CN105164187A - 生产包括固化的粘合剂片材的层合物的方法 - Google Patents

生产包括固化的粘合剂片材的层合物的方法 Download PDF

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Abstract

问题：为了提供一种用于生产层合物的方法，该层合物包括厚的、高度透明的固化的粘合剂片材，该粘合剂片材表现出流动特征，伴有在照射之前令人满意的流动性和令人满意的对粘合体的初始粘结，以及在照射之后令人满意的硬度(具体地讲，高储能模量)。解决方案：本发明公开了一种用于生产层合物的方法，该层合物包括第一基材、第二基材、以及设置在第一基材和第二基材之间的固化的粘合剂片材，该方法包括以下步骤：将可辐射固化的粘合剂片材前体形成为片材，该可辐射固化的粘合剂片材前体包含具有部分聚合的(甲基)丙烯酸单体的聚合物/单体混合物、具有通过第一波长或更小的短波长辐射来活化的辐射反应性位点的单体、以及用于通过波长大于第一波长的辐射来引发聚合物/单体混合物和具有辐射反应性位点的单体的聚合的光引发剂；利用波长大于特定波长的辐射照射前体，以使可辐射固化的粘合剂片材前体聚合，从而形成可辐射固化的粘合剂片材；将可辐射固化的粘合剂片材与第一基材的至少一个表面相邻设置；将第二基材与可辐射固化的粘合剂片材相邻设置；向可辐射固化的粘合剂片材施加热和/或压力；以及利用包括第一波长或更小的短波长辐射的辐射来照射可辐射固化的粘合剂片材，以获得固化的粘合剂片材。

Description

生产包括固化的粘合剂片材的层合物的方法
技术领域
本发明涉及一种生产包括固化的粘合剂片材的层合物的方法。
背景技术
诸如便携式电话终端、计算机显示器等的电子设备的图像显示模块以及诸如触摸面板的光学构件通常具有层合于其上的玻璃或塑料膜作为表面保护层。此类表面保护层通过将框形胶带或粘合剂施加于图像显示部分的外部空白区域或触摸面板的有效操作区域外部而附着到图像显示模块或触摸面板。因此，在图像显示部分或触摸面板的有效操作区域和表面保护层之间形成空隙。
近年来，已广泛使用一种改善透明度以及增加图像清晰度的方法，其中表面保护层和图像显示模块或触摸面板之间的空隙由透明材料代替，使得表面保护层、触摸面板以及图像显示模块的显示表面之间的折射率的差值低于空气的折射率(换句话讲，折射率接近于玻璃或塑料的折射率的透明材料)。此类透明材料的示例包括压敏粘合剂、粘合剂、有机硅凝胶等。如果使用粘合剂，则可能难以将粘合剂仅施加于特定区域，并且可能需要昂贵的设备来用于施加。此外，如果使用需要固化的粘合剂，那么可因由收缩生成的应力导致剥离或粘合体翘曲。有机硅凝胶由于粘结性低而存在长期可靠性问题。与此相反，压敏粘合剂(例如，压敏粘合剂(PSA)片材)可预先加工成预定形状，并且随后施加，具有足够的粘结强度，并且可再施加，使得此类材料有效地将表面保护层施加到图像显示模块或触摸面板上。
诸如图像显示模块、光学构件、或表面保护层的粘合体的表面可能不平坦。可出于装饰性或阻光目的来印刷表面保护层的表面，尤其是与粘合剂片材接触的表面。在许多实例中，印刷部分可在表面保护的表面上形成三维表面形貌，诸如10μm高的凸起部分。当粘合剂片材用于将表面保护层施加于图像显示模块或触摸面板上时，存在例如与粘合剂片材的三维表面形貌不充分适形可引起在三维表面形貌上或附近形成空隙的问题。此外，由压敏粘合剂的变形引起的应力导致的翘曲可在对翘曲敏感的粘合体(诸如LCD)中产生色斑。为避免这些问题，正常需要赋予粘合剂片材大约十倍于三维表面形貌高度的厚度。如果使用具有不良应力缓解性的压敏粘合剂，则即使材料厚度为三维表面形貌高度的十倍或大于十倍，在施加时也可能不满足所要求的品质。
此外，存在当生产厚(例如，50μm或更大)的粘合剂片材时，由于粘合剂的厚度而易于在粘合剂片材自身中形成气泡的问题。当通过将由溶解于溶剂中的压敏粘合剂组分构成的流体施加于基材并且将溶剂干燥的步骤来生产粘合剂片材时，尤其易于形成气泡。
现有技术的文献
文献1公开了一种能够UV交联的粘合剂片材，其包括包含具有能够UV交联位点的(甲基)丙烯酸酯的单体的(甲基)丙烯酸共聚物；其中在UV交联之前储能模量为至少5.0×104Pa，并且在30℃和1Hz下不大于1.0×106Pa，并且在80℃和1Hz下不大于5.0×104Pa；并且在UV交联之后储能模量为在130℃和1Hz下至少1.0×103Pa。
专利文件
专利文件1：日本未经审查的专利申请公布2011-184582A
发明内容
本发明待解决的问题
本发明人此前发明了一种能够UV交联的粘合剂片材，其包含具有能够UV交联位点的丙烯酸共聚物。此粘合剂片材的优点在于通过在UV交联阶段之前施加热和/或压力来表现出对三维表面形貌(诸如凸起部分或隆起块)的令人满意的适形性，即使片材厚度大致等于三维表面形貌的高度(例如，20至30μm)。此外，此优点在与图像显示模块或光学构件一起使用时有助于获得例如优异的粘合剂适用性(即，减少诸如凸起部分或隆起块的部分周围的空隙以及其它缺陷)，并且有助于防止在减少的内应力下(即，在未将过度应力置于粘合体或粘合剂片材上的条件下)的应用期间出现颜色偏差等等。
在通常涉及触摸面板模块等的一些应用中，需要厚粘合剂片材，以便产生50μm或更大的适形水平差。例如，如果触摸面板和安装用于控制触摸面板的操作的电路的柔性印刷电路板在触摸面板模块外部连接，那么可需要粘合剂片材的厚度大于或等于柔性印刷电路板的厚度。
此外，当触摸面板的敏感性提高时，从LCD模块发出的电磁辐射可引起电容触摸面板的故障。可增大设置在触摸面板模块和LCD模块之间的粘合剂片材的厚度，以便防止此类故障。
当由粘合剂前体生产厚的粘合剂片材时，与其中在溶剂内执行聚合的由粘合剂前体形成粘合剂片材的情况相比，其中基本上不使用溶剂，并且前体通过UV辐射等来转化成聚合物的粘合剂前体的使用允许更容易地控制该粘合剂片材内的气阱形成。然而，前体的聚合以及由此产生的聚合物的交联变得更难以控制，从而使得难以获得具有所需流动性的粘合剂片材。
解决问题的手段
本发明的一个实施例提供一种用于生产层合物的方法，该层合物包括第一基材、第二基材、以及设置在第一基材和第二基材之间的固化的粘合剂片材，第一基材和第二基材中的至少一个在其一个主表面的至少一部分上具有三维表面形貌。该方法包括以下步骤：将可辐射固化的粘合剂片材前体形成为片材，该可辐射固化的粘合剂片材前体包含具有部分聚合的(甲基)丙烯酸单体的聚合物/单体混合物、具有通过第一波长或更小的短波长辐射来活化的辐射反应性位点的单体、以及用于通过波长大于第一波长的辐射来引发聚合物/单体混合物和具有辐射反应性位点的单体的聚合的光引发剂；利用波长大于第一波长的辐射来照射前体，以使可辐射固化的粘合剂片材前体聚合，从而形成可辐射固化的粘合剂片材；将可辐射固化的粘合剂片材与第一基材的至少一个表面相邻设置；将第二基材与可辐射固化的粘合剂片材相邻设置；向可辐射固化的粘合剂片材施加热和/或压力，以使片材适形于三维表面形貌；以及利用第一波长或更小的短波长辐射来照射可辐射固化的粘合剂片材，以获得固化的粘合剂片材。
本发明的另一个实施例提供一种用于生产层合物的方法，该层合物包括第一基材、第二基材、以及设置在第一基材和第二基材之间的粘合剂片材，第一基材和第二基材中的至少一个对翘曲敏感。该方法包括以下步骤：将可辐射固化的粘合剂片材前体形成为片材，该可辐射固化的粘合剂片材前体包含具有部分聚合的(甲基)丙烯酸单体的聚合物/单体混合物、具有通过第一波长或更小的短波长辐射来活化的辐射反应性位点的单体、以及用于通过波长大于第一波长的辐射来引发聚合物/单体混合物和具有辐射反应性位点的单体的聚合的光引发剂；利用波长大于第一波长的辐射照射前体，以使可辐射固化的粘合剂前体聚合，从而形成可辐射固化的粘合剂片材；将可辐射固化的粘合剂片材与第一基材的至少一个表面相邻设置；将第二基材与可辐射固化的粘合剂片材相邻设置；向可辐射固化的粘合剂片材施加热和/或压力；以及利用第一波长或更小的短波长辐射来照射可辐射固化的粘合剂片材，以获得固化的粘合剂片材。
本发明的效果
根据本发明，提供了一种用于生产层合物的方法，该层合物包括厚的、高度透明的固化的粘合剂片材，该粘合剂片材表现出流动特征，伴有在照射之前令人满意的流动性和令人满意的对粘合体的初始粘结，以及在照射之后令人满意的硬度(具体地讲，高储能模量)。
使用厚片材允许获得能够适形于甚至例如50μm或更大的大形貌的片材。
附图说明
图1为呈层合物形式的图像显示装置的一个实施例的剖视图，该层合物包括根据本公开的固化的粘合剂片材。
图2为呈层合物形式的触摸面板单元的一个实施例的剖视图，该层合物包括根据本公开的固化的粘合剂片材。
图3示出具有辐射反应性位点的单体的吸收光谱和允许辐射波长选择的滤光器的透射光谱的实例。
图4为具有三维表面形貌的基材的一个实例的平面图。
图5为包括可辐射固化的粘合剂片材的层合物的一个实施例的透视图。
图6示出根据本公开的可辐射固化的粘合剂片材的储能模量(G')和损耗角正切(tanδ)。
图7示出油墨水平差异适形测试的结果。
图8示出油墨水平差异适形测试的结果。
图9示出翘曲测量结果。
图10示出翘曲测量结果。
具体实施方式
下文中出于示例性目的进一步详细地描述了本发明的代表性实施例，但本发明不受限于此实施例。本公开内的描述不应视为全面揭示本发明的所有实施例或与本发明有关的所有优点。
如本公开中所用，术语“辐射反应性位点”是指可由照射活化并且能够与另一位点反应的位点。术语“能够UV交联的位点”是指可由UV照射活化并且能够与另一位点交联的位点。
术语“(甲基)丙烯酸”表示“丙烯酸”或“甲基丙烯酸”，并且术语“(甲基)丙烯酸酯”表示“丙烯酸酯”或“甲基丙烯酸酯”。
术语“储能模量”是指在1Hz和-40℃至200℃的温度范围5℃/分钟的温度增加速率下以剪切模式测量粘弹性时特定温度下的储能模量。
可用于聚合并且固化可辐射固化的粘合剂片材前体和可辐射固化的粘合剂片材的辐射的实例是UV辐射、可见光等等。在典型的实施例中，固化的粘合剂片材是在受到UV照射之后发生了聚合并且形成交联的粘合剂片材。
在本公开中，提供了一种用于生产层合物的方法，该层合物包括厚的、高度透明的固化的粘合剂片材，该粘合剂片材表现出流动特征，伴有在照射之前令人满意的流动性和令人满意的对粘合体的初始粘结，以及在照射之后令人满意的硬度(具体地讲，高储能模量)。
用于根据本公开的生产方法的可辐射固化的粘合剂片材前体基本上不含溶剂，并且包含部分聚合的(甲基)丙烯酸单体的聚合物/单体混合物使用辐射聚合，从而允许生产厚的可辐射固化的粘合剂片材，同时防止气阱形成，并且允许获得高度透明的可辐射固化的粘合剂片材。
因为用于根据本公开的生产方法的可辐射固化的粘合剂片材设计成在照射时粘结强度增加，所以当该片材用于所需应用时，在照射之前的所需阶段可容易地进行暂时接合和重新定位。因此，该片材可有利地用于表面保护层被覆盖到大粘合体(例如，大液晶模块)上的应用中。
用于根据本公开的生产方法的可辐射固化的粘合剂片材在照射之前具有令人满意的流动性。因此，在正常工作温度下将粘合剂片材施加于粘合体之后，可通过施加热和/或压力来使得粘合剂片材适形于粘合体(例如，表面保护层)表面上的凸起部分、突出部或其它三维表面形貌。随后通过照射来增加粘合剂片材的交联，从而产生高度可靠的粘结和高强度(具体地讲，高耐刮擦性)，这是因为固化的粘合剂片材的高储能模量。
在本公开中，利用了将可辐射固化的粘合剂片材前体形成为片材的步骤，该前体包含具有部分聚合的(甲基)丙烯酸单体的聚合物/单体混合物、具有通过第一波长或更小的短波长辐射来活化的辐射反应性位点的单体、以及用于通过波长大于第一波长的辐射来引发聚合物/单体混合物的聚合的光引发剂。
包含部分聚合的(甲基)丙烯酸单体的聚合物/单体混合物涵盖单一(甲基)丙烯酸单体的聚合物，其中包含(甲基)丙烯酸单体的单体组分使用UV辐射或另一种合适的手段在聚合引发剂的存在下部分地聚合；以及多种(甲基)丙烯酸单体的共聚物。因为聚合物/单体混合物的单体组分部分地聚合并且具有合适的粘度(大约500mPas至10,000mPas)，所以该混合物可容易地涂布背衬等，并且另外表现出优异的易处理性。
在优选的实施例中，(甲基)丙烯酸单体包括(甲基)丙烯酸烷基酯，其中烷基基团的碳的数目为2至26。此类型的单体对于粘合体而言提供有利的润湿特性，并且为可辐射固化的粘合剂片材提供有利的粘弹性。此类(甲基)丙烯酸烷基酯的实例包括非叔烷基醇的(甲基)丙烯酸酯、它们的混合物等，其中烷基基团具有2至26个碳。尽管不限于以下描述，可优选使用的具体示例包括丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、正丙烯酸己酯、甲基丙烯酸己酯、丙烯酸正辛酯、甲基丙烯酸正辛酯、丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸异戊酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸异壬酯、丙烯酸癸酯、丙烯酸异癸酯、甲基丙烯酸异癸酯、丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸月桂酯、丙烯酸十三烷酯、甲基丙烯酸十三烷酯、丙烯酸十四烷酯、甲基丙烯酸十四烷酯、丙烯酸十六烷酯、甲基丙烯酸十六烷酯、丙烯酸十八烷酯、甲基丙烯酸十八烷酯、丙烯酸异十八烷酯、甲基丙烯酸异十八烷酯、丙烯酸二十烷酯、甲基丙烯酸二十烷酯、丙烯酸二十六烷酯、甲基丙烯酸二十六烷酯、丙烯酸2-甲基丁酯、丙烯酸4-甲基-2-戊酯、甲基丙烯酸4-叔丁基环己酯、甲基丙烯酸环己酯、丙烯酸异冰片酯、它们的混合物，等等。
在烷基基团中具有2至26个碳的(甲基)丙烯酸烷基酯的量相对于聚合物/单体混合物的总质量通常为约60质量％或更高、约70质量％或更高、或约80质量％或更高、以及约95质量％或更低、约92质量％或更低、或约90质量％或更低。如果相对于聚合物/单体混合物的总质量，在烷基基团中具有2至26个碳的(甲基)丙烯酸烷基酯的量为约95质量％或更低，那么可有利地确保粘合剂片材的粘结力，并且如果量为约60质量％或更高，那么粘合剂片材的弹性将在合适的范围内，并且对于粘合体而言粘合剂片材的润湿性将是有利的。
除了上文所述单体以外，聚合物/单体混合物可包括其它单体，只要不损失可辐射固化的粘合剂片材的特性即可。实例包括除上述以外的(甲基)丙烯酸单体，以及乙烯基单体，诸如乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、苯乙烯等。
聚合物/单体混合物可包含亲水性单体。通过使用亲水性单体，有可能改善可辐射固化的粘合剂片材的粘结强度和/或赋予粘合剂片材亲水性。如果将赋予有亲水性的粘合剂片材用于例如图像显示装置上，那么由于粘合剂片材具有吸收图像显示装置内的水蒸汽的能力而可控制由水蒸汽冷凝造成的发混现象。当表面保护层具有低蒸汽渗透性的材料时并且/或者当已施加有粘合剂片材的图像显示装置用于高温和/或高湿环境中时，这是尤其有利的。
此类亲水性单体的实例包括具有酸性基团的烯键式不饱和单体，诸如羧酸、磺酸等；乙烯基酰胺；N-乙烯基内酰胺；(甲基)丙烯酰胺；在烷基基团中具有不超过4个碳的(甲基)丙烯酸羟烷基酯；以及它们的混合物。尽管不限于以下，但是具体实例包括丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、马来酸、苯乙烯磺酸、N-乙烯基吡咯烷酮、N-乙烯基己内酰胺、N,N-二甲基(甲基)丙烯酰胺、N,N-二乙基(甲基)丙烯酰胺、(甲基)丙烯腈、丙烯酸2-羟基乙酯、甲基丙烯酸2-羟基乙酯、丙烯酸2-羟基丙酯、甲基丙烯酸2-羟基丙酯、丙烯酸2-羟基丁酯、甲基丙烯酸2-羟基丁酯、丙烯酸4-羟基丁酯、以及它们的混合物。
能够例如通过照射被激发并且从相同分子内或从另一个(甲基)丙烯酸共聚物分子中夺取氢基团的结构可用作具有通过第一波长或更小的短波长辐射活化的辐射反应性位点的单体。此类结构的实例包括二苯甲酮结构、苄基结构、邻苯甲酰基苯甲酸酯结构、噻吨酮(thioxantone)结构、3-香豆素酮(ketocoumarin)结构、2-乙基蒽醌结构、樟脑醌结构等。所有上述结构能够通过UV照射被激发，并且当处于激发态时能够从(甲基)丙烯酸共聚物分子中夺取氢基团。因此，在(甲基)丙烯酸共聚物中生成基团，并且在体系内发生各种反应，诸如由所生成的基团粘合在一起形成交联结构，由与氧分子反应生成过氧化物基团以及通过所形成的过氧化物基团形成交联结构，通过所生成的基团夺取其它氢基团等。最后，(甲基)丙烯酸共聚物形成交联结构。
在另一个优选的实施例中，辐射反应性位点具有二苯甲酮结构。就透明性和反应性而言，该实施例是有利的。具有二苯甲酮结构的(甲基)丙烯酸共聚物也是有利的，因为其可单独通过UV照射来固化。可用于获得具有二苯甲酮结构的(甲基)丙烯酸共聚物的单体实例包括具有二苯甲酮结构的(甲基)丙烯酸酯，并且具体实例包括4-丙烯酰氧基二苯甲酮、4-丙烯酰氧基乙氧基二苯甲酮、4-丙烯酰氧基-4’-甲氧基二苯甲酮、4-丙烯酰氧基乙氧基-4’-甲氧基二苯甲酮、4-丙烯酰氧基-4’-溴二苯甲酮、4-丙烯酰氧基乙氧基-4’-溴二苯甲酮、4-甲基丙烯酰氧基二苯甲酮、4-甲基丙烯酰氧基乙氧基二苯甲酮、4-甲基丙烯酰氧基-4’-甲氧基二苯甲酮、4-甲基丙烯酰氧基乙氧基-4’-甲氧基二苯甲酮、4-甲基丙烯酰氧基-4’-溴二苯甲酮、4-甲基丙烯酰氧基乙氧基-4’-溴二苯甲酮、以及它们的混合物。
因为具有通过第一波长或更小的短波长辐射来活化的辐射反应性位点的单体在用波长大于第一波长的辐射来照射时基本上不形成交联结构，所以当其与聚合物/单体混合物的混合物(即，可辐射固化的粘合剂片材前体)用大于第一波长的长波长辐射照射时，较大部分的辐射反应性位点保持不反应，以产生其与聚合物/单体混合物的共聚物。出于这个原因，聚合的可辐射固化的粘合剂片材良好地适形于粘合体的三维表面形貌，并且片材可用减弱的内应力附接至粘合体。在后续步骤中当用第一波长或更小的短波长辐射照射片材时，交联反应进行，并且可获得具有令人满意的硬度的固化的粘合剂片材。
相对于聚合物/单体混合物的质量，具有辐射反应性位点的单体的量通常为约0.1质量％或更大、约0.2质量％或更大、或约0.3质量％或更大。为聚合物/单体混合物的总质量的约0.1质量％或更大的具有辐射反应性位点的单体的量可增大通过照射到粘合体而形成的固化的粘合剂片材的粘结性，从而使得能够获得高度可靠的粘合。增大的固化的粘合剂片材硬度的效果变得越明显，相对于聚合物/单体混合物的质量具有辐射反应性位点的单体的量就越大。
用于通过波长大于第一波长的辐射来引发聚合物/单体混合物以及具有辐射反应性位点的单体的聚合的适当的光引发剂可根据聚合物/单体混合物以及具有辐射反应性位点的单体的类型进行选择。
光引发剂的实例包括苯甲基二甲基缩酮、1-羟基环己基苯基酮、2-甲基-1-[4-(甲硫基)苯基]-2-吗啉基丙-1-酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙-1-酮、2-苯甲基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉基苯基)-丁-1-酮、1-[4-(2-羟基乙氧基)-苯基]-2-羟基-2-甲基-1-丙-1-酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、2,6-二甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、苯甲酰基二乙氧基氧化膦、双(2,6-二甲氧基苯甲酰基)-2,4,4-三甲基戊基氧化膦、安息香烷基醚(即安息香甲基醚、安息香乙基醚、安息香异丙基醚、安息香异丁基醚、正丁基安息香醚等等)、1-(4-异丙基苯基)-2-羟基-2-甲基丙-1-酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙-1-酮、对叔丁基三氯苯乙酮、对叔丁基二氯苯乙酮、苯甲基、苯乙酮、噻吨酮(2-氯噻吨酮、2-甲基噻吨酮、2,4-二乙基噻吨酮、2,4-二异丙基噻吨酮)、樟脑醌、3-香豆素酮、蒽醌(例如，蒽醌、2-乙基蒽醌、α-氯蒽醌、2-叔丁基蒽醌等等)、二氢苊、4,4’-二甲氧基苯甲基、4,4’-二氯苯甲基等等。可商购获得的光引发剂的实例包括由巴斯夫公司(BASF)以商品名Irgacure和Darocur出售和由维西克尔公司(Velsicol)以商品名Velsicure出售的光引发剂。
上述化合物可单独地或以两种或更多种类型的混合物形式使用。光引发剂与敏化剂也可一起使用。每100质量份聚合物/单体混合物所用的光引发剂的量通常为至少约0.01质量份并且不超过约2质量份。
除了上文提及的组分以外，可将聚合引发剂添加到可辐射固化的粘合剂片材前体中。聚合引发剂的使用允许易于控制聚合度，并且易于将聚合的可辐射固化的粘合剂片材的储能模量调节至一定范围内，使得片材令人满意地适形于三维表面形貌，并且具有减小的内应力的粘合是可能的。
在本公开中，聚合引发剂和链转移剂可一起使用。通常用于自由基聚合的各种聚合引发剂可用作聚合延迟剂。聚合引发剂的实例包括α-甲基苯乙烯二聚体；醌诸如邻苯醌、间苯醌、或对苯醌；硝基化合物诸如硝基苯、邻二硝基苯、间二硝基苯、或对二硝基苯、或2,4-二硝基-6-氯苯；胺诸如二苯胺；儿茶酚衍生物诸如叔丁基儿茶酚；1,1-二苯基乙烯等。这些聚合引发剂可单独使用或者以两种或更多种类型的组合来使用。
每100质量份聚合物/单体混合物可添加约0.05至10质量份的聚合引发剂。如果添加的量小于约0.05质量份，那么将几乎不产生作用，并且如果添加的量超过约10质量份，那么产量将受到不利影响。
链转移剂的实例包括烷基硫醇，诸如正己基硫醇、正辛基硫醇、叔辛基硫醇、正十二烷基硫醇、叔十二烷基硫醇、以及正十八烷基硫醇；黄原酸酯化合物，诸如硫化二甲基黄原酸酯、二硫化二乙基黄原酸酯、以及二硫化二异丙基黄原酸酯；秋兰姆化合物，诸如四甲基秋兰姆二硫化物、四乙基秋兰姆二硫化物、以及四甲基秋兰姆一硫化物；酚化合物，诸如2,6-二-叔丁基-4-甲基苯酚和苯乙烯酚；烯丙基化合物，诸如丙烯醛、甲基丙烯醛、以及烯丙醇；卤代烃化合物，诸如二氯甲烷、二溴甲烷、四氯化碳、四溴化碳、以及溴化乙烯；乙烯基醚，诸如α-苄氧基苯乙烯、α-苄氧基丙烯腈、以及α-苄氧基丙烯酰胺；烃，诸如三苯基乙烷和五苯基乙烷；巯基乙酸；巯基马来酸；巯基乙酸2-乙基己酯；turpenolene；α-萜品烯；γ-萜品烯；二戊烯；等等。可使用一种或多种类型的这些链转移剂。
每100重量份的聚合物/单体混合物所使用的链转移剂的量通常为约0.1至5重量份，优选地约0.2至3重量份。链转移剂的同时使用可改善聚合稳定性。
为了促进对聚合度的控制，除使用上文所述的聚合延迟剂或链转移剂以外，调节聚合引发剂的量或施加辐射的强度也是有效的。
除上文所述的组分以外，可辐射固化的粘合剂片材前体还可包含任选的组分。任选的组分的实例包括填充剂、抗氧化剂等。
可辐射固化的粘合剂片材前体使用所需方法混合，并且使用常规已知的方法诸如溶液流铸、挤出等形成为片材。在这种情况下，粘合剂片材可在其一侧或两侧上具有脱模膜，诸如经有机硅处理的聚酯膜、聚乙烯膜等。
在形成为片材之后，可辐射固化的粘合剂片材前体的厚度可根据本申请适当地设置，并且可为例如约50μm或更大。确定可辐射固化的粘合剂片材前体的厚度的一个标准为粘合体表面上的三维表面形貌的高度。
根据本公开的可辐射固化的粘合剂片材前体可抑制缺陷，诸如空隙空间、不规则部分等等。在粘合体的表面基本上平坦的实施例中，如果粘合体表面上的三维表面形貌的高度相对于垂直于粘合体的主表面的方向来测定，那么可辐射固化的粘合剂片材前体的厚度可为三维表面形貌的最大厚度的约0.8倍或更大、约1倍或更大、或约1.2倍或更大，以及约10倍或更小、约5倍或更小、或约3倍或更小。
使用根据本公开的实施例的可辐射固化的粘合剂片材前体，还可防止电容触摸面板中由于LCD模块生成的电磁辐射造成的故障。在此实施例中，设置在触摸面板模块和LCD模块之间的可辐射固化的粘合剂片材前体的厚度可为例如至少约250μm，并且更优选地至少约500μm。
在用波长大于第一波长的辐射照射可辐射固化的粘合剂片材前体以使可辐射固化的粘合剂片材前体聚合的步骤期间，施加仅有效地包括波长大于第一波长的辐射的辐射。随后，前体内具有由第一波长或更小的短波长辐射活化的辐射反应性位点的单体的反应性位点未被活化。“仅有效地包括波长大于第一波长的辐射”还涵盖其中即使存在少量第一波长或更小的短波长辐射，单体的反应性位点也未被活化的情况。
第一波长可根据所用的聚合物/单体混合物和具有辐射反应性位点的单体的类型来选择。例如，可选择在UV范围内的波长。还可以选择近UV范围(200至380nm)的波长，并且使用具有较大波长的辐射使可辐射固化的粘合剂片材前体聚合。
作为一种用波长大于所选择的第一波长的辐射照射前体的方法，可以例如选择照射设备光源，并且使用仅发射波长大于第一波长的辐射的照射设备进行照射。
还可以在前体和光源之间插入有效地阻挡(例如，至约5％或更小，优选地约1％或更小的透射率)第一波长或更小的辐射的滤光器，并且用波长大于第一波长的辐射照射前体。如果将前体涂布在衬件上，那么还可接受的是将UV吸收剂添加到衬件，以有效地阻挡第一波长或更小的辐射。因此，如果辐射源与衬件相邻定位，那么在第一波长或更小的波长下的辐射在前体的照射期间可被有效地阻挡。
如上文所述获得的可辐射固化的粘合剂片材的储能模量优选地在80℃和1Hz下不超过约5.0×104Pa。在80℃和1Hz下不超过约5.0×104Pa的储能模量具有以下优点：当施加至粘合体时，可辐射固化的粘合剂片材能够流动，尤其是在被加热时，以使得在预定量的时间(例如，大约几秒至大约几分钟)内适形于粘合体的三维表面形貌，而在其附近不形成间隙；或可抑制因由粘合剂片材的变形生成的应力所致的翘曲引起的色斑，即使在对翘曲敏感的粘合体诸如LCD的情况下。
可辐射固化的粘合剂片材的储能模量可通过改变构成包含于粘合剂片材中的(甲基)丙烯酸共聚物的单体的类型、分子量或比例、(甲基)丙烯酸共聚物的聚合度、增塑剂的类型和比例等来修改。例如，如果使用具有酸基的烯键式不饱和单体，则储能模量倾向于增加。同样，储能模量倾向于在以下各项的量增加的情况下减少：例如，在烷基基团中具有2至26个碳的(甲基)丙烯酸烷基酯；在烷基基团中具有不超过4个碳的(甲基)丙烯酸羟基烷基酯；含有氧乙烯基、氧丙烯基、氧丁烯基或其中多个这些基团结合在一起的基团的(甲基)丙烯酸酯；或在醇残基中具有羰基基团的(甲基)丙烯酸酯。增加(甲基)丙烯酸共聚物的聚合度也倾向于增加储能模量。
本公开的一个实施例提供一种生产层合物的方法，该层合物包括第一基材、第二基材、以及设置在第一基材和第二基材之间的固化的粘合剂片材，并且至少一个基材在其一个主表面的至少一部分上具有三维表面形貌。
在根据本发明实施例的方法中，可辐射固化的粘合剂片材与基材相邻设置，使得当对其施加热和/或压力时，可辐射固化的粘合剂片材将与基材的三维表面形貌接触并与其适形。根据以上方法，三维表面形貌周围的空间可由可辐射固化的粘合剂片材填充，并且在三维表面形貌附近的空隙形成得以抑制。更具体地，可辐射固化的粘合剂片材的令人满意的流动性使具有三维表面形貌的基材表面上的粘合剂片材的内应力减小，并且可形成具有令人满意的润湿性的层合物。尽管不限于此，但应用上述方法的层合物的构型的实例为第一基材为具有三维表面形貌(诸如凸起部分或突出部)的表面保护层，并且第二基材为具有或缺少此类三维表面形貌的图像显示模块或触摸面板的构型。
上述方法中的步骤的顺序不限于上文所给定。
在一个实例中，在可辐射固化的粘合剂片材夹在第一基材和第二基材之间之后，向可辐射固化的粘合剂片材施加热和/或压力。此实例具有以下优点：可防止三维表面形貌附近的空隙形成，并且在第一基材和第二基材中的一个在粘结表面上具有三维表面形貌的情况下以及在第一基材和第二基材两者在粘结表面上具有三维表面形貌的情况下获得令人满意的粘合。第一基材和第二基材均具有三维表面形貌的构型的实例为第一基材为表面保护层，并且第二基材为附接至图像显示模块的起偏振片(粘合剂片材施加于其上)的构型。
在此实例中，首先将可辐射固化的粘合剂片材与第一基材的至少一个表面相邻设置，并且将第二基材与可辐射固化的粘合剂片材相邻设置。此时，可辐射固化的粘合剂片材夹在第一基材和第二基材之间，使得三维表面形貌面向可辐射固化的粘合剂片材。接着，向可辐射固化的粘合剂片材施加热和/或压力，从而使得可辐射固化的粘合剂片材适形于三维表面形貌。
在上文所述的实例中，第一基材和第二基材中的至少一个是至少部分透明的，使得可穿过其中施加包括第一波长或更小的短波长辐射的辐射。例如，如果第一基材和第二基材中的一个具有三维表面形貌，并且该三维表面形貌不传输辐射，那么当从具有三维表面形貌的基材侧进行照射时，辐射将不直接传输至三维表面形貌部分下方。然而，由于照射部分中形成的自由基的扩散，可辐射固化的粘合剂片材将仍在一定程度上固化，即使是在未照射部分中。在此类情况下，如果不具有三维表面形貌的基材为透明基材(诸如触摸面板)，那么可以通过从不具有三维表面形貌的基材侧进行照射来照射与三维表面形貌部分对应的可辐射固化的粘合剂片材的部分，从而使得能够更均匀地固化可辐射固化的粘合剂片材。
本公开的另一个实施例提供一种生产层合物的方法，该层合物包括第一基材、第二基材、以及设置在第一基材和第二基材之间的固化的粘合剂片材，并且至少一个基材对翘曲敏感。在本公开的上下文中，“对翘曲敏感”意指易于由翘曲引起性能降低，并且指例如由于翘曲而在LCD中形成色斑的趋势。具体地讲，对翘曲敏感的基材易于表现出由该基材中的局部应力而产生的光学畸变。对翘曲敏感的基材的实例包括LCD、有源矩阵式有机发光二极管(AMOLED)显示器、用于3D图像显示器(诸如3D电视)的3D透镜等。
在本发明实施例的一个实例中，在可辐射固化的粘合剂片材夹在第一基材和第二基材之间之后，向可辐射固化的粘合剂片材施加热和/或压力。在另一个实例中，将可辐射固化的粘合剂片材与对翘曲敏感或对翘曲不敏感的第一基材相邻设置，向可辐射固化的粘合剂片材的开放面施加热和/或压力，并且将对翘曲敏感的第二基材与可辐射固化的粘合剂片材相邻设置。根据本公开的可辐射固化的粘合剂片材在被照射之前具有令人满意的流动性和柔韧性。由此获得以下优点：当将片材粘合于对翘曲敏感的基材时可防止将过度应力施加于基材上，并且内应力减小的粘合是可能的。本实施例中的各个步骤可按与使用具有三维表面形貌的基材的以上实施例中所给出的相同的顺序来进行。
在向本发明实施例的可辐射固化的粘合剂片材施加热和/或压力的步骤中，可使用对流烘箱、热板、热压机、热层合机、高压釜等来施加热和/或压力。为了增强可辐射固化的粘合剂片材的流动性，使得可辐射固化的粘合剂片材将更有效地适形于基材的形状，优选地使用热层合机、热压机、高压釜等在加热的同时施加压力。用高压釜施加压力尤其有利于从可辐射固化的粘合剂片材中移除气阱或空隙。可辐射固化的粘合剂片材所加热至的温度可以是使得可辐射固化的粘合剂片材软化或流动，以充分适形于基材的形状的任何温度，并且通常可为约30℃或更高、约40℃或更高、或约60℃或更高，以及约150℃或更低、约120℃或更低、或约100℃或更低。如果将压力施加于可辐射固化的粘合剂片材，那么所施加的压力通常可为约0.05MPa或更高、或约0.1MPa或更高、以及约2MPa或更低、或约1MPa或更低。
施加包括第一波长或更小的短波长辐射的辐射，以便活化具有辐射反应性位点的单体的反应性位点，并且引起交联反应。在此交联步骤中，可使用第一波长或更小的短波长辐射以及波长大于第一波长的辐射两者。
可使用UV辐射、可见光等作为辐射。如果使用UV辐射，那么可使用诸如带式传送机型紫外光照射装置的通用UV照射设备进行照射，该通用UV照射设备使用低压汞灯、中压汞灯、高压汞灯、超高压汞灯、氙灯、金属卤化物灯、无电极灯、LED等作为光源。在此类情况下，UV照射量通常为约500mJ/cm2至大约5,000mJ/cm2。
在本公开的一个实施例中，因为不同波长的辐射可用于制备聚合物/单体混合物的各种步骤中，即聚合可辐射固化的粘合剂片材前体，并且交联可辐射固化的粘合剂片材，所以能够选择一种或多种所需辐射波长的滤光器等可用于各种步骤中，从而允许上文所述的所有步骤使用单个照射设备和/或照射源进行。
出于示例性的目的，将参考图1和2描述一个实施例，其中第一基材为在表面上具有凸起部分作为三维表面形貌的表面保护层，并且第二基材为图像显示模块或触摸面板。
表面保护层设置在图像显示模块或触摸面板的最外表面上，并且从外部环境对其进行保护。表面保护层可为常规用作图像显示模块或触摸面板的保护材料的任何层，其实例包括诸如聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的丙烯酸类树脂的膜、聚碳酸酯树脂膜、诸如聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)的聚酯树脂膜或玻璃片材。尽管不限于此，但膜或玻璃片材的厚度的实例为约0.1mm至约5mm。
表面保护层还可包括用于赋予诸如耐磨损性、耐磨性、耐污染性、抗反射性、耐静电性等的功能或特性的层。此层可位于图像显示模块的观察者侧或触摸面板的使用者侧上。用于赋予耐磨损性和耐磨性的层可通过施涂能够形成硬涂层的可固化树脂组合物并使其固化来形成。例如，可施涂主要组分是烷基三烷氧基硅烷的由胶态二氧化硅和硅烷混合物的部分缩合产物组成的涂覆材料，并且然后使其热固化以形成固化涂层；或可施涂主要组分是多官能丙烯酸酯的涂覆材料，并且然后使用UV照射使其固化以形成固化涂层。为了确保耐污染性，可形成包含有机硅化合物、氟化物化合物等的树脂层。为了获得耐静电性，可形成含有表面活性剂、抗静电剂、导电性粒子等的树脂层。用于赋予这些功能或特性的层优选在可展示该层的功能的程度内不妨碍表面保护层的透明性并且优选地尽可能的薄。赋予功能或赋予特性的层的厚度通常为约0.05μm至约10μm，但不限于此。
在此描述的实施例可在与可辐射固化的粘合剂片材相邻的表面保护层的部分表面上具有附加层，诸如印刷层和沉积层，并且在表面保护层的该表面上形成凸起部分。例如，该印刷层或沉积层以框状形状形成于图像显示模块的外部周边，并且充当将该区域自视野中隐蔽的阻光层。如果层为具有高阻光作用的黑色，那么用作此类阻光层的印刷层或沉积层的厚度通常为约10μm至约20μm，或者如果该层为白色、红色或另一个易于传输光的颜色，那么厚度为约40μm至约100μm。
图像显示模块的实例包括但不限于反射和背光LCD单元、等离子体显示单元、电致发光(EL)显示器、电子纸等。图像显示模块的显示表面可具有附加层(一层或多层)，诸如光偏振板(可具有带有凹槽和突起的表面)。下文所述的触摸面板也可存在于图像显示模块的显示表面上。
触摸面板为透明薄膜状装置，由此当用户使用手指或笔(触针)触碰或按压触摸面板上的某一位置时，可检测并指定此位置。另外，当同时触摸多个点时，可直接输入诸如对象移动、旋转、图像缩放等运动。位置检测方法通常是通过触摸面板上施加的压力来操作的电阻膜方法、检测指尖与触摸面板之间的静电电容的变化的静电电容方法等。触摸面板设置在诸如CRT显示器、液晶显示器等的图像显示装置上，并且用在诸如ATM、PC(个人计算机)、移动电话和便携式装置(诸如PDA)等的移动终端中。
图1为呈层合物形式的图像显示装置的一个实施例的剖视图，该层合物包括固化的粘合剂片材。图像显示装置10具有固化的粘合剂片材3与表面保护层4在图像显示模块1的表面上按所述顺序层合的结构。表面保护层4由连续层5和提供于连续层5的下表面的部分上的阻光层6(在固化的粘合剂片材3侧)构成，从而在其上形成凸起部分。阻光层6通过以下步骤而形成：将着色剂共混至可固化树脂组合物涂覆溶液中，使用丝网印刷或另一合适方法将该涂覆溶液施涂于连续层5的特定区域，以及使用UV照射或另一种合适的固化方法固化涂层。将固化的粘合剂片材3施加于具有凸起部分的表面保护层4的一个表面。由于固化的粘合剂片材3在固化之前被加热和/或加压，因此该片材充分适形于阻光层6中形成的凸起部分，并且在凸起部分的附近没有形成空隙。另外，由于固化的粘合剂片材的其余内应力减小，因此可防止图像显示装置中的显示变形。图像显示装置10可通过将例如由表面保护层4和固化的粘合剂片材3形成的层合物2施加于图像显示模块1来获得。
图2为呈层合物形式的触摸面板单元的一个实施例的剖视图，该层合物包括固化的粘合剂片材。触摸面板单元20具有固化的粘合剂片材3与表面保护层4在触摸面板7的表面上按所述顺序层合的结构。固化的粘合剂片材3和表面保护层4按所述顺序分层的层合物2的结构与图1中所示的结构相同。由于固化的粘合剂片材3在固化之前被加热和/或加压，因此该片材充分适形于阻光层6中形成的凸起部分，并且在凸起部分的附近没有形成空隙。触摸面板单元20通过将例如由表面保护层4和固化的粘合剂片材3形成的层合物2施加于触摸面板7来获得。在上侧上具有显示表面的图像显示模块(未示出)也可直接地附接于触摸面板7的下侧或在两者间具有另一个粘合剂片材。
实例
下文中使用实例进一步详细地描述本发明，但本发明不受这些实例限制。
<生产可辐射固化的粘合剂片材>
[缩写]
2-EHA：丙烯酸2-乙基己酯
ISTA：丙烯酸异十八烷基酯(购自大阪有机化学工业有限公司(OsakaOrganicChemicalIndustryLtd))
AA：丙烯酸
AEBP：4-丙烯酰氧基乙氧基二苯甲酮
AMSD：α-甲基苯乙烯二聚体(2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯)
Irg651：651(2,2-二甲氧基-1,2-二苯基乙烷-1-酮)(购自巴斯夫公司)
DarTPO：TPO(2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦)(购自巴斯夫公司)
8172P：3MOPTICALLYCLEARADHESIVE8172P(带有UV吸收剂)，可从明尼苏达州圣保罗的3M公司(3MCompany,St.Paul,Minnesota)商购获得
实例1
制备37.5质量份的2-EHA、50.0质量份的ISTA、12.5质量份的AA和0.04质量份的Irg651的混合物，在玻璃容器中彻底混合，并且用氮气吹扫以移除溶解的氧，随后将混合物使用低压汞灯UV照射几分钟，并且使其部分聚合以获得聚合物/单体混合物。所获得的聚合物/单体混合物的粘度为大约670mPa·s。
将0.95质量份的AEBP(具有辐射反应性位点的单体)、0.40质量份(聚合抑制剂)以及1.00质量份的DarTPO(光引发剂)添加到100质量份的聚合物/单体混合物中，将该混合物搅拌，并且获得可辐射固化的粘合剂片材前体。如图3中所示，AEBP吸收310nm或更小的UV辐射。通过使用HitachiU-4100分光光度计，沿10mm路径测量0.004质量％AEBP的环己烷溶液来获得图3中所示的吸收光谱。
使用刮刀涂布机，将所获得的可辐射固化的粘合剂片材前体涂布在两片硅氧烷隔离处理的膜(siliconerelease-treatedfilm)(产品名称SP-PET-01-50-Bu；由凡纳克公司(PanacCorp.)生产)之间。调节刮刀涂布机的间隙以形成100μm厚的可辐射固化的粘合剂片材前体片材。
在将8172P施涂到两片硅氧烷隔离处理的膜之后，使用低压汞灯从一个表面进行仅15分钟的照射。使用拓普康UVR-2/UD-40(购自拓普康公司(TopconTechnohousCorporation))测量辐射的强度。穿过8172P的UV能量的总量为大约1000mJ/cm2。接着，从另一个表面类似地进行15分钟的UV照射，以获得可辐射固化的粘合剂片材。
如图3中所示，8172P传输波长大于约370nm的辐射。通过使用HitachiU-4100分光光度计测量8172P获得图3中所示的透射光谱。
将硅氧烷隔离处理的膜从可辐射固化的粘合剂片材的一个表面移除，并且使用橡胶辊将该片材施加至85mm×60mm×0.7mm玻璃片材(；由康宁(Corning)生产)。接着，将硅氧烷隔离处理的膜从可辐射固化的粘合剂片材的另一个表面移除，并且使用高鸟TPL-0209MH粘合处理机(购自高鸟公司(TakatoriCorporation))将该片材施加至具有三维表面形貌的基材，如图4中所示(80mm×55mm×0.7mm玻璃片材(；由纽约康宁的康宁公司(CorningIncorporated,Corning,NewYork)生产)，在其周边具有15μm厚的印花。施加条件如下。
施加期间的压力：0.01MPa
施加时间：5秒
真空压力：30Pa
在施加之后，使片材在60℃和0.5MPa的高压釜中放置30分钟，以获得包括可辐射固化的粘合剂片材的层合物。
接着，使用贺利氏特种光源辐深紫外线系统公司(HeraeusNoblelightFusionUVK.K.)制造的F-300UV照射器(H灯泡，120W/cm)从具有三维表面形貌的基材侧进行UV照射，用波长小于第一波长的短波长(在此情况下为约370nm)辐射来照射可辐射固化的粘合剂片材，并且产生包括固化的粘合剂片材的层合物。如使用EITUVPOWERIIUV计(购自弗吉尼亚州斯特灵的ELT公司(EIT,LLC,Sterling,Virginia))测量的UV能量的总量为对于UV-A(320至390nm)而言2,214mJ/cm2、对于UV-B(280至320nm)而言1,692mJ/cm2、对于UV-C(250至260nm)而言196mJ/cm2以及对于UV-V(395至445nm)而言2,232mJ/cm2。
实例2
以类似于实例1的方式生产可辐射固化的粘合剂片材，不同之处是将每100质量份聚合物/单体混合物的AMSD和DarTPO的量分别调节为0.20质量份和0.60质量份。
实例3
以类似于实例1的方式生产可辐射固化的粘合剂片材，不同之处是将每100质量份聚合物/单体混合物的AMSD和DarTPO的量分别调节为0.10质量份和0.60质量份。
实例4
以类似于实例1的方式生产可辐射固化的粘合剂片材，不同之处是不添加AMSD，将DarTPO的量调节为每100质量份聚合物/单体混合物0.60质量份，并且使用由日本辐深紫外系统公司(FusionUVSystemsJapan)制造的F-300UV照射器(H灯泡，120W/cm)代替低压汞灯UV照射可辐射固化的粘合剂片材前体。如使用EITUVPOWERIIUV计测量的照射的UV能量的总量为对于UV-A(320至390nm)而言76mJ/cm2、对于UV-B(280至320nm)而言0mJ/cm2、对于UV-C(250至260nm)而言0mJ/cm2以及对于UV-V(395至445nm)而言690mJ/cm2。
使用如上文所述获得的可辐射固化的粘合剂片材，以类似于实例1的方式生产包括可辐射固化的粘合剂片材的层合物和包括固化的粘合剂片材的层合物。
比较例5(CE-5)
在以类似于实例1的方式生产可辐射固化的粘合剂片材之后，将8172P剥离硅氧烷隔离处理的膜，并且然后将其前表面和后表面使用低压汞灯各自照射10分钟，以产生根据本发明实例的第一固化的粘合剂片材。在进行UV照射之前剥离8172P意味着还施加还包括第一波长的短波长(在这种情况下为约370nm或更小)辐射的辐射。如使用拓普康UVR-2/UD-40测量的在前表面施加10分钟的所照射的UV能量的总量为大约1,600mJ/cm2。
以类似于实例1的方式生产包括第一固化的粘合剂片材的层合物。
实例6
如图5中所示，读为“3D”的字符52通过丝网印刷而印刷在浮法玻璃51(40mm×70mm×0.55mm)的表面上。将印刷字符的厚度(高度)调节为7μm，并且大小调节为大约4mm×8mm。使用手动辊(handroller)将实例1生产的可辐射固化的粘合剂片材53施加到印刷玻璃的表面，然后将覆盖玻璃54(24mm×32mm×0.15mm)置于其上。因为其厚度低，所以可认为覆盖玻璃对翘曲敏感。将整个构造置于高压釜中，并且在0.5MPa和60℃下处理30分钟以生产包括可辐射固化的粘合剂片材的层合物(图5)。
接着，使用由日本辐深紫外系统公司制造的F-300UV照射器(H灯泡，120W/cm)从覆盖玻璃侧进行UV照射，用波长小于第一波长的短波长(在这种情况下为约370nm)辐射照射可辐射固化的粘合剂片材，并且生产包括固化的粘合剂片材的层合物。如使用EITUVPOWERIIUV计测量的UV能量的总量为对于UV-A(320至390nm)而言2,214mJ/cm2、对于UV-B(280至320nm)而言1,692mJ/cm2、对于UV-C(250至260nm)而言196mJ/cm2以及对于UV-V(395至445nm)而言2,232mJ/cm2。
比较例7(CE-7)
以类似于实例6的方式生产包括固化的粘合剂片材的层合物，不同之处是使用通过用还包括第一波长或更小的短波长辐射的辐射来照射而在比较例5中生产的第一固化的粘合剂片材。
<评估方法>
根据以下方法测量根据本公开的可辐射固化的粘合剂片材、包括可辐射固化的粘合剂片材的层合物、以及包括固化的粘合剂片材的层合物的特性。
<可辐射固化的粘合剂片材的储能模量(G')和损耗角正切(tanδ)(动态力 学分析)>
为了评价根据各实例的可辐射固化的粘合剂片材的G'和tanδ，使用ARES动态粘弹计(特拉华州纽卡斯尔
的TA仪器公司(TAInstruments,NewCastle,Delaware))进行动态力学分析(DMA)。使用通过将可辐射固化的粘合剂片材层置至大约3mm的厚度，并且使用8mmφ冲压刀片冲压而生产的测试条进行测量。在5℃/分钟的温度升高速率下在-40℃至200℃的温度范围内以剪切模式(1Hz)进行测量。G'和tanδ的结果示出于图6中，并且在80℃下的G'示出于表1中。
表1
<油墨水平差异适形测试>(实例1和比较例5)
将包括根据实例1的可辐射固化的粘合剂片材的层合物和包括根据比较例5的第一固化的粘合剂片材的层合物在60℃和0.5MPa下的高压釜中放置30分钟，然后肉眼观察。尽管根据实例1的层合物中未观察到气阱，如图7中所示，但是在比较例5中观察到较大气阱，如图8中所示，证实第一固化的粘合剂片材不适形于印刷在玻璃片材的圆周上的凸起的油墨部分。
然后将包括根据实例1的可辐射固化的粘合剂片材的层合物置于烘箱中，在85℃下持续24小时，并且在65℃和95％湿度下持续24小时。在任一情况中均未观察到气阱。
<翘曲测量>(实例6和比较例7)
将包括根据实例6的可辐射固化的粘合剂片材的层合物和包括根据比较例7的第一固化的粘合剂片材的层合物置于TalysurfCCI6000光学3D轮廓仪(购自泰勒·霍普森公司(TaylorHobsonLtd)，宾夕法尼亚州佩奥利的AMETEK公司(AMETEKInc,Paoli,Pennsylvania)的子公司)的载台上，并且测量覆盖玻璃表面的翘曲。测量中心在印刷字符上的17.5mm×7.0mm区域。所测量的3D轮廓(图5，55)的横截面示出于图9(实例6)和图10(比较例7)中。通过用还包括第一波长或更小的短波长辐射的辐射照射而产生的根据比较例7的可辐射固化的粘合剂片材未成功地适形于凸起的印刷区域，并且证实了覆盖玻璃表面的翘曲。
附图标号
10图像显示装置
20触摸面板单元
1图像显示模块
2层合物
3固化的粘合剂片材
4表面保护层
5连续层
6阻光层
7触摸面板

Claims (7)

1.一种用于生产层合物的方法，所述层合物包括第一基材、第二基材、以及设置在所述第一基材和所述第二基材之间的固化的粘合剂片材，其中所述第一基材和所述第二基材中的至少一个在其表面的至少一部分上具有三维表面形貌，所述方法包括以下步骤：
将可辐射固化的粘合剂片材前体形成为片材，所述可辐射固化的粘合剂片材前体包含：
聚合物/单体混合物，所述混合物包含部分聚合的(甲基)丙烯酸单体，
单体，所述单体具有通过第一波长或更小的短波长辐射来活化的辐射反应性位点；和
光引发剂，所述光引发剂用于通过波长大于所述第一波长的辐射来引发所述聚合物/单体混合物和所述具有辐射反应性位点的单体的聚合；
利用波长大于所述第一波长的辐射来照射所述前体，以使所述可辐射固化的粘合剂片材前体聚合，以形成可辐射固化的粘合剂片材；
将所述可辐射固化的粘合剂片材与所述第一基材的至少一个表面相邻设置；
将所述第二基材与所述可辐射固化的粘合剂片材相邻设置；
向所述可辐射固化的粘合剂片材施加热和/或压力，以使所述片材适形于所述三维表面形貌；以及
利用包括所述第一波长或更小的所述短波长辐射的辐射来照射所述可辐射固化的粘合剂片材，以获得所述固化的粘合剂片材。
2.一种用于生产层合物的方法，所述层合物包括第一基材、第二基材、以及设置在所述第一基材和所述第二基材之间的粘合剂片材，其中所述第一基材和所述第二基材中的至少一个对翘曲敏感，所述方法包括以下步骤：
将可辐射固化的粘合剂片材前体形成为片材，所述可辐射固化的粘合剂片材前体包含具有部分聚合的(甲基)丙烯酸单体的聚合物/单体混合物、具有通过第一波长或更小的短波长辐射来活化的辐射反应性位点的单体、以及用于通过波长大于所述第一波长的辐射来引发所述聚合物/单体混合物和所述具有辐射反应性位点的单体的聚合的光引发剂；
利用波长大于所述第一波长的辐射来照射所述前体，以使所述可辐射固化的粘合剂片材聚合，从而形成可辐射固化的粘合剂片材；
将所述可辐射固化的粘合剂片材与所述第一基材的至少一个表面相邻设置；
将所述第二基材与所述可辐射固化的粘合剂片材相邻设置；
向所述可辐射固化的粘合剂片材施加热和/或压力；以及
利用包括所述第一波长或更小的短波长辐射的辐射来照射所述可辐射固化的粘合剂片材，以获得所述固化的粘合剂片材。
3.根据权利要求1或2所述的用于生产层合物的方法，其中所述第一波长为200nm至380nm。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的用于生产层合物的方法，其中所述可辐射固化的粘合剂片材的厚度为至少100μm。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的用于生产层合物的方法，其中所述可辐射固化的粘合剂片材的储能模量在80℃和1Hz下不超过4.0×104Pa。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的用于生产层合物的方法，其中所述辐射反应性位点具有二苯甲酮结构。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的用于生产层合物的方法，其中所述可辐射固化的粘合剂片材前体还包含聚合延迟剂。
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