CN105176387A - 一种增强型无溶剂耐热有机硅绝缘漆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于涂料技术领域，公开了一种增强型无溶剂耐热有机硅绝缘漆及其制备方法。所述绝缘漆，由以下以重量份数计的组分制备而成：含氢硅油40～50份，改性羟基硅油44.996～49.994份，改性纳米二氧化硅5～10份，氯铂0.004～0.006份。本发明的绝缘漆中没有溶剂，属于无公害绿色环保绝缘材料；并且该绝缘漆具有优异的耐热性能、阻燃性能、防水防潮性能以及较高的强度。本发明的绝缘漆可用作电机电器设备的绝缘漆。
Description
技术领域
本发明属于涂料技术领域，具体涉及一种增强型无溶剂耐热有机硅绝缘漆及其制备方法，该绝缘漆特别适合应用于电机、电器线圈的浸渍处理，以填充绝缘系统中的间隙和微孔，有效提高系统的绝缘性和机械强度等。
背景技术
绝缘漆是电机电器设备中必不可少的材料，而且电机等电气设备的质量及使用寿命在很大程度上取决于所用的绝缘漆。随着科技的不断进步，人们不断使电机电器等设备朝着小型化、环保方向发展，因此，对绝缘漆的质量及环保性提出了越来越高的要求，研究和发展增强型无溶剂耐热绝缘漆是目前电气绝缘材料发展的趋势。有机硅树脂材料是一类以硅氧键为主链结构、以有机基团为侧基的高分子材料。它具有卓越的热氧化稳定性和绝缘性能，它的使用温度可达到200℃～220℃，经过改性后耐热性能可更好。同时它的分子结构接近于硅酸盐的结构，是一种半无机高分子，所以具有优良的绝缘性能，介电强度可达50MV/m，体积电阻率可达1013～1015Ω·cm，介电常数为3左右，完全符合电机所需绝缘漆的要求。因此开发增强型无溶剂耐热有机硅绝缘漆对于提高电机等电气设备的质量具有重要意义。
中国专利CN101121861A公开了一种低粘度无溶剂有机硅绝缘浸渍漆。其制备过程是将甲基苯基氯硅烷与甲苯和水投入反应釜内，经水解和缩合反应，反应结束后，将甲苯层进行水洗、减压蒸馏，得到有机硅树脂预聚体；然后再将预聚体与固化剂、促进剂混合，制成绝缘用浸渍漆。该方法制备的浸渍漆可用于电气设备中。但是，在该制备方法中由于反应过程中需要采用水作为原料，水是良好的导体，产物中的水难以完全除净，微量的残留水分可能对产品的性能和使用造成不利影响，且无增强组份，这样就限制了其应用范围。
中国专利CN103666251A公开了一种有机硅绝缘浸渍漆，其制备过程是将一缩二乙二醇苯甲酸酯、柠檬酸三乙酯、烯基丁二酸、异丙基二硬脂酰氧基铝酸酯、聚异丁烯、醋酸乙烯酯混合反应，然后在该混合反应物中加入聚甲基乙烯基硅氧烷、环烷酸钙、成膜剂，经加热制得浸渍漆；其中聚甲基苯基乙烯基硅氧烷以乙醇为溶剂。该方法制得的浸渍漆可用于电气设备中。但是，由于所用聚合物聚甲基苯基乙烯基硅氧烷以乙醇为溶剂，乙醇属于易燃液体、沸点为78.3摄氏度，这样就会对产品的性能和使用造成不利影响。
中国专利CN104448329A公开了一种酚醛环氧-有机硅树脂耐热绝缘浸渍漆。其制备过程是：首先，利用硅烷在酸性条件下进行水解反应，制得有机硅预聚体树脂；然后，加入双酚A型酚醛树脂、催化剂进行反应，即制得绝缘浸渍漆。但是，该制备方法存在一些不足之处：首先，有机硅预聚体树脂的制备需要经过水解过程，因而反应体系中需加入水，水是良好的导体，微量的残留水分可能对产品的性能和使用造成不利影响；其次，体系中引入了大量酚醛树脂，酚醛树脂在200摄氏度即开始分解，由此影响了产品的耐热性能；且产品无增强组份，因此限制了产品的应用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种性能优异的增强型无溶剂耐热有机硅绝缘漆。
本发明的另一目的在于提供上述增强型无溶剂耐热有机硅绝缘漆的制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种增强型无溶剂耐热有机硅绝缘漆，由以下以重量份数计的组分制备而成：
所述的含氢硅油，在25℃下其运动粘度为30～50mm2/s、含氢量为1～1.6％质量百分数。
所述的改性羟基硅油，其制备方法为：将羟基硅油、3-氯丙烯和三乙胺溶于有机溶剂中；然后在80～90℃下，反应12～24小时；过滤，旋转蒸发，即制得改性羟基硅油。
所述羟基硅油在25℃下的运动粘度为20～40mm2/s；所述3-氯丙烯的用量为羟基硅油的质量的0.01～0.03倍；所述三乙胺的用量为羟基硅油的质量的0.01～0.03倍；所述有机溶剂为甲苯，所述有机溶剂的用量为羟基硅油质量的1～1.2倍。
所述改性纳米二氧化硅，其制备方法为：将纳米二氧化硅、3-氯丙烯和三乙胺加入于有机溶剂中；然后在80～90℃下，反应24～48小时，过滤，旋转蒸发除去溶剂，真空干燥，即制得改性纳米二氧化硅。
所述纳米二氧化硅的粒径30～50nm；所述3-氯丙烯的用量为纳米二氧化硅的质量的0.1～0.3倍；所述三乙胺的用量为纳米二氧化硅的质量的0.1～0.3倍；所述有机溶剂为甲苯，所述有机溶剂的用量为纳米二氧化硅质量的2～3倍。
所述旋转蒸发的条件为温度：70～80℃，真空度：0.07～0.09MPa，转速：100～140转/分钟。
所述真空干燥的条件为：干燥温度：65～80℃，真空度：0.05～0.09MPa，干燥时间：24～36小时。
所述增强型无溶剂耐热有机硅绝缘漆的制备方法，包括以下步骤：将40～50重量份含氢硅油、44.996～49.994重量份改性羟基硅油、5～10重量份改性纳米二氧化硅和0.004～0.006重量份氯铂酸搅拌混合均匀，即制得增强型无溶剂耐热有机硅绝缘漆。所述搅拌转速为240～360转/分钟。
所述的增强型无溶剂耐热有机硅绝缘漆，在200℃下的体积电阻率≥1.0×1010Ω·cm(检验方法：GB/T15023-1994第43条)，耐热指数≥220℃(检验方法：GB/T11026.1-2003)，拉伸强度≥15MPa(检验方法：GB/T1040-1992)，挥发份(2g样品在200℃加热5小时)≤2％(检验方法：GB/T15023-1994第11条)。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
(1)本发明的增强型无溶剂有机硅绝缘漆中没有溶剂，在施工及使用过程中不会释放出挥发性物质(挥发份(2g样品在200℃加热5小时)≤2％)，因此，该绝缘漆属于无公害绿色环保绝缘材料；
(2)由于本发明的绝缘漆由有机硅组成，因此，本发明的绝缘漆具有优异的耐热性能(耐热指数≥220℃)；同时由于有机硅本身结构的疏水性，本发明的绝缘漆具有防水防潮性能，在浸水之后其绝缘性能良好(浸水(24h)后样品的体积电阻率≥1.0×1014Ω·cm)；
(3)由于本发明的绝缘漆引入了增强组份--改性纳米二氧化硅，因此，本发明的绝缘漆具有优异强度(拉伸强度≥15MPa)；
(4)本发明的绝缘漆还具有阻燃性(阻燃性(极限氧指数LOI)≥25(检验方法：GB/T2406-946.2.3.1条))，这是其它有机绝缘材料难以具备的。因此，本发明的增强型无溶剂耐热有机硅绝缘漆是一种性能优异、很有发展前景的新型绝缘材料。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1)制备改性羟基硅油：称取1000g羟基硅油(在25℃下其运动粘度为20mm2/s)、10g3-氯丙烯和10g三乙胺，溶于1000g甲苯中；然后在80℃下，反应12小时；过滤除去三乙胺盐酸盐，通过旋转蒸发法(旋转蒸发条件为温度：70℃，真空度：0.09MPa，转速：100转/分钟)将溶剂甲苯除去，即制得改性羟基硅油；
(2)制备改性纳米二氧化硅：将1000g纳米二氧化硅(粒径30nm)、100g3-氯丙烯和100g三乙胺加入于2000g甲苯中；然后在80℃下，反应24小时；所得产物经过滤除去三乙胺盐酸盐，通过旋转蒸发法(旋转蒸发的条件为温度：70℃，真空度：0.07MPa，转速：100转/分钟)将溶剂甲苯除去，在真空干燥箱中干燥(干燥温度：65℃，真空度：0.09MPa，干燥时间：36小时)，即制得改性纳米二氧化硅；
(3)制备增强型无溶剂耐热有机硅绝缘漆：将500g含氢硅油(25℃下其运动粘度为30mm2/s、含氢量为1wt％)、449.96g改性羟基硅油、50g改性纳米二氧化硅和0.04g氯铂酸在转速240转/分钟下搅拌混合均匀，即制得增强型无溶剂耐热有机硅绝缘漆。
本实施例制备的绝缘漆的性能测试为：在200℃下的体积电阻率为2.0×1010Ω·cm(检验方法：GB/T15023-1994第43条)，耐热指数为230℃(检验方法：GB/T11026.1-2003)，拉伸强度为18MPa(检验方法：GB/T1040-1992)，挥发份(2g样品在200℃加热5小时)为1％(检验方法：GB/T15023-1994第11条)，25℃浸水(24h)后样品的体积电阻率为1.9×1014Ω·cm(检验方法：GB/T15023-1994第43条)，阻燃性(极限氧指数LOI)为28(检验方法：GB/T2406-946.2.3.1条)。
实施例2
(1)制备改性羟基硅油：按重量份数计，称取1000g将羟基硅油(在25℃下其运动粘度为30mm2/s)、20g3-氯丙烯和20g三乙胺溶于1100g甲苯中；然后在85℃下，反应18小时；过滤除去三乙胺盐酸盐，通过旋转蒸发法(温度：80℃，真空度：0.07MPa，转速：140转/分钟)将溶剂甲苯除去，即制得改性羟基硅油；
(2)制备改性纳米二氧化硅：将1000g纳米二氧化硅(粒径40nm)、200g3-氯丙烯和200g三乙胺加入于2500g甲苯中；然后在85℃下，反应36小时；所得产物经过滤除去三乙胺盐酸盐，通过旋转蒸发法(旋转蒸发的条件为温度：80℃，真空度：0.09MPa，转速：140转/分钟)将溶剂甲苯除去，在真空干燥箱中干燥(干燥温度：80℃，真空度：0.05MPa，干燥时间：24小时)，即制得改性纳米二氧化硅；
(3)制备增强型无溶剂耐热有机硅绝缘漆：将400g含氢硅油(25℃下其运动粘度为50mm2/s、含氢量为1.3wt％)、499.94g改性羟基硅油、100g改性纳米二氧化硅和0.06g氯铂酸在转速300转/分钟下搅拌混合均匀，即制得增强型无溶剂耐热有机硅绝缘漆。
本实施例制备的绝缘漆的性能测试为：在200℃下的体积电阻率为3.0×1010Ω·cm(检验方法：GB/T15023-1994第43条)，耐热指数为235℃(检验方法：GB/T11026.1-2003)，拉伸强度为19MPa(检验方法：GB/T1040-1992)，挥发份(2g样品在200℃加热5小时)为0.5％(检验方法：GB/T15023-1994第11条)，25℃浸水(24h)后样品的体积电阻率为2.8×1014Ω·cm(检验方法：GB/T15023-1994第43条)，阻燃性(极限氧指数LOI)为29(检验方法：GB/T2406-946.2.3.1条)。
实施例3
(1)制备改性羟基硅油：按重量份数计，称取1000g羟基硅油(在25℃下其运动粘度为40mm2/s)、30g3-氯丙烯和30g三乙胺溶于1200g甲苯中；然后在90℃下，反应24小时；过滤除去三乙胺盐酸盐，通过旋转蒸发法(旋转蒸发的条件为温度：75℃，真空度：0.08MPa，转速：120转/分钟)将溶剂甲苯除去，即制得改性羟基硅油；
(2)制备改性纳米二氧化硅：将1000g纳米二氧化硅(粒径50nm)、300g3-氯丙烯和300g三乙胺加入于3000g甲苯中；然后在90℃下，反应48小时；所得产物经过滤除去三乙胺盐酸盐，通过旋转蒸发法(旋转蒸发的条件为温度：75℃，真空度：0.08MPa，转速：120转/分钟)将溶剂甲苯除去，在真空干燥箱中干燥(干燥温度：75℃，真空度：0.07MPa，干燥时间：30小时)，即制得改性纳米二氧化硅；
(3)制备增强型无溶剂耐热有机硅绝缘漆：将450g含氢硅油(25℃下其运动粘度为40mm2/s、含氢量为1.6wt％)、474.95g改性羟基硅油、75g改性纳米二氧化硅和0.05g氯铂酸在转速360转/分钟下搅拌混合均匀，即制得增强型无溶剂耐热有机硅绝缘漆。
本实施例制备的绝缘漆的性能测试为：在200℃下的体积电阻率为2.5×1010Ω·cm(检验方法：GB/T15023-1994第43条)，耐热指数为225℃(检验方法：GB/T11026.1-2003)，拉伸强度为17MPa(检验方法：GB/T1040-1992)，挥发份(2g样品在200℃加热5小时)为0.8％(检验方法：GB/T15023-1994第11条)，25℃浸水(24h)后样品的体积电阻率为2.4×1014Ω·cm(检验方法：GB/T15023-1994第43条)，阻燃性(极限氧指数LOI)为29(检验方法：GB/T2406-946.2.3.1条)。
本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种增强型无溶剂耐热有机硅绝缘漆，其特征在于：由以下以重量份数计的组分制备而成：
2.根据权利要求1所述增强型无溶剂耐热有机硅绝缘漆，其特征在于：所述的含氢硅油，在25℃下其运动粘度为30～50mm2/s、含氢量为1～1.6％质量百分数。
3.根据权利要求1所述增强型无溶剂耐热有机硅绝缘漆，其特征在于：所述的改性羟基硅油，其制备方法为：将羟基硅油、3-氯丙烯和三乙胺溶于有机溶剂中；然后在80～90℃下，反应12～24小时；过滤，旋转蒸发，即制得改性羟基硅油。
4.根据权利要求3所述增强型无溶剂耐热有机硅绝缘漆，其特征在于：所述羟基硅油在25℃下的运动粘度为20～40mm2/s；所述3-氯丙烯的用量为羟基硅油的质量的0.01～0.03倍；所述三乙胺的用量为羟基硅油的质量的0.01～0.03倍；所述有机溶剂为甲苯；所述有机溶剂的用量为羟基硅油质量的1～1.2倍。
5.根据权利要求1所述增强型无溶剂耐热有机硅绝缘漆，其特征在于：所述的改性纳米二氧化硅，其制备方法为：将纳米二氧化硅、3-氯丙烯和三乙胺加入于有机溶剂中；然后在80～90℃下，反应24～48小时，过滤，旋转蒸发，真空干燥，即制得改性纳米二氧化硅。
6.根据权利要求5所述增强型无溶剂耐热有机硅绝缘漆，其特征在于：所述纳米二氧化硅的粒径30～50nm；所述3-氯丙烯的用量为纳米二氧化硅的质量的0.1～0.3倍；所述三乙胺的用量为纳米二氧化硅的质量的0.1～0.3倍；所述有机溶剂为甲苯，所述有机溶剂的用量为纳米二氧化硅质量的2～3倍。
7.根据权利要求5所述增强型无溶剂耐热有机硅绝缘漆，其特征在于：所述旋转蒸发的条件为温度：70～80℃，真空度：0.07～0.09MPa，转速：100～140转/分钟；
所述真空干燥的条件为：干燥温度：65～80℃，真空度：0.05～0.09MPa，干燥时间：24～36小时。
8.根据权利要求1～7任一项所述增强型无溶剂耐热有机硅绝缘漆的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：将40～50重量份含氢硅油、44.996～49.994重量份改性羟基硅油、5～10重量份改性纳米二氧化硅和0.004～0.006重量份氯铂酸搅拌混合均匀，即制得增强型无溶剂耐热有机硅绝缘漆。
9.根据权利要求8所述所述增强型无溶剂耐热有机硅绝缘漆的制备方法，其特征在于：所述搅拌转速为240～360转/分钟。
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