CN105154796A - 一种锆基非晶合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锆基非晶合金，由Zr、Hf、Al、Cu、Ni、Y、Ag元素组成，其原子摩尔百分含量为Zr：40-70%、Hf：1-10%、Al：15-40%、Cu：5-15%、Ni：5-15%、Y：0.2-5%、Ag：0.2-5%。该锆基非晶合金非晶形成能力（GFA）好、非晶成型能力优良、成型后即为高光面无需额外加工、成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种非晶合金材料，具体涉及一种锆基非晶合金材料及其制备方法。
背景技术
非晶合金与传统金属材料相比具有高硬度、高强度、高耐蚀性和大的弹性极限等多种优异的性能。因其优良特性，非晶合金在高端电子产品、医疗器械产品和汽车工业中具有非常大的应用前景，已成为一种极具发展前景的新材料。迄今为止，通过各种合理的合金设计和常规的铸造方法已陆续开发出Zr基、Pd基、Fe基、Ti基、Mg基、Li基、Co基等十余种非晶合金。
Zr基非晶合金是非晶合金开发史中一个重要的组成部分，也是当前能够制备出大尺寸非晶合金的重要体系之一。Zr基非晶合金以其制备工艺简单、较高的非晶形成能力与热稳定性吸引着众多研究者的目光。目前，Zr基非晶合金不仅应用于体育休闲方面，如高尔夫球杆、棒球棒、网球拍的制造，还能够用于更为精密的金属件的制造，如高精密的齿轮、轴承等。然而也有许多因素制约着Zr基非晶合金的广泛应用，最主要的便是制造成本偏高、非晶形成能力的提高和非晶合金产品后处理工序困难。
专利申请号为201210400725.0的名为《一种锆基非晶合金》的发明专利提供了一种组成为（Zr，Hf，Nb）aCubTicAldRee的锆基非晶合金，其中Re为镧系元素，该发明中的锆基非晶合金非晶体形成能力较好。
专利申请号为201310645557.6的名为《一种ZrCuAgAlBeNiCo系块体非晶合金及其制备方法》的发明专利提供了一种ZrCuAgAlBeNiCo系块体非晶合金及其制备方法，得到的块体非晶合金具有高玻璃形成能力和高热稳定性。
发明内容
为了解决所述现有技术的不足，本发明提供了一种非晶形成能力（GFA）好、非晶成型能力优良、成型后即为高光面无需额外加工的低成本锆基非晶合金。
本发明所要解决的技术问题通过以下技术方案予以实现：
1、原料配方
锆基非晶合金的原料选用Zr、Hf、Al、Cu、Ni、Y、Ag组成，其原子摩尔百分含量为Zr：40-70%、Hf：1-10%、Al：15-40%、Cu：5-15%、Ni：5-15%、Y：0.2-5%、Ag：0.2-5%。
进一步优选，上述原料原子摩尔百分含量为Zr：50-65%、Hf：2-5%、Al：20-35%、Cu：5-10%、Ni：5-10%、Y：0.5-3%、Ag：0.5-3%。
进一步优选，上述原料原子摩尔百分含量为Zr：50-60%、Hf：3-4%、Al：20-30%、Cu：5-8%、Ni：5-8%、Y：1.5-3%、Ag：1.5-3%。
以Zr为基材的非晶三元合金（如Zr-Cu-Ti合金）、四元合金（如Zr-Cu-Al-Ni合金）在过冷液相区内具有良好的超塑性流变特性。本发明中，使用Zr、Hf、Al、Cu、Ni、Y、Ag七种元素成分作为合金成分，一方面多组元的存在使系统处在一种更加混乱的状态，即增加了系统熵值，导致体系的液固转变时自由能变化变小；另一方面，这七种原子的尺寸差异较大，合金液体具有更为致密的原子堆垛结构，从而大大降低了液态与晶态之间的焓变，固液界面能增大。综合系统熵值增加和焓变减少，系统的自由能变化减少，非晶的形成能力也就增大。本发明中，非晶形成能力可达到45mm。
Zr与Hf为同族元素，Zr与Y为同周期元素，在熔炼过程中，Hf原子和Y原子对Zr原子有一定的取代作用，使得合金中不同金属原子之间的作用力增强，宏观表现为冷却后合金结构较为致密成型性能好。
除主量元素外，还添加有同族元素Y和Ag，从实施例可看出，仅添加Y或Ag对铸造成型的非晶合金产品表面无显著改善，同时添加Y和Ag元素，当Ag元素在原料中原子摩尔百分比为0.2-5%时，通过在预制高光面的模具中成型，非晶合金产品表面为极优良的高光面，Y元素添加量不宜过高。进一步优选Ag元素在原料中原子摩尔百分比为0.5-3%，尤其是在Ag添加量为1.5-3%时，非晶合金产品表面高光效果最佳。
2、制备方法
一种锆基非晶合金的方法，其特征在于：
步骤一，按照配比称取金属原料，其中Zr、Hf的原料选择为锆石原矿选矿冶炼后不脱除Hf的产物，该产物中Zr与Hf的共同纯度可达99.9%以上；选择Al、Cu、Ni、Y、Ag金属原料的纯度为99.9%以上。
进一步地，选取的锆石原矿选矿冶炼后不脱除Hf的产物中Zr与Hf的比例范围为5:1-50:1。
进一步优选，选取的锆石原矿选矿冶炼后不脱除Hf的产物中Zr与Hf的比例范围为10:1-20:1。
锆矿石多与独居石、磷钇矿、锡石及贵金属等共生，呈综合性砂矿床产出。生产金属锆的方法是，利用含锆的原矿先进行预选，现将原矿中含量较大的主量矿物（如含铁矿物、含钛矿物）脱除，然后将粗选后剩余的含锆量高的矿石进行复选精选，最后对精选产物进行冶炼提纯出金属纯锆。
Hf元素是锆矿石中常见的元素之一，尤其是Hf元素是以完全类质同象的形式置换锆矿石中的Zr元素形成锆石-铪石固溶体系列。自然界矿物中Zr与Hf原子比平均值约为50:1-20:1，该比值根据锆石原矿种类的不同而变化。随着选矿过程的变化，由于Hf元素的富集，Zr与Hf原子比会下降。Zr元素与Hf元素的化学性质极为相似，在制备纯金属Zr的过程中，分离Zr与Hf是非常困难的过程，通常需要通过多个步骤才能将二者分离，常用方法有火法分离、湿法分离，包括溶液萃取法、分布结晶法、分布沉淀法、离子交换法等，无论采用上述何种方法，获得纯金属Zr和纯金属Hf的工艺都异常艰难，成本因此居高不下。
常规的Zr基非晶合金生产过程中，都采用纯度超过99.5%的Zr金属，使得原料成本非常高。本发明中，采用锆矿石选矿冶炼后不脱除Hf的产物，而且可通过调整选矿工艺和Zr的冶炼工艺得到锆铪原子比低的锆铪混合金属用以配合非晶合金材料配方比例的需要，不仅能够使Zr冶炼提纯的过程简化，而且大大降低了非晶合金材料的成本。
步骤二，将原料混合后在氩气气氛或真空条件下通过电弧熔炼或其他常规熔炼方式将原料熔炼，冷却后得到非晶合金铸锭。
熔炼过程可在氩气气氛中进行，压力可调整在0.01-0.1MPa范围之内，或可在真空条件下进行，真空度选择为10-1-10-2Pa范围为宜，该真空度的选择既不苛刻，在生产中可迅速达到，又能够保证成型能力。冷却速度也对成型能力有影响，选择为102-103K/s为宜，都能够得到成型能力好的非晶合金
步骤三，通过吸铸、压铸等常规非晶合金制备方法，在预制高光面的模具中成型，得到上述锆基非晶合金产品，该非晶合金产品表面呈高光，粗糙度低。
本发明所述锆基非晶合金可应用于消费类电子产品、医疗器械产品和汽车工业中，可直接用于制备高光面产品，如手机中的结构件、汽车内饰件、医疗器械中的结构件、外观件等等。
本发明具有如下有益效果：
1、本发明中的锆基非晶合金为多元组分，所选用的组分元素之间相互协同，非晶形成能力（GFA）好，非晶形成能力可达到45mm。
2、本发明中的锆基非晶合金结构致密，成型能力好。
3、本发明中的锆基非晶合金在预制高光面的模具中成型后，产品即为高光面，无需额外加工。
4、Zr、Hf的原料选择为锆石原矿选矿冶炼后不脱除Hf的产物，大大降低了Zr、Hf原料的成本，进而降低了非晶合金原料成本。
具体实施方式
1、本发明实施例
本发明的锆基非晶合金产品制备方法为：将非晶原料按照配比，在真空条件下或氩气氛围中进行熔炼，真空度为10-1-10-2Pa范围内皆可，若选用氩气氛围，则氩气压力可调整在0.01-0.1MPa范围之内，可优选0.05-0.08MPa。只要在该真空度或氩气压力范围内，皆可保证熔炼效果。冷却速度选择为102-103K/s皆可，无显著影响。Zr、Hf的原料选择为锆石原矿选矿冶炼后不脱除Hf的产物，该产物中Zr与Hf的共同纯度可达99.9%以上；选择Al、Cu、Ni、Y、Ag金属原料的纯度为99.9%以上。
熔炼冷却后得到锆基非晶合金铸锭，将铸锭在预制高光面的模具中压铸成型制得该锆基非晶合金产品。预制的高光面模具模内粗糙度可根据需要自行选择，本发明的实施例中选用的预制高光面模具模内平均粗糙度Ra=0.032μm。
依照以下锆基非晶合金原料配方（元素含量为原子摩尔百分含量）进行熔炼、成型：
由实施例可看出，本发明中的非晶合金产品形成能力好，表面效果优异。
2、三元合金、四元合金对比例
本对比例中非晶合金产品制备方法与本发明实施例中一致。
依照以下锆基非晶合金原料配方（元素含量为原子摩尔百分含量）进行熔炼、成型：
由实施例可看出，对比例中三元合金和四元合金的形成能力不如本发明中的非晶合金，表面效果、表面粗糙度也不如本发明中的非晶合金。
3、Y、Ag元素添加对比例
本对比例中非晶合金产品制备方法与本发明实施例中一致。
依照以下锆基非晶合金原料配方（元素含量为原子摩尔百分含量）进行熔炼、成型：
由实施例可看出，单独添加Y或Ag对铸造成型的非晶合金产品表面无显著改善。
最后需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明实施例的技术方案而非对其进行限制，尽管参照较佳实施例对本发明实施例进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解依然可以对本发明实施例的技术方案进行修改或者等同替换，而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种锆基非晶合金，其特征在于：所述非晶合金由Zr、Hf、Al、Cu、Ni、Y、Ag元素组成，其原子摩尔百分含量为Zr：40-70%、Hf：1-10%、Al：15-40%、Cu：5-15%、Ni：5-15%、Y：0.2-5%、Ag：0.2-5%。
2.根据权利要求1所述锆基非晶合金，其特征在于：其原子摩尔百分含量为Zr：50-65%、Hf：2-5%、Al：20-35%、Cu：5-10%、Ni：5-10%、Y：0.5-3%、Ag：0.5-3%。
3.根据权利要求1所述锆基非晶合金，其特征在于：其原子摩尔百分含量为Zr：50-60%、Hf：3-4%、Al：20-30%、Cu：5-8%、Ni：5-8%、Y：1.5-3%、Ag：1.5-3%。
4.一种制备如权利要求1所述锆基非晶合金的方法，其特征在于：
步骤一，按照配比称取金属原料，其中Zr、Hf的原料选择为锆石原矿选矿冶炼后不脱除Hf的产物，该产物中Zr与Hf的共同纯度可达99.9%以上；选择Al、Cu、Ni、Y、Ag金属原料的纯度为99.9%以上；
步骤二，将原料混合后在氩气气氛或真空条件下通过电弧熔炼或其他常规熔炼方式将原料熔炼，冷却后得到非晶合金铸锭；
步骤三，通过吸铸、压铸等常规非晶合金制备方法，在预制高光面的模具中成型，得到上述锆基非晶合金产品。
5.根据权利要求4所述锆基非晶合金制备方法，其特征在于：选取的锆石原矿选矿冶炼后不脱除Hf的产物中Zr与Hf的比例范围为5:1~50:1。
6.根据权利要求5所述锆基非晶合金制备方法，其特征在于：选取的锆石原矿选矿冶炼后不脱除Hf的产物中Zr与Hf的比例范围为10:1~20:1。
7.根据权利要求4所述锆基非晶合金制备方法，其特征在于：熔炼过程中真空度为10-1-10-2Pa，氩气气氛压力为0.01-0.1MPa。
8.根据权利要求4所述锆基非晶合金制备方法，其特征在于：熔炼后冷却速度为102-103K/s。
9.一种权利要求1所述锆基非晶合金的应用，其特征在于：所述锆基非晶合金可应用于消费类电子产品、医疗器械产品和汽车工业中。
10.一种权利要求1所述锆基非晶合金的应用，其特征在于：所述锆基非晶合金可应用于制备高光构件。
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