CN105150328B - 一种竹材中薄壁细胞和纤维分离的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于竹材分离领域，具体涉及一种竹材中薄壁细胞和纤维分离的方法。目前，竹材的工业化利用以竹纤维为主，薄壁细胞则作为废弃物处理，不仅浪费资源，还造成了环境污染的问题。本发明提出了一种绿色环保的快速分离竹纤维与薄壁细胞的物理方法，具体包含以下步骤：1、粉碎；2、筛分；3、分离。本发明所提供的分离方法，薄壁细胞提取率可高达85％左右，纯度可高达95％以上。本发明所使用分散介质来源广泛，成本低廉，易于获取。
Description
技术领域
本发明属于竹材分离领域，具体涉及一种竹材中薄壁细胞和纤维的分离方法。
背景技术
竹子是重要的森林资源，仅次于木材。与木材相比，竹子生长快，3～4年便可成材，近年来，中国竹产业飞速发展，2013年产值已达1224亿元，在全面禁止商业性采伐天然林的政策下，作为速生材的竹子地位愈发重要。竹子是由纤维细胞、薄壁细胞和输导细胞三部分组成，其中，纤维细胞仅占约40％，而薄壁细胞的含量高于纤维细胞，约占52％(徐有明,竹材性质及其资源开发利用的研究进展.东北林业大学学报,2003,31(5):71-77)。
目前，竹材的工业化利用以竹纤维为主，包括造纸、纺织、竹纤维加工以及纤维增强复合材料等方面。而中国发明专利CN 1415790，CN 1406725，CN 1375578，CN 1390989，CN1083760，CN 1621580A，CN 1824851A等均提到了采用化学法、物理法或者生物酶法生产竹原纤维，专利中所提到的方法只针对竹材中性能优良的长纤维进行的利用，而薄壁细胞通常以废弃物的形式除去，不仅浪费资源，而且造成严重的环境污染。随着科技的进步，薄壁细胞的高值化利用也有很大进展，研究发现，薄壁细胞由于其细胞多为长形或方形，长度极小，壁层结构松散，突破细胞壁抗降解屏障所需药剂等处理程序较少，因此有可能在低能耗生物乙醇、纳米纤维素制备等领域取得突破性的进展。
由于竹纤维和薄壁细胞在外观、化学组成、结构上的巨大差别，导致竹子在粉碎过程中，纤维和薄壁细胞的形态变化差异很大。目前竹子基础研究方面的标准和方法均来源于木材，样品的制备多局限于一定的目数(颗粒尺寸)，例如，化学成分(40～60目)、相对结晶度(60～80目)、热分析(60～100目)、吸湿特性分析、化学结构等基础研究均对材料粒径有一定的限制。而竹材经过不同程度的粉碎筛分后，不同目数的竹粉中纤维与薄壁细胞的配比存在显著差异，与原始竹粉的配比亦不同。通常情况下，样品的制备因操作人员的差异性而导致很大的变异，缺乏可比性和精确性。因此，若能快速简单地采用物理方法将竹材中的纤维与薄壁细胞有效分开，同时保持二者的天然化学结构，不仅为竹子基础研究提供新的分析思路，便于制定适合竹子的测试方法和标准，同时，有利于竹材不同细胞组成单元的高效利用，为实现竹子的全面高值化利用提供了新的思路。例如，竹纤维的力学性能比我们想象的更加出色，其单根形态纤维的纵向弹性模量、断裂强度、断裂伸长率分别高达47GPa、1.9GPa和5％(YuY,Wang HK,LuF,Tian GL,Lin LG.Bamboo fibers for compositeapplications:amechanical and morphological investigation.Journal of MaterialsScience,2014,49(6):2559-2566)；并且其比强度、比模量和断裂延展性均明显优于玻璃纤维。由此可见，竹纤维可替代部分人造纤维(如玻璃纤维或炭纤维)，应用于纤维增强复合材料制造领域；而薄壁细胞可用于制造生物乙醇、纳米纤维素、以及木糖醇等高附加值精细林化产品；薄壁细胞的有效利用可以提高竹资源的附加值，减少在竹资源加工过程中造成的环境污染。
现有薄壁细胞与竹纤维的机械分离方法有：碾压捶打加工法、机械梳解技术、蒸汽爆破法、螺旋挤压技术(叶利培,房桂干,沈葵忠,邓拥军,李萍.竹材薄壁细胞机械分离方法及研究进展.研究开发,2013,34(8):26-29.)。上述方法存在工艺相对复杂，对加工设备要求较高，能耗较高；以及竹纤维和薄壁细胞的分离效率不高、分离不彻底等问题。例如，如果采用普通的竹粉筛网分离技术，普通筛分一般获得薄壁细胞和纤维的纯度不高，原因是若筛网目数过小，则竹粉未完全粉碎，同时含有薄壁细胞和纤维；若筛网目数过大，则竹粉过细，纤维夹杂其中不易分离。通常认为，通过200目筛的竹粉大部分为薄壁细胞，但未通过的竹粉颗粒中，薄壁细胞和竹纤维之间很难分离。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明属于竹材分离领域，具体涉及一种竹材中薄壁细胞和纤维分离的方法。目前，竹材的工业化利用以纤维为主，薄壁细胞则作为废弃物处理，不仅浪费资源，还造成了环境污染的问题。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种竹材中薄壁细胞和纤维分离的方法，包含以下步骤：
步骤(1)粉碎：将所述竹材预先处理为长2～3cm，宽、厚各0.5～1mm的棒状结构，将所述棒状结构粉碎，得30目以上的粉末颗粒；
步骤(2)筛分：将粉碎后的粉末颗粒经过30、60目筛网进行筛分，得到不同目数的粉末颗粒；
步骤(3)分离：取30～60目的粉末颗粒，加入10～20体积倍的水，搅拌并静置后，收集上层漂浮物，得薄壁细胞；收集下层沉淀物，得纤维细胞；
本发明将竹材粉碎为30目以上的粉末颗粒，优选为粉碎至30～60目。30目以下的粉末颗粒粒径较大，纤维表面通常会挂有薄壁细胞，难以得到分离的薄壁细胞和纤维。需要进一步粉碎，以便于纤维与薄壁细胞分离；而60目以上的粉末颗粒粒径过小，利用分散介质分离，纤维会夹杂在薄壁细胞中浮于分散介质表面，导致二者分散效果不明显。实验证明：粒径大小为30～60目之间的粉末颗粒，尺寸较为合适，在水作为分散剂的条件下，能够实现纤维与薄壁细胞的分离，并且分离后的纤维和薄壁细胞具有良好的提取率和纯度。分离后的纤维纯度可高达95％，可用于具有高纯度要求的基础性能研究、纤维增强复合材料等领域；分离后的薄壁细胞纯度也可高达95％，可用于具有高纯度要求的基础性能研究以及制备生物乙醇、纳米纤维素、以及木糖醇等高附加值精细林化产品。本发明将竹材粉碎至30～60目的粒径大小时，所需要机械能比较小，避免了对纤维和薄壁细胞的进一步破坏，有利于保持纤维和薄壁细胞的优良性能以及节约能源；且能有效分离薄壁细胞和纤维。
本发明所述竹材为原竹或竹材加工剩余物。
竹材生长周期短，分布广泛、资源丰富。随着全球性气候的恶化，木材资源的短缺，高效分离纤维和薄壁细胞，有利于竹材资源的综合利用。
为了得到更好的提取率，本发明优选在所述步骤(1)中，将所述竹材的竹皮和髓外组织去除后，再进行粉碎。
竹皮和髓外组织中薄壁细胞与纤维细胞含量较低，且不利于粉碎。粉碎前预先将竹皮和髓外组织去除，可以有效提高粉碎效率，降低能耗。
本发明在粉碎过程中，通常会得到部分60目以上粒径大小的粉末颗粒。为了使原料的充分利用，可以在将30～60目粒径大小的粉末颗粒利用水作为分散介质分离后，继续将60目以上粒径大小的粉末颗粒通过筛分进一步分离。具体方法为：将所述步骤(2)中透过60目筛的粉末颗粒，采用120、200目筛网继续进行筛分，分别收集粒径大小为120～200目的粉末颗粒以及大于200目的粉末颗粒，得纯度不同的薄壁细胞。
本发明所述步骤(3)中，收集下层沉淀物，用水清洗5～8次，得纤维。用水冲洗5～8次，可以有效去除纤维中的薄壁细胞以及其它杂质。其中所述水优选为去离子水，从而避免薄壁细胞中引入新的杂质离子。
另外，本发明将所述薄壁细胞与纤维分别进行真空抽滤，并干燥至绝干状态，干燥温度为103±2℃。
作为一个整体的技术方案，本发明优选采用以下步骤：
步骤(1)粉碎：将所述竹材预先处理为长2～3cm，宽、厚各0.5～1mm的棒状结构，将所述棒状结构粉碎，得30目以上的粉末颗粒；
步骤(2)筛分：将所述粉末颗粒经过30、60、120、200目筛网进行筛分，得到30～60目、120～200目以及大于200目的粉末颗粒；分别收集粒径大小为120～200目的粉末颗粒以及大于200目的粉末颗粒，得纯度不同的薄壁细胞；
步骤(3)分离：取所述30～60目的粉末颗粒，加入10～20体积倍的水，搅拌并静置后，收集上层漂浮物，得薄壁细胞；收集下层沉淀物，得纤维；
本发明通过实验发现：120～200目的粉末颗粒以及大于200目的粉末颗粒中薄壁细胞的含量可高达70％以上，且纯度也高达70％以上。在具有高纯度要求的基础性能研究以外的领域，可以将30～60目通过筛分后得到的薄壁细胞与120～200目以及大于200目的粉末颗粒混合加以综合利用，提高薄壁细胞的利用率。
另外，作为一个整体的技术方案，本发明还优选包含以下步骤：
步骤(1)粉碎：将所述竹材预先处理为长2～3cm，宽、厚各0.5～1mm的棒状结构，将所述棒状结构粉碎，得30～60目的粉末颗粒；
步骤(2)分离：向所述30～60目的粉末颗粒中加入10～20体积倍的水，搅拌并静置后，收集上层漂浮物，得薄壁细胞；收集下层沉淀物，得纤维；
本发明所提供分离方法，通过将30～60目之间的竹材粉末颗粒，以水为分散介质，快速简单地实现纤维细胞和薄壁细胞的分离。本发明所提供的分离方法，分离效果彻底，薄壁细胞提取率可高达85％左右；纯度可高达95％以上。
本发明所使用分散介质来源广泛，成本低廉，易于获取。本发明利用竹材薄壁细胞与纤维细胞之间的诸多差异性，以水为分散介质，在粉碎至30～60目时，即可实现快速分离；避免了进一步粉碎对纤维细胞和薄壁细胞的破坏。本发明工艺简单，能耗低，避免了化学法所带来的化学品消耗以及污染；并且所使用的分散介质来源广泛，成本低廉，易于获取。
附图说明
图1为本发明30～60目的竹材粉末颗粒在水中的分层现象；
图2为未分离前的30～60目的竹材粉末颗粒；
图3为竹材薄壁细胞；
图4为竹材薄壁细胞的电子扫描电镜图像；
图5为竹材纤维；
图6为竹材纤维的电子扫描电镜图像。
其中，1为薄壁细胞，2为纤维。
具体实施方式
以下实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。
以下各实施例中所采用的毛竹竹材为普通竹材，本发明所使用检测分析手段为本领域常规技术手段。
实施例所采用的小型粉碎机为北京兴时利和科技发展有限公司生产，产品型号为：ZN-02，转速：25000r/min。
实施例1：
本实施例提供了一种薄壁细胞和纤维分离的方法，具体包含以下步骤：
步骤(1)粉碎：将毛竹的竹皮和髓外组织去除后，取竹青部分，预先处理为长2cm，宽、厚各0.5mm的竹梗，将竹梗放入小型粉碎机内间歇粉碎6分钟(工作0.5分钟，停机1分钟)，取30目以上的粉末颗粒；
步骤(2)筛分：将粉碎后的粉末颗粒经过30、60、120、200目筛进行筛分，得到30～60目、120～200目以及大于200目的粉末颗粒；分别收集粒径大小为120～200目的粉末颗粒以及大于200目的粉末颗粒，得纯度不同的薄壁细胞；
步骤(3)分离：取所述30～60目的粉末颗粒，加入20体积倍的水，搅拌并静置后，收集上层漂浮物，得薄壁细胞；收集下层沉淀物，用去离子水清洗6次，得纤维；
步骤(4)抽滤烘干：将所述薄壁细胞与纤维分别进行真空抽滤；抽滤结束后置于干燥箱中，103℃下干燥4小时至绝干状态。
不同目数竹粉分离后薄壁细胞和纤维对比分析结果见表1。
表1 不同目数竹粉分离后薄壁细胞和纤维对比
本实施例，每100g竹粉中，可得用于基础性能研究的薄壁细胞14.7g，其纯度为95％；将处理后的30～60目粉末颗粒与120～200目以及大于200目的粉末颗粒混合后，可以得到28.9g薄壁细胞，其纯度为85.6％。
实施例2
本实施例具体包含以下步骤：
步骤(1)粉碎：将毛竹的竹皮和髓外组织去除后，取竹肉部分，预先处理为长2.5cm，宽0.5mm、厚0.8mm的竹梗。将竹梗放入小型粉碎机内间歇粉碎6分钟(工作0.5分钟，停机1分钟)，取30目以上的粉末颗粒；
步骤(2)筛分：将粉碎后的粉末颗粒经过30、60、120、200目筛进行筛分，得到30～60目、120～200目以及大于200目的粉末颗粒；分别收集粒径大小为120～200目的粉末颗粒以及大于200目的粉末颗粒，得纯度不同的薄壁细胞；
步骤(3)分离：取所述30～60目之间的粉末颗粒，加入15体积倍的水，搅拌并静置后，收集上层漂浮物，得薄壁细胞；收集下层沉淀物，得纤维，用去离子水清洗5次，得纤维；
步骤(4)抽滤烘干：将所述薄壁细胞与纤维分别进行真空抽滤；抽滤结束后置于干燥箱中，103℃下干燥4小时至绝干状态。
不同目数竹粉分离后薄壁细胞和纤维对比分析结果见表2。
表2 不同目数竹粉分离后薄壁细胞和纤维对比
本实施例，每100g竹粉中，可得用于基础性能研究的薄壁细胞18.5g，其纯度大于95％；将处理后的30～60目粉末颗粒与120～200目以及大于200目的粉末颗粒混合后，可以得到28.8g薄壁细胞，其纯度为88.5％。
实施例3
本实施例具体包含如下步骤：
步骤(1)粉碎：将毛竹的竹皮和髓外组织去除后，取竹黄部分，预先处理为长2.5cm，宽0.5mm、厚0.8mm的竹梗。将竹梗放入小型粉碎机内间歇粉碎6分钟(工作0.5分钟，停机1分钟)，取30目以上的粉末颗粒；
步骤(2)筛分：将粉碎后的粉末颗粒经过30、60、120、200目筛进行筛分，得到30～60目、120～200目以及大于200目的粉末颗粒；分别收集粒径大小为120～200目的粉末颗粒以及大于200目的粉末颗粒，得纯度不同的薄壁细胞；
步骤(3)分离：取所述30～60目的粉末颗粒，加入10体积倍的水，搅拌并静置后，收集上层漂浮物，得薄壁细胞；收集下层沉淀物，得纤维，用去离子水清洗8次，得纤维；
步骤(4)抽滤烘干：将所述薄壁细胞与纤维分别进行真空抽滤；抽滤结束后置于干燥箱中，103℃下干燥4小时至绝干状态。
不同目数竹粉分离后薄壁细胞和纤维对比分析结果见表3。
表3 不同目数竹粉分离后薄壁细胞和纤维对比
本实施例，每100g竹粉中，可得用于基础性能研究的薄壁细胞24.1g，其纯度大于95％；将处理后的30～60目粉末颗粒与120～200目以及大于200目的粉末颗粒混合后，可以得到33.8g薄壁细胞，其纯度为91.4％。
实施例4
本实施例具体包含以下步骤：
步骤(1)粉碎：将所述竹材竹皮和髓外组织去除后，预先处理为长2～3cm，宽、厚各0.5～1mm的棒状结构，将所述棒状结构粉碎，得30～60目的粉末颗粒；
步骤(2)分离：向所述30～60目的粉末颗粒中加入10～20体积倍的水，搅拌并静置后，收集上层漂浮物，得薄壁细胞；收集下层沉淀物，得纤维；
步骤(3)抽滤烘干：将所述薄壁细胞与纤维分别进行真空抽滤；抽滤结束后置于干燥箱中，103℃下干燥4小时至绝干状态。
本实施例分离前后的薄壁细胞和纤维如图1～6所示。
分离后薄壁细胞和纤维对比分析结果见表4。
表4 分离后薄壁细胞和纤维对比
本实施例中，每100g竹粉中，可得用于基础性能研究的薄壁细胞64.8g，纯度大于95％。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作出一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (7)
1.一种竹材中薄壁细胞和纤维分离的方法，其特征在于，包含以下步骤：
步骤(1)粉碎：将所述竹材预先处理为长2～3cm，宽、厚各0.5～1mm的棒状结构，将所述棒状结构粉碎，得30目以上的粉末颗粒；
步骤(2)筛分：将所述粉末颗粒依次经过30目、60目筛网进行筛分，得到不同目数的粉末颗粒；
步骤(3)分离：取30目～60目的粉末颗粒，加入10～20体积倍的水，搅拌并静置后，收集上层漂浮物，得薄壁细胞；收集下层沉淀物，得纤维；
将所述步骤(2)中透过60目筛的粉末颗粒，采用120目、200目筛网继续进行筛分，分别收集粒径大小为120目～200目的粉末颗粒以及大于200目的粉末颗粒，得纯度不同的薄壁细胞，备用。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，将所述步骤(1)中棒状结构粉碎，得30目～60目的粉末颗粒。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述竹材为原竹或竹材加工剩余物。
4.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，将所述竹材的竹皮和髓外组织去除后，再进行粉碎。
5.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，收集下层沉淀物，用水清洗5～8次，得纤维。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述水为去离子水。
7.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，将所述薄壁细胞与纤维分别进行真空抽滤，并干燥至绝干状态，干燥温度为103±2℃。
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