CN104448329A - 一种酚醛环氧-有机硅树脂及其耐热绝缘浸渍漆的制备方法 - Google Patents
一种酚醛环氧-有机硅树脂及其耐热绝缘浸渍漆的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种酚醛环氧-有机硅树脂及其耐热绝缘浸渍漆的制备方法,其特征是:酚醛环氧-有机硅树脂由有机硅预聚体树脂和双酚A型酚醛环氧树脂在正钛酸丁酯和/或二月桂酸二丁基锡的催化下,经三(2-羟已基)异氰脲酸酯改性而制得;耐热绝缘浸渍漆由50~150质量份酚醛环氧-有机硅树脂、5~10质量份胺类固化剂和10~50质量份芳烃类溶剂混合制成。本发明耐热有机硅绝缘浸渍漆的220℃时粘接力≥40N,电气强度≥30MV/m,介质损耗≤0.015,具有220℃高耐热绝缘等级,能满足该类电机的绝缘要求,可应用于牵引电机、新能源汽车电机的绝缘结构制造。
Description
技术领域
本发明属于酚醛环氧和有机硅的合成、以及绝缘浸渍漆,涉及一种酚醛环氧-有机硅树脂及其耐热绝缘浸渍漆的制备方法。本发明所制得的产品主要用于制备/或应用高耐热绝缘浸渍漆的大型牵引电机及新能源汽车用电机等领域。
背景技术
有机硅树脂通常用作热固性的塑料,其特点之一是优异的热氧化稳定性,250℃加热24小时后,硅树脂失重仅为2~8%。有机硅树脂另一特点是优异的电绝缘性能,它在宽的温度和频率范围内均能保持其良好的绝缘性能。一般硅树脂的电击穿强度为50千伏/毫米,体积电阻率为1013~1015欧姆/厘米,介电常数为3左右,介电损耗低。有机硅树脂还具有卓越的耐潮、防水、防锈、耐寒、耐臭氧和耐候性能,对绝大多数含水的化学试剂如稀矿物酸的耐腐蚀性能良好。
但是,有机硅树脂还是有一些自身的缺点:1、耐溶剂的性能较差,2、粘接力较差,3、机械强度较差。这些缺点就限制了它的应用,所以,需要对有机硅树脂进行改性,提高它的耐溶剂性、粘接力、机械强度,从而满足改性有机硅的综合性能提高,应用领域扩大。
现有技术中,有机硅绝缘浸渍漆主要有TJ1173和国外瓦克公司的H62C(《绝缘材料》2010,43(1)国产无溶剂有机硅浸渍漆TJ1173与进口漆的性能比较),这两种有机硅绝缘浸渍漆的共同缺点都是粘接力比较差,180℃的粘接力10-20N,常态电气强度20-30MV/m,介质损耗0.018对于浸渍漆而言,其粘接力略显较差,特别不能很好地满足高温高压绝缘浸渍漆使用。
发明内容
本发明的目的旨在克服上述现有技术中的不足,通过采用三(2-羟已基)异氰脲酸酯和双酚A型酚醛环氧树脂来改性有机硅树脂,提供一种酚醛环氧-有机硅树脂及其耐热绝缘浸渍漆的制备方法。本发明耐热有机硅绝缘浸渍漆的220℃时粘接力≥40N,电气强度≥30MV/m,介质损耗≤0.015,具有220℃高耐热绝缘等级,能满足该类电机的绝缘要求,可应用于牵引电机、新能源汽车电机的绝缘结构制造。
本发明的内容是:一种酚醛环氧-有机硅树脂,其特征是:由有机硅预聚体树脂和双酚A型酚醛环氧树脂在正钛酸丁酯和/或二月桂酸二丁基锡的催化下,经三(2-羟已基)异氰脲酸酯改性而制得;
所述有机硅预聚体树脂的化学结构式为:
所述有机硅预聚体树脂的数均分子量优选为:500~5000。
所述双酚A型酚醛环氧树脂的化学结构式为:
所述双酚A型酚醛环氧树脂的数均分子量优选为:600~4000。
所述三(2-羟已基)异氰脲酸酯的化学结构式为:
所述有机硅预聚体树脂的制备方法是:由反应物料甲基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷和二甲基二甲氧基硅烷,反应介质水和二甲苯,在盐酸催化下经20~70℃水解、升温80~120℃缩聚过程制得;
所述酚醛环氧-有机硅树脂的制备方法是:在所述有机硅预聚体树脂中加入三(2-羟已基)异氰脲酸酯、双酚A型酚醛环氧树脂,以及催化剂正钛酸丁酯和/或二月桂酸二丁基锡,并升温到130~140℃反应4~8小时制得。
本发明的内容中:所述有机硅预聚体树脂的(具体)制备方法为:将10~20质量份甲基三甲氧基硅烷、10~20质量份苯基三甲氧基硅烷、20~40质量份二甲基二甲氧基硅烷、10~30质量份水、20~40质量份二甲苯及0.1~0.5质量份质量百分比浓度为35%~37%的盐酸投入反应器,在20~70℃条件下水解0.5~2小时,然后升温到80~120℃经缩聚反应1~3小时,即制得有机硅预聚体树脂。
本发明的内容中:所述酚醛环氧-有机硅树脂的(具体)制备方法是:将10~20质量份甲基三甲氧基硅烷、10~20质量份苯基三甲氧基硅烷、20~40质量份二甲基二甲氧基硅烷、10~30质量份水、20~40质量份二甲苯及0.1~0.5质量份质量百分比浓度为35%~37%的盐酸投入反应器,在20~70℃条件下水解0.5~2小时,然后升温到80~120℃经缩聚反应1~3小时制得有机硅预聚体树脂;再在反应器中加入5~20质量份三(2-羟已基)异氰脲酸酯和5~20质量份双酚A型酚醛环氧树脂、0.1~0.5质量份催化剂正钛酸丁酯和/或二月桂酸二丁基锡,并升温到130~140℃反应4~8小时,即制得酚醛环氧-有机硅树脂。
本发明的另一内容是:一种耐热绝缘浸渍漆(或称耐热有机硅绝缘浸渍漆)(的制备方法),其特征是:由50~150质量份酚醛环氧-有机硅树脂,5~10质量份胺类固化剂和10~50质量份芳烃类溶剂混合制成;
所述胺类固化剂为二乙烯三胺、三乙烯四胺、硼胺、二氨基二苯甲烷中的一种或两种以上的混合物;
所述芳烃类溶剂为甲苯、二甲苯、S-100A、S-100C中的一种或两种以上的混合物。
本发明的另一内容中:所述耐热绝缘浸渍漆的220℃时粘接力≥40N,电气强度≥30MV/m,介质损耗≤0.015。
本发明的另一内容中所述耐热绝缘浸渍漆的制备方法,其特征是步骤为:
a、制备有机硅预聚体树脂:
将10~20质量份甲基三甲氧基硅烷、10~20质量份苯基三甲氧基硅烷、20~40质量份二甲基二甲氧基硅烷、10~30质量份水、20~40质量份二甲苯及0.1~0.5质量份质量百分比浓度为35%~37%的盐酸投入反应器,在20~70℃条件下水解0.5~2小时,然后升温到80~120℃经缩聚反应1~3小时,制得有机硅预聚体树脂;
b、制备酚醛环氧-有机硅树脂:
再在反应器中加入5~20质量份三(2-羟已基)异氰脲酸酯和5~20质量份双酚A型酚醛环氧树脂、0.1~0.5质量份催化剂正钛酸丁酯和/或二月桂酸二丁基锡,并升温到130~140℃反应4~8小时,制得酚醛环氧-有机硅树脂;
c、制备耐热绝缘浸渍漆(或称耐热有机硅绝缘浸渍漆):
将反应器中制得的酚醛环氧-有机硅树脂降温到50℃后,取50~150质量份酚醛环氧-有机硅树脂,加入5~10质量份胺类固化剂,再加入10~50质量份芳烃类溶剂,在50℃搅拌1~2小时,即制得耐热(有机硅)绝缘浸渍漆;
所述胺类固化剂为二乙烯三胺、三乙烯四胺、硼胺、二氨基二苯甲烷中的一种或两种以上的混合物;
所述芳烃类溶剂为甲苯、二甲苯、S-100A、S-100C中的一种或两种以上的混合物。
所述有机硅预聚体树脂的化学结构式为:
所述有机硅预聚体树脂的数均分子量优选为:500~5000。
所述双酚A型酚醛环氧树脂的化学结构式为:
所述双酚A型酚醛环氧树脂的数均分子量优选为:600~4000。
所述芳烃类溶剂S-100A、S-100C是江苏华伦化工有限公司、成都市迎辉化工有限公司或淄博蓝森工贸有限公司生产的S-100A高沸点溶剂油、S-100C高沸点溶剂油。
与现有技术相比,本发明具有下列特点和有益效果:
(1)本发明将含有酰亚胺基团和羟基基团的三(2-羟已基)异氰脲酸酯和含有多官能环氧基团的环氧树脂与有机硅的预聚体无规共聚,提供一种含酰亚胺、硅氧烷、多官能环氧基团的无规共聚绝缘浸渍漆;因为三(2-羟已基)异氰脲酸酯含有酰亚胺基团和羟基基团,具有好的耐热性及附着力;双酚A型酚醛环氧树脂含有多官能环氧基团及苯基基团,具有优异的耐热性、机械强度及粘接力;
(2)本发明提供的耐热有机硅绝缘浸渍漆性能优良,其220℃的粘接力≥40N,电气强度≥30MV/m,介质损耗≤0.015,其综合性能,特别是粘接力明显优于现有技术中的同类型产品(180℃的粘接力10-20N,常态电气强度20-30MV/m,介质损耗0.018);
(3)本发明产品特别适用于大型牵引电机及新能源汽车电机等需要高耐热等级且综合性能优良的绝缘浸渍漆;制备工艺简单,容易操作,实用性强。
具体实施方式
下面给出的实施例拟对本发明作进一步说明,但不能理解为是对本发明保护范围的限制,该领域的技术人员根据上述本发明的内容对本发明作出的一些非本质的改进和调整,仍属于本发明的保护范围。
实施例1:
制备酚醛环氧-有机硅树脂:将10质量份甲基三甲氧基硅烷、20质量份苯基三甲氧基硅烷、26质量份二甲基二甲氧基硅烷、15质量份水、20质量份二甲苯及0.1质量份盐酸投入反应器,在40℃条件下水解2小时,然后升温到120℃经缩聚反应2小时,制得有机硅预聚体树脂;再加入5质量份三(2-羟已基)异氰脲酸酯和5质量份双酚A型酚醛环氧树脂、0.1质量份正钛酸丁酯的催化剂,并升温到140℃反应6小时,制得63.3质量份酚醛环氧-有机硅树脂;
制备耐热有机硅绝缘浸渍漆:将反应器中制得的酚醛环氧-有机硅树脂降温到50℃后,加入5质量份二乙烯三胺,再加入35质量份(二甲苯:S-100A=2:5)芳烃类溶剂,在50℃搅拌1小时,然后包装,即得耐热有机硅绝缘浸渍漆,其固化成型后,测得性能:220℃时粘接力42.9N,电气强度33MV/m,介质损耗0.012。
实施例2:
制备酚醛环氧-有机硅树脂:将20质量份甲基三甲氧基硅烷、11质量份苯基三甲氧基硅烷、38质量份二甲基二甲氧基硅烷、25质量份水、29质量份二甲苯及0.2质量份盐酸投入反应器,在20℃条件下水解2小时,然后升温到120℃经缩聚反应3小时,制得有机硅预聚体树脂;再加入10质量份三(2-羟已基)异氰脲酸酯和10质量份双酚A型酚醛环氧树脂、0.2质量份二月桂酸二丁基锡的催化剂,并升温到140℃反应4小时,制得101.8质量份酚醛环氧-有机硅树脂;
制备耐热有机硅绝缘浸渍漆:将反应器中制得的酚醛环氧-有机硅树脂降温到50℃后,加入7质量份(二乙烯三胺:二氨基二苯甲烷=1:4)的胺类固化剂,再加入15质量份S-100C,在50℃搅拌2小时,然后包装,即得耐热有机硅绝缘浸渍漆,其固化成型后,测得性能:220℃时粘接力50.9N,电气强度32MV/m,介质损耗0.014。
实施例3:
制备酚醛环氧-有机硅树脂:将15质量份甲基三甲氧基硅烷、15质量份苯基三甲氧基硅烷、30质量份二甲基二甲氧基硅烷、20质量份水、30质量份二甲苯及0.4质量份盐酸投入反应器,在30℃条件下水解0.5小时,然后升温到80℃经缩聚反应2.5小时,制得有机硅预聚体树脂;再加入15质量份三(2-羟已基)异氰脲酸酯和8质量份双酚A型酚醛环氧树脂、0.35质量份(正钛酸丁酯:二月桂酸二丁基锡=1:2)催化剂,并升温到130℃反应5小时,制得93.7质量份酚醛环氧-有机硅树脂;
制备耐热有机硅绝缘浸渍漆:将反应器中制得的酚醛环氧-有机硅树脂降温到50℃后,加入10质量份硼胺,再加入30质量份甲苯,在50℃搅拌1小时,然后包装,即得耐热有机硅绝缘浸渍漆,其固化成型后,测得性能:220℃时粘接力41.2N,电气强度35MV/m,介质损耗0.013。
实施例4:
制备酚醛环氧-有机硅树脂:将18质量份甲基三甲氧基硅烷、19质量份苯基三甲氧基硅烷、20质量份二甲基二甲氧基硅烷、24质量份水、35质量份二甲苯及0.25质量份盐酸投入反应器,在60℃条件下水解1.5小时,然后升温到100℃经缩聚反应2小时,制得有机硅预聚体树脂;再加入14质量份三(2-羟已基)异氰脲酸酯和20质量份双酚A型酚醛环氧树脂、0.3质量份正钛酸丁酯的催化剂,并升温到130℃反应7小时,制得110.4质量份酚醛环氧-有机硅树脂;
制备耐热有机硅绝缘浸渍漆:将反应器中制得的酚醛环氧-有机硅树脂降温到50℃后,加入10质量份二氨基二苯甲烷,再加入25质量份S-100A,在50℃搅拌1.5小时,然后包装,即得耐热有机硅绝缘浸渍漆,其固化成型后,测得性能:220℃时粘接力49.7N,电气强度38MV/m,介质损耗0.011。
实施例5:
制备酚醛环氧-有机硅树脂:将13质量份甲基三甲氧基硅烷、17质量份苯基三甲氧基硅烷、40质量份二甲基二甲氧基硅烷、22质量份水、38质量份二甲苯及0.5质量份盐酸投入反应器,在70℃条件下水解1小时,然后升温到110℃经缩聚反应2小时,制得有机硅预聚体树脂;再加入7质量份三(2-羟已基)异氰脲酸酯和18质量份双酚A型酚醛环氧树脂、0.5质量份二月桂酸二丁基锡的催化剂,并升温到135℃反应6小时,制得106.7质量份酚醛环氧-有机硅树脂;
制备耐热有机硅绝缘浸渍漆:将反应器中制得的酚醛环氧-有机硅树脂降温到50℃后,加入9质量份三乙烯四胺,再加入10质量份S-100C,在50℃搅拌1.5小时,然后包装,即得耐热有机硅绝缘浸渍漆,其固化成型后,测得性能:220℃时粘接力45.4N,电气强度32MV/m,介质损耗0.013。
实施例6:
制备酚醛环氧-有机硅树脂:将19质量份甲基三甲氧基硅烷、16质量份苯基三甲氧基硅烷、23质量份二甲基二甲氧基硅烷、16质量份水、26质量份二甲苯及0.15质量份盐酸投入反应器,在65℃条件下水解1.5小时,然后升温到90℃经缩聚反应1.5小时,制得有机硅预聚体树脂;再加入6质量份三(2-羟已基)异氰脲酸酯和6质量份双酚A型酚醛环氧树脂、0.15质量份(正钛酸丁酯:二月桂酸二丁基锡=1:3)催化剂,并升温到140℃反应8小时,制得68.1质量份酚醛环氧-有机硅树脂;
制备耐热有机硅绝缘浸渍漆:将反应器中制得的酚醛环氧-有机硅树脂降温到50℃后,加入8质量份(硼胺:二氨基二苯甲烷=2:3)胺类固化剂,再加入45质量份(甲苯:二甲苯:S-100A=1:1:2)芳烃类溶剂,在50℃搅拌2小时,然后包装,即得耐热有机硅绝缘浸渍漆,其固化成型后,测得性能:220℃时粘接力40.5N,电气强度32MV/m,介质损耗0.009。
实施例7:
制备酚醛环氧-有机硅树脂:将11质量份甲基三甲氧基硅烷、13质量份苯基三甲氧基硅烷、36质量份二甲基二甲氧基硅烷、25质量份水、40质量份二甲苯及0.35质量份盐酸投入反应器,在25℃条件下水解2小时,然后升温到115℃经缩聚反应3小时,制得有机硅预聚体树脂;再加入10质量份三(2-羟已基)异氰脲酸酯和13质量份双酚A型酚醛环氧树脂、0.35质量份(正钛酸丁酯:二月桂酸二丁基锡=4:1)催化剂,并升温到130℃反应4小时,制得105.8质量份酚醛环氧-有机硅树脂;
制备耐热有机硅绝缘浸渍漆:将反应器中制得的酚醛环氧-有机硅树脂降温到50℃后,加入5.5质量份二乙烯三胺,再加入10质量份(S-100A、S-100C=1:1)的芳烃类溶剂,在50℃搅拌2小时,然后包装,即得耐热有机硅绝缘浸渍漆,其固化成型后,测得性能:220℃时粘接力51.4N,电气强度34MV/m,介质损耗0.014。
实施例8:
制备酚醛环氧-有机硅树脂:将15质量份甲基三甲氧基硅烷、20质量份苯基三甲氧基硅烷、28质量份二甲基二甲氧基硅烷、20质量份水、23质量份二甲苯及0.2质量份盐酸投入反应器,在50℃条件下水解0.5小时,然后升温到105℃经缩聚反应3小时,制得有机硅预聚体树脂;再加入11质量份三(2-羟已基)异氰脲酸酯和9质量份双酚A型酚醛环氧树脂、0.3质量份(正钛酸丁酯:二月桂酸二丁基锡=5:3)催化剂,并升温到135℃反应5小时,制得85.7质量份酚醛环氧-有机硅树脂;
制备耐热有机硅绝缘浸渍漆:将反应器中制得的酚醛环氧-有机硅树脂降温到50℃后,加入9质量份(硼胺:三乙烯四胺:二氨基二苯甲烷=1:3:5)的胺类固化剂,再加入20质量份S-100C,在50℃搅拌2小时,然后包装,即得耐热有机硅绝缘浸渍漆,其固化成型后,测得性能:220℃时粘接力41.9N,电气强度35MV/m,介质损耗0.010。
实施例9:
制备酚醛环氧-有机硅树脂:将14质量份甲基三甲氧基硅烷、12质量份苯基三甲氧基硅烷、33质量份二甲基二甲氧基硅烷、18质量份水、20质量份二甲苯及0.45质量份盐酸投入反应器,在30℃条件下水解1小时,然后升温到80℃经缩聚反应2小时,制得有机硅预聚体树脂;再加入20质量份三(2-羟已基)异氰脲酸酯和19质量份双酚A型酚醛环氧树脂、0.5质量份正钛酸丁酯的催化剂,并升温到130℃反应4小时,制得98.3质量份酚醛环氧-有机硅树脂;
制备耐热有机硅绝缘浸渍漆:将反应器中制得的酚醛环氧-有机硅树脂降温到50℃后,加入7.5质量份(二乙烯三胺:硼胺1:2)胺类固化剂,再加入50质量份二甲苯,在50℃搅拌1小时,然后包装,即得耐热有机硅绝缘浸渍漆,其固化成型后,测得性能:220℃时粘接力55.2N,电气强度36MV/m,介质损耗0.015。
实施例10:
制备酚醛环氧-有机硅树脂:将12质量份甲基三甲氧基硅烷、18质量份苯基三甲氧基硅烷、24质量份二甲基二甲氧基硅烷、14质量份水、26质量份二甲苯及0.3质量份盐酸投入反应器,在55℃条件下水解1.5小时,然后升温到95℃经缩聚反应1小时,制得有机硅预聚体树脂;再加入16质量份三(2-羟已基)异氰脲酸酯和15质量份双酚A型酚醛环氧树脂、0.2质量份(正钛酸丁酯:二月桂酸二丁基锡=2:3)催化剂,并升温到140℃反应7小时,制得86.4质量份酚醛环氧-有机硅树脂;
制备耐热有机硅绝缘浸渍漆:将反应器中制得的酚醛环氧-有机硅树脂降温到50℃后,加入7质量份(二乙烯三胺:三乙烯四胺:硼胺:二氨基二苯甲烷=1:1:1:8)的胺类固化剂,再加入28质量份S-100A,在50℃搅拌1小时,然后包装,即得耐热有机硅绝缘浸渍漆,其固化成型后,测得性能:220℃时粘接力43.2N,电气强度34MV/m,介质损耗0.013。
实施例11:
制备酚醛环氧-有机硅树脂:将20质量份甲基三甲氧基硅烷、18质量份苯基三甲氧基硅烷、40质量份二甲基二甲氧基硅烷、25质量份水、35质量份二甲苯及0.45质量份盐酸投入反应器,在50℃条件下水解1.5小时,然后升温到90℃经缩聚反应2.5小时,制得有机硅预聚体树脂;再加入20质量份三(2-羟已基)异氰脲酸酯和19质量份双酚A型酚醛环氧树脂、0.5质量份正钛酸丁酯的催化剂,并升温到130℃反应7小时,制得150质量份酚醛环氧-有机硅树脂;
制备耐热有机硅绝缘浸渍漆:将反应器中制得的酚醛环氧-有机硅树脂降温到50℃后,加入7.5质量份(二乙烯三胺:二氨基二苯甲烷=2:5)胺类固化剂,再加入50质量份二甲苯,在50℃搅拌1小时,然后包装,即得耐热有机硅绝缘浸渍漆,其固化成型后,测得性能:220℃时粘接力55.6N,电气强度36MV/m,介质损耗0.015。
实施例12:
制备酚醛环氧-有机硅树脂:将17质量份甲基三甲氧基硅烷、15质量份苯基三甲氧基硅烷、36质量份二甲基二甲氧基硅烷、35质量份水、40质量份二甲苯及0.3质量份盐酸投入反应器,在25℃条件下水解2小时,然后升温到110℃经缩聚反应2.5小时,制得有机硅预聚体树脂;再加入14质量份三(2-羟已基)异氰脲酸酯和16质量份双酚A型酚醛环氧树脂、0.35质量份二月桂酸二丁基锡催化剂,并升温到130℃反应6.5小时,制得135.3质量份酚醛环氧-有机硅树脂;
制备耐热有机硅绝缘浸渍漆:将反应器中制得的酚醛环氧-有机硅树脂降温到50℃后,加入7.5质量份二乙烯三胺,再加入35质量份(S-100A、S-100C=1:1)的芳烃类溶剂,在50℃搅拌2小时,然后包装,即得耐热有机硅绝缘浸渍漆,其固化成型后,测得性能:220℃时粘接力51.1N,电气强度34MV/m,介质损耗0.014。
实施例13:
制备酚醛环氧-有机硅树脂:将19质量份甲基三甲氧基硅烷、20质量份苯基三甲氧基硅烷、34质量份二甲基二甲氧基硅烷、20质量份水、30质量份二甲苯及0.2质量份盐酸投入反应器,在50℃条件下水解0.5小时,然后升温到102℃经缩聚反应3小时,制得有机硅预聚体树脂;再加入13质量份三(2-羟已基)异氰脲酸酯和11质量份双酚A型酚醛环氧树脂、0.3质量份(正钛酸丁酯:二月桂酸二丁基锡=7:1)催化剂,并升温到135℃反应5.5小时,制得115.8质量份酚醛环氧-有机硅树脂;
制备耐热有机硅绝缘浸渍漆:将反应器中制得的酚醛环氧-有机硅树脂降温到50℃后,加入9质量份(硼胺:二氨基二苯甲烷=3:5)的胺类固化剂,再加入28质量份S-100C,在50℃搅拌2小时,然后包装,即得耐热有机硅绝缘浸渍漆,其固化成型后,测得性能:220℃时粘接力41.6N,电气强度35MV/m,介质损耗0.010。
实施例14:
制备酚醛环氧-有机硅树脂:将19质量份甲基三甲氧基硅烷、18质量份苯基三甲氧基硅烷、28质量份二甲基二甲氧基硅烷、16质量份水、32质量份二甲苯及0.15质量份盐酸投入反应器,在65℃条件下水解1.5小时,然后升温到90℃经缩聚反应1.5小时,制得有机硅预聚体树脂;再加入8质量份三(2-羟已基)异氰脲酸酯和10质量份双酚A型酚醛环氧树脂、0.15质量份(正钛酸丁酯:二月桂酸二丁基锡=1:3)催化剂,并升温到140℃反应8小时,制得91.5质量份酚醛环氧-有机硅树脂;
制备耐热有机硅绝缘浸渍漆:将反应器中制得的酚醛环氧-有机硅树脂降温到50℃后,加入10质量份(硼胺:二氨基二苯甲烷=2:3)胺类固化剂,再加入40质量份(甲苯:二甲苯:S-100A=1:1:2)芳烃类溶剂,在50℃搅拌2小时,然后包装,即得耐热有机硅绝缘浸渍漆,其固化成型后,测得性能:220℃时粘接力40.4N,电气强度32MV/m,介质损耗0.009。
实施例15:
制备酚醛环氧-有机硅树脂:将10质量份甲基三甲氧基硅烷、11质量份苯基三甲氧基硅烷、26质量份二甲基二甲氧基硅烷、11质量份水、23质量份二甲苯及0.15质量份盐酸投入反应器,在45℃条件下水解2小时,然后升温到110℃经缩聚反应2小时,制得有机硅预聚体树脂;再加入5质量份三(2-羟已基)异氰脲酸酯和6质量份双酚A型酚醛环氧树脂、0.1质量份二月桂酸二丁基锡的催化剂,并升温到140℃反应6小时,制得50质量份酚醛环氧-有机硅树脂;
制备耐热有机硅绝缘浸渍漆:将反应器中制得的酚醛环氧-有机硅树脂降温到50℃后,加入5.5质量份硼胺,再加入45质量份(二甲苯:S-100A=1:4)芳烃类溶剂,在50℃搅拌1.5小时,然后包装,即得耐热有机硅绝缘浸渍漆,其固化成型后,测得性能:220℃时粘接力40.9N,电气强度31MV/m,介质损耗0.012。
实施例16:
一种酚醛环氧-有机硅树脂,由有机硅预聚体树脂和双酚A型酚醛环氧树脂在正钛酸丁酯和/或二月桂酸二丁基锡的催化下,经三(2-羟已基)异氰脲酸酯改性而制得;
所述有机硅预聚体树脂的制备方法是:由反应物料甲基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷和二甲基二甲氧基硅烷,反应介质水和二甲苯,在盐酸催化下经20~70℃水解、升温80~120℃缩聚过程制得;
所述酚醛环氧-有机硅树脂的制备方法是:在所述有机硅预聚体树脂中加入三(2-羟已基)异氰脲酸酯、双酚A型酚醛环氧树脂,以及催化剂正钛酸丁酯和/或二月桂酸二丁基锡,并升温到130~140℃反应4~8小时制得。
实施例17:
一种酚醛环氧-有机硅树脂,所述有机硅预聚体树脂的(具体)制备方法为:将10质量份甲基三甲氧基硅烷、10质量份苯基三甲氧基硅烷、20质量份二甲基二甲氧基硅烷、10质量份水、20质量份二甲苯及0.1质量份盐酸投入反应器,在20℃条件下水解0.5小时,然后升温到80℃经缩聚反应1小时,即制得有机硅预聚体树脂;
其它同实施例16,省略。
实施例18:
一种酚醛环氧-有机硅树脂,所述有机硅预聚体树脂的(具体)制备方法为:将20质量份甲基三甲氧基硅烷、20质量份苯基三甲氧基硅烷、40质量份二甲基二甲氧基硅烷、30质量份水、40质量份二甲苯及0.5质量份盐酸投入反应器,在70℃条件下水解2小时,然后升温到120℃经缩聚反应3小时,即制得有机硅预聚体树脂;
其它同实施例16,省略。
实施例19:
一种酚醛环氧-有机硅树脂,所述有机硅预聚体树脂的(具体)制备方法为:将15质量份甲基三甲氧基硅烷、15质量份苯基三甲氧基硅烷、30质量份二甲基二甲氧基硅烷、20质量份水、30质量份二甲苯及0.3质量份盐酸投入反应器,在45℃条件下水解1.2小时,然后升温到100℃经缩聚反应2小时,即制得有机硅预聚体树脂;
其它同实施例16,省略。
实施例20:
一种酚醛环氧-有机硅树脂,所述酚醛环氧-有机硅树脂的(具体)制备方法是:将10质量份甲基三甲氧基硅烷、10质量份苯基三甲氧基硅烷、20质量份二甲基二甲氧基硅烷、10质量份水、20质量份二甲苯及0.1质量份盐酸投入反应器,在20℃条件下水解2小时,然后升温到80℃经缩聚反应3小时制得有机硅预聚体树脂;再在反应器中加入5质量份三(2-羟已基)异氰脲酸酯和5质量份双酚A型酚醛环氧树脂、0.1质量份催化剂正钛酸丁酯和/或二月桂酸二丁基锡,并升温到130℃反应8小时,即制得酚醛环氧-有机硅树脂;
其它同实施例16,省略。
实施例21:
一种酚醛环氧-有机硅树脂,所述酚醛环氧-有机硅树脂的(具体)制备方法是:将20质量份甲基三甲氧基硅烷、20质量份苯基三甲氧基硅烷、40质量份二甲基二甲氧基硅烷、30质量份水、40质量份二甲苯及0.5质量份盐酸投入反应器,在70℃条件下水解0.5小时,然后升温到120℃经缩聚反应1小时制得有机硅预聚体树脂;再在反应器中加入20质量份三(2-羟已基)异氰脲酸酯和20质量份双酚A型酚醛环氧树脂、0.5质量份催化剂正钛酸丁酯和/或二月桂酸二丁基锡,并升温到140℃反应4小时,即制得酚醛环氧-有机硅树脂;
其它同实施例16,省略。
实施例22:
一种酚醛环氧-有机硅树脂,所述酚醛环氧-有机硅树脂的(具体)制备方法是:将15质量份甲基三甲氧基硅烷、15质量份苯基三甲氧基硅烷、30质量份二甲基二甲氧基硅烷、20质量份水、30质量份二甲苯及0.3质量份盐酸投入反应器,在50℃条件下水解1.3小时,然后升温到110℃经缩聚反应1.5小时制得有机硅预聚体树脂;再在反应器中加入13质量份三(2-羟已基)异氰脲酸酯和13质量份双酚A型酚醛环氧树脂、0.3质量份催化剂正钛酸丁酯和/或二月桂酸二丁基锡,并升温到135℃反应6小时,即制得酚醛环氧-有机硅树脂;
其它同实施例16,省略。
实施例23:
一种耐热绝缘浸渍漆(或称耐热有机硅绝缘浸渍漆)(的制备方法),由50质量份酚醛环氧-有机硅树脂,50质量份胺类固化剂和10质量份芳烃类溶剂混合制成;
所述胺类固化剂为二乙烯三胺、三乙烯四胺、硼胺、二氨基二苯甲烷中的一种或两种以上的混合物;
所述芳烃类溶剂为甲苯、二甲苯、S-100A、S-100C中的一种或两种以上的混合物。
实施例24:
一种耐热绝缘浸渍漆(或称耐热有机硅绝缘浸渍漆)(的制备方法),由150质量份酚醛环氧-有机硅树脂,10质量份胺类固化剂和50质量份芳烃类溶剂混合制成;
所述胺类固化剂为二乙烯三胺、三乙烯四胺、硼胺、二氨基二苯甲烷中的一种或两种以上的混合物;
所述芳烃类溶剂为甲苯、二甲苯、S-100A、S-100C中的一种或两种以上的混合物。
实施例25:
一种耐热绝缘浸渍漆(或称耐热有机硅绝缘浸渍漆)(的制备方法),由100质量份酚醛环氧-有机硅树脂,7质量份胺类固化剂和30质量份芳烃类溶剂混合制成;
所述胺类固化剂为二乙烯三胺、三乙烯四胺、硼胺、二氨基二苯甲烷中的一种或两种以上的混合物;
所述芳烃类溶剂为甲苯、二甲苯、S-100A、S-100C中的一种或两种以上的混合物。
实施例26:
一种耐热绝缘浸渍漆(或称耐热有机硅绝缘浸渍漆)的制备方法,步骤为:
a、制备有机硅预聚体树脂:
将10质量份甲基三甲氧基硅烷、10质量份苯基三甲氧基硅烷、20质量份二甲基二甲氧基硅烷、10质量份水、20质量份二甲苯及0.1质量份盐酸投入反应器,在20℃条件下水解2小时,然后升温到80℃经缩聚反应3小时,制得有机硅预聚体树脂;
b、制备酚醛环氧-有机硅树脂:
再在反应器中加入5质量份三(2-羟已基)异氰脲酸酯和5质量份双酚A型酚醛环氧树脂、0.1质量份催化剂正钛酸丁酯和/或二月桂酸二丁基锡,并升温到130℃反应8小时,制得酚醛环氧-有机硅树脂;
c、制备耐热绝缘浸渍漆(或称耐热有机硅绝缘浸渍漆):
将反应器中制得的酚醛环氧-有机硅树脂降温到50℃后,取50质量份酚醛环氧-有机硅树脂,加入5质量份胺类固化剂,再加入10质量份芳烃类溶剂,在50℃搅拌2小时,即制得耐热(有机硅)绝缘浸渍漆;
所述胺类固化剂为二乙烯三胺、三乙烯四胺、硼胺、二氨基二苯甲烷中的一种或两种以上的混合物;
所述芳烃类溶剂为甲苯、二甲苯、S-100A、S-100C中的一种或两种以上的混合物。
实施例27:
一种耐热绝缘浸渍漆(或称耐热有机硅绝缘浸渍漆)的制备方法,步骤为:
a、制备有机硅预聚体树脂:
将20质量份甲基三甲氧基硅烷、20质量份苯基三甲氧基硅烷、40质量份二甲基二甲氧基硅烷、30质量份水、40质量份二甲苯及0.5质量份盐酸投入反应器,在温度为70℃的条件下水解0.5小时,然后升温到120℃经缩聚反应1小时,制得有机硅预聚体树脂;
b、制备酚醛环氧-有机硅树脂:
再在反应器中加入20质量份三(2-羟已基)异氰脲酸酯和20质量份双酚A型酚醛环氧树脂、0.5质量份催化剂正钛酸丁酯和/或二月桂酸二丁基锡,并升温到140℃反应4小时,制得酚醛环氧-有机硅树脂;
c、制备耐热绝缘浸渍漆(或称耐热有机硅绝缘浸渍漆):
将反应器中制得的酚醛环氧-有机硅树脂降温到50℃后,取150质量份酚醛环氧-有机硅树脂,加入10质量份胺类固化剂,再加入50质量份芳烃类溶剂,在50℃搅拌1小时,即制得耐热(有机硅)绝缘浸渍漆;
所述胺类固化剂为二乙烯三胺、三乙烯四胺、硼胺、二氨基二苯甲烷中的一种或两种以上的混合物;
所述芳烃类溶剂为甲苯、二甲苯、S-100A、S-100C中的一种或两种以上的混合物。
实施例28:
一种耐热绝缘浸渍漆(或称耐热有机硅绝缘浸渍漆)的制备方法,步骤为:
a、制备有机硅预聚体树脂:
将15质量份甲基三甲氧基硅烷、15质量份苯基三甲氧基硅烷、30质量份二甲基二甲氧基硅烷、20质量份水、30质量份二甲苯及0.3质量份盐酸投入反应器,在温度为50℃条件下水解1.3小时,然后升温到100℃经缩聚反应2小时,制得有机硅预聚体树脂;
b、制备酚醛环氧-有机硅树脂:
再在反应器中加入13质量份三(2-羟已基)异氰脲酸酯和13质量份双酚A型酚醛环氧树脂、0.3质量份催化剂正钛酸丁酯和/或二月桂酸二丁基锡,并升温到135℃反应6小时,制得酚醛环氧-有机硅树脂;
c、制备耐热绝缘浸渍漆(或称耐热有机硅绝缘浸渍漆):
将反应器中制得的酚醛环氧-有机硅树脂降温到50℃后,取100质量份酚醛环氧-有机硅树脂,加入8质量份胺类固化剂,再加入30质量份芳烃类溶剂,在50℃搅拌1.5小时,即制得耐热(有机硅)绝缘浸渍漆;
所述胺类固化剂为二乙烯三胺、三乙烯四胺、硼胺、二氨基二苯甲烷中的一种或两种以上的混合物;
所述芳烃类溶剂为甲苯、二甲苯、S-100A、S-100C中的一种或两种以上的混合物。
实施例29~35:
一种耐热绝缘浸渍漆(或称耐热有机硅绝缘浸渍漆)的制备方法,步骤为:
a、制备有机硅预聚体树脂:
将10~20质量份甲基三甲氧基硅烷、10~20质量份苯基三甲氧基硅烷、20~40质量份二甲基二甲氧基硅烷、10~30质量份水、10~30质量份水及0.1~0.5质量份盐酸投入反应器,在20~70℃条件下水解0.5~2小时,然后升温到80~120℃经缩聚反应1~3小时,制得有机硅预聚体树脂;
实施例29~35中的各组分原料的具体质量份用量(质量份的单位:千克)见下表:
b、制备酚醛环氧-有机硅树脂:
再在反应器中加入5~20质量份三(2-羟已基)异氰脲酸酯和5~20质量份双酚A型酚醛环氧树脂、0.1~0.5质量份催化剂正钛酸丁酯和/或二月桂酸二丁基锡,并升温到130~140℃反应4~8小时,制得酚醛环氧-有机硅树脂;
实施例29~35中的各组分原料的具体质量份用量(质量份的单位:千克)见下表:
c、制备耐热绝缘浸渍漆(或称耐热有机硅绝缘浸渍漆):
将反应器中制得的酚醛环氧-有机硅树脂降温到50℃后,取50~150质量份酚醛环氧-有机硅树脂,加入5~10质量份胺类固化剂,再加入10~50质量份芳烃类溶剂,在50℃搅拌1~2小时,即制得耐热(有机硅)绝缘浸渍漆;
实施例29~35中的各组分原料的具体质量份用量(质量份的单位:千克)见下表:
所述胺类固化剂为二乙烯三胺、三乙烯四胺、硼胺、二氨基二苯甲烷中的一种或两种以上的混合物;
所述芳烃类溶剂为甲苯、二甲苯、S-100A、S-100C中的一种或两种以上的混合物。
上述实施例中:所述有机硅预聚体树脂的化学结构式为:
所述有机硅预聚体树脂的数均分子量为:500-5000。
上述实施例中:所述双酚A型酚醛环氧树脂的化学结构式为:
所述双酚A型酚醛环氧树脂的数均分子量为:600-4000。
所述芳烃类溶剂S-100A、S-100C是江苏华伦化工有限公司、成都市迎辉化工有限公司或淄博蓝森工贸有限公司生产的S-100A高沸点溶剂油、S-100C高沸点溶剂油。
上述实施例中:所述三(2-羟已基)异氰脲酸酯的化学结构式为:
上述实施例中:所述盐酸较好的是质量百分比浓度为35%~37%的盐酸。
上述实施例16~35中:所述耐热绝缘浸渍漆的220℃时粘接力≥40N,电气强度≥30MV/m,介质损耗≤0.015。
上述实施例中:所采用的百分比例中,未特别注明的,均为质量(重量)百分比例;所采用的比例中,未特别注明的,均为质量(重量)比例;所述重量份可以均是克或千克。
上述实施例中:各步骤中的工艺参数(温度、时间、浓度等)和各组分用量数值等为范围的,任一点均可适用。
本发明内容及上述实施例中未具体叙述的技术内容同现有技术,所述原材料均为市售产品。
本发明不限于上述实施例,本发明内容所述均可实施并具有所述良好效果。
Claims (10)
1.一种酚醛环氧-有机硅树脂,其特征是:由有机硅预聚体树脂和双酚A型酚醛环氧树脂在正钛酸丁酯和/或二月桂酸二丁基锡的催化下,经三(2-羟已基)异氰脲酸酯改性而制得;
所述有机硅预聚体树脂的化学结构式为:
所述双酚A型酚醛环氧树脂的化学结构式为:
所述三(2-羟已基)异氰脲酸酯的化学结构式为:
所述有机硅预聚体树脂的制备方法是:由反应物料甲基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷和二甲基二甲氧基硅烷,反应介质水和二甲苯,在盐酸催化下经20~70℃水解、升温80~120℃缩聚过程制得;
所述酚醛环氧-有机硅树脂的制备方法是:在所述有机硅预聚体树脂中加入三(2-羟已基)异氰脲酸酯、双酚A型酚醛环氧树脂,以及催化剂正钛酸丁酯和/或二月桂酸二丁基锡,并升温到130~140℃反应4~8小时制得。
2.按权利要求1所述的有机硅预聚体树脂,其特征是:所述有机硅预聚体树脂的数均分子量为500~5000。
3.按权利要求1所述的双酚A型酚醛环氧树脂,其特征是:所述双酚A型酚醛环氧树脂的数均分子量为600~4000。
4.按权利要求1所述的酚醛环氧-有机硅树脂,其特征是:所述有机硅预聚体树脂的制备方法为:将10~20质量份甲基三甲氧基硅烷、10~20质量份苯基三甲氧基硅烷、20~40质量份二甲基二甲氧基硅烷、10~30质量份水、20~40质量份二甲苯及0.1~0.5质量份质量百分比浓度为35%~37%的盐酸投入反应器,在20~70℃条件下水解0.5~2小时,然后升温到80~120℃经缩聚反应1~3小时,即制得有机硅预聚体树脂。
5.按权利要求1所述的酚醛环氧-有机硅树脂,其特征是:所述酚醛环氧-有机硅树脂的制备方法是:将10~20质量份甲基三甲氧基硅烷、10~20质量份苯基三甲氧基硅烷、20~40质量份二甲基二甲氧基硅烷、10~30质量份水、20~40质量份二甲苯及0.1~0.5质量份质量百分比浓度为35%~37%的盐酸投入反应器,在20~70℃条件下水解0.5~2小时,然后升温到80~120℃经缩聚反应1~3小时制得有机硅预聚体树脂;再在反应器中加入5~20质量份三(2-羟已基)异氰脲酸酯和5~20质量份双酚A型酚醛环氧树脂、0.1~0.5质量份催化剂正钛酸丁酯和/或二月桂酸二丁基锡,并升温到130~140℃反应4~8小时,即制得酚醛环氧-有机硅树脂。
6.一种耐热绝缘浸渍漆的制备方法,其特征是:由50~150质量份酚醛环氧-有机硅树脂,5~10质量份胺类固化剂和10~50质量份芳烃类溶剂混合制成;
所述胺类固化剂为二乙烯三胺、三乙烯四胺、硼胺、二氨基二苯甲烷中的一种或两种以上的混合物;
所述芳烃类溶剂为甲苯、二甲苯、S-100A、S-100C中的一种或两种以上的混合物。
7.按权利要求4所述耐热绝缘浸渍漆的制备方法,其特征是:所述耐热绝缘浸渍漆的220℃时粘接力≥40N,电气强度≥30MV/m,介质损耗≤0.015。
8.按权利要求4或5所述耐热绝缘浸渍漆的制备方法,其特征是步骤为:
a、制备有机硅预聚体树脂:
将10~20质量份甲基三甲氧基硅烷、10~20质量份苯基三甲氧基硅烷、20~40质量份二甲基二甲氧基硅烷、10~30质量份水、20~40质量份二甲苯及0.1~0.5质量份盐酸投入反应器,在20~70℃条件下水解0.5~2小时,然后升温到80~120℃经缩聚反应1~3小时,制得有机硅预聚体树脂;
b、制备酚醛环氧-有机硅树脂:
再在反应器中加入5~20质量份三(2-羟已基)异氰脲酸酯和5~20质量份双酚A型酚醛环氧树脂、0.1~0.5质量份催化剂正钛酸丁酯和/或二月桂酸二丁基锡,并升温到130~140℃反应4~8小时,制得酚醛环氧-有机硅树脂;
c、制备耐热绝缘浸渍漆:
将反应器中制得的酚醛环氧-有机硅树脂降温到50℃后,取50~150质量份酚醛环氧-有机硅树脂,加入5~10质量份胺类固化剂,再加入10~50质量份芳烃类溶剂,在50℃搅拌混合1~2小时,即制得耐热绝缘浸渍漆;
所述胺类固化剂为二乙烯三胺、三乙烯四胺、硼胺、二氨基二苯甲烷中的一种或两种以上的混合物;
所述芳烃类溶剂为甲苯、二甲苯、S-100A、S-100C中的一种或两种以上的混合物。
9.按权利要求6所述耐热绝缘浸渍漆的制备方法,其特征是:所述有机硅预聚体树脂的化学结构式为:
10.按权利要求6所述耐热绝缘浸渍漆的制备方法,其特征是:所述双酚A型酚醛环氧树脂的化学结构式为:
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