CN105193906B - 一种黄芪提取液的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种黄芪提取液的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：提取、微滤、超滤、膜浓缩、水解、复溶、纳滤即得所述黄芪提取液。与现有技术相比，本发明提高黄芪甲苷的得率，增加黄芪小分子成分如低聚糖、黄酮类的保留，增强黄芪提取液的稳定性，降低黄芪提取液的颜色和在长期放置过程中的变色，去除提取液中的盐成分，避免提取液添加到化妆品配方中产生降粘、破乳等现象，不使用乙醇、树脂等，环保安全，节约成本。

Description

一种黄芪提取液的制备方法

技术领域

本发明涉及一种黄芪提取液的制备方法。

背景技术

化妆品中使用的提取液很少有文章或专利专门提及，因此只能参考重要注射剂的工艺，其也是液体制剂，和化妆品的提取液比较接近。

传统的黄芪注射剂工艺，如专利CN201210422499.6、CN200710099116.5、CN201210112210.0、CN99106225.6、CN0311478.5等公开的技术方案，一般提取后进行2～3次的醇沉，然后进行酸碱调节、水沉、活性炭脱色或过树脂等精制步骤，其缺点在于黄芪甲苷、毛蕊异黄酮等有效成分的损失比较多，另外大量使用乙醇、树脂等，不环保、也不安全。

传统的化妆品提取液一般提取后进行絮凝、老化等步骤，有效成分的保留比较高，但颜色深，不稳定，易变色、浑浊等。

黄芪的主要成分为黄芪甲苷、毛蕊异黄酮、黄芪多糖，黄芪甲苷有抗衰老、生发、活血、抗病毒等功效，毛蕊异黄酮有抗氧化、抗辐射、抗菌、抗病毒等功效，黄芪多糖有抗衰老、保湿、增强皮肤抵抗力等作用，其中低聚糖更易被皮肤吸收，且在提取液中更稳定。

发明内容

本发明针对传统的黄芪提取液制备有效成分保留少、稳定性差、使用乙醇等不安全溶剂的缺点，提供一种黄芪提取液的制备方法，具体采用提取-微滤-超滤-膜浓缩-水解-复溶-纳滤的工艺，提高黄芪甲苷的得率，增加毛蕊异黄酮、黄芪低聚糖的保留，增加产品的稳定性、实用性和工艺环保性。

本发明是通过以下技术方案实现的：

本发明提供一种黄芪提取液的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

提取：将黄芪置于水中煮沸提取，得提取液A；

微滤：膜过滤所述提取物A，得提取液B；

超滤：超滤所述提取液B至回流液体积为设定值，补充与所述回流液等量的水，返回操作直至所得最终透过液的体积与所述提取液B相等，得提取液C；

膜浓缩：膜浓缩所述提取液C，得提取液D；

水解：将所述提取液D加热至沸，调节pH为碱性，保持溶液状态，得提取液E；

复溶：向所述提取液E中加入1,3丙二醇、水，溶解得提取液F；

纳滤：纳滤所述提取液F，即得所述黄芪提取液。

优选地，提取的步骤中，所述煮沸的次数为两次，两次煮沸提取的粗提物合并，即得所述提物提取液A；其中，第一次加5～8倍重量的水煮沸提取2～3h，第二次加3～6倍重量的水煮沸提取1～2h。

优选地，所述黄芪具体指黄芪饮片或原药材。

优选地，微滤的步骤中，所述过滤采用的膜具体为陶瓷膜；所述过滤具体指先用0.45～1μm陶瓷膜过滤后再用0.1～0.2μm陶瓷膜过滤；所述过滤的条件为10～15bar、温度保持≤40℃。

优选地，超滤的步骤中，所述超滤采用截留分子量为8000～10000D的膜；所述超滤的条件为3～6bar，温度保持≤40℃；超滤所述提取液B至回流液体积为设定值具体指所述回流液体积为所述提取液B的20～30％。

优选地，膜浓缩的步骤中，所述膜浓缩具体指采用截留分子量为100～200D(纳滤膜规格的一种，盐离子分子量一般小于100，故选此大小)的膜对所述提取液C进行过滤；所述浓缩的条件为10～15bar、温度保持≤40℃；经过所述膜浓缩后，每1ml提取液D相当于黄芪3g。

优选地，水解的步骤中，所述调节pH为碱性具体指用质量分数为10％NaOH调节所述提取液D为pH9～10；所述保持溶液状态的时间为3～4h。

优选地，复溶的步骤中，所述1,3丙二醇的来源为玉米，所述1,3丙二醇的加入量是所述提取液F重量的40％；经过所述复溶后，每1ml所述提取液F相当于0.1g生药；所述提取液F是相当于生药0.1g/ml的溶液；所述溶解采用的方式为加热至80℃搅拌1～2h；所述溶解采用的方式为加热至80℃搅拌1～2h；所述微滤具体指通过0.1～0.2μm滤膜。

优选地，纳滤的步骤中，所述纳滤具体指采用截留分子量为200～250D(葡糖糖分子量180，黄芪甲苷分子量785，毛蕊异黄酮284，此膜规格可除去葡萄糖，保留毛蕊异黄酮和黄芪甲苷；特别说明：膜的孔径不是一个点值，是个范围分布，给出点值一般是其平均值)的膜对所述提取液F进行过滤；所述纳滤的条件为10～15bar，温度保持≤40℃；通过所述纳滤后，每1ml提取液F相当于黄芪生药0.2g。

第二方面，本发明提供一种由上述制备方法制备而来的黄芪提取液。

第三方面，本发明提供一种所述黄芪提取液在化妆品制备中的应用。

在本发明提供的制备方法中，通过超滤工艺替代醇沉，除去大分子物质，增加提取液的稳定性，减少有色成分从而省去后续的活性炭脱色工艺，并增加有效成分的保留(黄芪皂苷、毛蕊异黄酮类、黄芪低聚糖)；用膜浓缩替代传统的热浓缩，提高有效物质的浓度(热浓缩的管道损失大，并且有效成分易分解)，并除去盐成分，增加提取液在化妆品配方中的稳定性；通过水解-复溶增加黄芪甲苷的得率；通过纳滤进一步除去盐、葡萄糖等成分，增加提取液的稳定性，减少变色(葡萄糖与氨基酸或蛋白质的美拉德反应)，并提高提取液的浓度。

与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：

(1)提高黄芪提取液的得率；

(2)增加黄芪小分子成分如低聚糖、黄酮类的保留(醇沉会除去多糖，包括低聚糖，活性炭脱色会造成黄酮大量损失)；

(3)增强黄芪提取液的稳定性；

(4)降低黄芪提取液在长期放置过程中的变色；

(5)去除提取液中的盐成分，避免提取液添加到化妆品配方中产生降粘、破乳等现象；

(6)不使用乙醇、树脂等，环保安全，节约成本。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。

实施例1

本实施例提供一种黄芪提取液的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

提取：黄芪饮片加6倍水煮沸提取2h，药渣加4倍水煮沸提取1h，合并提取液；

微滤：提取液用1μm陶瓷膜过滤，滤液用0.2μm陶瓷膜过滤，压力10bar；

超滤：滤液用截留分子量为10000D的膜超滤，操作压力3bar，超滤至回流液剩约30％时，补充等量的水继续超滤至渗出液的量等于起始提取液量；

膜浓缩：超滤的渗出液用截留分子量为100～200D的膜浓缩，操作压力10bar，纳滤至回流液相当于3g/ml；

水解：回流液加热至沸，10％NaOH调节并维持pH9，保持4h；

复溶：加玉米来源的1,3丙二醇和水，配成相当于生药0.1g/ml，1,3丙二醇浓度为40％，加热至80℃搅拌2h；

纳滤：用截留分子量为200～250D的膜纳滤，操作压力10bar，纳滤至回流液相当于0.2g/ml，即得。(陶瓷膜过滤、超滤、纳滤的温度均保持≤40℃)

实施例2

本实施例提供一种黄芪提取液的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

提取：黄芪饮片加5倍水煮沸提取3h，药渣加6倍水煮沸提取1h，合并提取液；

微滤：提取液用0.45μm陶瓷膜过滤，滤液用0.1μm陶瓷膜过滤，压力15bar；

超滤：滤液用截留分子量为8000D的膜超滤，操作压力6bar，超滤至回流液剩约20％时，补充等量的水继续超滤至渗出液的量等于起始提取液量；

膜浓缩：超滤的渗出液用截留分子量为100～200D的膜浓缩，操作压力15bar，纳滤至回流液相当于3g/ml；

水解：回流液加热至沸，10％NaOH调节并维持pH10，保持3h；

复溶：加玉米来源的1,3丙二醇和水，配成相当于生药0.1g/ml，1,3丙二醇浓度为40％，加热至80℃搅拌1h；

纳滤：用截留分子量为200～250D的膜纳滤，操作压力15bar，纳滤至回流液相当于0.2g/ml，即得。(陶瓷膜过滤、超滤、纳滤的温度均保持≤40℃)

实施例3

本实施例提供一种黄芪提取液的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

提取：黄芪饮片加8倍水煮沸提取2h，药渣加3倍水煮沸提取2h，合并提取液；

微滤：提取液用1μm陶瓷膜过滤，滤液用0.2μm陶瓷膜过滤，压力12bar；

超滤：滤液用截留分子量为10000D的膜超滤，操作压力4bar，超滤至回流液剩约30％时，补充等量的水继续超滤至渗出液的量等于起始提取液量；

膜浓缩：超滤的渗出液用截留分子量为150D的膜浓缩，操作压力12bar，纳滤至回流液相当于3g/ml；

水解：回流液加热至沸，10％NaOH调节并维持PH9.5，保持3.5h；

复溶：加玉米来源的1,3丙二醇和水，配成相当于生药0.1g/ml，1,3丙二醇浓度为40％，加热至80℃搅拌1.5h；

纳滤：用截留分子量为200～250D的膜纳滤，操作压力12bar，纳滤至回流液相当于0.2g/ml，即得。(陶瓷膜过滤、超滤、纳滤的温度均保持≤40℃)

对比例1

黄芪饮片加6倍水煮沸提取2h，药渣加4倍水煮沸提取1h，合并提取液；

提取液浓缩至比重1.35，加95℃乙醇至80℃醇沉，冷藏36h；

过滤，滤液浓缩至比重1.3，加乙醇至90℃醇沉，冷藏36h；

过滤，滤液浓缩至比重1.15，冷藏12h；

过滤，滤液加热至沸，10％NaOH调节并维持PH9.5，保持3.5h，过滤，滤液加水至生药2.5g/ml，用10％盐酸调节PH至3.2，煮沸0.5h冷藏36h；

过滤，滤液用10％盐酸调节PH至3.2，煮沸0.5h冷藏36h；过滤，滤液加200目活性炭煮沸0.5h，过滤，加玉米来源的1,3丙二醇和水，配成相当于生药0.2g/ml，1,3丙二醇浓度为40％，即得。

对比例2：

黄芪饮片加6倍水煮沸提取2h，药渣加4倍水煮沸提取1h，合并提取液；

加0.5‰的壳聚糖絮凝，缓慢搅拌2h，过滤，滤液老化7天，过滤，浓缩至相当于1g/ml，加玉米来源的1,3丙二醇和水，配成相当于生药0.2g/ml，1,3丙二醇浓度为40％，过滤，即得。

含量测定方法：

(1)黄芪甲苷：参照《中国药典》2010版一部P284，

(2)还原糖：DNS法，

(3)毛蕊异黄酮：参照《中国药典》2010版一部P284；

测定结果如下表1所示：

表1

(还原糖主要为葡萄糖，引起美拉德反应产生变色)

分析：由上表可见，本方案黄芪甲苷的收率大幅度提高，能较好的保留毛蕊异黄酮，还原糖的含量大幅降低，使高温颜色稳定的时间较大的延长，电导率有大幅的降低，颜色较浅，高温的澄明度稳定性较好。

以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (5)

1.一种用于制备化妆品的黄芪提取液的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：

提取：将黄芪置于水中煮沸提取，得提取液A；

微滤：膜过滤所述提取液A，得提取液B；

超滤：超滤所述提取液B至回流液体积为设定值，补充与所述回流液等量的水，反复操作直至所得最终透过液的体积与所述提取液B相等，得提取液C；所述超滤采用截留分子量为8000~10000D的膜；所述超滤的条件为3~6bar，温度保持≤40℃；超滤所述提取液B至回流液体积为设定值具体指所述回流液体积为所述提取液B的20～30%；

膜浓缩：膜浓缩所述提取液C，得提取液D；所述膜浓缩具体指采用截留分子量为100~200D的膜对所述提取液C进行过滤；所述浓缩的条件为10~15bar、温度保持≤40℃；经过所述膜浓缩后，每1ml提取液D相当于黄芪3g；

水解：将所述提取液D加热至沸，调节pH为碱性，保持溶液状态，得提取液E；

复溶：向所述提取液E中加入1,3丙二醇、水，溶解，微滤得提取液F；所述1,3丙二醇的来源为玉米；经过所述复溶后，每1ml所述提取液F相当于0.1g生药；所述溶解采用的方式为加热至80℃搅拌1~2h；所述微滤具体指通过0.1~0.2μm滤膜；所述1,3丙二醇的加入量是所述提取液F重量的40%；

纳滤：纳滤所述提取液F，即得所述黄芪提取液；所述纳滤具体指采用截留分子量为200~250D的膜对所述提取液F进行过滤；所述纳滤的条件为10~15bar，温度保持≤40℃；通过所述纳滤后，每1ml黄芪提取液相当于生药0.2g；所述黄芪提取液中有效成分为黄芪甲苷、毛蕊异黄酮类和黄芪低聚糖。

2.根据权利要求1所述的用于制备化妆品的黄芪提取液的制备方法，其特征在于，提取的步骤中，所述煮沸的次数为两次，两次煮沸提取的粗提物合并，即得所述提取液A；其中，第一次加5～8倍重量的水煮沸提取2～3h，第二次加3～6倍重量的水煮沸提取1～2h。

3.根据权利要求1所述的用于制备化妆品的黄芪提取液的制备方法，其特征在于，微滤的步骤中，所述过滤采用的膜具体为陶瓷膜；所述过滤具体指先用0.45~1μm陶瓷膜过滤后再用0.1~0.2μm陶瓷膜过滤；所述过滤的条件为10~15bar、温度保持≤40℃。

4.根据权利要求1所述的用于制备化妆品的黄芪提取液的制备方法，其特征在于，水解的步骤中，所述调节pH为碱性具体指用质量分数为10%NaOH调节所述提取液D为pH9~10；所述保持溶液状态的时间为3~4h。

5.一种根据权利要求1～4中任一项所述制备方法制备得到的黄芪提取液。