CN105190375A - 光学膜的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的课题在于提供一种包含同时多层涂布方式的涂布工序，不易产生膜厚不均、条纹等涂布故障的光学膜的制造方法。本发明的光学膜的制造方法是在基材上形成有由多个光学功能层构成的层叠膜的光学膜的制造方法，其特征在于，包含将形成与基材相接的光学功能层的最下层用涂布液和形成其它光学功能层的涂布液以规定温度和规定速度同时多层涂布在基材上的涂布工序，最下层用涂布液的上述规定温度下的粘度为0.1～20mPa·s的范围内，对于将最下层用涂布液浓缩为50质量％的浓缩液，将外径6mm的玻璃棒在该浓缩液中沿垂直方向浸入3cm，以上述规定温度和上述规定速度沿垂直方向拉起玻璃棒，对从该浓缩液拉出的拉丝断开时的拉丝的长度进行5次测定，此时的平均拉丝长度为5cm以下。
Description
技术领域
本发明涉及一种光学膜的制造方法。更详细而言，涉及一种包含同时多层涂布方式的涂布工序且不易发生涂布故障的光学膜的制造方法等。
背景技术
光学膜是指可对光进行透射或反射吸收的膜，能够发挥折射、双折射、防反射、扩大视角、光扩散和提高亮度等光学功能。
光学膜作为红外线遮蔽膜、防反射膜、取向膜、偏光膜、偏振片保护膜、相位差膜、视角扩大膜、亮度提高膜和电磁波屏蔽膜等而被用于液晶显示器(LCD)、等离子体显示器(PDP)等平板显示器(FPD)、建筑物、车辆的窗玻璃等。
作为用于建筑物、车辆的窗玻璃的光学膜，已知遮挡太阳光的热线(红外线)透射的红外线遮蔽膜(近红外反射膜)(例如，参照专利文献1和2)。红外线遮蔽膜是在基材上形成有由使高折射率层和低折射率层交替层叠而成的构成形成的层叠膜的膜，红外线遮蔽膜的特定波长区域的反射率取决于邻接的2层的折射率差、层叠数和层厚。
在红外线遮蔽膜这样的在基材上形成有由多个光学功能层构成的层叠膜的光学膜的制造中，在基材上形成层叠膜时，使用反复各涂布液的涂布、干燥的逐次多层涂布方式(逐次层叠涂布方式)、在层叠多个涂布液后进行涂布的同时多层涂布方式等。这些方式之中，从生产效率高的方面考虑，优选同时多层涂布方式。
在同时多层涂布方式中，例如，使用由多个模具(棒)构成的滑动型涂布机来涂布涂布液(例如，参照专利文献3)。具体而言，在滑动型涂布机中，例如，在模具彼此之间形成有狭缝，各模具的前端面为涂布机的滑动面。然后，将从各狭缝挤出的涂布液依次层叠在滑动面上而形成涂布液的多层体，在基材上涂布该多层体。此时，由于异物附着于滑动面等、在涂布液的多层体与基材相接时涂布液不被拉伸为均匀的厚度等各种因素，有时得到的光学功能层的层叠膜产生膜厚不均、条纹等涂布故障，光学膜的外观变差。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开2012-155052号公报
专利文献2:国际公开第2012/014644号
专利文献3:日本特开2013-667号公报
发明内容
本发明是鉴于上述问题·状况而完成的，其解决课题在于提供一种包含同时多层涂布方式的涂布工序、光学功能层的层叠膜不易产生膜厚不均、条纹等涂布故障的光学膜的制造方法。
本发明人为了解决上述课题，对上述问题的原因等进行研究的过程中，发现通过将形成与基材相接的光学功能层的最下层用涂布液的粘度设为0.1～20mPa·s，使将该最下层用涂布液浓缩为50质量％的浓缩液的平均拉丝长度为5cm以下，从而在涂布液的多层体与基材相接时最下层用涂布液被拉伸为均匀的厚度，得到的光学功能层的层叠膜不易产生膜厚不均、条纹等涂布故障，从而完成了本发明。
即，本发明涉及的上述课题通过以下方法而解决。
1.一种光学膜的制造方法，是在基材上形成由多个光学功能层构成的层叠膜的光学膜的制造方法，其特征在于，
包含将形成与上述基材相接的上述光学功能层的最下层用涂布液和形成其它上述光学功能层的涂布液以规定温度和规定速度同时多层涂布在上述基材上的涂布工序，
上述最下层用涂布液的上述规定温度下的粘度为0.1～20mPa·s的范围内，
对于将上述最下层用涂布液浓缩为50质量％的浓缩液，将外径6mm的玻璃棒在该浓缩液中沿垂直方向浸入3cm，以上述规定温度和上述规定速度沿垂直方向拉起上述玻璃棒，对从该浓缩液拉出的拉丝断开时的拉丝长度进行5次测定，此时的平均拉丝长度为5cm以下。
2.根据第1项所述的光学膜的制造方法，其特征在于，上述层叠膜对光线的反射或透射具有波长选择性。
3.根据第2项所述的光学膜的制造方法，其特征在于，上述层叠膜具有红外线反射性。
4.根据第1项～第3项中任一项所述的光学膜的制造方法，其特征在于，上述光学功能层含有聚乙烯醇。
5.根据第4项所述的光学膜的制造方法，其特征在于，在相互邻接的上述光学功能层中含有的聚乙烯醇的皂化度之差为3摩尔％以上。
6.根据第1项～第5项中任一项所述的光学膜的制造方法，其特征在于，上述规定速度为30～200m/min的范围内。
7.根据第1项～第6项中任一项所述的光学膜的制造方法，其特征在于，上述浓缩液的上述平均拉丝长度为3cm以下。
根据本发明的上述方法，能够提供一种包含同时多层涂布方式的涂布工序、光学功能层的层叠膜不易产生膜厚不均、条纹等涂布故障的光学膜的制造方法。
对于本发明的效果的体现机理或者作用机理，尚不明确，但推测如下。
如果产生涂布液中的高分子的分子间和分子内的末端基团的键合、交联剂的键合、分子彼此的络合等，则涂布液中的高分子中存在表观分子大小变大的情况，涂布液成为表观分子大小变大的高分子和表观分子大小没有变大的高分子混合存在的不均质的状态。在均质度低的最下层用涂布液上层叠涂布液而形成涂布液的多层体，在基材上涂布该涂布液的多层体时，在与基材相接的最下层用涂布液不被拉伸为均匀厚度的情况下形成涂膜，其结果，得到的光学功能层的层叠膜产生膜厚不均、条纹等涂布故障。因此，推测如果对最下层用涂布液进行混炼等来提高最下层用涂布液的均质度，则在基材上涂布涂布液的多层体时，在与基材相接的最下层用涂布液不被拉伸为均匀厚度的状态下形成涂膜，其结果，得到的光学功能层的层叠膜不易产生膜厚不均、条纹等涂布故障。本发明中，使用最下层用涂布液的粘度和将最下层用涂布液浓缩而得到的浓缩液的平均拉丝长度来评价最下层用涂布液的均质度。
附图说明
图1是作为进行利用剪切应力的剪切处理的装置的Milder的示意图。
具体实施方式
本发明的光学膜的制造方法是在基材上形成由多个光学功能层构成的层叠膜的光学膜的制造方法，其特征在于，包含将形成与上述基材相接的上述光学功能层的最下层用涂布液和形成其它上述光学功能层的涂布液以规定温度和规定速度同时多层涂布在上述基材上的涂布工序，上述最下层用涂布液的上述规定温度下的粘度为0.1～20mPa·s的范围内，对于将上述最下层用涂布液浓缩为50质量％的浓缩液，将外径6mm的玻璃棒在该浓缩液中沿垂直方向浸入3cm，以上述规定温度和上述规定速度沿垂直方向拉起上述玻璃棒，对从该浓缩液拉出的拉丝断开时的拉丝长度进行5次测定，此时的平均拉丝长度为5cm以下。应予说明，“规定温度”是指在涂布工序中进行的在基材上进行涂布液的涂布时的温度。另外，“规定速度”是指在涂布工序中进行的在基材上进行涂布液的涂布时的速度。
根据上述构成，能够提供一种光学功能层的层叠膜不易产生膜厚不均、条纹等涂布故障的光学膜的制造方法。其特征是与权利要求1～权利要求7的权利要求涉及的发明共同的技术特征。
作为本发明的实施方式，从体现本发明的效果的观点考虑，优选上述层叠膜对光线的反射或透射具有波长选择性。由此，能够制造反射或透射特定波长区域的光学膜。
而且，本发明中，优选上述层叠膜具有红外线反射性。由此，能够制造作为光学膜的红外线遮蔽膜。
而且，本发明中，优选上述光学功能层含有聚乙烯醇。由此，光学功能层的折射率变得容易控制。
而且，本发明中，优选相互邻接的上述光学功能层中含有的聚乙烯醇的皂化度之差为3摩尔％以上。由此，邻接的光学功能层彼此的层间混合得到抑制。
而且，本发明中，优选上述规定速度为30～200m/min的范围内。由此，能够有效地抑制涂布故障的产生。
另外，本发明中，优选上述浓缩液的上述平均拉丝长度为3cm以下。由此，能够有效地抑制涂布故障的产生。
以下，对本发明及其构成要素和用于实施本发明的形态·方式进行详细说明。应予说明，本申请中，“～”以包含其前后所记载的数值作为下限值和上限值的意思来使用。
＜光学膜＞
用本方式的制造方法制造的光学膜是在基材上形成有由多个光学功能层构成的层叠膜的膜。该光学膜的制造方法包含同时多层涂布方式的涂布工序，具体而言，包含将形成与基材相接的光学功能层的最下层用涂布液和形成其它光学功能层的涂布液以规定温度和规定速度同时多层涂布在基材上的涂布工序。
光学膜根据光学功能层的组成、构成等而发挥的功能不同。因此，本发明涉及的技术思想通过参考适当公知的事项，可用于各种光学膜，例如红外线遮蔽膜、防反射膜、取向膜、偏光膜、偏振片保护膜、相位差膜、视角扩大膜、亮度提高膜和电磁波屏蔽膜等。以下的说明中，对折射率不同的折射率层层叠而成的红外线遮蔽膜进行说明，但并不是限定本发明。即，对在基材上形成有作为由多个光学功能层构成的层叠膜的、具有红外线反射性具体而言具有红外线反射而可见光线透射的波长选择性的层叠膜的光学膜进行说明，但并不是限定本发明，例如，由多个光学功能层构成的层叠膜可以对其它光线的反射或透射具有波长选择性。应予说明，红外线遮蔽膜相当于光学膜，折射率层相当于光学功能层。
一般地，从能够以较少层数提高红外线反射率的观点考虑，红外线遮蔽膜中，优选将邻接的折射率层间的折射率之差设计得较大。本方式中，邻接的折射率层间的折射率差中的至少一个优选为0.1以上，更优选为0.3以上，特别优选为0.4以上。而且，上述层叠的折射率层间的全部的折射率差优选在上述优选的范围内。但是，此时，构成反射层的折射率层中的最表层、最下层也可以是上述优选的范围外的构成。
特定波长区域的反射率取决于邻接的2层的折射率差、层叠数和层厚，折射率之差越大，越能够以少的层数得到相同的反射率。对于该折射率差和必需的层数，可以使用市售的光学设计软件来计算。例如，为了得到90％以上的红外线反射率，如果折射率差小于0.1，则需要100层以上的层叠。这样的情况下，会发生生产率的降低、层叠界面的散射的增大、透明性的下降以及制造时的故障。
此外，作为本方式的红外线遮蔽膜的光学特性，由JISR3106:1998表示的可见光区域的透射率为50％以上，优选为75％以上，更优选为85％以上，另外，优选在波长900～1400nm的区域内具有反射率超过50％的区域。
红外线遮蔽膜通过具有层叠折射率层而成的构成，从基材侧或者从层叠的折射率层侧照射红外光时，至少能够对红外光的一部分进行遮蔽(反射)而发挥红外线遮蔽效果。
在一个实施方式中，上述层叠的折射率层由高折射率层和低折射率层交替层叠而成。层叠的高折射率层和低折射率层可以彼此相同，也可以彼此不同。折射率层是高折射率层还是低折射率层根据与邻接的折射率层的折射率的对比进行判断。具体而言，以某折射率层为基准层时，如果与该基准层邻接的折射率层与基准层相比折射率低，则判断基准层为高折射率层(邻接层为低折射率层)。另一方面，如与基准层相比邻接层的折射率高，则判断基准层为低折射率层(邻接层为高折射率层)。
如上所述，是高折射率层还是低折射率层是由与邻接的折射率层的关系而定的相对的结论，但高折射率层的折射率(nH)优选为1.60～2.50，更优选为1.70～2.50，进一步优选为1.80～2.20，特别优选为1.90～2.20。另一方面，低折射率层的折射率(nL)优选为1.10～1.60，更优选为1.30～1.55，进一步优选为1.30～1.50。应予说明，各折射率层的折射率的值采用如下测定的值。具体而言，将成为测定对象的折射率层以单层涂布在支承体上而得到的涂膜裁断成10cm×10cm来制作样品。为了防止该样品在背面的光的反射，对与测定面相反的一侧的面(背面)进行粗糙化处理，以黑色喷雾进行光吸收处理。对这样制成的样品使用分光光度计U-4000型(株式会社日立制作所制)，在5度正反射的条件下测定25点可见区域(400～700nm)的反射率并求出平均值，由该测定结果求得平均折射率。
从生产率的观点考虑，作为折射率层的总层数的范围，优选为200层以下，更优选为100层以下，进一步优选为50层以下。
折射率层的每1层的厚度优选为1～1000nm，更优选为20～800nm，进一步优选为50～350nm。
＜制备工序＞
制备工序是制备含有高分子的涂布液的工序。
红外线遮蔽膜的制造中，作为涂布液，通常制备高折射率层用涂布液和低折射率层用涂布液至少2种涂布液。
[涂布液的组成]
涂布液含有高分子。根据需要可以进一步含有溶剂、交联剂、金属氧化物粒子、乳液树脂、其它添加剂。
(高分子)
作为可使用的高分子，没有特别限制，可举出水溶性高分子。作为水溶性高分子，没有特别限制，可举出具有反应性官能团的聚合物、改性聚乙烯醇、明胶和增稠多糖类等。应予说明，本说明书中，“水溶性高分子”是指在水溶性高分子最多地溶解的温度下以0.5质量％的浓度的方式使水溶性高分子溶解在水中的情况下，用G2玻璃过滤器(最大微孔40～50μm)过滤时滤出的不溶物的质量为加入的水溶性高分子的50质量％以内。
《具有反应性官能团的聚合物》
作为本发明中使用的具有反应性官能团的聚合物，例如，可举出未改性聚乙烯醇类、聚乙烯吡咯烷酮类、聚丙烯酸、丙烯酸-丙烯腈共聚物、丙烯酸钾-丙烯腈共聚物、乙酸乙烯酯-丙烯酸酯共聚物、或者丙烯酸-丙烯酸酯共聚物等丙烯酸树脂、苯乙烯-丙烯酸共聚物、苯乙烯-甲基丙烯酸共聚物、苯乙烯-甲基丙烯酸-丙烯酸酯共聚物、苯乙烯-α-甲基苯乙烯-丙烯酸共聚物、或者苯乙烯-α-甲基苯乙烯-丙烯酸-丙烯酸酯共聚物等苯乙烯丙烯酸树脂、苯乙烯-苯乙烯磺酸钠共聚物、苯乙烯-丙烯酸2-羟乙酯共聚物、苯乙烯-丙烯酸2-羟乙酯-苯乙烯磺酸钾共聚物、苯乙烯-马来酸共聚物、苯乙烯-马来酸酐共聚物、乙烯基萘-丙烯酸共聚物、乙烯基萘-马来酸共聚物、乙酸乙烯酯-马来酸酯共聚物、乙酸乙烯酯-巴豆酸共聚物、乙酸乙烯酯-丙烯酸共聚物等乙酸乙烯酯系共聚物及其盐。其中，优选使用未改性聚乙烯醇类、聚乙烯吡咯烷酮类和它们的共聚物。
应予说明，上述具有反应性官能团的聚合物为共聚物时的共聚物的形态可以是嵌段共聚物、无规共聚物、接枝共聚物、交替共聚物中的任一种。
《改性聚乙烯醇》
本发明中使用的改性聚乙烯醇是对未改性聚乙烯醇实施1种或2种以上的任意的改性处理而得到的。例如，可举出胺改性聚乙烯醇、乙烯改性聚乙烯醇、羧酸改性聚乙烯醇、二丙酮改性聚乙烯醇、硫醇改性聚乙烯醇、缩醛改性聚乙烯醇等。这些改性聚乙烯醇可以使用市售品，或者也可以使用按本领域内公知的方法制造的改性聚乙烯醇。
另外，也可以使用对末端进行阳离子改性而得的聚乙烯醇、具有阴离子性基团的阴离子改性聚乙烯醇、非离子改性聚乙烯醇等改性聚乙烯醇。
作为阳离子改性聚乙烯醇，例如，可举出日本特开昭61-10483号公报中记载的在上述聚乙烯醇的主链或侧链中具有伯～叔氨基、季铵基的聚乙烯醇，通过将具有阳离子性基团的烯键式不饱和单体和乙酸乙烯酯的共聚物进行皂化而得到。
作为具有阳离子性基团的烯键式不饱和单体，例如，可举出三甲基-(2-丙烯酰胺基-2,2-二甲基乙基)氯化铵、三甲基-(3-丙烯酰胺基-3,3-二甲基丙基)氯化铵、N-乙烯基咪唑、N-乙烯基-2-甲基咪唑、N-(3-二甲基氨基丙基)甲基丙烯酰胺、羟基乙基三甲基氯化铵、三甲基-(2-甲基丙烯酰胺丙基)氯化铵、N-(1,1-二甲基-3-二甲基氨基丙基)丙烯酰胺等。阳离子改性聚乙烯醇的具有阳离子性基团的烯键式不饱和单体的比率相对于乙酸乙烯酯为0.1～10摩尔％，优选为0.2～5摩尔％。
作为阴离子改性聚乙烯醇，例如，可举出日本特开平1-206088号公报中记载的具有阴离子性基团的聚乙烯醇、日本特开昭61-237681号公报和日本特开昭63-307979号公报中记载的乙烯醇和具有水溶性基团的乙烯基化合物的共聚物以及日本特开平7-285265号公报中记载的具有水溶性基团的改性聚乙烯醇。
而且，作为非离子改性聚乙烯醇，例如，可举出日本特开平7-9758号公报中记载的在乙烯醇的一部分加成聚环氧烷基而得的聚乙烯醇衍生物、日本特开平8-25795号公报中记载的具有疏水性基团的乙烯基化合物与乙烯醇的嵌段共聚物等。
上述改性聚乙烯醇中，优选使用使(1)平均聚合度200～2400的未改性聚乙烯醇与(2)选自不饱和羧酸及其盐和酯中的1种或2种以上的聚合性乙烯基单体共聚而得到的共聚物(接枝共聚物)。
应予说明，改性聚乙烯醇为上述接枝共聚物时，作为构成该接枝共聚物的(1)平均聚合度200～2400的未改性聚乙烯醇，可以使用上述各种改性聚乙烯醇。
作为成为改性聚乙烯醇的原料的未改性聚乙烯醇，平均聚合度约为200～2400，平均聚合度优选约为900～2400，平均聚合度更优选约为1300～1700。另外，未改性聚乙烯醇的皂化度优选约为60～100摩尔％，更优选为78～96摩尔％。这样的皂化聚乙烯醇可以通过对乙酸乙烯酯进行自由基聚合，将得到的聚乙酸乙烯酯适当皂化来制造，为了制造所希望的未改性聚乙烯醇，通过用它们自身公知的方法适当地控制聚合度、皂化度而实现。
应予说明，作为这样的部分皂化聚乙烯醇，也可以使用市售品，作为优选的未改性聚乙烯醇的市售品，例如可举出GohsenolEG05、EG25(日本合成化学工业株式会社制)、PVA-203(株式会社Kuraray制)、PVA-204(株式会社Kuraray制)、PVA-205(株式会社Kuraray制)、JP-04(JapanVam&Poval株式会社制)、JP-05(JapanVam&Poval株式会社制)等。应予说明，作为改性聚乙烯醇的原料，不仅可以单独使用仅1种的未改性聚乙烯醇，也可以根据目的适当地并用聚合度、皂化度不同的2种以上的未改性聚乙烯醇。例如，可以混合使用平均聚合度300的未改性聚乙烯醇和平均聚合度1500的未改性聚乙烯醇。
作为与原料的未改性(改性)聚乙烯醇进行聚合的聚合性乙烯基单体，可举出丙烯酸、甲基丙烯酸、巴豆酸、富马酸、马来酸、衣康酸等不饱和羧酸类或它们的盐(例如碱金属盐、铵盐、烷基胺盐)、它们的酯类(例如取代或非取代的烷基酯、环状烷基酯、聚亚烷基二醇酯)、不饱和腈类、不饱和酰胺类、芳香族乙烯基类、脂肪族乙烯基类、含有不饱和键的杂环类等。具体而言，作为(a)丙烯酸酯类，例如，可例示丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸环己酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸羟乙酯、聚乙二醇丙烯酸酯(聚乙二醇与丙烯酸的酯)、聚丙二醇丙烯酸酯(聚丙二醇与丙烯酸的酯)等，作为(b)甲基丙烯酸酯类，例如，可例示甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸环己酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸羟乙酯、聚乙二醇甲基丙烯酸酯(聚乙二醇与甲基丙烯酸的酯)等，作为(c)不饱和腈类，可例示例如丙烯腈、甲基丙烯腈等，作为(d)不饱和酰胺类，例如可例示丙烯酰胺、二甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺等，作为(e)芳香族乙烯基类，可例示苯乙烯、α-甲基苯乙烯等，作为(f)脂肪族乙烯基类，可例示乙酸乙烯酯等，作为(g)含有不饱和键的杂环类，可例示N-乙烯基吡咯烷酮、丙烯酰基吗啉等。
上述的改性聚乙烯醇可以通过对未改性聚乙烯醇或其衍生物用它们自身公知的方法进行改性处理来制造。
特别是，作为制造作为改性聚乙烯醇的上述接枝共聚物的方法，可举出自由基聚合，例如溶液聚合、悬浮聚合、乳液聚合和本体聚合等它们自身公知的方法，可以在各自通常的聚合条件下实施。该聚合反应通常在聚合引发剂的存在下，根据需要在还原剂(例如，异抗坏血酸钠、焦亚硫酸钠、抗坏血酸)、链转移剂(例如2-巯基乙醇、α-甲基苯乙烯二聚体、巯基乙酸2-乙基己酯、月桂硫醇)或分散剂(例如山梨糖醇酐酯、月桂醇等表面活性剂)等的存在下，在水、有机溶剂(例如甲醇、乙醇、溶纤剂、卡必醇)或它们的混合物中实施。另外，未反应的单体的除去方法可以是干燥、粉碎方法等公知的方法，没有特别限制。
《明胶》
作为本发明中使用的明胶，可举出一直以来在卤化银照片感光材料领域中广泛使用的各种明胶。例如，除了酸处理明胶、碱处理明胶以外，还可以是在明胶的制造过程进行酶处理的酶处理明胶和明胶衍生物，即在分子中具有作为官能团的氨基、亚氨基、羟基或羧基并且用具有可与其反应的基团的试剂进行处理而改性的明胶衍生物。关于明胶的一般制造法众所周知，例如，可参考T.H.James:TheTheoryofPhotographicProcess4th.ed.1977(Macmillan)55页，科学照片便览(上)72～75页(丸善株式会社)，照片工学的基础-银盐照片编119～124页(Corona公司)等的记载。另外，可举出ResearchDisclosure志第176卷，No.17643(1978年12月)的IX页中记载的明胶。
《增稠多糖类》
作为本发明中使用的增稠多糖类，没有特别限制，例如，可举出一般已知的天然单纯多糖类、天然复合多糖类、合成单纯多糖类和合成复合多糖类等。对于这些增稠多糖类的详情，可以参照“生化学辞典(第2版)”(东京化学同人)，“食品工业”第31卷(1988)21页等。
上述增稠多糖类是糖类的聚合物，在分子内具有多个氢键基，是具备由温度所致的分子间的氢键力的不同而低温时的粘度与高温时的粘度之差大的特性的多糖类，如果进一步添加金属氧化物粒子、多价金属化合物，则在低温时通过与金属氧化物粒子或多价金属化合物的反应而形成与金属氧化物粒子或多价金属化合物的氢键或离子键，从而引起粘度上升或凝胶化。粘度的上升幅度与在金属氧化物粒子或多价金属化合物添加前的15℃下的粘度相比，以15℃的粘度计，优选为1.0mPa·s以上。粘度上升幅度更优选为5.0mPa·s以上，进一步优选为10.0mPa·s以上。应予说明，本说明书中，粘度采用由Brookfield粘度计、B型粘度计测定而得的值。
作为可适用于本发明的增稠多糖类的更具体的例子，例如，可举出果胶、半乳聚糖(例如，琼脂糖、琼脂胶等)、半乳甘露聚糖(例如，刺槐豆胶、瓜尔胶等)、木葡聚糖(例如，罗望子胶、塔马林籽胶等)、葡萄糖甘露聚糖(例如，魔芋葡甘露聚糖、来自木材的葡甘露聚糖、黄原胶等)、半乳糖葡甘露聚糖(例如，来自针叶树木的聚糖)、阿拉伯半乳糖聚糖(例如，来自大豆的聚糖、来自微生物的聚糖等)、葡糖鼠李聚糖(例如，结冷胶等)、糖胺聚糖(例如，透明质酸、硫酸角质素等)、海藻酸和海藻酸盐、琼脂、κ-卡拉胶、λ-卡拉胶、ι-卡拉胶、红藻胶等来自红藻的天然高分子多糖类、羧甲基纤维素(纤维素羧甲基醚)、羧乙基纤维素、甲基纤维素、羟甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素等纤维素类。从不降低涂布液中可共存的金属氧化物粒子的分散稳定性的观点考虑，优选其构成单元不具有羧酸基、磺酸基。作为这样的多糖类，例如，优选为仅由L-阿拉伯糖、D-核糖、2-脱氧核糖、D-木糖等戊糖、D-葡萄糖、D-果糖、D-甘露糖、D-半乳糖等己糖构成的多糖类。具体而言，可优选使用作为主链为葡萄糖、侧链也为葡萄糖的木葡聚糖而已知的塔马林籽胶、作为主链为甘露糖而侧链为葡萄糖的半乳甘露聚糖而已知的瓜尔胶、阳离子化瓜尔胶、羟丙基瓜尔胶、刺槐豆胶、塔拉胶，作为主链为半乳糖而侧链为阿拉伯糖的阿拉伯半乳聚糖。
上述高分子可以单独使用，也可以混合2种以上使用，但优选至少使用聚乙烯醇(可以是未改性聚乙烯醇，也可以是改性聚乙烯醇)。通过使用聚乙烯醇作为上述高分子，从而折射率层的折射率易于控制，能够容易地得到所希望的折射率。但是，如果使用聚乙烯醇作为上述高分子，则涂布液的粘性、拉丝性容易变高，但通过像本发明那样对最下层用涂布液的粘度和浓缩液的平均拉丝长度设置限制，即使使用聚乙烯醇作为上述高分子，也能够抑制涂布故障的产生。
这里，使用聚乙烯醇作为上述高分子时，相互邻接的折射率层中含有的聚乙烯醇的皂化度之差优选为3摩尔％以上。具体而言，以某折射率层为基准层时，该基准层中含有的聚乙烯醇(即，该基准层用的涂布液中含有的聚乙烯醇)的皂化度与和该基准层邻接的折射率层中含有的聚乙烯醇(即，与该基准层邻接的折射率层用的涂布液中含有的聚乙烯醇)的皂化度优选有3摩尔％以上的差。由此，因为邻接的折射率层彼此的层间混合得到抑制，所以即使用同时多层涂布方式涂布涂布液，各折射率层也能够分离，能够适当地得到所设计的折射率差。
应予说明，皂化度是指在通过皂化可转变为乙烯醇单元的单元中，实际上被皂化为乙烯醇单元的单元的比例(百分率)。
另外，高分子的重均分子量优选为1000以上，更优选为5000～1000000，进一步优选为10000～100000。应予说明，本说明书中，重均分子量表示利用使用了TSKgelGMHxL、TSKgelG4000HxL或TSKgelG2000HxL(Tosoh株式会社制)的柱的凝胶渗透色谱(GPC)分析装置(溶剂：四氢呋喃(THF))，基于示差折射计检测的由聚苯乙烯换算表示的分子量。
涂布液中的高分子的浓度优选为0.01～20质量％，更优选为0.1～10质量％。如果高分子的浓度在上述范围，则涂布液具有一定的粘性，可对成膜有利，因此优选。
(溶剂)
本发明中可使用的溶剂没有特别限制，可举出水、有机溶剂或其混合溶剂等。
作为上述有机溶剂，例如，可举出甲醇、乙醇、2-丙醇、1-丁醇等醇类；乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙二醇单甲醚乙酸酯、丙二醇单乙醚乙酸酯等酯类；二乙基醚、丙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚等醚类；二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮等酰胺类；丙酮、甲基乙基酮、乙酰丙酮、环己酮等酮类等。这些有机溶剂可以单独使用也可以混合2种以上使用。从环境方面、操作的简便性等出发，作为涂布液的溶剂，优选使用水、或者水与甲醇、乙醇或乙酸乙酯的混合溶剂，更优选使用水。
(交联剂)
交联剂具有使高分子固化的功能。通过固化，可对折射率层赋予耐水性。
作为可使用的交联剂，只要与高分子发生固化反应就没有特别限制。例如，高分子是未改性聚乙烯醇或改性聚乙烯醇时，优选使用硼酸及其盐(以硼原子为中心原子的含氧酸及其盐)，具体而言，优选使用原硼酸、二硼酸、偏硼酸、四硼酸、五硼酸和八硼酸或它们的盐。硼酸及其盐可以使用单独的水溶液，另外，还可以混合2种以上使用，特别优选使用硼酸和硼砂的混合水溶液。除此之外也可以使用公知的化合物，一般为具有可与高分子反应的基团的化合物或促进树脂所具有的不同基团彼此的反应的化合物，可根据树脂的种类而适当选择使用。作为交联剂的具体例，例如，可举出二缩水甘油基乙基醚、乙二醇二缩水甘油醚、1,4-丁二醇二缩水甘油醚、1,6-二缩水甘油基环己烷、N,N-二缩水甘油基-4-缩水甘油基氧基苯胺、山梨糖醇聚缩水甘油醚、丙三醇聚缩水甘油醚等环氧系交联剂；甲醛、乙二醛等醛系交联剂；2,4-二氯-4-羟基-1,3,5-均三嗪等活性卤系交联剂；1,3,5-三丙烯酰基-六氢-均三嗪、双乙烯基磺酰基甲基醚等活性乙烯基系化合物；铝明矾等。
另外，使用明胶作为树脂时，作为交联剂，例如，可使用乙烯基砜化合物、脲-甲醛缩合物、三聚氰胺-甲醛缩合物、环氧系化合物、氮丙啶系化合物、活性烯烃类、异氰酸酯系化合物等有机坚膜剂、铬、铝、锆等的无机多价金属盐类等。
涂布液中的交联剂的浓度优选为0.001～20质量％，更优选为0.01～10质量％。如果交联剂在上述范围，则涂布液具有一定的拉丝性、粘性，有利于成膜，另外，形成的折射率层可具有适当的耐水性，因此优选。
(金属氧化物粒子)
作为可使用的金属氧化物粒子，没有特别限制，可举出氧化钛(TiO2)、氧化锌(ZnO)、氧化锆(ZrO2)、氧化铌(Nb2O5)、氧化铝(Al2O3)、氧化硅(SiO2)、氟化钙(CaF2)、氟化镁(MgF2)、氧化铟锡(ITO)、氧化锑锡(ATO)等。其中，高折射率层用涂布液优选使用氧化钛(TiO2)，低折射率层用涂布液优选使用氧化硅(SiO2)。
作为上述氧化钛(TiO2)，特别优选使用折射率高、催化活性低的金红石型氧化钛。应予说明，如果催化活性低，则在折射率层、邻接的层发生的副反应(光催化反应)得到抑制而耐侯性能够变高。
另外，上述氧化钛优选使用对pH为1.0～3.0且钛粒子的Zeta电位为正的水系氧化钛溶胶的表面进行疏水化而成为可分散于有机溶剂的状态的氧化钛。作为上述水系氧化钛溶胶的制备方法，例如，可参照日本特开昭63-17221号公报、日本特开平7-819号公报、日本特开平9-165218号公报、日本特开平11-43327号公报、日本特开昭63-17221号公报、日本特开平7-819号公报、日本特开平9-165218号公报、日本特开平11-43327号公报等中记载的事项。
另外，对于氧化钛粒子的其它制造方法，例如，可参考“氧化钛-物性和应用技术”(清野学p255～258(2000年)技报堂出版株式会社)记载的方法或WO2007/039953号的段落[0011]～[0023]记载的工序(2)的方法。基于上述工序(2)的制造方法是用含羧酸基化合物和无机酸对工序(1)中得到的二氧化钛分散物进行处理，该工序(1)是用选自碱金属的氢氧化物和碱土金属的氢氧化物中的至少1种碱性化合物对二氧化钛水合物进行处理。本发明中，可以使用利用工序(2)中的无机酸将pH调整为1.0～3.0的氧化钛的水系溶胶。
作为上述氧化硅(SiO2)，可举出合成无定形二氧化硅、胶体二氧化硅等。其中，更优选使用酸性胶体二氧化硅溶胶，进一步优选使用分散于水和/或有机溶剂的胶体二氧化硅溶胶。上述的胶体二氧化硅是将硅酸钠利用酸等进行的复分解或者通过离子交换树脂层而得到的二氧化硅溶胶进行加热熟化而得到。这样的胶体二氧化硅例如记载于日本特开昭57-14091号公报、日本特开昭60-219083号公报、日本特开昭60-219084号公报、日本特开昭61-20792号公报、日本特开昭61-188183号公报、日本特开昭63-17807号公报、日本特开平4-93284号公报、日本特开平5-278324号公报、日本特开平6-92011号公报、日本特开平6-183134号公报、日本特开平6-297830号公报、日本特开平7-81214号公报、日本特开平7-101142号公报、日本特开平7-179029号公报、日本特开平7-137431号公报和国际公开第94/26530号小册子等。另外，胶体二氧化硅可以使用合成品，也可以使用市售品。
上述金属氧化物粒子可以单独使用，也可以混合2种以上使用。
金属氧化物粒子的平均粒径优选为2～100nm，更优选为3～50nm，进一步优选为4～30nm。该金属氧化物粒子的平均粒径如下求出，即，对粒子本身或在折射率层的剖面或表面出现的粒子用电子显微镜进行观察，对1000个任意的粒子的粒径进行测定，以其单纯平均值(个数平均)的方式求出。这里各个粒子的粒径由假定成与其投影面积相等的圆时的直径来表示。
涂布液中的金属氧化物粒子的浓度相对于折射率层的固体成分100质量％，优选为20～70质量％，更优选为30～70质量％。如果金属氧化物粒子的含量为20质量％以上，则可得到所希望的折射率，因此优选。另外，如果金属氧化物粒子的含量为70质量％以下，则能够得到膜的柔软性，且制膜变得容易，因此优选。
另外，折射率不同的折射率层(例如，高折射率层和低折射率层)均含有金属氧化物粒子时，优选进行阴离子化处理或阳离子化处理，使金属氧化物粒子具有相同的离子性(电荷)。通过进行阴离子化处理或阳离子化处理而在2种金属氧化物粒子之间产生斥力，由此，例如，在进行多层涂布而形成折射率层时不易引起在层界面的凝聚等。
作为金属氧化物粒子的阴离子化处理，例如，例示氧化钛的阴离子处理，则该氧化钛粒子可通过由含硅的水合氧化物被覆而进行阴离子化。含硅的水合化合物的被覆量通常为3～30质量％，优选为3～10质量％，更优选为3～8质量％。如果被覆量为30质量％以下，则可得到高折射率层所希望的折射率，因此优选，如果被覆量为3％以上，则能够稳定地形成粒子，因此优选。
金属氧化物粒子的阳离子化处理例如可以通过使用阳离子性化合物而进行。作为上述阳离子性化合物的例子，可举出阳离子性聚合物、多价金属盐等，从吸附力·透明性的观点考虑，优选多价金属盐。作为多价金属盐，可举出铝、钙、镁、锌、铁、锶、钡、镍、铜、钪、镓、铟、钛、锆、锡、铅等金属的盐酸盐、硫酸盐、硝酸盐、乙酸盐、甲酸盐、琥珀酸盐、丙二酸盐、氯乙酸盐等。其中，优选使用水溶性铝化合物、水溶性钙化合物、水溶性镁化合物、水溶性锌化合物、水溶性锆化合物，更优选使用水溶性铝化合物、水溶性锆化合物。作为上述水溶性铝化合物的具体例，可举出聚氯化铝(碱性氯化铝)、硫酸铝、碱式硫酸铝、硫酸铝钾(明矾)、硫酸铵铝(铵明矾)、硫酸铝钠、硝酸铝、磷酸铝、碳酸铝、聚硫酸硅酸铝、乙酸铝、碱式乳酸铝等。该阳离子性化合物的被覆量根据金属氧化物粒子的形状、粒径等而不同，相对于金属氧化物粒子优选为1～15质量％。
(乳液树脂)
乳液树脂通常是分散于涂布液的聚合物。该乳液树脂在后述的涂布工序中的涂布时可相互融合。乳液树脂使用高分子分散剂等对油溶性的单体进行乳液聚合而得到。
可使用的油溶性的单体没有特别限制，可举出乙烯、丙烯、丁二烯、乙酸乙烯酯及其部分水解物、乙烯基醚、丙烯酸及其酯类、甲基丙烯酸及其酯类、丙烯酰胺及其衍生物、甲基丙烯酰胺及其衍生物、苯乙烯、二乙烯基苯、氯乙烯、偏氯乙烯、马来酸、乙烯基吡咯烷酮等。其中，从透明性和粒径的观点考虑，优选使用丙烯酸及其酯类、乙酸乙烯酯系。
作为丙烯酸和/或其酯类、乙酸乙烯酯系乳液，可使用市售的产品，例如，可举出AcritUW-309、UW-319SX、UW-520(TaiseiFineChemical株式会社制)和Mowinyl(日本合成化学工业株式会社制)等。
另外，可使用的分散剂没有特别限制，除了烷基磺酸盐、烷基苯基磺酸盐、二乙胺、乙二胺、季铵盐这样的低分子分散剂以外，还可举出壬基酚聚氧乙烯醚、月桂酸聚氧乙烯醚、羟乙基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮这样的高分子分散剂。
从提高柔软性的观点考虑，上述乳液的玻璃化转变温度(Tg)优选为20℃以下，更优选为-30～10℃。
(其它的添加剂)
以下列举出可适用于本发明的折射率层的其它添加剂。例如，可举出日本特开昭57-74193号公报、日本特开昭57-87988号公报和日本特开昭62-261476号公报中记载的紫外线吸收剂、阴离子、阳离子、或非离子的各种表面活性剂、硫酸、磷酸、乙酸、柠檬酸、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾等pH调节剂、消泡剂、二乙二醇等润滑剂、防腐剂、防霉剂、抗静电剂、消光剂、抗氧化剂、阻燃剂、红外线吸收剂、色素、颜料等公知的各种添加剂等。
[涂布液的制备工序]
涂布液的制备方法没有特别限制，例如，可举出将高分子和根据需要的交联剂、金属氧化物粒子等添加剂添加于溶剂进行搅拌混合的方法。此时，各成分的添加顺序没有特别限制，可以边搅拌边依次添加各成分并混合，也可以边搅拌边一次性地添加并混合。
在本发明中，以所制备的最下层用涂布液的规定温度下的粘度为0.1～20mPa·s(＝0.1～20cP)为特征。这里，“最下层”是指形成在基材上的多个折射率层中与基材相接的折射率层。另外，“规定温度”是指在后述的涂布工序中进行的在基材上进行涂布液的涂布时的温度。另外，粘度的测定如上所述通过Brookfield粘度计、B型粘度计进行测定。
而且，在本发明中，以最下层用涂布液的浓缩液的平均拉丝长度为5cm以下为特征。这里，“最下层用涂布液的浓缩液”是指从制备好的最下层用涂布液中蒸发溶剂并以成为50质量％的方式浓缩而得的液体。以下，简称为“浓缩液”。另外，“平均拉丝长度”是指将外径6mm的玻璃棒沿垂直方向在浓缩液中浸入3cm，以规定温度和规定速度将该玻璃棒沿垂直方向拉起，对从该浓缩液拉出的拉丝断开时的拉丝长度进行5次测定时的平均值。此时，“规定温度”和“规定速度”是指在后述的涂布工序中进行的在基材上进行涂布液的涂布时的温度和速度。另外，“从浓缩液拉出的拉丝断开时的拉丝长度”是指拉丝断开的时刻的浓缩液的液面-玻璃棒的前端的长度。上述测定方法中，进行5次的拉丝长度的测定可以连续进行，也可以隔开一定间隔(例如，3秒～10分钟)进行。另外，拉丝的长度的测定通过目视和以摄影机拍摄来进行。
作为影响涂布液的粘性、拉丝性的因素，可举出涂布液中的高分子的分子间和分子内的末端基团的键合、交联剂的键合、分子彼此的络合等。通过产生这样的键合、络合等，从而涂布液中的高分子中存在表观分子大小变大的情况，因此涂布液的粘性、拉丝性变高。换言之，通过产生这样的键合、络合等，涂布液成为表观分子大小变大的高分子和表观分子大小没有变大的高分子混合存在的不均质的状态。因此，涂布液的均质度越低，该涂布液的粘性、拉丝性越高，因此本发明中使用最下层用涂布液的粘度和浓缩液的平均拉丝长度来评价最下层用涂布液的均质度。另外，如果将粘度范围为0.1～20mPa·s的最下层用涂布液直接用于拉丝长度的测定，则产生不形成拉丝等不良，不能正确地评价最下层用涂布液的均质度，因此本发明中为了提高拉丝性而制作浓缩液，并使用该浓缩液来测定拉丝长度。
最下层用涂布液的均质度越低，则在最下层用涂布液上层叠涂布液而形成涂布液的多层体，将该多层体涂布在基材上时，在与基材相接的最下层用涂布液不被拉伸为均匀厚度的情况下形成涂膜的可能性越高。其结果，得到的折射率层的层叠膜产生膜厚不均、条纹等涂布故障的可能性变高。
另一方面，即使最下层用涂布液的均质度高，但如果该最下层用涂布液不具有一定的粘性，则在将涂布液的多层体涂布在基材上时，与基材相接的最下层用涂布液的层产生裂缝、孔，在最下层用涂布液不被拉伸为均匀厚度的情况下形成涂膜。其结果，得到的折射率层的层叠膜产生膜厚不均、条纹等涂布故障。
如果得到的折射率层的层叠膜产生膜厚不均、条纹等涂布故障，则透射光折射，红外线遮蔽膜的外观(appearance)变差。
本发明中，通过使用粘度为0.1～20mPa·s、浓缩液的平均拉丝长度为5cm以下的最下层用涂布液，从而对得到的折射率层的层叠膜可抑制膜厚不均、条纹等涂布故障的产生。而且，不论最下层用涂布液的成分、涂布条件等如何都能得到该效果。该理由是由于粘度、平均拉丝长度是不受最下层用涂布液的成分限制地物理测定得到的，并且，是考虑后述的涂布工序中涂布液在基材上进行涂布时的温度和速度而测定得到的。即，通过使用粘度为0.1～20mPa·s、浓缩液的平均拉丝长度为5cm以下的最下层用涂布液，能够将最下层用涂布液拉伸为均匀的厚度，可抑制膜厚不均、条纹等涂布故障的产生。应予说明，浓缩液的平均拉丝长度更优选为3cm以下，特别优选为0。如果为3cm以下，则能够进一步抑制膜厚不均、条纹等涂布故障的产生。
最下层用涂布液的粘度超过20mPa·s时、或浓缩液的平均拉丝长度超过5cm时，可降低粘度、平均拉丝长度。作为用于降低粘度、平均拉丝长度的方法，没有特别限制，例如，可举出对最下层用涂布液实施剪切处理的方法、实施分散处理的方法、实施超声波处理的方法、实施高压喷射处理的方法、稀释最下层用涂布液的方法(稀释法)、减少交联剂的含量的方法等。其中，优选采用使用Milder、CLEARMIX之类的装置来实施剪切处理的方法。
(剪切处理·分散处理)
通过对最下层用涂布液实施剪切处理，从而发生高分子的分子间和分子内的末端基团的键(范德华键等)的切断、分子彼此络合的消除等，可降低最下层用涂布液的粘度、浓缩液的平均拉丝长度。
在图1中示出Milder作为进行利用了剪切应力的剪切处理的装置的例子。图1的Milder具有作为固定齿的定子齿1和作为旋转齿的转子齿2。流过上述定子齿1与上述转子齿2的间隙(剪切间隙)3的涂布液4在转子齿2的径向产生速度梯度(剪切速度)。由于该速度梯度，在上述定子齿1和上述转子齿2间产生内部摩擦力(剪切力)。涂布液4中的高分子在受到剪切力的状态下通过剪切间隙3，因此高分子的分子结构遭到破坏而分子在流动方向取向，作为结果，粘度、平均拉丝长度降低。应予说明，涂布液5向剪切间隙3的导入从转子齿2的狭缝间隙沿上述径向进行，因此流入剪切间隙3的涂布液4和导入的涂布液5连续地反复碰撞。即，采用图1的Milder，对涂布液连续地进行剪切和混合。
上述Milder中，剪切间隙3中的定子齿1与转子齿2的最短距离优选为0.05～0.5mm，更优选为0.1～0.3mm。
另外，作为转子齿2的旋转速度，优选为1～500m/s，更优选为3～300m/s。
上述剪切处理的条件(剪切间隙3中的定子齿1与转子齿2的最短距离、转子齿2的旋转速度等)可由本领域技术人员以粘度和平均拉丝长度为规定值的方式适当设定。
作为如上所述的Milder，例如，可使用EbaraMilder(株式会社荏原制作所制)、Milder(大平洋机工株式会社制)等。
另外，剪切处理可以通过搅拌·混合等而进行。作为通过搅拌·混合等进行剪切处理的装置的例子，没有特别限制，可举出高速搅拌型分散装置、乳化装置、高压均质机等。作为具体的装置，可举出T.K.Robomix(Primix株式会社制)、CLEARMIXCLM-0.8S(M-technique株式会社制)、均质机(MicrotecNition公司制)等。
对分散处理也可期待与剪切处理同等的效果。分散处理一般可使用市售的装置作为分散处理装置进行。
(超声波处理)
通过对最下层用涂布液实施超声波处理，从而产生高分子的分子间和分子内的末端基团的键(范德华键等)的切断、分子彼此的络合的消除等，可降低最下层用涂布液的粘度、浓缩液的平均拉丝长度。
作为超声波处理的输出功率，优选为30～1200W，更优选为150～1200W。
另外，作为超声波处理的频率，优选为10～50kHz，更优选为20～40kHz。
上述超声波处理的条件(输出功率、频率、处理时间等)可由本领域技术人员以粘度和平均拉丝长度为规定值的方式适当设定。
作为本方式中可使用的超声波处理装置，没有特别限制，可使用公知的超声波处理装置。例如，可举出超声波分散机(株式会社SMT制)，超声波均质机(株式会社SonicTechnology制)等。
(高压喷射处理)
通过对最下层用涂布液实施高压喷射处理，从而产生高分子的分子间和分子内的末端基团的键(范德华键等)的切断、分子彼此的络合的消除等，可降低最下层用涂布液的粘度、浓缩液的平均拉丝长度。应予说明，高压喷射处理是以高压喷射最下层用涂布液并冲击壁的处理。
作为高压喷射处理的喷射速度，优选为1000～100000m/s，更优选为5000～20000m/s。
另外，作为高压喷射处理的压力，优选为100～2000atm，更优选为500～1500atm。
上述高压喷射处理的条件(喷射速度、压力、到壁为止的距离等)可由本领域技术人员以粘度和平均拉丝长度为规定值的方式适当设定。
作为本方式中可使用的高压喷射处理装置，没有特别限制，可使用公知的高压喷射处理装置。例如，可举出高压均质机(株式会社SMT制)、高压均质机(Bertolli公司制)等。
(稀释法)
通过对最下层用涂布液进行稀释来降低最下层用涂布液中的高分子含量，可通过抑制高分子的分子间和分子内的末端基团的键(范德华键等)、防止分子彼此的络合等来降低最下层用涂布液的粘度、浓缩液的平均拉丝长度。
另一方面，最下层用涂布液的粘度低于0.1mPa·s时，对最下层用涂布液进行浓缩而提高最下层用涂布液中的高分子含量，从而可提高最下层用涂布液的粘度。
稀释倍率、浓缩倍率根据使用的高分子的种类、分子量等而不同，优选以最下层用涂布液中的高分子的量在上述范围、即成为0.01～20质量％的方式进行稀释·浓缩，更优选以成为0.1～10质量％的方式进行稀释·浓缩。
(降低交联剂的含量的方法)
如上所述在涂布液中可含有交联剂。通过减少最下层用涂布液中的交联剂的含量，可抑制高分子的分子间和分子内的末端基团的键合、交联剂的键合，可降低最下层用涂布液的粘度、浓缩液的平均拉丝长度。
另一方面，最下层用涂布液的粘度低于0.1mPa·s时，通过增加最下层用涂布液中的交联剂的含量，可提高最下层用涂布液的粘度。
最下层用涂布液中的交联剂的量根据使用的高分子的种类、含有的官能团、交联剂的种类等而不同，最下层用涂布液中的交联剂的量优选设定为上述范围、即0.01～10质量％，更优选设定为0.001～20质量％。
＜涂布工序＞
涂布工序是将制备工序中得到的涂布液以规定温度和规定速度同时多层涂布在基材上而形成涂膜的工序。
[基材]
作为适用于本发明的光学膜的基材，只要是透明的就没有特别限制，可使用公知的树脂膜。具体而言，可举出聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)、聚芳酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚酰胺、聚碳酸酯(PC)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)、聚砜、聚醚砜、聚醚醚酮、聚酰亚胺、芳香族聚酰胺、聚醚酰亚胺等。其中，从成本、得到的容易性的观点考虑，优选使用聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)、聚碳酸酯(PC)等。
另外，使用了上述树脂膜的基材可以是未拉伸膜，也可以是拉伸膜，PET、PEN这样的具有结晶性的树脂膜的情况下，从提高强度、抑制热膨胀的观点考虑，优选为拉伸后被热定型的膜。
使用了上述树脂膜的基材可以通过以往公知的一般方法来制造。例如，可以通过将作为材料的树脂利用挤出机进行溶融，由环状模头、T型模头挤出并骤冷，制造实质上为无定形且未取向的未拉伸膜。另外，可以通过利用单轴拉伸、拉幅式逐次二轴拉伸、拉幅式同时二轴拉伸，管式同时二轴拉伸等公知的方法，对上述未拉伸膜沿树脂膜的流动(纵轴)方向和/或与树脂膜的流动方向成直角(横轴)的方向进行拉伸来制造拉伸膜。此时的拉伸倍率可以根据作为基材原料的树脂适当地选择，优选在纵轴方向和横轴方向分别为2～10倍。
本发明的基材的厚度优选为5～300μm，更优选为15～150μm。另外，基材可以重叠2张以上，此时，基材的种类可以相同，也可以不同。
另外，从尺寸稳定性的观点考虑，基材可进行松弛处理和离线热处理。优选松弛处理在上述树脂膜的拉伸制膜工序中的热定型后，在横拉伸的拉幅机内，或者到离开拉幅机后的卷取为止的工序中进行。松弛处理优选在处理温度为80～200℃下进行，更优选在100～180℃下进行。另外，在长边方向和宽度方向均优选以松弛率为0.1～10％进行处理，更优选以2～6％进行处理。经松弛处理的基材通过进一步实施离线热处理，从而耐热性提高，尺寸稳定性进一步提高。
优选上述基材在制膜过程中在单面或两面设置下引层。该下引层可在线形成或在制膜后形成。作为下引层的形成方法，例如，可举出涂布下引层涂布液，干燥所得到的涂膜的方法。下引层涂布液通常含有树脂。作为该树脂，例如，可举出聚酯树脂、丙烯酸改性聚酯树脂、聚氨酯树脂、丙烯酸树脂、乙烯基树脂、偏氯乙烯树脂、聚乙烯亚胺亚乙烯基树脂、聚苯乙烯丁二烯树脂、聚乙烯亚胺树脂、聚乙烯醇和明胶等。上述下引层涂布液中可以进一步加入公知的添加剂。优选以下引层涂布液的涂布量在干燥状态下约为0.01～2g/m2的方式进行涂布。作为下引层涂布液的涂布方法，没有特别限制，可使用辊涂法、凹版涂布法、刮刀涂布法、浸涂法、旋涂法等公知的方法。得到的涂膜可进行拉伸，通常可通过涂布涂布液后一边在拉幅机内进行横拉伸一边在80～120℃下进行干燥来形成下引层。应予说明，下引层可以是单层结构，也可以是层叠结构。
本发明的基材可以进一步具有导电性层、抗静电层、气体阻隔层、易粘接层(粘接层)、防污层、除臭层、流滴层、易滑层、硬涂层、耐磨损性层、粘合层、中间膜层等公知的功能层。
基材具有上述下引层、功能层等中间层时，基材和中间层的总膜厚优选为5～500μm，进一步优选为25～250μm。
应予说明，本发明中，基材具有上述下引层、功能层等中间层时，也包含中间层被称为“基材”。因此，在基材的中间层上形成由多个折射率层构成的层叠体时，“最下层”表示与中间层相接的折射率层。
[涂布工序]
涂布工序中，将制备工序中制备的涂布液以规定温度、规定速度涂布于上述基材而形成涂膜。
作为涂布液的涂布方式，只要是同时多层涂布方式就没有特别限制。例如，优选采用使用辊涂法、线棒涂布法、气刀涂布法、喷涂法、帘式涂布方法、或者美国专利第2761419号说明书、美国专利第2761791号说明书所记载的使用料斗的滑珠涂布方法、挤出涂布法等同时进行多层涂布的方式。
上述涂布方式为使用了滑珠涂布方式的同时多层涂布时，最下层用涂布液以外的涂布液的粘度优选为1～2000mPa·s，更优选为1～1000mPa·s。
涂布温度是与测定上述粘度、平均拉丝长度时相同的温度，优选为20～60℃。如果涂布温度为20℃以上，则不需要用于冷却涂布液的设备，能够控制成本，因此优选。另一方面，如果涂布温度为60℃以下，则不需要用于加热涂布液的设备，能够控制成本，而且，作业的安全性可提高，因此优选。
涂布速度是与测定上述平均拉丝长度时相同的速度，优选为1m/min以上，更优选为1～500m/min，特别优选为30～200m/min。如果涂布速度为1m/min以上，则可得到高的生产率，因此优选。如果涂布速度为30～200m/min，则能够进一步抑制膜厚不均、条纹等涂布故障的产生。
通过将考虑涂布温度而测定的粘度为0.1～20mPa·s、考虑涂布温度和涂布速度而测定的浓缩液的平均拉丝长度为5cm以下的最下层用涂布液以上述涂布温度和上述涂布速度在基材上进行同时多层涂布，可得到涂布故障的产生得到抑制的折射率层的层叠膜。
应予说明，最下层、即由最下层用涂布液形成的折射率层可以是高折射率层，也可以是低折射率层。
[干燥工序]
通过对涂布工序中得到的涂膜进行干燥，可形成折射率层。
作为干燥的方法，没有特别限制，可用公知的方法进行。作为干燥方法的例子，可举出自然干燥、加热干燥、吹热风的方法、吹冷风的方法等。从迅速进行干燥的观点考虑，优选通过加热干燥进行干燥。此时，作为加热温度，根据形成的涂膜的组成等而不同，优选为15～120℃，更优选为20～90℃。
＜冷却工序＞
本发明的制造方法可以进一步含有将上述涂布工序中得到的涂膜在干燥前进行一次冷却的工序。通过进行冷却工序，折射率层的表面、界面可变得更均匀。
刚涂布后的涂膜的粘度低，因此例如对刚涂布后的涂膜吹热风进行干燥时，得到的折射率层的表面会因热风而产生膜厚的偏差。另外，进行多层涂布时，容易发生层间混合，即容易发生涂膜成分在涂膜间移动等，得到的折射率层间的边界可能变得模糊。但是，如果对得到的涂膜进行一次冷却，则涂膜的粘性和拉丝性急剧上升从而涂膜可稳定化。其结果可抑制由使用了热风等的干燥所致的膜厚的偏差的产生、层间混合的产生。但是，由于因涂布成分在涂膜间的移动而红外线遮蔽膜的性能有时不同，因此是否进行冷却工序，可根据红外线遮蔽膜所希望的性能而适当地决定。
进行冷却工序时，优选将因涂膜的冷却而粘性和拉丝性容易提高的高分子作为涂布液的成分。如上所述，粘性和拉丝性由涂布液中高分子的分子间和分子内的末端基团的键合、交联剂的键合、分子彼此的络合等而产生。由此，为了更有效地发挥冷却工序的效果，优选使用具有多个官能团的高分子、分子量大的高分子作为涂布液的成分，且含有交联剂。
冷却工序中的冷却温度根据使用的涂布液而不同，优选为-20～20℃，更优选为-5～10℃。
＜用途＞
上述得到的红外线遮蔽膜可用于广泛的领域。例如，主要出于提高耐侯性的目的，贴合于建筑物的室外的窗、汽车窗等长期受太阳光照射的设备，作为赋予红外线遮蔽效果的红外线遮蔽膜等窗贴用膜、农业用塑料大棚用膜等使用。
特别是，对于将本发明的红外线遮蔽膜直接或介由粘接剂贴合于玻璃或代替玻璃的树脂等基体的部件，可优选应用红外线遮蔽膜。
即，根据本发明的另一方式，还提供一种在基体的至少一个面设置有上述红外线遮蔽膜的红外线遮蔽体。
作为上述基体的具体例子，例如，可举出玻璃、聚碳酸酯树脂、聚砜树脂、丙烯酸树脂、聚烯烃树脂、聚醚树脂、聚酯树脂、聚酰胺树脂、聚硫树脂、不饱和聚酯树脂、环氧树脂、三聚氰胺树脂、酚醛树脂、邻苯二甲酸二烯丙酯树脂、聚酰亚胺树脂、聚氨酯树脂、聚乙酸乙烯酯树脂、聚乙烯醇树脂、苯乙烯树脂、氯乙烯树脂、金属板、陶瓷等。树脂的种类可以是热塑性树脂、热固性树脂、电离放射线固化性树脂中的任一种，也可以将它们组合2种以上使用。本发明中可使用的基体可以用挤出成型、压延成型、注射成型、中空成型、压缩成型等公知的方法进行制造。基体的厚度没有特别限制，通常为0.1mm～5cm。
将红外线遮蔽膜与基体贴合的粘接层或粘合层优选将红外线遮蔽膜设置于日光(热线)射入面的一侧。而且，如果将本发明的红外线遮蔽膜夹持于窗玻璃与基体之间，则能够密封而隔绝水分等周围的气体，耐久性优异，因此优选。即使将本发明的红外线遮蔽膜设置于室外、车的外侧(外贴用)也具有环境耐久性，因此优选。
作为可适用于本发明的粘接剂，可使用以光固化性或热固化性的树脂为主成分的粘接剂。
粘接剂优选对于紫外线具有耐久性，优选丙烯酸系粘合剂或有机硅系粘合剂。进而从粘合特性、成本的观点考虑，优选丙烯酸系粘合剂。特别是从容易控制剥离强度方面考虑，丙烯酸系粘合剂中，优选溶剂系。使用溶液聚合聚合物作为丙烯酸溶剂系粘合剂时，可使用公知的物质作为其单体。
另外，也可以使用作为夹层玻璃的中间层使用的聚乙烯醇缩丁醛系树脂或者乙烯-乙酸乙烯酯共聚物系树脂。具体而言为可塑性聚乙烯醇缩丁醛(积水化学工业社制，三菱孟山都公司制等)、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(DuPont公司制，武田药品工业社制，Duramin)、改性乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(Tosoh制，MersenG)等。应予说明，粘接层可适当地添加配合紫外线吸收剂、抗氧化剂、抗静电剂、热稳定剂、润滑剂、填充剂、着色剂、粘接调节剂等。
红外线遮蔽膜或红外线遮蔽体的隔热性能、太阳辐射热遮蔽性能一般地可根据以JISR3209(多层玻璃)、JISR3106(平板玻璃类的透射率·反射率·放射率·太阳能得热系数的试验方法)、JISR3107(平板玻璃类的热阻和建筑中的传热系数的计算方法)为基准的方法而求得。
对于日照透射率、日照反射率、放射率、可见光透射率的测定，(1)使用波长(300～2500nm)的分光光度测定仪对各种单板玻璃的分光透射率、分光反射率进行测定。另外，使用波长5.5～50μm的分光光度测定仪测定放射率。应予说明，浮法平板玻璃、磨光平板玻璃、图案玻璃、吸热平板玻璃的放射率使用既定值。(2)日照透射率、日照反射率、日照吸收率、校正放射率的计算根据JISR3106算出日照透射率、日照反射率、日照吸收率、垂直放射率。对于校正放射率，通过将垂直放射率乘以JISR3107所表示的系数而求得。对于隔热性、太阳辐射热遮蔽性的计算，(1)使用厚度的测定值、校正放射率根据JISR3209而算出多层玻璃的热阻。但是中空层超过2mm时根据JISR3107求出中空层的气体热导。(2)隔热性由多层玻璃的热阻加上传热阻力而以传热阻抗求得。(3)太阳辐射热遮蔽性由JISR3106求出太阳能得热系数，由1减去上述太阳能得热系数而算出。
而且，上述得到的红外线遮蔽膜是进行薄膜化而得到的，因此可适用于显示面板的表面。例如，等离子体显示面板中可将红外线遮蔽膜贴合于高透明PET膜并导入到显示器画面。由此，可遮蔽从等离子体显示面板辐射出的红外线，可有助于保护人体、防止电子设备相互的误操作和防止遥控的误操作等。
实施例
以下，举出实施例对本发明进行具体说明，但本发明不限定于这些。
首先，以同时多层涂布方式在基板上涂布涂布液来制作红外线遮蔽膜。
[最下层用涂布液的制备]
(涂布液前体1的制备)
向胶体二氧化硅(SnowtexOXS，日产化学工业株式会社制，固体成分10质量％)1200质量份分别添加5质量％聚乙烯醇(PVA-103，聚合度300，皂化度98.5mol％，株式会社Kuraray制)水溶液200质量份、3质量％硼酸水溶液1000质量份后，加热到45℃，一边搅拌一边添加5质量％聚乙烯醇(PVA-117，聚合度1700，皂化度98.5mol％，株式会社Kuraray制)水溶液2000质量份、1质量％表面活性剂(RapisolA30，日油株式会社制)水溶液100质量份，加入纯水10500质量份，制备15000质量份的涂布液前体1。
(涂布液前体2的制备)
将胶体二氧化硅变更为1800质量份，将5质量％聚乙烯醇(PVA-103)水溶液变更为300质量份，将3质量％硼酸水溶液变更为1250质量份，将5质量％聚乙烯醇(PVA-117)水溶液变更为3000质量份，将纯水变更为8550质量份，除此之外，与涂布液前体1同样地制备涂布液前体2。
(涂布液前体3的制备)
将胶体二氧化硅变更为2400质量份，将5质量％聚乙烯醇(PVA-103)水溶液变更为400质量份，将3质量％硼酸水溶液变更为1500质量份，将5质量％聚乙烯醇(PVA-117)水溶液变更为4000质量份，将纯水变更为6600质量份以外，除此之外，与涂布液前体1同样地制备涂布液前体3。
(混炼处理)
对上述制备的涂布液前体1～3，适当地组合混炼处理A～D来进行，制备最下层用涂布液1～20。对于该组合示于下述表1。应予说明，混炼处理A～D的详细内容如下。
《混炼处理A》
使用作为高速搅拌型分散装置的CLEARMIXCLM-0.8S(M-technique株式会社制)进行剪切处理。涂布液前体使用旋转泵以1L/min的流量供给到分散用处理容器(350ml容器)。剪切处理以转速18000rpm进行，转子使用R2，筛网使用S2.0-24。
《混炼处理B》
除了将转速变更为12000rpm以外，与混炼处理A同样地进行剪切处理。
《混炼处理C》
除了将转速变更为6000rpm以外，与混炼处理A同样地进行剪切处理。
《混炼处理D》
使用作为超声波处理装置的UH-600S(株式会社SMT制)进行超声波处理。涂布液前体使用旋转泵以0.1L/min的流量供给到超声波处理装置的350ml容器。超声波处理以600W的处理强度进行。
(涂布液的保存)
保存上述制备的混炼处理完毕的最下层用涂布液1～20直到实施制膜。对于其保存时间示于下述表1。
[表1]
(平均拉丝长度的测定)
对上述得到的最下层用涂布液1～20如下地测定平均拉丝长度。
首先将最下层用涂布液取样到烧杯中，通过蒸发而浓缩到50质量％而得到浓缩液后，保温在45℃。接下来，将外径6mm的玻璃棒沿垂直方向浸入浓缩液3cm，以速度30m/min将玻璃棒沿垂直方向拉起。此时，对玻璃棒与浓缩液的液体粘连(拉丝)断开时的浓缩液的液面-玻璃棒的前端的长度通过目视和以摄影机进行拍摄而测定。将上述操作连续重复5次，算出其平均值作为平均拉丝长度。将得到的结果示于下述表2。
应予说明，温度45℃和速度30m/min符合后述的涂布工序时的条件。
(粘度的测定)
对上述得到的最下层用涂布液1～20如上地测定粘度。
首先将最下层用涂布液取样到烧杯中，保温在45℃。接下来，使用预先用基准液校正过的旋转式粘度计对最下层用涂布液的粘度进行测定。将上述操作连续重复5次，算出其平均值作为粘度。将得到的结果示于下述表2。
[表2]
[高折射率层用涂布液的制备]
将纯水20000质量份加入到15.0质量％氧化钛溶胶(SRD-W，体积平均粒径5nm，金红石型二氧化钛粒子，堺化学工业株式会社制)5000质量份后，加热到90℃。接下来，慢慢添加硅酸水溶液(将硅酸钠4号(日本化学工业株式会社制)以SiO2浓度为2.0质量％的方式用纯水稀释而得的溶液)13000质量份，在高压釜中在175℃下进行18小时的加热处理。冷却后，通过用超滤膜进行浓缩，由此得到固体成分浓度为20质量％的SiO2附着于表面的二氧化钛溶胶(以下，称为经阴离子处理的二氧化钛溶胶)。
向上述经阴离子处理的二氧化钛溶胶(固体成分20.0质量％)3000质量份中分别添加5质量％聚乙烯醇(PVA-103，聚合度300，皂化度98.5mol％，株式会社Kuraray制)水溶液200质量份、3质量％硼酸水溶液1000质量份、2质量％柠檬酸水溶液1000质量份后，加热到45℃，一边搅拌一边添加5质量％聚乙烯醇(PVA-617，聚合度1700，皂化度95.0mol％，株式会社Kuraray制)水溶液2000质量份、1质量％表面活性剂(RapisolA30，日油株式会社制)水溶液100质量份，加入纯水2700质量份制备10000质量份的高折射率层用涂布液。应予说明，得到的高折射率层用涂布液的平均拉丝长度为0cm。
[低折射率层用涂布液的制备]
将胶体二氧化硅变更为1800质量份，将5质量％聚乙烯醇(PVA-103)水溶液变更为300质量份，将3质量％硼酸水溶液变更为1250质量份，将5质量％聚乙烯醇(PVA-117)水溶液变更为3000质量份，将纯水变更为3550质量份，除此之外，与涂布液前体1同样地制备涂布液前体。将对该前体进行上述混炼处理B而得的涂布液作为低折射率层用涂布液。
[红外线遮蔽膜的制作]
(实施例1～9)
作为基材，准备厚度50μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜(东洋纺织株式会社制A4300：两面易粘接层)。
然后，一边将最下层用涂布液1、5、13、2、6、14、3、7或15与低折射率层用涂布液与高折射率层用涂布液保温在45℃，一边在基材上以低折射率层和高折射率层分别交替地层叠9层的方式使用滑动料斗涂布装置以速度30m/min进行9层同时涂布，干燥所得到的涂膜，制作红外线遮蔽膜。具体而言，将与基材相接的折射率层、即最下层作为由最下层用涂布液形成的低折射率层，在其上交替层叠8层由高折射率层用涂布液形成的高折射率层和由低折射率层用涂布液形成的低折射率层。对于干燥后的平均膜厚，低折射率层(包含最下层)为各层150nm，高折射率层为各层150nm。
(比较例1～11)
除了将最下层用涂布液变更为最下层用涂布液9、17、10、18、12、19、11、4、8、16或20以外，与实施例同样地制作红外线遮蔽膜。
[红外线遮蔽膜的评价]
接下来，对由实施例1～9和比较例1～11制作的红外线遮蔽膜进行下述性能评价。
(粘贴窗玻璃可视性评价)
将红外线遮蔽膜粘贴于窗玻璃，以目视来确认窗的外部的可视性。样品数N对各红外线遮蔽膜分别为N＝20。
然后，根据下述基准，评价窗玻璃可视性：
◎：全部20张膜中没有可视性问题
○：18张以上且小于20张的膜中没有可视性问题
△：10张以上且小于18张的膜中没有可视性问题
×：小于10张的膜中没有可视性问题
将得到的结果示于下述表3。
[表3]
由表3可知，实施例1～9的红外线遮蔽膜得到粘贴于窗玻璃时的可视性、即外观性高的结果。特别是，实施例1～6的红外线遮蔽膜、即、使用浓缩液的平均拉丝长度为3cm以下的最下层用涂布液制成的红外线遮蔽膜得到在全部样品中可视性都没有问题的良好的结果。换句话说，可知通过控制最下层用涂布液的粘性和拉丝性，能够进行稳定的涂布，从而能够得到抑制了膜厚不均、条纹等涂布故障的产生的红外线遮蔽膜。
产业上的可利用性
本发明可用于红外线遮蔽膜、防反射膜、取向膜、偏光膜、偏振片保护膜、相位差膜、视角扩大膜、亮度提高膜和电磁波屏蔽膜等光学膜的制造。
符号说明
1定子齿
2转子齿
3剪切间隙
4、5涂布液
Claims (7)
1.一种光学膜的制造方法，是在基材上形成由多个光学功能层构成的层叠膜的光学膜的制造方法，其特征在于，
包含将形成与所述基材相接的所述光学功能层的最下层用涂布液和形成其它所述光学功能层的涂布液以规定温度和规定速度同时多层涂布在所述基材上的涂布工序，
所述最下层用涂布液的所述规定温度下的粘度为0.1～20mPa·s的范围内，
对于将所述最下层用涂布液浓缩为50质量％的浓缩液，将外径6mm的玻璃棒在该浓缩液中沿垂直方向浸入3cm，以所述规定温度和所述规定速度沿垂直方向拉起所述玻璃棒，对从该浓缩液拉出的拉丝断开时的拉丝的长度进行5次测定，此时的平均拉丝长度为5cm以下。
2.根据权利要求1所述的光学膜的制造方法，其特征在于，所述层叠膜对光线的反射或透射具有波长选择性。
3.根据权利要求2所述的光学膜的制造方法，其特征在于，所述层叠膜具有红外线反射性。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的光学膜的制造方法，其特征在于，所述光学功能层含有聚乙烯醇。
5.根据权利要求4所述的光学膜的制造方法，其特征在于，相互邻接的所述光学功能层中含有的聚乙烯醇的皂化度之差为3摩尔％以上。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的光学膜的制造方法，其特征在于，所述规定速度为30～200m/min的范围内。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的光学膜的制造方法，其特征在于，所述浓缩液的所述平均拉丝长度为3cm以下。
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