CN105168376B - 一种细果角茴香总生物碱的提取富集方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种细果角茴香总生物碱的提取富集方法，该方法包括以下步骤：⑴提取：将细果角茴香药材粉粹后用体积浓度为10~69%的乙醇进行浸提，得到提取液，该提取液经真空减压回收乙醇至流浸膏，即得细果角茴香提取物；⑵富集生物碱：所述细果角茴香提取物溶解后，先用硅胶基质的强阳离子交换材料silica SCX柱处理，然后依次用纯甲醇、高氯酸铵‑甲醇溶液洗脱，收集盐洗脱部位；⑶脱盐处理：所述盐洗脱部位用聚丙乙烯基反相树脂柱进行脱盐后，先用水洗脱至无色，再用纯甲醇洗脱，收集纯甲醇洗脱液，该纯甲醇洗脱液经真空减压回收甲醇，即得细果角茴香总生物碱。本发明工艺简单、低成本、效率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种总生物碱的提取方法，尤其涉及一种细果角茴香总生物碱的提取富集方法。
背景技术
藏药细果角茴香为罂粟科角茴香属细果角茴香(HypecoumleptocarpumHook.f.et Thoms. )的干燥全草，生长于海拔4300米以下的草原、草甸、砂砾地上。《晶珠本草》记载其味苦性凉，清血热、温热和毒热；《西藏常用中草药》称其有解热镇痛、消炎解毒之功效，可治伤风感冒、头痛、四肢关节疼痛、胆囊炎，并解食物中毒；《陕甘宁青中草药选》中称：细果角茴香能治流感、咽喉肿痛、目赤等症。
已有的文献主要对细果角茴香中的化学成分进行了研究，从中分离得到的化合物均为生物碱类。细果角茴香总生物碱为以原阿片碱（protopine）、隐品碱（cryptopine）、角茴香碱（hypecoumine）等为主要成分的生物碱类组分。
原阿片碱 隐品碱 角茴香碱
其中生物碱的提取方法多以90%~95%乙醇为提取溶剂，加以pH值调节等步骤；已公开的中国专利CN104327071A“藏药细果角茴香中提取分离四种生物碱的方法”中采用体积分数为70~95%的乙醇提取总生物碱，此类提取方法所采用的提取溶剂为高浓度乙醇，在实际生产中不仅存在生产成本高的缺点，还有易燃易爆的安全风险，因此该类工艺不适宜于运用到工业化生产中。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺简单、低成本、高效率的细果角茴香总生物碱的提取富集方法。
为解决上述问题，本发明所述的一种细果角茴香总生物碱的提取富集方法，包括以下步骤：
⑴提取：将细果角茴香药材粉粹至20~60目，用其质量6~15倍的体积浓度为10~69%的乙醇进行浸提，得到提取液，该提取液经真空减压回收乙醇至流浸膏，即得细果角茴香提取物；
⑵富集生物碱：所述细果角茴香提取物用其质量2~10倍的纯甲醇溶解后，先用硅胶基质的强阳离子交换材料silica SCX柱处理，然后依次用3~8倍柱体积的纯甲醇、铵盐浓度为5~250mmol/L的高氯酸铵-甲醇溶液洗脱，收集盐洗脱部位；
⑶脱盐处理：所述盐洗脱部位用粒径为37~150μm的聚丙乙烯基反相树脂柱进行脱盐后，先用水洗脱至无色，再用3~10倍柱体积的纯甲醇洗脱，收集纯甲醇洗脱液，该纯甲醇洗脱液经真空减压回收甲醇，即得细果角茴香总生物碱。
所述步骤⑴中浸提条件是指温度为室温，浸提次数为2~4次，每次24~48小时。
所述步骤⑴中真空减压回收真空度为0~-0.09MPa。
所述步骤⑵中硅胶基质的强阳离子交换材料silica SCX柱处理是指SCX柱采用干法装柱，样品用2~4倍重量的硅胶拌样后干法上样。
所述步骤⑶中真空减压回收真空度为0~-0.09MPa。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明用于富集生物碱的SCX柱料是硅胶基质的磺酸基阳离子交换柱，是在高纯度的惰性硅胶表面键合一种新型的聚合磺酸基阳离子交换配位体，这种独特的键合结构是一种稳定的聚合包膜结构，较之普通的聚合物离子交换柱（如传统的阳离子交换树脂等）柱效更高，且具有更好的机械强度和重现性，具有高效、便捷、可重复等优点。
2、本发明细果角茴香粗提物采用中低浓度乙醇浸提，避免了加热回流对药材中有效成分的破坏，能耗低，且以中低浓度乙醇作为提取溶剂可将原药材中的绝大部分目标成分溶出；同时，中低浓度的乙醇作为提取溶剂在实际生产中可有效节约成本，降低安全风险，更适于工业生产。
3、本发明采用纯甲醇洗脱，其目的在于使样品中的碱性化合物充分保留在SCX柱上，同时通过甲醇洗脱，除去样品中的大部分非碱性化合物。另外，本发明采用含铵盐的甲醇溶液洗脱，使保留在SCX柱上的碱性化合物得到解离。
4、本发明采用聚丙乙烯基反相树脂（MCI GEL）柱进行脱盐后，依次用水、纯甲醇洗脱，不仅可以将盐洗脱部位中的铵盐脱除，而且还可以将样品中残存的色素等杂质一并脱除；同时，洗脱溶剂简单，为纯水和纯甲醇，甲醇可减压回收再利用，可有效降低生产成本。
5、本发明工艺简单、易于操作，适于工业化应用，所获得的细果角茴香总生物碱中总生物碱含量＞50%。
具体实施方式
实施例1 一种细果角茴香总生物碱的提取富集方法，包括以下步骤：
⑴提取：将细果角茴香药材1.58 Kg粉粹至20目，用其质量15倍的体积浓度为10%的乙醇进行浸提，得到提取液，该提取液在真空度为-0.09MPa的条件下经真空减压回收乙醇至流浸膏，即得细果角茴香提取物。
其中：浸提条件是指温度为室温，浸提次数为3次，每次24小时。
⑵富集生物碱：细果角茴香提取物用其质量10倍的纯甲醇溶解后，先用硅胶基质的强阳离子交换材料silica SCX柱处理，然后依次用8倍柱体积的纯甲醇和3倍柱体积的铵盐浓度为250mmol/L的高氯酸铵-甲醇溶液洗脱，收集盐洗脱部位。
其中：硅胶基质的强阳离子交换材料silica SCX柱处理是指SCX柱采用干法装柱，样品用2倍重量的硅胶拌样后干法上样。
⑶脱盐处理：盐洗脱部位用粒径为150μm的聚丙乙烯基反相树脂MCI GEL柱进行脱盐后，先用水洗脱至无色，再用3倍柱体积的纯甲醇洗脱，收集纯甲醇洗脱液，该纯甲醇洗脱液在真空度为-0.09MPa的条件下经真空减压回收甲醇，即得细果角茴香总生物碱。
经测试，所制得的细果角茴香总生物碱中总生物碱含量为52 %。
实施例2 一种细果角茴香总生物碱的提取富集方法，包括以下步骤：
⑴提取：将细果角茴香药材20Kg粉粹至20目，用其质量6倍的体积浓度为69%的乙醇进行浸提，得到提取液，该提取液在真空度为0MPa的条件下经真空减压回收乙醇至流浸膏，即得细果角茴香提取物。
其中：浸提条件是指室温，浸提次数为2次，每次48小时。
⑵富集生物碱：细果角茴香提取物用其2倍的纯甲醇溶解后，先用硅胶基质的强阳离子交换材料silica SCX柱处理，然后依次用5倍柱体积的纯甲醇、铵盐浓度为5 mmol/L的高氯酸铵-甲醇溶液洗脱，收集盐洗脱部位。
其中：硅胶基质的强阳离子交换材料silica SCX柱处理是指SCX柱采用干法装柱，样品用4倍重量的硅胶拌样后干法上样。
⑶脱盐处理：盐洗脱部位用粒径为37 μm的聚丙乙烯基反相树脂MCI GEL柱进行脱盐后，先用水洗脱至无色，再用5倍柱体积的纯甲醇洗脱，收集纯甲醇洗脱液，该纯甲醇洗脱液在真空度为0MPa的条件下经真空减压回收甲醇，即得细果角茴香总生物碱。
经测试，所制得的细果角茴香总生物碱中总生物碱含量为63%。
实施例3 一种细果角茴香总生物碱的提取富集方法，包括以下步骤：
⑴提取：将细果角茴香药材0.5Kg粉粹至60目，用其质量10倍的体积浓度为55%的乙醇进行浸提，得到提取液，该提取液在真空度为-0.02MPa的条件下经真空减压回收乙醇至流浸膏，即得细果角茴香提取物。
其中：浸提条件是指室温，浸提次数为3次，每次36小时。
⑵富集生物碱：细果角茴香提取物用其质量5倍的纯甲醇溶解后，先用硅胶基质的强阳离子交换材料silica SCX柱处理，然后依次用3倍柱体积的纯甲醇和5倍铵盐浓度为200mmol/L的高氯酸铵-甲醇溶液洗脱，收集盐洗脱部位。
其中：硅胶基质的强阳离子交换材料silica SCX柱处理是指SCX柱采用干法装柱，样品用2倍重量的硅胶拌样后干法上样。
⑶脱盐处理：盐洗脱部位用粒径为75μm的聚丙乙烯基反相树脂MCI GEL柱进行脱盐后，先用水洗脱至无色，再用10倍柱体积的纯甲醇洗脱，收集纯甲醇洗脱液，该纯甲醇洗脱液在真空度为-0.01MPa的条件下经真空减压回收甲醇，即得细果角茴香总生物碱。
经测试，所制得的细果角茴香总生物碱中总生物碱含量为72 %。
实施例4 一种细果角茴香总生物碱的提取富集方法，包括以下步骤：
⑴提取：将细果角茴香药材2.5Kg粉粹至40目，用其质量8倍的体积浓度为50%的乙醇进行浸提，得到提取液，该提取液在温度为真空度为-0.03MPa的条件下经真空减压回收乙醇至流浸膏，即得细果角茴香提取物。
其中：浸提条件是指室温，浸提次数为3次，每次24小时。
⑵富集生物碱：细果角茴香提取物用其质量4倍的纯甲醇溶解后，先用硅胶基质的强阳离子交换材料silica SCX柱处理，然后依次用5倍柱体积的纯甲醇和8倍柱体积的铵盐浓度为150 mmol/L的高氯酸铵-甲醇溶液洗脱，收集盐洗脱部位。
其中：硅胶基质的强阳离子交换材料silica SCX柱处理是指SCX柱采用干法装柱，样品用3倍重量的硅胶拌样后干法上样。
⑶脱盐处理：盐洗脱部位用粒径为100μm的聚丙乙烯基反相树脂MCI GEL柱进行脱盐后，先用水洗脱至无色，再用6倍柱体积的纯甲醇洗脱，收集纯甲醇洗脱液，该纯甲醇洗脱液在真空度为-0.03MPa的条件下经真空减压回收甲醇，即得细果角茴香总生物碱。
经测试，所制得的细果角茴香总生物碱中总生物碱含量为80 %。
实施例5 一种细果角茴香总生物碱的提取富集方法，包括以下步骤：
⑴提取：将细果角茴香药材2.5Kg粉粹至30目，用其质量6倍的体积浓度为30 %的乙醇进行浸提，得到提取液，该提取液在真空度为-0.05MPa的条件下经真空减压回收乙醇至流浸膏，即得细果角茴香提取物。
其中：浸提条件是指室温，浸提次数为4次，每次24小时。
⑵富集生物碱：细果角茴香提取物用其质量8倍的纯甲醇溶解后，先用硅胶基质的强阳离子交换材料silica SCX柱处理，然后依次用5倍柱体积的纯甲醇、铵盐浓度为50mmol/L的高氯酸铵-甲醇溶液洗脱，收集盐洗脱部位。
其中：硅胶基质的强阳离子交换材料silica SCX柱处理是指SCX柱采用干法装柱，样品用4倍重量的硅胶拌样后干法上样。
⑶脱盐处理：盐洗脱部位用粒径为100μm的聚丙乙烯基反相树脂MCI GEL柱进行脱盐后，先用水洗脱至无色，再用8倍柱体积的纯甲醇洗脱，收集纯甲醇洗脱液，该纯甲醇洗脱液在真空度为-0.04MPa的条件下经真空减压回收甲醇，即得细果角茴香总生物碱。
经测试，所制得的细果角茴香总生物碱中总生物碱含量为75 %。
实施例6 一种细果角茴香总生物碱的提取富集方法，包括以下步骤：
⑴提取：将细果角茴香药材2.5Kg粉粹至50目，用其质量12倍的体积浓度为10%的乙醇进行浸提，得到提取液，该提取液在真空度为-0.08MPa的条件下经真空减压回收乙醇至流浸膏，即得细果角茴香提取物。
其中：浸提条件是指室温，浸提次数为3次，每次30小时。
⑵富集生物碱：细果角茴香提取物用其质量6倍的纯甲醇溶解后，先用硅胶基质的强阳离子交换材料silica SCX柱处理，然后依次用4倍柱体积的纯甲醇和5倍柱体积的铵盐浓度为50 mmol/L的高氯酸铵-甲醇溶液洗脱，收集盐洗脱部位。
其中：硅胶基质的强阳离子交换材料silica SCX柱处理是指SCX柱采用干法装柱，样品用3倍重量的硅胶拌样后干法上样。
⑶脱盐处理：盐洗脱部位用粒径为120μm的聚丙乙烯基反相树脂MCI GEL柱进行脱盐后，先用水洗脱至无色，再用5倍柱体积的纯甲醇洗脱，收集纯甲醇洗脱液，该纯甲醇洗脱液在真空度为-0.04MPa的条件下经真空减压回收甲醇，即得细果角茴香总生物碱。
经测试，所制得的细果角茴香总生物碱中总生物碱含量为55%。
Claims (5)
1.一种细果角茴香总生物碱的提取富集方法，包括以下步骤：
⑴提取：将细果角茴香药材粉粹至20~60目，用其质量6~15倍的体积浓度为10~69%的乙醇进行浸提，得到提取液，该提取液经真空减压回收乙醇至流浸膏，即得细果角茴香提取物；
⑵富集生物碱：所述细果角茴香提取物用其质量2~10倍的纯甲醇溶解后，先用硅胶基质的强阳离子交换材料silica SCX柱处理，然后依次用3~8倍柱体积的纯甲醇、铵盐浓度为5~250mmol/L的高氯酸铵-甲醇溶液洗脱，收集盐洗脱部位；
⑶脱盐处理：所述盐洗脱部位用粒径为37~150μm的MCI GEL柱进行脱盐后，先用水洗脱至无色，再用3~10倍柱体积的纯甲醇洗脱，收集纯甲醇洗脱液，该纯甲醇洗脱液经真空减压回收甲醇，即得细果角茴香总生物碱。
2.如权利要求1所述的一种细果角茴香总生物碱的提取富集方法，其特征在于：所述步骤⑴中浸提条件是指温度为是室温，浸提次数为2~4次，每次24~48小时。
3.如权利要求1所述的一种细果角茴香总生物碱的提取富集方法，其特征在于：所述步骤⑴中真空减压回收真空度为0~-0.09MPa。
4.如权利要求1所述的一种细果角茴香总生物碱的提取富集方法，其特征在于：所述步骤⑵中硅胶基质的强阳离子交换材料silica SCX柱处理是指SCX柱采用干法装柱，样品用2~4倍重量的硅胶拌样后干法上样。
5.如权利要求1所述的一种细果角茴香总生物碱的提取富集方法，其特征在于：所述步骤⑶中真空减压回收真空度为0~-0.09MPa。
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