CN105146755B - 一种聚硅氧烷离子液体卷烟滤嘴添加剂的制备方法 - Google Patents
一种聚硅氧烷离子液体卷烟滤嘴添加剂的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105146755B CN105146755B CN201510404068.0A CN201510404068A CN105146755B CN 105146755 B CN105146755 B CN 105146755B CN 201510404068 A CN201510404068 A CN 201510404068A CN 105146755 B CN105146755 B CN 105146755B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- polysiloxanes
- ionic liquid
- additive agent
- tip
- filter
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- -1 polysiloxanes Polymers 0.000 title claims abstract description 65
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 title claims abstract description 61
- 239000002608 ionic liquid Substances 0.000 title claims abstract description 42
- 235000019504 cigarettes Nutrition 0.000 title claims abstract description 36
- 239000000654 additive Substances 0.000 title claims abstract description 23
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 title claims abstract description 23
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 title claims abstract description 22
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 16
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 37
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 claims abstract description 29
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 claims abstract description 29
- 230000004913 activation Effects 0.000 claims abstract description 17
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N Phenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1 ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 12
- 239000000779 smoke Substances 0.000 claims abstract description 6
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 45
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 claims description 19
- 150000002460 imidazoles Chemical class 0.000 claims description 19
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 14
- YYLGKUPAFFKGRQ-UHFFFAOYSA-N dimethyldiethoxysilane Chemical compound CCO[Si](C)(C)OCC YYLGKUPAFFKGRQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- QQQSFSZALRVCSZ-UHFFFAOYSA-N triethoxysilane Chemical compound CCO[SiH](OCC)OCC QQQSFSZALRVCSZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 9
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 9
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 6
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 6
- UQEAIHBTYFGYIE-UHFFFAOYSA-N hexamethyldisiloxane Chemical compound C[Si](C)(C)O[Si](C)(C)C UQEAIHBTYFGYIE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000013019 agitation Methods 0.000 claims description 5
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 5
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 5
- 238000005292 vacuum distillation Methods 0.000 claims description 5
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims description 4
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims description 4
- 150000001335 aliphatic alkanes Chemical class 0.000 claims description 3
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims 1
- 229910021420 polycrystalline silicon Inorganic materials 0.000 claims 1
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 10
- 239000003546 flue gas Substances 0.000 abstract description 10
- RAXXELZNTBOGNW-UHFFFAOYSA-N imidazole Natural products C1=CNC=N1 RAXXELZNTBOGNW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- YCIMNLLNPGFGHC-UHFFFAOYSA-N catechol Chemical compound OC1=CC=CC=C1O YCIMNLLNPGFGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 5
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 5
- WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N Tetrahydrofuran Chemical compound C1CCOC1 WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 4
- IWDCLRJOBJJRNH-UHFFFAOYSA-N p-cresol Chemical compound CC1=CC=C(O)C=C1 IWDCLRJOBJJRNH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 150000002989 phenols Chemical class 0.000 description 4
- 150000003384 small molecules Chemical class 0.000 description 4
- ZMWJQGOYIBHQJG-UHFFFAOYSA-N 3-[diethoxy(methyl)silyl]propan-1-ol Chemical compound CCO[Si](C)(OCC)CCCO ZMWJQGOYIBHQJG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- KEAYESYHFKHZAL-UHFFFAOYSA-N Sodium Chemical compound [Na] KEAYESYHFKHZAL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000000711 cancerogenic effect Effects 0.000 description 3
- 231100000315 carcinogenic Toxicity 0.000 description 3
- 239000003292 glue Substances 0.000 description 3
- 229910052740 iodine Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011630 iodine Substances 0.000 description 3
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QIGBRXMKCJKVMJ-UHFFFAOYSA-N Hydroquinone Chemical compound OC1=CC=C(O)C=C1 QIGBRXMKCJKVMJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 241000208125 Nicotiana Species 0.000 description 2
- 235000002637 Nicotiana tabacum Nutrition 0.000 description 2
- OBNDGIHQAIXEAO-UHFFFAOYSA-N [O].[Si] Chemical compound [O].[Si] OBNDGIHQAIXEAO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N methylene chloride Substances ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 2
- GHMLBKRAJCXXBS-UHFFFAOYSA-N resorcinol Chemical compound OC1=CC=CC(O)=C1 GHMLBKRAJCXXBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N tetrahydrofuran Natural products C=1C=COC=1 YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 description 2
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 2
- IJAAVDUFBXLLQL-UHFFFAOYSA-N CCO[SiH](CCCCl)OCC Chemical compound CCO[SiH](CCCCl)OCC IJAAVDUFBXLLQL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 206010013786 Dry skin Diseases 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 238000003556 assay Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 239000003205 fragrance Substances 0.000 description 1
- 239000003517 fume Substances 0.000 description 1
- 231100000025 genetic toxicology Toxicity 0.000 description 1
- 230000001738 genotoxic effect Effects 0.000 description 1
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N hexane Substances CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- RLSSMJSEOOYNOY-UHFFFAOYSA-N m-cresol Chemical compound CC1=CC=CC(O)=C1 RLSSMJSEOOYNOY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000003760 magnetic stirring Methods 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 231100000350 mutagenesis Toxicity 0.000 description 1
- 238000002703 mutagenesis Methods 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- 230000000391 smoking effect Effects 0.000 description 1
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 1
- UHUUYVZLXJHWDV-UHFFFAOYSA-N trimethyl(methylsilyloxy)silane Chemical compound C[SiH2]O[Si](C)(C)C UHUUYVZLXJHWDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010792 warming Methods 0.000 description 1
Abstract
本发明公开了一种聚硅氧烷离子液体卷烟滤嘴添加剂的制备方法,它是将聚硅氧烷离子液体采用合适的工艺固定在活化的硅胶上。本发明还公开了一种降低卷烟烟气中芳香酚含量的方法,它是向卷烟的滤嘴中加入所述卷烟滤嘴添加剂。本发明制备的聚硅氧烷离子液体卷烟滤嘴添加剂能很好地去除烟气中的有害成分,特别是对烟气中的芳香酚具有很好的选择性去除能力,烟气中芳香酚的含量比普通滤嘴低30%。
Description
技术领域
本发明涉及卷烟滤嘴添加剂,尤其是一种聚硅氧烷离子液体卷烟滤嘴添加剂的制备方法,本发明还涉及一种降低卷烟烟气中芳香酚含量的方法。
背景技术
卷烟抽吸过程中会产生很多酚类化合物,这些化合物是由烟草燃烧、裂解和蒸馏而产生的。文献已报道的卷烟烟气中酚类物质有50多种,其中最主要的酚类化合物包括苯酚、儿茶酚、间-苯二酚、对-苯二酚及邻、间、对-甲酚等7种成分,并且这7种酚类成分因具有致癌,辅助致癌,致突变和基因毒性等毒性作用,被列入EPA有害成分名单,其中儿茶酚还被IARC列为2B级的致癌成分。因此,降低烟气芳香酚含量对卷烟降害具有十分重要的意义。但是,到目前为止能选择性降低烟气中芳香酚含量的方法仍然很少。
发明内容
本发明的目的是提供一种聚硅氧烷离子液体卷烟滤嘴添加剂的制备方法,采用该方法制备的卷烟滤嘴添加剂能选择性降低卷烟烟气中芳香酚的含量。
本发明所提供的聚硅氧烷离子液体卷烟滤嘴添加剂的制备方法,包括以下步骤:
1)硅胶的活化:向粒径为200~300目的硅胶中按重量加入1.5~3倍20~30%盐酸,加热到80~100℃,磁力搅拌6~12小时,冷却至室温后减压抽滤,滤渣中加入去离子水洗涤至中性,烘干;
2)聚硅氧烷离子液体的固定:将聚硅氧烷离子液体溶解在乙醇中,加入活化的硅胶,所述活化的硅胶与聚硅氧烷离子液体的重量比为1~3∶1,在N2保护下30~50℃搅拌反应3~5小时,停止搅拌后挥干乙醇,继续在N2保护下160~200℃加热2~6小时,待冷却后,用乙醇洗涤硅胶,除去未固定在硅胶上的聚硅氧烷离子液体,将洗涤后的硅胶干燥。
优选地,所述活化的硅胶与聚硅氧烷离子液体的重量比为2∶1。
优选地,所述聚硅氧烷离子液体是将聚硅氧烷咪唑与Br(CH2)17CH3进行反应,所述聚硅氧烷咪唑(按咪唑计)与Br(CH2)17CH3的摩尔比为1∶2~5。
进一步优选地,所述聚硅氧烷咪唑的制备方法是:将γ-咪唑丙基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、水、KOH,在N2保护下80~100℃反应10~15h,旋蒸除去生成的乙醇,再加入六甲基二硅氧烷,80~100℃条件下反应2~3天,减压蒸馏除去小分子后,得到粘稠的聚硅氧烷咪唑,所述γ-咪唑丙基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、水、KOH、六甲基二硅氧烷的摩尔比为(6~12)∶(30~40)∶(70~100)∶(2~5)∶(0.5~1)。
进一步优选地,所述γ-咪唑丙基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、水、KOH、六甲基二硅氧烷的摩尔比为9∶35∶90∶3∶0.67。
一种降低卷烟烟气中芳香酚含量的方法,该方法是:向卷烟的滤嘴中加入采用以上方法制备的聚硅氧烷离子液体卷烟滤嘴添加剂,所述聚硅氧烷离子液体卷烟滤嘴添加剂的加入量为滤嘴重量的5~20%,优选为10%。
本发明的有益效果是:
与现有技术相比,本发明制备的聚硅氧烷离子液体卷烟滤嘴添加剂能很好地去除烟气中的有害成分,特别是对烟气中的芳香酚具有很好的选择性去除能力,烟气中芳香酚的含量比普通滤嘴低30%左右。同时,本发明添加剂按5-20%的添加量不会对卷烟的风格和吸味产生任何影响。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明进行详细地说明。
实施例1
1)硅胶的活化:称取50g硅胶(200~300目)置于150mL两口烧瓶中,加入100g盐酸水溶液(质量浓度为25%),将烧瓶固定在磁力搅拌器上,并连接好搅拌浆和电动搅拌器,加热到90℃,搅拌8小时,然后冷却至室温后减压抽滤。滤渣中加入适量的去离子水反复搅拌洗涤,抽滤,洗涤直至中性。放入电热鼓风干燥箱中(120℃)过夜,再转入真空干燥箱中(60℃,8h),烘干后封闭待用。
2)咪唑钠的合成:将咪唑8.04g(0.12mol)置于100mL烧瓶中,在N2保护下加热至90℃熔融,加入片状NaOH 4.05g(0.1mol),回流反应12h。将产物用四氢呋喃洗涤三次并抽滤,所得沉淀置于真空干燥箱中60℃干燥24h,得到淡黄色咪唑钠6.98g,产率78%。
3)γ-碘丙基甲基二乙氧基硅烷的合成:称取NaI 9.04g(0.06mol)溶于干燥过的丙酮中,在搅拌条件下逐滴加入11.59g(0.055mol)γ-氯丙基甲基二乙氧基硅烷。避光N2保护回流24h,将产物冷却后过滤,用干燥的CH2Cl2洗涤沉淀后再次过滤,所得滤液旋蒸除去溶剂,得到终产物γ-碘丙基甲基二乙氧基硅烷14.28g,产率86%。
4)γ-咪唑丙基三乙氧基硅烷的合成:称取咪唑钠5.42g(0.06mol)均匀分散于50mL干燥过的四氢呋喃中,缓慢加入15.11g(0.05mol)γ-碘丙基甲基二乙氧基硅烷,避光N2保护回流48h。将产物过滤后,用干燥的CH2Cl2洗涤反应物,旋蒸除去溶剂并减压蒸馏,收集160℃馏分(压力:-751mmHg),得到终产物5.52g,产率46%;
5)聚硅氧烷咪唑的合成:加入2.12g(0.009mol)γ-咪唑丙基三乙氧基硅烷和5.186g(0.035mol)二甲基二乙氧基硅烷及1.58g水(0.09mol)于反应瓶中,再加入0.168g(0.003mol)KOH,在N2保护下升温至90℃反应12h。旋蒸除去生成的乙醇,再加入0.112g(0.67mmol)六甲基二硅氧烷,100℃条件下反应48h,减压蒸馏除去小分子后,得到粘稠的聚硅氧烷咪唑。
6)聚硅氧烷离子液体的合成:称取1.00g聚硅氧烷咪唑(0.002mol)溶解在10mL甲苯中,加入2.172g(0.006mol)Br(CH2)17CH3后N2保护回流48h,反应结束后旋蒸出去甲苯,用正己烷多次洗涤后得到离子液体;
7)聚硅氧烷离子液体的固定:称取聚硅氧烷离子液体2g溶解在10mL乙醇中,再加入4g活化后的硅胶,在N2保护下40℃搅拌反应4h。停止搅拌后让溶剂在40℃自然挥发,然后在N2保护下180℃热处理5h。待冷却后,用乙醇多次洗涤硅胶,除去未固定的聚硅氧烷离子液体,将洗涤后的硅胶置于真空干燥箱中60℃干燥12h。
实施例2
1)硅胶的活化:向粒径为200目的硅胶中按重量加入1.5倍20%盐酸,加热到80℃,磁力搅拌12小时,冷却至室温后减压抽滤,滤渣中加入去离子水洗涤至中性,烘干;
2)聚硅氧烷离子液体的固定:将聚硅氧烷离子液体溶解在乙醇中,加入活化的硅胶,所述活化的硅胶与聚硅氧烷离子液体的重量比为1∶1,在N2保护下30℃搅拌反应5小时,停止搅拌后挥干乙醇,继续在N2保护下160℃加热6小时,待冷却后,用乙醇洗涤硅胶,除去未固定在硅胶上的聚硅氧烷离子液体,将洗涤后的硅胶干燥。
所述聚硅氧烷离子液体的制备方法是:将γ-咪唑丙基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、水、KOH,在N2保护下80℃反应15h,旋蒸除去生成的乙醇,再加入六甲基二硅氧烷,80℃条件下反应3天,减压蒸馏除去小分子后,得到粘稠的聚硅氧烷咪唑,所述γ-咪唑丙基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、水、KOH、六甲基二硅氧烷的摩尔比为6∶30∶70∶2∶0.5。然后再将聚硅氧烷咪唑与Br(CH2)17CH3进行反应,所述聚硅氧烷咪唑与Br(CH2)17CH3的摩尔比为1∶2。
实施例3
1)硅胶的活化:向粒径为300目的硅胶中按重量加入3倍30%盐酸,加热到100℃,磁力搅拌6小时,冷却至室温后减压抽滤,滤渣中加入去离子水洗涤至中性,烘干;
2)聚硅氧烷离子液体的固定:将聚硅氧烷离子液体溶解在乙醇中,加入活化的硅胶,所述活化的硅胶与聚硅氧烷离子液体的重量比为3∶1,在N2保护下50℃搅拌反应3小时,停止搅拌后挥干乙醇,继续在N2保护下200℃加热2小时,待冷却后,用乙醇洗涤硅胶,除去未固定在硅胶上的聚硅氧烷离子液体,将洗涤后的硅胶干燥。
所述聚硅氧烷离子液体的制备方法是:将γ-咪唑丙基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、水、KOH,在N2保护下100℃反应10h,旋蒸除去生成的乙醇,再加入六甲基二硅氧烷,100℃条件下反应2天,减压蒸馏除去小分子后,得到粘稠的聚硅氧烷咪唑,所述γ-咪唑丙基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、水、KOH、六甲基二硅氧烷的摩尔比为12∶40∶100∶5∶1。然后再将聚硅氧烷咪唑与Br(CH2)17CH3进行反应,所述聚硅氧烷咪唑与Br(CH2)17CH3的摩尔比为1∶5。
实施例4
将实施例1~3制得的聚硅氧烷离子液体卷烟滤嘴添加剂按10%的比例在滤棒丝束成型过程中直接将其混合在滤棒中,然后用相同的烟丝制备卷烟,检测烟气中酚类物质的含量,以滤嘴中没有添加聚硅氧烷离子液体的空白卷烟为对照,检测结果见表1。
表1烟气中酚类物质的含量测定结果(单位:μg/支)
苯酚 | 儿茶酚 | 间-苯二酚 | 对-苯二酚 | 邻-甲酚 | 间-甲酚及对-甲酚 | |
实施例1 | 12.51 | 20.62 | 0.36 | 32.31 | 1.52 | 3.78 |
实施例2 | 13.46 | 21.78 | 0.39 | 32.27 | 1.69 | 3.85 |
实施例3 | 13.60 | 21.34 | 0.37 | 32.40 | 1.73 | 3.98 |
对照例 | 19.35 | 32.47 | 0.52 | 46.1 | 2.51 | 5.62 |
Claims (5)
1.一种聚硅氧烷离子液体卷烟滤嘴添加剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)硅胶的活化:向粒径为200~300目的硅胶中按重量加入1.5~3倍20~30%盐酸,加热到80~100℃,磁力搅拌6~12小时,冷却至室温后减压抽滤,滤渣中加入去离子水洗涤至中性,烘干;
2)聚硅氧烷离子液体的固定:将聚硅氧烷离子液体溶解在乙醇中,加入活化的硅胶,所述活化的硅胶与聚硅氧烷离子液体的重量比为1~3∶1,在N2保护下30~50℃搅拌反应3~5小时,停止搅拌后挥干乙醇,继续在N2保护下160~200℃加热2~6小时,待冷却后,用乙醇洗涤硅胶,除去未固定在硅胶上的聚硅氧烷离子液体,将洗涤后的硅胶干燥,
所述聚硅氧烷离子液体是将聚硅氧烷咪唑与Br(CH2)17CH3进行反应,所述聚硅氧烷咪唑的摩尔量按咪唑计与Br(CH2)17CH3的摩尔比为1∶2~5;
所述聚硅氧烷咪唑的制备方法是:将γ-咪唑丙基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、水、KOH,在N2保护下80~100℃反应10~15h,旋蒸除去生成的乙醇,再加入六甲基二硅氧烷,80~100℃条件下反应2~3天,减压蒸馏除去小分子化合物后,得到粘稠的聚硅氧烷咪唑,所述γ-咪唑丙基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、水、KOH、六甲基二硅氧烷的摩尔比为(6~12)∶(30~40)∶(70~100)∶(2~5)∶(0.5~1)。
2.如权利要求1所述聚硅氧烷离子液体卷烟滤嘴添加剂的制备方法,其特征在于:所述活化的硅胶与聚硅氧烷离子液体的重量比为2∶1。
3.如权利要求1所述聚硅氧烷离子液体卷烟滤嘴添加剂的制备方法,其特征在于:所述γ-咪唑丙基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、水、KOH、六甲基二硅氧烷的摩尔比为9∶35∶90∶3∶0.67。
4.一种降低卷烟烟气中芳香酚含量的方法,其特征在于:向卷烟的滤嘴中加入聚硅氧烷离子液体卷烟滤嘴添加剂,所述聚硅氧烷离子液体卷烟滤嘴添加剂是按权利要求1~3任何一项所述的方法制备的,所述聚硅氧烷离子液体卷烟滤嘴添加剂的加入量为滤嘴重量的5~20%。
5.如权利要求4所述的降低卷烟烟气中芳香酚含量的方法,其特征在于:所述聚硅氧烷离子液体卷烟滤嘴添加剂的加入量为滤嘴重量的10%。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201510404068.0A CN105146755B (zh) | 2015-07-10 | 2015-07-10 | 一种聚硅氧烷离子液体卷烟滤嘴添加剂的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201510404068.0A CN105146755B (zh) | 2015-07-10 | 2015-07-10 | 一种聚硅氧烷离子液体卷烟滤嘴添加剂的制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN105146755A CN105146755A (zh) | 2015-12-16 |
CN105146755B true CN105146755B (zh) | 2019-01-11 |
Family
ID=54788137
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201510404068.0A Active CN105146755B (zh) | 2015-07-10 | 2015-07-10 | 一种聚硅氧烷离子液体卷烟滤嘴添加剂的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN105146755B (zh) |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101297715A (zh) * | 2008-06-26 | 2008-11-05 | 湖南中烟工业有限责任公司 | 一种降低卷烟烟气中酚类物质含量的添加物、制备方法及其应用 |
CN101939067A (zh) * | 2008-02-05 | 2011-01-05 | 赢创德固赛有限公司 | 在液体吸收剂中吸收挥发性物质的方法 |
CN102688773A (zh) * | 2012-04-25 | 2012-09-26 | 北京化工大学 | 一种用于烷基芳烃催化氧化制过氧化氢物的催化剂、制备方法及应用 |
CN103357391A (zh) * | 2013-07-31 | 2013-10-23 | 武汉大学 | 一种离子液体溶胶凝胶涂层搅拌棒及其制备方法与应用 |
CN103706341A (zh) * | 2013-12-19 | 2014-04-09 | 武汉大学 | 离子液体键合聚硅氧烷固定相及其制备方法 |
CN103736469A (zh) * | 2013-12-19 | 2014-04-23 | 湖北出入境检验检疫局检验检疫技术中心 | 一种离子液体键合聚硅氧烷固定相及其制备方法 |
Family Cites Families (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US7833643B2 (en) * | 2005-09-26 | 2010-11-16 | Arizona Board Of Regents For And On Behalf Of Arizona State University | Neutral protic-salt electrolytes and protic-salt imbibed polymer membranes for high temperature fuel cell applications |
JP5275562B2 (ja) * | 2006-03-10 | 2013-08-28 | 日本化学工業株式会社 | 粉末状のシリカコンポジット粒子及びその製造方法、シリカコンポジット粒子分散液、並びに樹脂組成物 |
JP5602996B2 (ja) * | 2008-02-08 | 2014-10-08 | 日本化学工業株式会社 | 粉末状のシリカコンポジット粒子及びその製造方法、シリカコンポジット粒子分散液、並びに樹脂組成物 |
-
2015
- 2015-07-10 CN CN201510404068.0A patent/CN105146755B/zh active Active
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101939067A (zh) * | 2008-02-05 | 2011-01-05 | 赢创德固赛有限公司 | 在液体吸收剂中吸收挥发性物质的方法 |
CN101297715A (zh) * | 2008-06-26 | 2008-11-05 | 湖南中烟工业有限责任公司 | 一种降低卷烟烟气中酚类物质含量的添加物、制备方法及其应用 |
CN102688773A (zh) * | 2012-04-25 | 2012-09-26 | 北京化工大学 | 一种用于烷基芳烃催化氧化制过氧化氢物的催化剂、制备方法及应用 |
CN103357391A (zh) * | 2013-07-31 | 2013-10-23 | 武汉大学 | 一种离子液体溶胶凝胶涂层搅拌棒及其制备方法与应用 |
CN103706341A (zh) * | 2013-12-19 | 2014-04-09 | 武汉大学 | 离子液体键合聚硅氧烷固定相及其制备方法 |
CN103736469A (zh) * | 2013-12-19 | 2014-04-23 | 湖北出入境检验检疫局检验检疫技术中心 | 一种离子液体键合聚硅氧烷固定相及其制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN105146755A (zh) | 2015-12-16 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CA2538518C (en) | Process for the preparation of organosilanes | |
Cano et al. | Impregnated platinum on magnetite as an efficient, fast, and recyclable catalyst for the hydrosilylation of alkynes | |
CN101664673B (zh) | 用于脱除喷气燃料中金属离子的分子筛吸附剂和制备方法 | |
CN102179266B (zh) | 一种硅氢加成反应用负载型催化剂及其制备方法 | |
JPH0267290A (ja) | 鳥かご状構造を有する親油性二重環ケイ酸誘導体、その製造方法及びその使用方法 | |
Lazar et al. | Chiral VIVO-Sal-Indanol complex over modified SBA-15: An efficient, reusable enantioselective catalyst for asymmetric sulfoxidation reaction | |
CN105146755B (zh) | 一种聚硅氧烷离子液体卷烟滤嘴添加剂的制备方法 | |
CN102188996B (zh) | 一种负载型硅氢加成反应催化剂及其制备方法 | |
CN102532186A (zh) | 一种肟基有机硅化合物的制备方法 | |
CN104817584B (zh) | 一种含氨基苯基半笼型四聚倍半硅氧烷及制备方法和应用 | |
CN105084382B (zh) | 一种介孔钛硅材料及其合成方法 | |
CN1243127A (zh) | 从醇-硅直接合成溶剂中除去溶解的硅酸酯 | |
JPS6327353B2 (zh) | ||
CN104190466A (zh) | 一种酸中心与碱中心协同作用的多相不对称串联反应催化剂及其制备方法 | |
Fairhurst et al. | Mannich reactions of oxazolidines | |
Rahmatpour et al. | Cross‐linked poly (N‐vinylpyrrolidone)‐titanium tetrachloride complex: A novel stable solid TiCl4 equivalent as a recyclable polymeric Lewis acid catalyst for regioselective ring‐opening alcoholysis of epoxides | |
CN104558010B (zh) | 一种低voc排放的巯基硅烷偶联剂制备方法 | |
Hérault et al. | Valorization of by-products of the sugar industry: New nanostructured hybrid materials containing sugar derived structures | |
CA1067090A (en) | Process for the esterification of chlorosilanes | |
Adima et al. | Facile Cleavage of Si− C Bonds during the Sol‐Gel Hydrolysis of Aminomethyltrialkoxysilanes− A New Method for the Methylation of Primary Amines | |
JP7096576B2 (ja) | ポリシラン-パラジウム/(リン酸カルシウム-活性炭)触媒 | |
Nandakumar et al. | Enantioselective Synthesis of a Novel Chiral 2, 9‐Disubstituted 1, 10‐Phenanthroline and First Applications in Asymmetric Catalysis | |
CN102295631B (zh) | 用于制备碳酸乙烯酯的方法 | |
CN105167186B (zh) | 一种用于降低烟气中芳香酚含量的卷烟滤嘴添加剂 | |
CN1165226C (zh) | 水不溶性杀菌剂及其制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |