CN104032240B - 一种Zr-Cu-Ni-Al-Ag-Y块状非晶合金及其制备方法和应用 - Google Patents
一种Zr-Cu-Ni-Al-Ag-Y块状非晶合金及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种Zr-Cu-Ni-Al-Ag-Y块状非晶合金及其制备方法和应用，属于Zr基块状非晶合金技术领域。合金的成分范围为：Zr41-63％，Cu18-46％，Ni1.5-12.5％，Al4-15％，Ag0.01-5％，Y0.01-5％。本发明采取电弧熔炼的方法制备出母合金锭，然后采用铜模浇铸的方法，制备出不同直径的非晶棒。由于该合金拥有较强的非晶形成能力、良好的力学性能、较好的抗菌性能以及优异的可制造能力，具有极好的应用前景，可应用于消费电子产品、医疗卫生、厨房洁具、交通运输等领域中需要抗菌材料的部件。
Description
技术领域
本发明涉及Zr基块状非晶合金技术领域，具体涉及一种具有高非晶形成能力及优异抗菌性能的Zr-Cu-Ni-Al-Ag-Y块状非晶合金及其制备方法和应用。
背景技术
非晶合金由于其诸多的优异性能而受到了很大的关注，在过去的几十年中，在各方面都取得了长足的进步，研究者在La、Mg、Zr、Cu基等不同的合金体系中都获得了尺寸达到厘米级的非晶合金成分，其中，Zr基非晶合金由于其极高的非晶形成能力和优异的综合性能受到了广泛的应用。迄今为止，Zr基非晶合金的合金成分体系很多，但是1994年美国的Johnson小组开发的Zr-Ti-Cu-Ni-Be体系的合金最为成功，临界冷速甚至可以达到1K/s，从而使得块体非晶合金的工程应用成为可能。但是该体系中由于有毒元素Be元素的存在，使得该合金的广泛应用受到了限制。为此，研究者相继开发出另外两种Zr基非晶合金体系：Zr-Ti-Cu-Ni-Al与Zr-Nb-Cu-Ni-Al，合金的非晶形成能力降低了很多，仅可制备出12-14mm的非晶圆棒。而日本的Inoue研究小组开发出Zr-Al-Ni-Cu合金体系，非晶合金的形成尺寸可以达到30mm。
对于Zr基非晶合金的研究，研究者主要集中于合金形成非晶的尺寸，往往忽略了合金的功能性和实际应用过程中的成本和使役环境。为此，开发具有自主知识产权，非晶形成条件不苛刻（在低真空条件下，氧含量较低）、低成本、并具有一定功能性的非晶合金成分具有极大的理论和应用价值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有高非晶形成能力、良好的可制造能力并具有抗菌功能的Zr-Cu-Ni-Al-Ag-Y块状非晶合金及其制备方法和应用，该合金通过向四元合金Zr-Cu-Ni-Al中同时添加Ag元素和稀土元素Y，通过Ag元素和Y元素共同的强交互作用，阻碍合金凝固过程中原子的扩散，减缓合金凝固过程中晶态相的析出，获得具有高非晶形成能力、优异抗菌性能、良好的可制造能力，在低真空条件下可以重复浇铸的Zr-Cu-Ni-Al-Ag-Y非晶合金体系。
本发明的技术方案是：
一种Zr-Cu-Ni-Al-Ag-Y块状非晶合金，按原子百分比计，合金的成分范围为：Zr41-63％，Cu18-46％，Ni1.5-12.5％，Al4-15％，Ag0.01-5％，Y0.01-5％。
按原子百分比计，优选的合金成分范围为：Zr49-55％，Cu28-36％，Al4-10％，Ni2-7％，Ag0.02-1.45％，Y0.05-3％。
所述非晶合金的最大形成尺寸大于20mm，特征热力学参数为：玻璃转变温度Tg：405-420℃，过冷液相区ΔT=30-70℃，初始熔化温度Tm=707-793℃。
所述非晶合金的力学性能指标为：压缩断裂强度：1.0-1.9GPa。
所述非晶合金具有抗菌性能和良好的可制造能力，重复浇铸四次以后，所获得样品仍为纯非晶结构。
本发明Zr-Cu-Ni-Al-Ag-Y块状非晶合金通过以下方法制备：以工业级纯度的金属Zr、Cu、Ni、Al、Ag和Y为原料，首先在氩气保护下通过电弧熔炼或者感应熔炼的方法制备所需成分的母合金锭，然后通过铜模浇铸方法获得所述非晶合金，铜模浇铸方法工艺参数为：真空度10-1～10-2Pa，温度980～1400℃，冷却速度10～102K/s。
本发明的优点如下：
1、本发明是在四元合金Zr-Cu-Ni-Al的基础上，同时引入Ag元素和稀土元素Y，获得的新型Zr-Cu-Ni-Al-Ag-Y非晶合金体系。通过Ag元素和Y元素共同的强交互作用，阻碍合金凝固过程中原子的扩散，减缓合金凝固过程中晶态相的析出，使得Zr-Cu-Ni-Al-Ag-Y合金具有高的非晶形成能力，形成非晶的最大尺寸大于20mm，同时，该非晶合金亦具有抗菌性能，对大肠杆菌的杀菌率≥99.9％。
2、本发明Zr-Cu-Ni-Al-Ag-Y非晶合金体系中，由于Y元素的添加，在与Ag等其他元素相配合的情况下，使得合金熔炼过程中熔体中的氧元素浮于合金熔体表面，合金熔体得以净化，进而使得同一块状非晶合金原料在低真空度下（真空度10-1～10-2Pa）经过多次浇铸后，仍然具有很高的非晶形成能力。这能够更好满足批量化生产工艺，对于非晶合金的应用具有极高的推动作用。
3、本发明Zr-Cu-Ni-Al-Ag-Y非晶合金具有好的力学性能，其压缩断裂强度：1.0-1.9GPa。
4、本发明中的新型Zr-Cu-Ni-Al-Ag-Y非晶合金体系中主要元素如Zr、Cu、Ni等都采用工业级纯度原材料，制造成本低廉。
5、本发明中的Zr基非晶合金可应用于消费电子产品、医疗卫生、厨房洁具、交通运输等领域中需要抗菌材料的部件，具有广阔的应用前景。
附图说明：
图1为非晶合金DSC曲线。
图2为非晶合金XRD衍射图谱。
图3为非晶合金压缩曲线。
图4为实施例1非晶合金重复浇铸后的XRD衍射图谱。
具体实施方式
以下通过实施例详述本发明，以下实施例中所得非晶态合金抗菌性能的检测方法，采用覆膜法（参照JISZ2801-2000）分析非晶态合金对常见大肠杆菌ATCC25922作用后的杀菌率，菌液浓度为4.2×105cfu/ml。以下实施例及对比例中对应的合金成分如表1所示。
表1.样品编号及对应合金成分（at.%）
实施例1
Zr基非晶合金的成分为（at.%）：Zr54.53Cu29.75Ag0.3Ni4.97Al9.95Y0.5（表1中2号样品）。
本实施例所采用的原料（Zr，Cu，Ni，Al，Ag，Y）均为工业级纯度的金属，Zr金属为海绵锆，按原子百分比配好原料后，在氩气保护下，经电弧熔炼制备出母合金锭，为了保证所炼合金锭均匀，合金锭翻炼至少四次。通过真空喷铸设备，将母合金锭重融后用氩气吹入直径为20mm的Cu模具中，温度约1000℃，真空度10-1Pa。
X射线衍射结果显示，该合金为单一的纯非晶结构，如图2所示。由图1和图3可见，该非晶合金的玻璃转变温度Tg：420℃，过冷液相区ΔT=60℃，初始熔化温度Tm=730℃。其压缩断裂强度约为1.89GPa。
该非晶态合金对大肠杆菌的杀菌率≥99.9％。
由图4可见，对于该合金，同一样品重复浇铸4次以后，所获得铸态样品的结构仍然为单一的纯非晶结构。
实施例2
与实施例1不同的是：Zr基非晶合金的成分为（at.%）：Zr52Cu34.9Ag0.1Ni5Al7.5Y0.5（表1中3号样品）。
X射线衍射结果显示，该合金为单一的纯非晶结构，如图2所示。由图1和图3可见，该非晶合金的玻璃转变温度Tg：414℃，过冷液相区ΔT=65℃，初始熔化温度Tm=757℃。其压缩断裂强度约为1.9GPa。其他性能同实施例1。
实施例3
与实施例1不同的是：Zr基非晶合金的成分为（at.%）：Zr55.03Cu29.75Ag0.1Ni4.97Al9.95Y0.2（表1中4号样品）。
X射线衍射结果显示，该合金为单一的纯非晶结构，该非晶合金的玻璃转变温度Tg：420℃，过冷液相区ΔT=60℃，初始熔化温度Tm=730℃。其压缩断裂强度约为1.9GPa。其他性能同实施例1。
对比例1
与实施例1不同的是：Zr基非晶合金的成分为（at.%）：Zr50.8Cu35.9Ag0.1Ni4Al9Gd0.2（表1中1号样品）。
X射线衍射结果显示，该合金析出晶态相，如图2所示。由图1和图3可见，该非晶合金的玻璃转变温度Tg：420℃，过冷液相区ΔT=70℃，初始熔化温度Tm=755℃。其压缩断裂强度约为1.68GPa。
对比例2
与实施例1不同的是：Zr基非晶合金的成分为（at.%）：Zr51Cu30Ag3Ni5Al11
该合金在低真空下进行第二次浇铸的时候，铸态样品有晶态相析出。
对比例3
与实施例1不同的是：Zr基非晶合金的成分为（at.%）：Zr52Cu35Ni5Al7.5Y0.5该合金的非晶形成能力小于9mm，并且没有杀菌效果。
Claims (6)
1.一种Zr-Cu-Ni-Al-Ag-Y块状非晶合金，其特征在于：按原子百分比计，合金的成分范围为：Zr50.8-63％，Cu18-46％，Ni1.5-12.5％，Al4-15％，Ag0.01-0.3％，Y0.01-5％。
2.按照权利要求1所述的Zr-Cu-Ni-Al-Ag-Y块状非晶合金，其特征在于：所述非晶合金的最大形成尺寸大于20mm，特征热力学参数如下：
玻璃转变温度Tg：405-420℃，过冷液相区ΔT＝30-70℃，初始熔化温度Tm＝707-793℃。
3.按照权利要求1所述的Zr-Cu-Ni-Al-Ag-Y块状非晶合金，其特征在于：所述非晶合金的力学性能指标为：压缩断裂强度：1.0-1.9GPa。
4.按照权利要求1所述的Zr-Cu-Ni-Al-Ag-Y块状非晶合金，其特征在于：所述非晶合金具有抗菌性能和良好的可制造能力，重复浇铸四次以后，所获得样品仍为纯非晶结构。
5.按照权利要求1所述的Zr-Cu-Ni-Al-Ag-Y块状非晶合金的制备方法，其特征在于：该方法以工业级纯度的金属Zr、Cu、Ni、Al、Ag和Y为原料，首先在氩气保护下通过电弧熔炼或者感应熔炼的方法制备所需成分的母合金锭，然后通过铜模浇铸方法获得所述非晶合金，铜模浇铸方法工艺参数为：真空度10-1～10-2Pa，温度980～1400℃，冷却速度10～102K/s。
6.按照权利要求1所述的Zr-Cu-Ni-Al-Ag-Y块状非晶合金的应用，其特征在于：所述非晶合金可应用于消费电子产品、医疗卫生、厨房洁具、交通运输等领域中需要抗菌材料的部件的制备。
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