CN105198865A - 葛根素二水合物 - Google Patents

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高缘
吴敏
仲昭毅
张建军
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China Pharmaceutical University
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China Pharmaceutical University
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D407/00—Heterocyclic compounds containing two or more hetero rings, at least one ring having oxygen atoms as the only ring hetero atoms, not provided for by group C07D405/00
    • C07D407/02—Heterocyclic compounds containing two or more hetero rings, at least one ring having oxygen atoms as the only ring hetero atoms, not provided for by group C07D405/00 containing two hetero rings
    • C07D407/04—Heterocyclic compounds containing two or more hetero rings, at least one ring having oxygen atoms as the only ring hetero atoms, not provided for by group C07D405/00 containing two hetero rings directly linked by a ring-member-to-ring-member bond
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07B—GENERAL METHODS OF ORGANIC CHEMISTRY; APPARATUS THEREFOR
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    • C07B2200/13—Crystalline forms, e.g. polymorphs

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
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Abstract

本发明涉及葛根素二水合物，并提供了其制备方法。该二水合物的熔点、粉末X射线衍射、差示扫描量热分析、热重分析均与葛根素一水合物有明显的不同。

Description

葛根素二水合物
技术领域
本发明属于医药技术领域，具体涉及葛根素二水合物及其制备方法。
背景技术
葛根素(Puerarin)是一种异黄酮类化合物，可从豆科植物野葛(Puerarialobata)的干燥根中提取，其化学名为4-二羟基-8-D-葡萄糖基异黄酮，其结构式如下式。1993年，葛根素经卫生部标准用于临床，多制成注射剂、滴眼剂。目前葛根素在临床上已被广泛应用于心脑血管系统疾病(如心绞痛、心肌梗死、心律失常、冠心病、心力衰竭、高血压、脑血栓、脑水肿等)、糖尿病、眼底疾病(如视网膜动脉栓塞、单纯性青光眼)、突发性耳聋等的治疗，另外，与单用法莫替丁、羟氨苄青霉素及氧氟沙星相比，将葛根素与这3种药联用治疗十二指肠溃疡，溃疡愈合率有显著提高。葛根素药源丰富，疗效好，安全范围广，具有广阔的发展前景，因而受到了广泛的关注。目前所用葛根素原料药为一水合物，我们研究发现了一种葛根素二水合物。
发明内容
本发明的目的是提供葛根素二水合物。
本发明的另一目的是提供葛根素二水合物的制备方法。
本发明的葛根素二水合物，具有如下特征：
1、粉末X射线衍射
仪器：XTRA/3KWX射线衍射仪(瑞士ARL公司)
靶：Cu-Kα辐射
波长：1.5406A
管压：40KV
管流：40mA
步长：0.02°
扫描速度：10°/min
结果表明：葛根素二水合物的衍射峰与葛根素一水合物衍射峰有明显差异。葛根素一水合物的特征衍射峰为6.727°、8.216°、8.981°、11.904°、13.477°、14.153°、16.193°、16.988°、18.415°、19.131°、19.853°、21.353°、23.440°、23.697°、23.980°，葛根素二水合物的特征衍射峰为6.241°、8.154°、11.778°、12.538°、14.109°、14.094°、15.963°、17.108°、18.514°、19.163°、20.669°、21.928°、24.812°、25.303°、25.968°。
2、差示扫描量热法(DSC)
仪器：Pyris1DSC差示扫描热分析仪(PerKinElmer，USA)
范围：50-250℃
升温速度：10℃/min
葛根素一水合物在115℃的吸热峰为其失水峰，在215℃的吸热峰为其熔点。
葛根素二水合物在75℃的峰为其失水峰，在207℃的峰为其熔点。
3、热重分析(TGA)
仪器：Pyris1TGA热重分析仪(PerkinElmer，USA)
范围：50-300℃
升温速度：10℃/min
葛根素一水合物失重3.64％。
葛根素二水合物失重7.47％。
附图说明
图1是葛根素一水合物的X射线衍射图。
图2是葛根素二水合物的X射线衍射图。
图3是葛根素一水合物的DSC图。
图4是葛根素二水合物的DSC图。
图5是葛根素一水合物的TGA图。
图6是葛根素二水合物的TGA图。
具体实施方式
实施例1：葛根素二水合物的制备
将20g葛根素加入20L水中，37℃搅拌24h以上得混悬液，将此混悬液采用布氏漏斗过滤，得到的固体糊状物于25℃真空干燥48h，得到白色粉末15.5g。
将该粉末进行有关晶体测试，结果如下：
1、粉末X射线衍射
仪器：XTRA/3KWX射线衍射仪(瑞士ARL公司)
靶：Cu-Kα辐射
波长：1.5406A
管压：40KV
管流：40mA
步长：0.02°
扫描速度：10°/min
结果表明：葛根素一水合物的特征衍射峰为6.727°、8.216°、8.981°、11.904°、13.477°、14.153°、16.193°、16.988°、18.415°、19.131°、19.853°、21.353°、23.440°、23.697°、23.980°，葛根素二水合物的特征衍射峰为6.241°、8.154°、11.778°、12.538°、14.109°、14.094°、15.963°、17.108°、18.514°、19.163°、20.669°、21.928°、24.812°、25.303°、25.968°。
2、差示扫描量热法(DSC)
仪器：Pyris1DSC差示扫描热分析仪(PerKinElmer，USA)
范围：50-250℃
升温速度：10℃/min
葛根素一水合物在115℃的吸热峰为其失水峰，在215℃的吸热峰为其熔点。
葛根素二水合物在75℃的峰为其失水峰，在207℃的峰为其熔点。
3、热重分析(TGA)
仪器：Pyris1TGA热重分析仪(PerkinElmer，USA)
范围：50-300℃
升温速度：10℃/min
葛根素一水合物失重3.64％。
葛根素二水合物失重7.47％。
上述结果表明，葛根素二水合物与葛根素一水合物有明显差异。

Claims (2)

1.一种葛根素二水合物，使用Cu-Kα辐射，以度2θ表示的X射线粉末衍射光谱其特征衍射峰为6.241°、8.154°、11.778°、12.538°、14.109°、14.094°、15.963°、17.108°、18.514°、19.163°、20.669°、21.928°、24.812°、25.303°、25.968°，其在75℃失水，熔点为207℃，热重分析失水为7.47％。
2.根据权利要求1所述的葛根素二水合物的制备方法，其特征在于，是将20g葛根素加入20L水中，37℃搅拌24h以上，将所得混悬液采用布氏漏斗过滤，得到的固体糊状物于25℃真空干燥48h，即得。
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