CN105140573A - 一种免维护铅酸蓄电池及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明具体涉及一种免维护铅酸蓄电池及其制备方法。该铅酸蓄电池，正极铅膏原料及配比为：铅粉100kg，红丹1～10kg，短纤维0.02～0.15kg，聚四氟乙烯0.02～0.15kg，硫酸亚锡0.01～0.2kg，三氧化二锑0.01～0.2kg，去离子水为原料重量的6～14％，稀硫酸为原料重量的5～12％；负极铅膏原料及配比为：铅粉100kg，短纤维0.02～0.15kg，乙炔黑0.05～0.4kg，硫酸钡0.1～1kg，木素0.05～0.4kg，腐殖酸0.05～0.4kg，去离子水为原料重量的6～14％，稀硫酸为原料重量的5～12％。本发明提供的蓄电池，具有良好的重负荷放电性能。

Description

一种免维护铅酸蓄电池及其制备方法
技术领域
本发明属于铅酸蓄电池技术领域，具体涉及一种免维护铅酸蓄电池及其制备方法。
背景技术
极板是铅酸蓄电池的核心部件，极板性能的好坏直接影响着电池的性能和使用寿命，而极板通常是由板栅和铅膏组成的。板栅的作用是支撑、导电、分布电流，它也是影响电池寿命的关键因素。传统的铅酸蓄电池多采用铅锑合金制成板栅，该合金能增加板栅强度，而且在板栅铸造时易成型，但该合金存在以下不足：(1)铅锑合金不耐腐蚀，腐蚀后的板栅起不到支撑作用，活性物质过早脱落，造成电池寿命缩短；(2)析氢过电位低，使电池在较低电压时如升高至13.2V/单只时，即开始大量分解水而造成电解液干涸，因此用含锑合金做板栅且锑含量比较高时，电池在使用中要经常加水维护，所以不能做成免维护电池；(3)水的分解造成大量酸雾，污染环境；(4)含锑板栅在使用中由于锑的迁移又造成自放电，影响电池的正常使用。
钙也可以增加板栅的机械强度，与铅锑合金制成的板栅相比，由于铅钙合金制成的蓄电池板栅具有耐腐蚀、酸气泄出量小、自放电低、析氢过电位高、能用于制成免维护蓄电池等优点而得到广泛应用。但由于铅钙合金制成的板栅与铅膏的界面易生成高电阻层，即硫酸钙，使得蓄电池的重负荷寿命较之前的使用铅锑合金作为其板栅材料有较大幅度的下降。按照JISD5301-2006标准，55D23电池重负荷寿命要求315次，目前行业上一般仅能达到200次左右，远低于上述标准。
在使用铅钙合金作为板栅材料的情况下，如何满足汽车行业对铅酸蓄电池的重负荷寿命不断提高的需求，已经成为铅酸蓄电池行业亟待解决的问题。
发明内容
发明目的
为了达到JISD5301-2006标准，同时满足汽车行业对铅酸蓄电池的重负荷寿命不断提高的需求，本发明的目的之一是提供一种免维护铅酸蓄电池。
本发明的另一个目的是提供上述免维护铅酸蓄电池的制备方法。
技术方案
为了实现上述目的，本发明的一个技术方案提供了一种免维护铅酸蓄电池，其包括正极板、负极板、隔板、蓄电池槽和电解液，所述正极板包括正板栅和正极铅膏，所述负极板包括负板栅和负极铅膏，所述正板栅和负板栅均采用铅钙合金制成，
其中，所述正极铅膏的原料及其配比如下：
所述正极铅膏还包含去离子水和稀硫酸，分别占上述正极铅膏原料总重量的6～14％和5～12％，
所述负极铅膏的原料及其配比如下：
所述负极铅膏还包含去离子水和稀硫酸，分别占上述负极铅膏原料总重量的6～14％和5～12％。
优选地，所述正极铅膏的原料及其配比如下：
所述正极铅膏还包含去离子水和稀硫酸，分别占上述正极铅膏原料总重量的8～11％和7～10％。
优选地，所述负极铅膏的原料及其配比如下：
所述负极铅膏还包含去离子水和稀硫酸，分别占上述负极铅膏原料总重量的8～11％和7～10％。
进一步优选地，所述正极铅膏的原料及其配比如下：
进一步优选地，所述负极铅膏的原料及其配比如下：
优选地，所述铅粉中PbO的含量为65～85％；所述红丹中Pb3O4的含量高于96％；所述短纤维为聚酯纤维、芳纶纤维(即芳香族聚酰胺纤维)或玻璃纤维中的一种或多种，纤维长度为3～5mm；所述聚四氟乙烯乳液的重量百分比浓度为40～70％，聚四氟乙烯固体颗粒粒度为1～15nm；所述稀硫酸的密度为1.3～1.5g/mL(25℃)，折算成重量百分比浓度大约为40～60％；所述硫酸钡为1000～3000目的精细硫酸钡；所述木素为挪威木素。本发明的另一个技术方案提供了上述免维护铅酸蓄电池的制备方法，该方法包括如下步骤：
(1)铅膏的制备
正极铅膏的制备：
a、配料：按上述正极铅膏中的原料及其配比进行称量；
b、预混：将上述配方中除铅粉及红丹之外的其余固态原料混合均匀，备用；
c、干混：将预混后的物料与铅粉及红丹一起放入和膏机内搅拌3～15min；
d、湿混：向干混后的物料中加入去离子水和聚四氟乙烯乳液，搅拌2～6min；
e、酸混、和膏：向湿混后的物料中滴加稀硫酸，并不断搅拌，直到酸液加完，加入全部酸液的时间不低于15min，整个和膏过程控制上述物料温度在65℃以下；
f、搅拌、出膏：再继续搅拌和膏后的物料3～15min，直到上述物料的温度低于45℃方可出膏，
负极铅膏的制备：
a、配料：按上述负极铅膏中的原料及其配比进行称量；
b、预混：将上述配方中除铅粉之外的其余固态原料混合均匀，备用；
c、干混：将预混后的物料与铅粉一起放入和膏机内搅拌3～15min；
d、湿混：向干混后的物料中加入去离子水，搅拌2～6min；
e、酸混、和膏：向湿混后的物料中滴加稀硫酸，并不断搅拌，直到酸液加完，加入全部酸液的时间不低于15min，整个和膏过程控制上述物料的温度在65℃以下；
f、搅拌、出膏：再继续搅拌和膏后的物料3～15min，直到上述物料的温度低于45℃方可出膏；
(2)蓄电池的组装
g、固化：分别将步骤(1)中制得的正极铅膏和负极铅膏涂覆在正板栅和负板栅上，固化，干燥，从而制备得到正极板和负极板；
h、组装：分别将步骤g中得到的正极板和负极板进行化成、组装和包封工序，从而制备得到相应型号的铅酸蓄电池。
优选地，所述稀硫酸的密度为1.3～1.5g/mL(25℃)，折算成重量百分比浓度大约为40～60％。
本发明所述的免维护铅酸蓄电池包括正极板、负极板、隔板、蓄电池槽和电解液，各部件的基本结构(如板栅尺寸、厚度等)及电解液的成分均采用现有技术中已有的结构及成分，这里不再详述，只要正极板中的正极铅膏采用本发明提供的正极铅膏配方，且负极板中的负极铅膏采用本发明提供的负极铅膏配方即可。
铅酸蓄电池的制备工艺包括铅膏的制备、涂板、固化、干燥、极板化成、电池组装等工序，其中涂板、固化、干燥、极板化成、电池组装等工序按照现有技术中的常规步骤，这里不再详述，只要铅膏的制备工艺采用本发明提供的铅膏的制备工艺即可。
技术效果
1.本发明提供的免维护铅酸蓄电池具有以下优点：
(1)正极铅膏
向正极铅膏中加入的红丹，即四氧化三铅，可以表示为PbO2·2PbO，也即加入了少量的二氧化铅，作为化成初期的晶核，使正极在极化前已经建立了骨架，减少了化成阻力，降低了电池化成的槽压，有效的提高了化成电流效率，缩短了化成时间，这样不仅可以提高铅酸蓄电池内化成充电的效率，还可以提高蓄电池的初期容量。
向正极铅膏中加入的三氧化二锑中的Sb起到了PbO2成核剂的作用，增加了正极板的初期容量；同时由于Sb的存在，改变了腐蚀层形成机理，不仅能避免活性物质从板栅上脱落，还有效地阻止了铅钙合金制成的板栅与活性物质之间形成钝化层，防止电池的早期容量衰减，增加了蓄电池的使用寿命，同时降低电池内阻，提高了板栅的耐腐蚀性。
向正极铅膏中加入的聚四氟乙烯乳液，可以保证充放电过程中活性物质的结构，减少活性物质因充放电过程中体积膨胀收缩造成的软化、脱落，即增强活性物质之间以及活性物质与板栅之间的结合力，从而提高正极板的机械强度。
向正极铅膏中加入的硫酸亚锡使铅膏针入度提高，增加了铅膏涂片时的穿透效果，提高了极板的机械强度，延缓正极活性物质软化，降低电池自放电，使极板易于充电并改善电池的使用寿命。
(2)负极铅膏
向负极铅膏中加入的腐植酸，可以显著提高蓄电池的充电接受能力。
向负极铅膏中加入的乙炔黑，可以改进活性物质的导电性能，提高活性物质的孔率和改善蓄电池充电接受能力。
向负极铅膏中加入的木素，可以弥补由于铅酸蓄电池使用过程中负极铅膏木素活性降低而导致蓄电池早起失效现象的不足，使电池使用后期的效能提高，从而延长蓄电池的使用寿命，但是过多加入木素，则会引起铅酸蓄电池的内阻过大。
向正极/负极铅膏中加入的短纤维，可以使铅膏的合膏时间大大缩短，原来一般需要合膏4～6小时才能基本均匀，现在只需要2～3小时即可，而且均匀分散的效果更佳，但是当短纤维超过2wt％时，有一些短纤维开始扎堆，难以分散均匀，使得活性物质粘结时受到影响，给出的电池容量反而下降。
因此，在正板栅和负板栅均采用铅钙合金制成的情况下，本发明提供的免维护铅酸蓄电池的铅膏中的各原料相互配合，在保证了极板的机械强度、耐腐蚀性、低自放电量等优异特性的同时，克服了现有技术中因高电阻层的形成而导致蓄电池寿命缩短的问题。
2.由本发明实施例中提供的免维护铅酸蓄电池，还具有较高的重负荷寿命。按照JISD5301-2006标准进行检测，性能测试结果表明，由实施例1制得的55D23型以及实施例4制得的95D31型铅酸蓄电池重负荷寿命可分别达到350次、475次，较现行的225次、200次，分别提高了55％、137％，完全满足上述标准的要求，远远好于普通蓄电池。
具体实施方式
在本说明书中，除非另有明确说明，所示的所有百分数(％)为重量百分数(wt％)。
下面结合实施例对本发明做进一步阐述。这些实施例仅是出于解释说明的目的，而不限制本发明的范围和实质。
实施例1：
正极铅膏：预先将0.01kg硫酸亚锡、0.1kg三氧化二锑、0.02kg聚酯纤维(纤维长度为3～5mm)混合均匀，然后和1kg红丹及100kg铅粉一起加入和膏机中搅拌3min，搅拌均匀；然后加入11kg去离子水和0.15kg聚四氟乙烯乳液(聚四氟乙烯乳液的重量百分比浓度为40～70％，聚四氟乙烯固体颗粒粒度为1～15nm)进行湿混3min，搅拌均匀；然后滴入1.38g/mL(25℃)的稀硫酸6kg，并不断搅拌，酸液完全加入时间不低于15min，整个和膏过程控制温度在65℃以下，继续搅拌3min，和膏完成后待温度降到45℃以下方可出膏使用。
负极铅膏：预先将聚酯纤维0.05kg(纤维长度为3～5mm)、乙炔黑0.1kg、硫酸钡0.1kg、挪威木素0.2kg、腐殖酸0.3kg混合均匀，然后和100kg铅粉一起加入和膏机中搅拌4min，搅拌均匀；然后加入6kg去离子水进行湿混4min，搅拌均匀；然后滴入1.38g/mL(25℃)的稀硫酸8kg，并不断搅拌，酸液完全加入时间不低于15min，整个和膏过程控制温度在65℃以下，继续搅拌6min，和膏完成后待温度降到45℃以下方可出膏使用。
实施例2：
正极铅膏：预先将0.1kg硫酸亚锡、0.05kg三氧化二锑、0.15kg芳纶纤维(纤维长度为3～5mm)混合均匀，然后和3kg红丹及100kg铅粉一起加入和膏机中搅拌5min，搅拌均匀；然后加入12kg去离子水和0.02kg聚四氟乙烯乳液(聚四氟乙烯乳液的重量百分比浓度为40～70％，聚四氟乙烯固体颗粒粒度为1～15nm)进行湿混5min，搅拌均匀；然后滴入1.38g/ml(25℃)的稀硫酸7kg，并不断搅拌，酸液完全加入时间不低于15min，整个和膏过程控制温度在65℃以下，继续搅拌3min，和膏完成后待温度降到45℃以下方可出膏使用。
负极铅膏：预先将芳纶纤维0.1kg(纤维长度为3～5mm)、乙炔黑0.05kg、硫酸钡0.8kg、挪威木素0.4kg、腐殖酸0.1kg混合均匀，然后和100kg铅粉一起加入和膏机中搅拌10min，搅拌均匀；然后加入11kg去离子水进行湿混3min，搅拌均匀；然后滴入1.38g/mL(25℃)的稀硫酸7kg，并不断搅拌，酸液完全加入时间不低于15min，整个和膏过程控制温度在65℃以下，继续搅拌8min，和膏完成后待温度降到45℃以下方可出膏使用。
实施例3：
正极铅膏：预先将0.2kg硫酸亚锡、0.15kg三氧化二锑、0.05kg聚酯纤维(纤维长度为3～5mm)混合均匀，然后和10kg丹红及100kg铅粉一起加入和膏机中搅拌12min，搅拌均匀；然后加入15kg去离子水和0.11kg聚四氟乙烯乳液(聚四氟乙烯乳液的重量百分比浓度为40～70％，聚四氟乙烯固体颗粒粒度为1～15nm)进行湿混5min，搅拌均匀；然后滴入1.38g/mL(25℃)的稀硫酸12kg，并不断搅拌，酸液完全加入时间不低于15min，整个和膏过程控制温度在65℃以下，继续搅拌6min，和膏完成后待温度降到45℃以下方可出膏使用。
负极铅膏：预先将聚酯纤维0.15kg(纤维长度为3～5mm)、乙炔黑0.3kg、硫酸钡1.0kg、挪威木素0.3kg、腐殖酸0.05kg混合均匀，然后和100kg铅粉一起加入和膏机中搅拌10min，搅拌均匀；然后加入14kg去离子水进行湿混3min，搅拌均匀；然后滴入1.38g/mL(25℃)的稀硫酸6kg，并不断搅拌，酸液完全加入时间不低于15min，整个和膏过程控制温度在65℃以下，继续搅拌6min，和膏完成后待温度降到45℃以下方可出膏使用。
实施例4：
正极铅膏：预先将0.05kg硫酸亚锡、0.2kg三氧化二锑、0.1kg聚酯纤维(纤维长度为3～5mm)混合均匀，然后和7kg红丹及100kg铅粉加入和膏机中；一起加入和膏机中搅拌3～5min，搅拌均匀；然后加入14kg去离子水和0.07kg聚四氟乙烯乳液(聚四氟乙烯乳液的重量百分比浓度为40～70％，聚四氟乙烯固体颗粒粒度为1～15nm)进行湿混5min，搅拌均匀；然后滴入1.38g/mL(25℃)的稀硫酸10kg，并不断搅拌，酸液完全加入时间不低于15min，整个和膏过程控制温度在65℃以下，继续搅拌5min，和膏完成后待温度降到45℃以下方可使用。
负极铅膏：预先将聚酯纤维0.07kg(纤维长度为3～5mm)、乙炔黑0.2kg、硫酸钡0.4kg、挪威木素0.1kg、腐殖酸0.4kg混合均匀，然后和100kg铅粉一起加入和膏机中搅拌12min，搅拌均匀；然后加入10kg去离子水进行湿混5min，搅拌均匀；然后滴入1.38g/mL(25℃)的稀硫酸11kg，并不断搅拌，酸液完全加入时间不低于15min，整个和膏过程控制温度在65℃以下，继续搅拌3min，和膏完成后待温度降到45℃以下方可出膏使用。
分别将实施例1～4中制得的正极铅膏和负极铅膏涂覆在铅钙拉网板栅上，固化干燥，制备得到正极板和负极板；然后将正极板和负极板进行化成、组装和包封等工序，制备得到相应型号的电池。其中，所述55D23和95D31型蓄电池的结构基本参数如表1所示。
表155D23和95D31型蓄电池的结构基本参数
序号 项目 单位 55D23 95D31
1 极板板面尺寸 mm 140*110 140*110
2 极板厚度 mm 1.8(+)/1.6(-) 1.8(+)/1.6(-)
3 PE隔板 mm 155*120*1.0 155*120*1.0
4 电池尺寸 mm 229*171*201*222 305*171*203*225
5 C5容量 Ah 48 64
铅酸蓄电池重负荷寿命试验
用实施例1和2中制得的正极铅膏和负极铅膏按照现有技术中铅酸蓄电池55D23型的规格进行组装后得到的铅酸蓄电池，相应的编上1#和2#编号，用实施例3和4中制得的正极铅膏和负极铅膏按照现有技术中铅酸蓄电池95D31型的规格进行组装后得到的铅酸蓄电池，相应的编上3#和4#编号，按照JISD5301-2006标准对上述蓄电池在满充电的情况下，分别以9.6A和20A的电流进行放电，直到终止电压为10.5V，测得蓄电池的5小时容量和重负荷寿命，测试结果分别如表2和表3所示。
表2铅酸蓄电池1#和2#的重负荷寿命测试结果
表3铅酸蓄电池3#和4#的重负荷寿命测试结果
从上述表2中数据可知，利用本发明实施例1正极铅膏和负极铅膏按照55D23型蓄电池的规格组装得到的铅酸蓄电池的重负荷寿命为350次，是JISD5301-2006标准要求的重负荷寿命(315次)的1.11倍，比现行的铅酸蓄电池的重负荷寿命(225次)提高了55％。
从上述表3中数据可知，利用本发明实施例4正极铅膏和负极铅膏按照95D31型蓄电池的规格组装得到的蓄电池重负荷寿命为475次，是JISD5301-2006标准要求的重负荷寿命(350次)的1.35倍，比现行的铅酸蓄电池的重负荷寿命(200次)提高了137％。
此外，利用实施例1～4的正极铅膏和负极铅膏组装制得的铅酸蓄电池在进行重负荷寿命试验时均无正负极活性物质脱落和膨胀现象。
上述例子仅作为说明的目的，本发明的范围并不受此限制。对本领域的技术人员来说进行修改是显而易见的，本发明仅受所附权利要求范围的限制。

Claims (8)

1.一种免维护铅酸蓄电池，其包括正极板、负极板、隔板、蓄电池槽和电解液，所述正极板包括正板栅和正极铅膏，所述负极板包括负板栅和负极铅膏，所述正板栅和负板栅均采用铅钙合金制成，其中，所述正极铅膏的原料及其配比如下：
所述正极铅膏还包含去离子水和稀硫酸，分别占上述正极铅膏原料总重量的6～14％和5～12％，
所述负极铅膏的原料及其配比如下：
所述负极铅膏还包含去离子水和稀硫酸，分别占上述负极铅膏原料总重量的6～14％和5～12％。
2.根据权利要求1所述的免维护铅酸蓄电池，其特征在于：所述正极铅膏的原料及其配比如下：
所述正极铅膏还包含去离子水和稀硫酸，分别占上述正极铅膏原料总重量的8～11％和7～10％。
3.根据权利要求1所述的免维护铅酸蓄电池，其特征在于：所述负极铅膏的原料及其配比如下：
所述负极铅膏还包含去离子水和稀硫酸，分别占上述负极铅膏原料总重量的8～11％和7～10％。
4.根据权利要求2所述的免维护铅酸蓄电池，其特征在于：所述正极铅膏的原料及其配比如下：
5.根据权利要求3所述的免维护铅酸蓄电池，其特征在于：所述负极铅膏的原料及其配比如下：所述负极铅膏的原料及其配比如下：
6.根据权利要求1～5中任一项所述的免维护铅酸蓄电池，其特征在于：所述铅粉中PbO的含量为65～85％；所述红丹中Pb3O4的含量高于96％；所述短纤维为聚酯纤维、芳纶纤维或玻璃纤维中的一种或多种，纤维长度为3～5mm；所述聚四氟乙烯乳液的重量百分比浓度为40～70％，聚四氟乙烯固体颗粒粒度为1～15nm；所述稀硫酸的密度为1.3～1.5g/mL(25℃)，折算成重量百分比浓度大约为40～60％；所述硫酸钡为1000～3000目的精细硫酸钡；所述木素为挪威木素。
7.一种权利要求1～6中任一项所述的免维护铅酸蓄电池的制备方法，该方法包括如下步骤：
(1)铅膏的制备
正极铅膏的制备：
a、配料：按上述正极铅膏中的原料及其配比进行称量；
b、预混：将上述配方中除铅粉及红丹之外的其余固态原料混合均匀，备用；
c、干混：将预混后的物料与铅粉及红丹一起放入和膏机内搅拌3～15min；
d、湿混：向干混后的物料中加入去离子水和聚四氟乙烯乳液，搅拌2～6min；
e、酸混、和膏：向湿混后的物料中滴加稀硫酸，并不断搅拌，直到酸液加完，加入全部酸液的时间不低于15min，整个和膏过程控制上述物料温度在65℃以下；
f、搅拌、出膏：再继续搅拌和膏后的物料3～15min，直到上述物料的温度低于45℃方可出膏，
负极铅膏的制备：
a、配料：按上述负极铅膏中的原料及其配比进行称量；
b、预混：将上述配方中除铅粉之外的其余固态原料混合均匀，备用；
c、干混：将预混后的物料与铅粉一起放入和膏机内搅拌3～15min；
d、湿混：向干混后的物料中加入去离子水，搅拌2～6min；
e、酸混、和膏：向湿混后的物料中滴加稀硫酸，并不断搅拌，直到酸液加完，加入全部酸液的时间不低于15min，整个和膏过程控制上述物料的温度在65℃以下；
f、搅拌、出膏：再继续搅拌和膏后的物料3～15min，直到上述物料的温度低于45℃方可出膏；
(2)蓄电池的组装
g、固化：分别将步骤(1)中制得的正极铅膏和负极铅膏涂覆在正板栅和负板栅上，固化，干燥，从而制备得到正极板和负极板；
h、组装：分别将步骤g中得到的正极板和负极板进行化成、组装和包封工序，从而制备得到相应型号的铅酸蓄电池。
8.根据权利要求7所述的铅酸蓄电池的制备方法，其特征在于：所述稀硫酸的密度为1.3～1.5g/mL(25℃)，折算成重量百分比浓度大约为40～60％。
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