CN105166199A - 一种茶叶下脚料的资源化处理工艺 - Google Patents

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管爵杉
胡振长
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Abstract

本发明涉及一种茶叶下脚料的资源化处理工艺，具体包括如下步骤：(1)将茶叶下脚料粉碎后放入提取罐中；(2)水浸提：在80-85℃下水浸提30-40分钟；(3)将上述产物固液分离；(4)在室温下将分离产物冷却到30-35℃；(5)过滤：用1000目滤网过滤，得到过滤产物；(6)将过滤产物用装有树脂的上柱水洗；(7)乙醇洗脱：向水洗后的产物中加水稀释，再加4～5倍产物重量的乙醇洗脱4-5次；(8)聚酰胺柱层析：将上述产物以柱体积6-9：1上样，以乙醇水溶液梯度洗脱，洗脱液PH值均以冰醋酸调节至PH3-4；(9)对上述产物进行浓缩干燥得到最终产物。本发明采用的是一种茶叶下脚料的资源化处理工艺，加工过程无残留、高效，产品特有功效明显。

Description

一种茶叶下脚料的资源化处理工艺
技术领域
本发明涉及一种茶叶下脚料的资源化处理工艺。
背景技术
茶叶中的儿茶素作为重要的一类天然活性物质,特别是表没食子儿茶素没食子酸酯EGCG具有更明显降脂、降血糖、抗氧化、抗癌功效，近年来食品药品行业需求量逐年增加。茶叶下脚料处理工艺却得不到很好的处理。传统提制技术主要有：有机溶剂提取法：该方法是利用茶叶中不同化合物在有机溶剂中不同的溶解度进行提取分离。该方法操作要求严格、工艺复杂、产品中有溶剂残留。金属离子沉淀法：该方法是利用茶多酚在一定条件下与某些金属离子络合生成结晶沉淀，从而从浸提液中分离出来。该方法三废处理难度大，容易造成环境污染，产品中有金属残留。超临界液体萃取法：利用二氧化碳在临界点的压力和温度下呈现液体和气体状态，在液体状态下萃取茶多酚。该方法存在设备昂贵、得率低问题。树脂吸附法：利用树脂能与茶多酚发生吸附作用的特性进行茶多酚与其他成分分离。该方法安全、无毒、高效、可持续生产特点。但传统工艺未能一次性分离有效儿茶素和咖啡因，通常是利用该方法制成粗品茶多酚后，再进行有效儿茶素的纯化，加工周期长，生产成本高。
发明内容
本发明针对以上问题的不足提供一种技术方案，利用树脂吸附原理，采用特殊的工艺，一次性将茶叶下脚料制成高EGCG低咖啡因含量的制品，加工过程无残留、高效，产品特有功效明显，可广泛应用于食品药品行业。
本发明的制备过程是：
(1)将茶叶下脚料粉碎后放入提取罐中；
(2)水浸提：往提取罐中加入80-85℃水，在此温度下水浸提30-40分钟；
(3)将上述得到的产物进行固液分离；
(4)在室温下将分离后的产物冷却到30-35℃；
(5)过滤：用1000目滤网过滤，得到去除固体残渣的过滤产物；
(6)将过滤后的产物用装有树脂的上柱水洗，水流速为5-7米/小时；
(7)乙醇洗脱：向水洗过后的产物中加入2-3倍体积水稀释，再加4～5倍产物重量的乙醇洗脱4-5次；
(8)聚酰胺柱层析：将上述产物以柱体积6-9：1上样，以乙醇
水溶液梯度洗脱，洗脱液PH值均以冰醋酸调节至PH3-4；洗脱液分别为水:(2-3BV)、20％乙醇(3-4BV)、30％乙醇(4-6BV)，分步收集，合并无EGCG临近杂质的的洗脱液，浓缩备用；
(9)对聚酰胺柱层析产物进行浓缩干燥得到最终产物。作为改进，所述步骤(6)中的吸附树脂可采用H103、H1020、NKA-2、NKA-9。
作为改进，所述乙醇洗脱的乙醇浓度为20％～30％。
作为又一改进，所述最终产物的有效儿茶素达50％以上，有效比95％以上，咖啡因含量低于1％。
作为又一改进，所述步骤(9)中的浓缩干燥方法为喷雾干燥。
作为更进一步改进，所述洗脱后的乙醇废液经浓缩达到浓度70％之后可回收再利用。
本发明的有益效果：本发明提供一种茶叶下脚料的资源化处理工艺，产品有效儿茶素达50％以上，有效比95％以上，咖啡因含量低于1％；乙醇70％可回收再利用，树脂可再生利用，环保；可规模工业化生产，充分开发中国低档茶的价值。
具体实施方式
实施例1
(1)将茶叶下脚料粉碎后放入提取罐中；
(2)水浸提：往提取罐中加入80℃水，在此温度下水浸提30分钟；
(3)将上述得到的产物进行固液分离；
(4)在室温下将分离后的产物冷却到30℃；
(5)过滤：用1000目滤网过滤，得到去除固体残渣的过滤产物；
(6)将过滤后的产物用装有树脂的上柱水洗，水流速为5米/小时；吸附树脂采用H103；
(7)乙醇洗脱：向水洗过后的产物中加入2倍体积水稀释，再加4倍产物重量的乙醇洗脱4次；乙醇浓度为20％；
(8)聚酰胺柱层析：将上述产物以柱体积6：1上样，以乙醇水溶液梯度洗脱，洗脱液PH值均以冰醋酸调节至PH3；洗脱液分别为水:(2BV)、20％乙醇(3BV)、30％乙醇(4BV)，分步收集，合并无EGCG临近杂质的的洗脱液，浓缩备用；
(9)对聚酰胺柱层析产物进行浓缩干燥得到有效儿茶素达50％，有效比95％，咖啡因含量1％的最终产物。
实施例2
(1)将茶叶下脚料粉碎后放入提取罐中；
(2)水浸提：往提取罐中加入82℃水，在此温度下水浸提35分钟；
(3)将上述得到的产物进行固液分离；
(4)在室温下将分离后的产物冷却到33℃；
(5)过滤：用1000目滤网过滤，得到去除固体残渣的过滤产物；
(6)将过滤后的产物用装有树脂的上柱水洗，水流速为6米/小时；吸附树脂采用H103；
(7)乙醇洗脱：向水洗过后的产物中加入2.5倍体积水稀释，再加4倍产物重量的乙醇洗脱4次；乙醇浓度为25％；
(8)聚酰胺柱层析：将上述产物以柱体积7：1上样，以乙醇水溶液梯度洗脱，洗脱液PH值均以冰醋酸调节至PH3；洗脱液分别为水:(2BV)、20％乙醇(3BV)、30％乙醇(5BV)，分步收集，合并无EGCG临近杂质的的洗脱液，浓缩备用；
(9)对聚酰胺柱层析产物进行浓缩干燥得到有效儿茶素达55％，有效比96％，咖啡因含量0.8％的最终产物。
实施例3
(1)将茶叶下脚料粉碎后放入提取罐中；
(2)水浸提：往提取罐中加入85℃水，在此温度下水浸提40分钟；
(3)将上述得到的产物进行固液分离；
(4)在室温下将分离后的产物冷却到35℃；
(5)过滤：用1000目滤网过滤，得到去除固体残渣的过滤产物；
(6)将过滤后的产物用装有树脂的上柱水洗，水流速为7米/小时；吸附树脂采用H103；
(7)乙醇洗脱：向水洗过后的产物中加入3倍体积水稀释，再加5倍产物重量的乙醇洗脱5次；乙醇浓度为30％；
(8)聚酰胺柱层析：将上述产物以柱体积9：1上样，以乙醇水溶液梯度洗脱，洗脱液PH值均以冰醋酸调节至PH4；洗脱液分别为水:(3BV)、20％乙醇(4BV)、30％乙醇(6BV)，分步收集，合并无EGCG临近杂质的的洗脱液，浓缩备用；
(9)对聚酰胺柱层析产物进行浓缩干燥得到有效儿茶素达60％，有效比97％，咖啡因含量0.7％的最终产物。

Claims (6)

1.一种茶叶下脚料的资源化处理工艺，其特征在于,具体包括如下步骤：
(1)将茶叶下脚料粉碎后放入提取罐中；
(2)水浸提：往提取罐中加入80-85℃水，在此温度下水浸提30-40分钟；
(3)将上述得到的产物进行固液分离；
(4)在室温下将分离后的产物冷却到30-35℃；
(5)过滤：用1000目滤网过滤，得到去除固体残渣的过滤产物；
(6)将过滤后的产物用装有树脂的上柱水洗，水流速为5-7米/小时；
(7)乙醇洗脱：向水洗过后的产物中加入2-3倍体积水稀释，再加4～5倍产物重量的乙醇洗脱4-5次；
(8)聚酰胺柱层析：将上述产物以柱体积6-9：1上样，以乙醇水溶液梯度洗脱，洗脱液PH值均以冰醋酸调节至PH3-4；
洗脱液分别为水:(2-3BV)、20％乙醇(3-4BV)、30％乙醇(4-6BV)，分步收集，合并无EGCG临近杂质的的洗脱液，浓缩备用；
(9)对聚酰胺柱层析产物进行浓缩干燥得到最终产物。
2.如权利要求1所述的一种茶叶下脚料的资源化处理工艺，其特征在于，所述步骤(6)中的吸附树脂可采用H103、H1020、NKA-2、NKA-9。
3.如权利要求1所述的一种茶叶下脚料的资源化处理工艺，其特征在于：所述乙醇洗脱的乙醇浓度为20％～30％。
4.如权利要求1所述的一种茶叶下脚料的资源化处理工艺，其特征在于：所述最终产物有效儿茶素达50％以上，有效比95％以上，咖啡因含量低于1％。
5.如权利要求1所述的一种茶叶下脚料的资源化处理工艺，其特征在于：所述步骤(9)中的浓缩干燥方法为喷雾干燥。
6.如权利要求1所述的一种茶叶下脚料的资源化处理工艺，其特征在于：所述洗脱后的乙醇废液经浓缩达到浓度70％之后可回收再利用。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109548930A (zh) * 2018-12-04 2019-04-02 界首市万花巢生物科技有限公司 一种碎茶叶萃取工艺

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1067359A (zh) * 1991-06-01 1992-12-30 中国医学科学院药物研究所 绿茶茶素的生产方法
CN101986855A (zh) * 2009-07-30 2011-03-23 温尧林 一种低咖啡因、高茶多酚茶粉的制备方法
CN103772339A (zh) * 2014-01-01 2014-05-07 恩施职业技术学院 一种从茶叶下脚料中提取高含量的表没食子儿茶素没食子酸酯的方法
CN104311522A (zh) * 2014-09-09 2015-01-28 湖南农业大学 一种从茶叶中分离制备egcg的方法
CN104447667A (zh) * 2014-12-02 2015-03-25 四川大学 一种从茶多酚提取物提取高纯度egcg的制备方法
CN104926680A (zh) * 2015-05-08 2015-09-23 李会杰 从低档茶叶及制茶下脚料中提取生物活性物质的方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1067359A (zh) * 1991-06-01 1992-12-30 中国医学科学院药物研究所 绿茶茶素的生产方法
CN101986855A (zh) * 2009-07-30 2011-03-23 温尧林 一种低咖啡因、高茶多酚茶粉的制备方法
CN103772339A (zh) * 2014-01-01 2014-05-07 恩施职业技术学院 一种从茶叶下脚料中提取高含量的表没食子儿茶素没食子酸酯的方法
CN104311522A (zh) * 2014-09-09 2015-01-28 湖南农业大学 一种从茶叶中分离制备egcg的方法
CN104447667A (zh) * 2014-12-02 2015-03-25 四川大学 一种从茶多酚提取物提取高纯度egcg的制备方法
CN104926680A (zh) * 2015-05-08 2015-09-23 李会杰 从低档茶叶及制茶下脚料中提取生物活性物质的方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109548930A (zh) * 2018-12-04 2019-04-02 界首市万花巢生物科技有限公司 一种碎茶叶萃取工艺

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