CN105175471A - 一种从双液相系统中提取雄烯二酮粗品的方法 - Google Patents

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于新令
张长民
程传东
余洪智
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Abstract

本发明公开了一种从双液相系统中提取雄烯二酮粗品的方法，发酵液经预处理后，经过卧螺离心机、碟片离心机分离得到含雄烯二酮的豆油，豆油用甲醇萃取，减压浓缩至无甲醇后过滤得粗品Ⅰ，粗品Ⅰ用混合溶酶洗晶得粗品Ⅱ。本方法提取效果好，产品纯度高，甲醇用量少，成本低，适于规模化工业生产。

Description

一种从双液相系统中提取雄烯二酮粗品的方法
技术领域
本发明涉及一种从双液相系统中提取雄烯二酮粗品的方法，属于发酵提取技术领域。
背景技术
雄烯二酮(Androstenedione，4-AD)是合成多种激素药物的重要中间体，可用于生产性激素、孕激素、蛋白同化激素等100余种药物，对机体起着非常重要的调节作用。近年来甾体药物生产持续增长，以植物甾醇为原料合成甾体药物的加工业迅速兴起，但在发酵过程中同时还生成少量雄二烯二酮（ADD），因此，4-雄烯二酮（4-AD）、雄二烯二酮（ADD）和没有反应完的植物甾醇同时存在于发酵液中，其在溶剂中的溶解性差异不明显，分离提纯困难，现有提取工艺复杂，溶剂消耗大，产品含量低，对环境污染严重。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明提供了一种从双液相系统中提取雄烯二酮粗品的方法。
本发明所采用的技术方案是：
（1）发酵液预处理
发酵液加热至90℃。
（2）卧螺离心机分离
将步骤（1）加热后的发酵液以5m3/h的速率经过卧螺离心机分离，得到水和豆油混合物及固含物菌渣。
（3）碟片分离机分离
将步骤（2）的水和豆油混合物以4m3/h的速率经过碟片离心机分离，得到轻相豆油和重相水。轻相豆油加5倍甲醇，经过碟片离心机分离，得到轻相甲醇和重相豆油。
（4）提取粗品
甲醇相在50℃，-0.095MPa条件下浓缩至无甲醇，冷却至室温过滤，得粗品Ⅰ。粗品Ⅰ用3倍（V/W）混合溶媒（乙酸乙酯：正己烷=2：1）4℃搅拌3h，低温过滤，得粗品Ⅱ。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：利用卧螺离心机、碟片离心机分离发酵液，有效去除杂质，粗品纯度高，利于精制，适于规模化工业生产。
本发明具有下列特点：
①发酵液经过卧螺离心机分离，固含物去除彻底，利于碟片分离机分离；
②豆油水混合物经过碟片分离机分离，水和油分离彻底，收率提高。
③豆油甲醇混合物过碟片离心机分离，豆油和甲醇分离彻底，利于精制，收率提高。
④本发明提取雄烯二酮粗品后得到的豆油可以直接用于下一批发酵，节约成本5%。
具体实施方式
实施例
（1）发酵液预处理
取50m3双液相发酵液（雄烯二酮含量1.64%），加热至90℃。
（2）卧螺离心机分离
将步骤（1）加热后的发酵液以5m3/h的速率经过卧螺离心机分离，得到水和豆油混合物48m3（雄烯二酮含量1.7%）及固含物菌渣2m3（雄烯二酮0.2%）。
（3）碟片离心机分离
将步骤（2）所得水和豆油混合物以4m3/h的速率经过碟片离心机分离，得到轻相豆油8m3（含雄烯二酮9.8%）和重相水40m3（雄烯二酮含量0.08%）。轻相豆油加5倍甲醇，经过碟片离心机分离，得到轻相甲醇40m3（雄烯二酮含量1.9%）和重相豆油8m3（雄烯二酮含量0.3%）。
（3）提取粗品
将上述甲醇相在50℃，-0.095MPa条件下浓缩至无甲醇，冷却至室温过滤，得粗品Ⅰ892kg（雄烯二酮含量85.2%）。粗品Ⅰ用2.8m3混合溶媒（乙酸乙酯：正己烷=2：1）4℃搅拌3h，低温过滤，得粗品Ⅱ815kg（雄烯二酮含量90.8%）。

Claims (1)

1.一种从双液相系统中提取雄烯二酮粗品的方法，其特征在于：
（1）发酵液预处理
发酵液加热至80℃，待用；
（2）卧螺离心机分离
将步骤（1）加热后的发酵液以5m3/h的速率经过卧螺离心机分离，得到水和豆油混合物及固含物菌渣；
（3）碟片离心机分离
将步骤（2）所得水和豆油混合物以4m3/h的速率经过碟片离心机分离，得到轻相豆油和重相水；轻相豆油加5倍甲醇，经过碟片离心机分离，得到轻相甲醇和重相豆油；
（4）提取粗品
甲醇相在50℃，-0.095MPa条件下浓缩至无甲醇，冷却至室温过滤，得粗品Ⅰ；粗品Ⅰ用3倍（V/W）混合溶媒（乙酸乙酯：正己烷=2：1）4℃搅拌3h，低温过滤，得粗品Ⅱ。
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