CN103896956B - 一种从芝麻种皮中提取芝麻素的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从芝麻种皮中提取芝麻素的方法，该方法采用芝麻脱皮后的副产品芝麻种皮为原料，首先将芝麻种皮经过有机溶剂浸提，再将提取液浓缩后采用低温结晶法获得高纯度芝麻素。本发明的方法所得芝麻素纯度可达95％，显著优于现有方法。同时，本发明的方法不产生任何有害物质污染，具有操作简单，工艺稳定，提取成本低，经济效益高等特点，可用于大规模工业化提取芝麻素。

Description

一种从芝麻种皮中提取芝麻素的方法
技术领域
本发明涉及一种从芝麻种皮中提取与纯化芝麻素的方法。
背景技术
芝麻是我国重要的优质油料作物之一，其种子含油分45.0-61.0％、蛋白质16.0-26.0％，而且含有木脂素类抗氧化物质芝麻素、芝麻林素等，具有很好的保健作用。
芝麻素是芝麻中的一种营养成分，通常为针状或粉末状白色固体，分子量为354.36，熔点121-123℃，不溶于水、酸和碱，易溶于丙酮、氯仿、乙酸乙酯等有机溶剂。国内外对芝麻素生理功能进行了大量研究表明芝麻素具有较强的抗氧化、保护肝脏、降低胆固醇、抗高血压、抑制乳腺癌以及免疫激活等生理作用，具有广泛的保健和药学应用前景。芝麻素在芝麻种子中的含量仅为0.1-0.4％，芝麻榨油后芝麻素溶入油中，芝麻油中芝麻素的含量0.3-0.8％。因此，如何提高芝麻素的提取效率及纯度成为近年来本领域关注的焦点。
目前，人们主要从芝麻籽粒、芝麻油、芝麻饼粕中提取芝麻素，主要是以芝麻、芝麻油、芝麻饼粕、油脚废料等为原料，通过减压蒸馏、有机溶剂浸提、超临界C02萃取、浓缩结晶等工艺提取芝麻素，但是这些原料中芝麻素的含量很低，导致其提取工艺繁琐，有机溶剂残留污染严重、成本较高，不利于大规模工业化生产。
发明内容
申请人在多年研究中发现在芝麻脱皮后的副产品芝麻种皮中芝麻素含量高；由于芝麻种皮售价很低，如能从其中有效提取芝麻素将具很高的经济价值和市场前景。基于上述发现，申请人经过了大量实验研究，发明了一种芝麻素提取方法，该方法以芝麻种皮为原料，采用有机溶剂浸提一减压蒸馏浓缩提取液一低温结晶分离技术，从芝麻种皮中提取、纯化芝麻素，整个提取过程不仅工艺简单、分离效率高，而且整个提取过程中避免了有害溶剂污染及残留，最终获得的芝麻素晶体中芝麻素纯度不低于95％。
本发明是通过如下技术方案实现芝麻素提取的，一种从芝麻种皮中提取芝麻素的方法，其具体方法和步骤如下：
1)以芝麻种皮作为原料，采用有机溶液进行浸提；
2)通过减压蒸馏除去有机溶剂并浓缩所得提取液；
3)对浓缩后的提取液进行低温结晶，即得芝麻素。
其中，所称的芝麻种皮是芝麻脱皮后的副产芝麻种子的种皮。
在上述方法中，关键步骤及参数如下所示：
步骤1)所述的有机溶剂是指能够有效溶解芝麻素的有机溶剂，如乙醇、乙酸乙酯、丙酮等，为了降低成本和安全，优先选择的是95％乙醇。当采用乙醇的水溶液时，原料与乙醇溶液的料液比不高于1：8(w／v，重量体积比)；通过采用更高浓度的乙醇，可以有效降低乙醇的用量，例如采用无水乙醇，原料与乙醇的料液比为1：8(w／v)就可以满足需要。其中，为了提高提取效率，步骤1)浸提过程中，采用将原料加入到有机溶剂中并进行持续搅拌。通过搅拌的方式可以使溶剂与芝麻种皮充分接触，使更多的芝麻素溶解于有机溶剂中。
为了提高产物的纯度，步骤1)还包括将浸提浸出料后需要进行500目滤网过滤的步骤；该步骤在与浸提阶段相同温度条件下进行，以简化生产流程。
步骤2)中的减压蒸馏也可以采用传统的蒸馏塔，为了提高效率速度，优选了步骤2)采用刮膜蒸发器通过减压蒸馏将提取液浓缩至不高于原重量的10％；刮膜蒸发器的工作参数可根据实际需要进行设定，通常设定为刮膜蒸发真空度10.0Pa，蒸发温度80.0℃。
步骤3)中的低温结晶，可以使用各种冷却结晶器，为提高结晶效率，保证能充分析出高质量晶体，结晶温度优选为1-5℃。其中，为了保证结晶完全和结晶质量，通常采用二次重结晶。
上述整个过程的时间可以通过调节搅拌速度、有机溶剂种类和浓度进行调节。通过提高搅拌速度、提高有机溶剂浓度和采用最适宜的芝麻素溶解温度等都可以改善提取时间，通常在75℃搅拌条件下，搅拌速度为150r／min，浸提12小时就可以达到理想的提取率。
通过上述工艺，本发明的方法可获得高纯度芝麻素，芝麻素纯度不低于95％。
具体实施方式
实施例1
1、将芝麻种皮装入密闭提取罐中，采用85％乙醇浸提，料液比为1：10(w／v)，在75℃搅拌条件下浸提12小时，搅拌速度为150r／min；芝麻素从芝麻种皮中的转移率78.0％。
2、把浸出料液过滤得到富集芝麻素的浸出液，过滤采用500目滤网，在75℃温度密闭条件下进行。
3、通过减压蒸馏将提取液浓缩至原重量的10％，同时回收乙醇。减压蒸馏采用刮膜蒸发器，刮膜蒸发真空度10.0Pa，蒸发温度80.0℃，进料速度150kg／1h；
4、将提取液降温至0℃，使芝麻素结晶获得粗品，粗品过滤后再经2次重结晶，获得高纯度芝麻素，芝麻素纯度达到88％.
实施例2
1、将芝麻种皮装入密闭提取罐中，采用95％乙醇浸提，料液比为1：10(w／v)，在75℃搅拌条件下浸提12小时，搅拌速度为150r／min；芝麻素从芝麻种皮中的转移率为90％以上。
2、把浸出料液过滤得到富集芝麻素的浸出液，过滤采用500目滤网，在75℃温度密闭条件下进行。
3、通过减压蒸馏将提取液浓缩至原重量的10％，同时回收乙醇。减压蒸馏采用刮膜蒸发器，刮膜蒸发真空度10.0Pa，蒸发温度100.0℃，进料速度200kg／1h：
4、将提取液降温至4℃，使芝麻素结晶获得粗品，粗品过滤后再经2次重结晶，获得高纯度芝麻素，芝麻素纯度达到95％以上。
实施例3
1、将芝麻种皮装入密闭提取罐中，采用无水乙醇浸提，料液比为1：10(w／v)，在75℃搅拌条件下浸提12小时，搅拌速度为150r／min；芝麻素从芝麻种皮中的转移率为90％以上。
2、把浸出料液过滤得到富集芝麻素的浸出液，过滤采用500目滤网，在75℃温度密闭条件下进行。
3、通过减压蒸馏将提取液浓缩至原重量的10％，同时回收乙醇。减压蒸馏采用刮膜蒸发器，刮膜蒸发真空度10.0Pa，蒸发温度1)0.0℃，进料速度250kg／1h：
4、将提取液降温至8℃，使芝麻素结晶获得粗品，粗品过滤后再经2次重结晶，获得高纯度芝麻素，芝麻素纯度达到95％以上。

Claims (1)

1.一种从芝麻种皮中提取芝麻素的方法，其特征在于包括如下步骤：
1）以芝麻种皮为原料，采用有机溶液进行浸提；所述有机溶剂为乙醇，原料与乙醇的料液比w／v不高于1：8，浸提过程采用将原料加入到有机溶剂中进行持续搅拌，浸提得到的浸出料液进行500目滤网过滤；
2）减压蒸馏除去有机溶剂并浓缩获得提取液；采用刮膜蒸发器通过减压蒸馏将提取液浓缩至不高于原重量的10％；其中刮膜蒸发真空度10.0Pa，蒸发温度80.0℃；
3）浓缩后的提取液进行低温结晶，即得芝麻素；
步骤3)采用低温结晶器，结晶温度为1-5℃。
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