物共2.5kg，再加入50％的乙醇水溶液25kg，在混合机中混合均匀；
(2)将上一步混合好的物料在70℃热风干燥2h，然后催化式红外辐照处理3min，料层厚度6mm，调节红外发射板与料层表面之间的距离为30cm；其中催化式红外处理机的燃气压力1～2kPa；红外发射面板表面温度150～400℃。
(3)将处理好的物料放入粉碎机中粉碎，然后过120目筛，即得速溶支链氨基酸产品。
2g产品投入水中，分散时间为12s，水中溶解澄清时间为4min。同时水溶液澄清透明、无沉淀、无漂浮、无泡沫，水中溶液浊度为12NTU。于25℃以下、阴凉处储存2年，产品不发生结块，且分散性、溶解性、浊度等均未发生变化。粉碎后，120目过筛率达92％，粒径大小均一，粒径在100-120um的占88％。本发明产品稳定性好、货架期长。
本发明还发现，在其他条件相同的情况下，当葵花籽磷脂和木糖醇的质量比为1：1或3:1时，产品溶解性能显著降低，溶解时间分别为5min20s、4min30s。说明木糖醇和葵花籽磷脂含量控制在一定比例范围内，能够显著提高产品的速溶性能。
实施例3：助剂种类对产品的影响
按以下方法制备速溶氨基酸产品：
(1)取支链氨基酸100kg，加入质量比为2:1的葵花籽磷脂和木糖醇的混合物共1kg，再加入70％的乙醇水溶液15kg，在混合机中混合均匀；
(2)将上一步混合好的物料在60℃热风干燥1.5h，然后催化式红外辐照处理1min，料层厚度10mm，调节红外发射板与料层表面之间的距离为35cm；
(3)将处理好的物料放入粉碎机中粉碎，然后过120目筛，即得速溶支链氨基酸产品。
2g产品投入水中，分散时间为12s，水中溶解澄清时间为4min8s。同时水溶液澄清透明、无沉淀、无漂浮、无泡沫，水中溶液浊度为13NTU。于25℃以下、阴凉处储存2年，产品不发生结块，且分散性、溶解性、浊度等均未发生变化。粉碎后，120目过筛率达90％，粒径大小均一，粒径在100-120um的占89％。本发明产品稳定性好、货架期长。
本发明还发现，当乙醇浓度过低(低于50％)时，干燥时间显著增长，热风干燥时间为3h才能达到上述效果。而乙醇浓度高(比如75％)，不仅增加了成本，而且对产品的速溶性能也没有明显的改进。此外，其他条件与实施例相同，而使用山梨醇或蔗糖代替木糖醇时，2g产品投入水中，分散时间分别为16s、14s，水中溶解澄清时间为5min22s、6min43s。
实施例4：助剂种类对产品的影响
按以下方法制备速溶氨基酸产品：
(1)取支链氨基酸100kg，加入质量比为2:1的大豆磷脂和木糖醇的混合物共1.5kg，再加入60％的乙醇水溶液20kg，在混合机中混合均匀；
(2)将上一步混合好的物料在65℃热风干燥1h，然后催化式红外辐照处理2min，料层厚度4mm，调节红外发射板与料层表面之间的距离为40cm；
(3)将处理好的物料放入粉碎机中粉碎，然后过120目筛，即得速溶支链氨基酸产品。
2g产品投入水中，分散时间为15s，水中溶解澄清时间为5min48s。同时水溶液澄清透明、无沉淀、少量漂浮、少量泡沫，水中溶液浊度为18NTU。粉碎后，120目过筛率达89％，粒径大小均一，粒径在100-120um的占90％。置于45℃、75％湿度恒温恒湿箱中加速试验3个月，产品的分散性不变，但是溶解澄清时间提高至7min30s、浊度溶液浊度为23NTU。于25℃以下、阴凉处储存1年，产品就出现了结块现象。
实施例5：助剂种类对产品的影响
按以下方法制备速溶氨基酸产品：
(1)取支链氨基酸100kg，加入葵花籽磷脂1.5kg，再加入60％的乙醇水溶液20kg，在混合机中混合均匀；
(2)将上一步混合好的物料在65℃热风干燥1h，然后催化式红外辐照处理2min，料层厚度4mm，调节红外发射板与料层表面之间的距离为40cm；
(3)将处理好的物料放入粉碎机中粉碎，然后过120目筛，即得速溶支链氨基酸产品。
将得到的支链氨基酸产品2g投入水中，分散时间为15s，水中溶解澄清时间为6min43s。粉碎后，120目过筛率达92％，粒径大小均一，粒径在100-120um的占90％。
同样条件下，使用木糖醇代替葵花籽磷脂，得到的产品2g投入水中，分散时间为30s，水中溶解澄清时间为15min，根本无法达到速溶。
实施例6：干燥条件对产品的影响
按以下方法制备速溶氨基酸产品：(1)取支链氨基酸100kg，加入质量比为2:1的葵花籽磷脂和木糖醇的混合物共1.5kg，再加入60％的乙醇水溶液20kg，在混合机中混合均匀；(2)将上一步混合好的物料在70℃热风干燥2h，然后催化式红外辐照处理2min，料层厚度4mm，调节红外发射板与料层表面之间的距离为40cm；(3)将处理好的物料放入粉碎机中粉碎，然后过120目筛，即得速溶支链氨基酸产品。将得到的2g产品投入水中，分散时间为12s，水中溶解澄清时间为4min18s(若使用1g产品，则112s即能完全溶解，速度很快)。同时水溶液澄清透明、无沉淀、无漂浮、无泡沫，水中溶液浊度为11NTU。与实施例1相比，实施例1辅以红外辐照技术，能够显著缩短干燥时间，得到的产品速溶效果更好。
实施例7：干燥条件对产品的影响
按以下方法制备速溶氨基酸产品：
(1)取支链氨基酸100kg，加入质量比为2:1的葵花籽磷脂和木糖醇的混合物共1.5kg，再加入60％的乙醇水溶液20kg，在混合机中混合均匀；(2)将上一步混合好的物料用催化式红外辐照处理20min，料层厚度4mm，调节红外发射板与料层表面之间的距离为40cm；(3)将处理好的物料放入粉碎机中粉碎，然后过120目筛，即得速溶支链氨基酸产品。
将得到的2g产品投入水中，分散时间为11s，水中溶解澄清时间为4min(若使用1g产品，则102s即能完全溶解，速度很快)，水中溶液浊度为13NTU。但是催化式红外辐照时间长，会影响氨基酸品质，同时催化式红外辐照机长时间运行，会设备本身会造成一定损害。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。
Claims (4)
1.一种速溶支链氨基酸的制备方法，其特征在于，所述方法是以支链氨基酸为原料、葵花籽磷脂和木糖醇的混合物为助剂，与乙醇体积分数为50-70％的乙醇水溶液混合，结合热风干燥和催化式红外辐照处理后，粉碎过筛，即得支链氨基酸颗粒；按质量份数计，每100份原料中添加助剂1-2.5份、乙醇水溶液15-25份；所述助剂中葵花籽磷脂与木糖醇的质量比为2:1；
所述方法是先在60-70℃热风干燥1-2h，然后催化式红外辐照处理1-3min；所述催化式红外辐照的处理机的红外发射板与料层表面之间的距离为30～40cm，料层厚度4～10mm，催化式红外处理机的燃气压力1～2kPa；红外发射面板表面温度150～400℃。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述过筛是过120-150目筛。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法具体是：
(1)按质量份数计，取支链氨基酸100份，加入质量比为2:1的葵花籽磷脂和木糖醇的混合物共1.5份，再加入60％的乙醇水溶液20份，在混合机中混合均匀；
(2)然后将混合好的物料在65℃热风干燥1h，然后催化式红外辐照处理2min，料层厚度4mm，调节红外发射板与料层表面之间的距离为40cm；
(3)将处理好的物料放入粉碎机中粉碎，然后过120目筛，即得速溶支链氨基酸产品。
4.根据权利要求1~3任一所述的方法，其特征在于，所述支链氨基酸是以下任意一种
或者两种以上的混合：亮氨酸、异亮氨酸、缬氨酸。
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