CN105133117B - 一种高弹性包覆纱的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高弹性包覆纱的制备方法，通过设置主筋和包裹部，将不同材质的纤维结合在一起。第一，以PBT/PET复合丝为主筋，利用PBT纤维良好的耐久性、尺寸稳定性和较好的弹性，同时PET的加入降低了纤维的成本，改善PBT的加工性能。第二，以聚乳酸为包覆层，发挥聚乳酸纤维良好的穿着舒适性、触摸感以及自身具有的抗菌性，避免了额外抗菌性的添加。第三，利用丝素蛋白与聚乳酸间的强互作用，以及对形成立构复合晶的轻度抑制作用，以聚乳酸和丝素蛋白的共聚物作为增韧改性剂，来缓解因形成立构复合晶而造成的聚乳酸脆性增加。因此，本发明制备的包覆纱具有良好的弹性和耐热性。
Description
技术领域
本发明涉及纺织技术领域，尤其涉及一种高弹性包覆纱的制备方法。
背景技术
包覆纱是一种新型结构的纱线，其是以长丝或短纤维为纱芯，外包另一种按照某种方式缠绕包覆的纱条，同样可以为长丝也可以是短纤维。包覆纱一般用于纺制女士内衣、孕妇裤、连裤袜、游泳衣和紧身衣等与人体紧密接触的服饰制品，对其基本要求为条干均匀、蓬松丰满、强力高、断头少等。
由于包覆纱与人体长时间直接接触，对其舒适度和抗菌性有较高的要求。聚乳酸纤维是一种新型的生态环保纤维，性能优越。聚乳酸纤维制作的面料柔软度优于聚酯面料，有丝绸般的光泽及舒适的肌肤触感和手感，穿着舒适性、弹性、悬垂性、吸湿性、透气性以及抗紫外线功能都很好，由此得到越来越多的关注，也已经用作外纱条，包覆在棉麻纤维的外层。特别的，聚乳酸纤维表面呈弱酸性，pH值在6～6.5，健康的皮肤也呈弱酸性，因此聚乳酸与皮肤相容性好。弱酸性的环境不利用细菌的滋生和生长，所以聚乳酸又表现出固有的杀菌性，可以制备不添加抗菌剂的绿色纤维制品。
但是，聚乳酸分子链中含有大量酯键，易于水解断裂，因此聚乳酸纤维制品需要避免在60℃以上及高湿条件下长期保管，否则会因水解而质量下降，缩短了包覆纱的使用寿命，从而给聚乳酸纤维的广泛使用带来阻碍。提高聚乳酸的耐热性对于制备具有稳定力学性能的抗菌高弹包覆纱具有十分重要的意义。
高弹性纤维被用作包覆纱的主筋。其中，氨纶是目前世界上应用最广泛的弹性纤维，其优越的弹性是其它纤维无法取代的，但其价格昂贵、生产投资大，故有必要研究开发价格合理、易于加工的纤维满足市场需要。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种高弹性包覆纱的制备方法，制备的包覆纱具有良好的弹性和耐热性。
有鉴于此，本发明提供了一种高弹性包覆纱的制备方法，包括以下步骤：将两根PBT/PET复合丝呈螺旋缠绕形成主筋；将第一编织绳正捻卷绕在所述主筋上，将第二编织绳呈螺旋状反捻卷绕在所述主筋上，所述第一编织绳和第二编织绳各自独立按照如下方法制备：将左旋聚乳酸、右旋聚乳酸和聚乳酸/丝素蛋白共聚物熔融纺丝，得到含有D型结构的增韧L型聚乳酸纤维；将多根含有D型结构的增韧L型聚乳酸纤维缠绕。
优选的，所述PBT/PET复合丝按照如下方法制备：将质量比为(6～9)∶(1～4)的PBT和PET混合，真空干燥后加入纺丝料斗，升温至220℃～260℃进行熔融，挤出纺丝，卷绕，拉伸定型后得到PBT/PET复合丝。
优选的，熔融温度为240℃～250℃。
优选的，纺丝速度为2500～4000m/min。
优选的，所述得到含有D型结构的增韧L型聚乳酸纤维的步骤具体为：将质量比为100∶2～30∶5～25的左旋聚乳酸、右旋聚乳酸和聚乳酸/丝素蛋白共聚物加入料釜中，180℃～230℃下熔融挤压，过滤，由喷丝板喷出丝，卷绕拉伸后形成含有D型结构的增韧L型聚乳酸纤维。
优选的，所述L型聚乳酸含有小于10％的D型结构，所述L型聚乳酸的质均分子量为100kD～300kD。
优选的，所述D型聚乳酸是纯度为100％，所述D型聚乳酸的分子量为10kD～150kD。
优选的，所述聚乳酸/丝素蛋白共聚物按照如下方法制备：将丝素蛋白、丙交酯和催化引发剂混合，搅拌，反应体系的压力为-0.1MPa，油浴温度为165～185℃，聚合反应后经溶解、过滤、沉淀、干燥，得到聚乳酸/丝素蛋白共聚物，所述丝素蛋白与丙交酯的摩尔比为5～15∶100，所述催化引发剂与丙交酯的质量比为0.3～0.8∶100。
优选的，所述催化引发剂为氯化亚锡/对甲苯磺酸体系或辛酸亚锡/对甲苯磺酸体系。
优选的，聚合反应的时间为8～15h。
本发明提供了一种高弹性包覆纱的制备方法，通过设置主筋和包裹部，将不同材质的纤维结合在一起。第一，以PBT/PET复合丝为主筋，利用了PBT纤维良好的耐久性、尺寸稳定性和较好的弹性，同时PET的加入降低了纤维的成本，改善PBT的加工性能。第二，以聚乳酸为包覆层，发挥了聚乳酸纤维良好的穿着舒适性、触摸感以及自身具有的抗菌性，避免了额外抗菌性的添加。其中，以D型聚乳酸作为耐热改性添加剂，利用两种旋光性聚乳酸间易于形成立构结构和共结晶体的特性，通过结晶度的提高来改善其耐热性。在聚乳酸纤维纺制过程中加入少量的聚乳酸/丝素蛋白共聚物，该共聚物具有明显的韧性恢复效果，可以改善因结晶度增大而导致的韧性下降。因此，本发明制备的包覆纱具有良好的弹性和耐热性。
附图说明
图1为本发明制备的高弹性包覆纱的结构示意图；
图2为本发明制备的聚乳酸纤维的拉伸性能对比图；
图3为本发明制备的聚乳酸纤维的DSC对比图。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
本发明实施例公开了一种高弹性包覆纱的制备方法，包括以下步骤：将两根PBT/PET复合丝呈螺旋缠绕形成主筋；将第一编织绳正捻卷绕在所述主筋上，将第二编织绳呈螺旋状反捻卷绕在所述主筋上，所述第一编织绳和第二编织绳各自独立按照如下方法制备：将左旋聚乳酸、右旋聚乳酸和聚乳酸/丝素蛋白共聚物熔融纺丝，得到含有D型结构的增韧L型聚乳酸纤维；将多根含有D型结构的增韧L型聚乳酸纤维缠绕。
本发明以双组份聚酯纤维作为主筋，外面包覆L型聚乳酸纤维，通过在L型聚乳酸中添加一定量的D型聚乳酸，构造立体络合结构，提高聚乳酸的熔点约20℃。
作为优选方案，所述PBT/PET复合丝由质量比为(6～9)∶(4～1)的PBT(聚对苯二甲酸丁二醇酯)和PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)共混熔融纺丝制备而成。所述PBT和PET的质量比更优选为(7～8)∶(2～3)。
所述PBT/PET复合丝按照如下方法制备：将质量比为(6～9)∶(1～4)的PBT和PET混合，真空干燥后加入纺丝料斗，升温至220℃～260℃进行熔融，在2500～4000m/min的速度下挤出纺丝，卷绕，拉伸定型后得到PBT/PET复合丝。其中，熔融温度优选为240℃～250℃，更优选为245℃；纺丝速度优选为2800～3200m/min，更优选为2900～3100m/min。
作为优选方案，所述第一编织绳和第二编织绳各自独立按照如下方法制备：将4根含有D型结构的L型聚乳酸纤维缠绕。
本发明采用的聚乳酸纤维分为两股，每一股由四根纤维缠绕编制而成，所述的其中一股聚乳酸纤维呈正捻卷绕在主筋上，所述的另一股聚乳酸纤维呈螺旋状反捻卷绕在主筋上。
所述含有D型结构的增韧L型聚乳酸纤维优选按照如下方法制备：将质量比为100∶2～30∶5～25的左旋聚乳酸(PLLA)、右旋聚乳酸(PDLA)和聚乳酸/丝素蛋白共聚物(PLLA-co-SF)加入料釜中在180℃～230℃下熔融挤压，过滤，由喷丝板喷出丝，卷绕拉伸后形成含有D型结构的增韧L型聚乳酸纤维。其中，熔融温度优选为190℃～220℃，更优选为200℃～210℃。
作为优选方案，所述L型聚乳酸含有小于10％的D型结构，所述L型聚乳酸的质均分子量为100kD～300kD；所述D型聚乳酸是纯度为100％，所述D型聚乳酸的分子量为10kD～150kD。
作为优选方案，PLLA-co-SF按照如下方法制备：在反应装置中先后加入一定量的丝素蛋白、丙交酯和催化引发剂，开动搅拌器，抽真空至反应体系的压力为-0.1MPa，维持油浴温度为165～185℃，聚合反应一定时间通入气体停止反应，经溶解、过滤、沉淀、干燥后得到聚乳酸/丝素蛋白共聚物。所述丝素蛋白与丙交酯的加料摩尔比优选为5～15∶100，更优选为6～12∶100；所述的催化引发剂体系为氯化亚锡/对苯甲磺酸体系或者辛酸亚锡/对苯甲磺酸体系；所述催化引发剂与丙交酯的质量比为0.3～0.8∶100，更优选为0.4～0.7∶100；氯化亚锡或辛酸亚锡与对苯甲磺酸的用量为等物质的量；所述的共聚反应时长为8～15h。
本发明制备的高弹性包覆纱如图1所示，包括主筋1、第一编织绳21和第二编织绳22，第一编织绳21和第二编织绳22形成外纱条2。其中，主筋1由根PBT/PET复合丝呈螺旋缠绕形成，外纱条2由聚乳酸纤维组成。
从以上方案可以看出，本发明通过设置主筋和包裹部，把不同材质的纤维结合在一起，分别取其优势融合在一起。以PBT/PET复合纤维为主筋，充分利用了PBT纤维良好的耐久性、尺寸稳定性和较好的弹性，同时PET的加入降低了纤维的成本，并改善PBT的加工性能。以聚乳酸为包覆层，发挥了聚乳酸纤维良好的穿着舒适性、触摸感以及自身具有的抗菌性，避免了额外抗菌性的添加。以D型聚乳酸作为耐热改性添加剂，利用了两种旋光性聚乳酸间易于形成立构结构和共结晶体的特性，通过结晶度的提高来改善其耐热性。但是，随着聚乳酸结晶度的增加，其脆性也增加，力学性能下降。在聚乳酸纤维纺制过程中加入少量的聚乳酸/丝素蛋白共聚物，该共聚物与具有明显的韧性回复效果，可以改善因结晶度增大而导致的韧性下降。聚乳酸分成两股纤维，分别呈螺旋状正捻和反捻在主筋上，使得主筋承受较大的拉力，并增大了外纱条与主筋的接触面积，主筋能够更好地包裹在聚乳酸纤维内。当PBT/PET纤维断裂时，还是会被聚乳酸纤维牢牢地包住，线头不会穿出来而影响美观。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
本发明实施例采用的原料和化学试剂均为市购。
实施例1
PBT/PET复合纤维的制备过程为：
将PBT和PET两种树脂原料按照质量比为4∶1的比例混合，70℃下真空干燥后，一起加入纺丝料斗，升高温度至245℃，使得混合树脂完全熔融，在3000m/min的高速下将混合树脂挤出纺丝，由卷绕筒收集初生复合丝，经拉伸定型后得到PBT/PET复合丝。
聚乳酸/丝素蛋白共聚物的制备过程为：在反应装置中先后加入一定量的丝素蛋白、丙交酯、氯化亚锡和对甲苯磺酸，氯化亚锡与对甲苯磺酸等物质的量用量，且氯化亚锡用量为丙交酯的0.5％，丝素蛋白与丙交酯的摩尔比为8∶100，开动搅拌器，抽真空至反应体系的压力为-0.1MPa，维持油浴温度为170℃进行共聚，聚合反应10h后，停止反应，用三氯甲烷溶解反应产物，过滤掉杂质，用无水乙醚沉淀后经真空干燥得到PLLA-co-SF共聚物。
聚乳酸纤维的制备过程为：将经过真空干燥的L型聚乳酸、D型聚乳酸和PLLA-co-SF共聚物按照质量比为7∶2∶1加入料釜中，在210℃下熔融挤压，经过滤后，在计量泵的推力下，由喷丝板喷出丝，在空气中让溶剂蒸发形成纤维，在卷绕筒的卷绕拉伸下形成聚乳酸纤维。
取两股上述制备的聚乳酸纤维，每一股由四根纤维缠绕编制而成，其中一股聚乳酸纤维呈正捻卷绕在主筋上，另一股聚乳酸纤维呈螺旋状反捻卷绕在主筋上，形成最终的包覆纱。
实施例2
PBT/PET复合纤维的制备过程为：
将PBT和PET两种树脂原料按照质量比为3∶2的比例混合，70℃下真空干燥后，一起加入纺丝料斗，升高温度至245℃，使得混合树脂完全熔融，在2950m/min的高速下将混合树脂挤出纺丝，由卷绕筒收集初生复合丝，经拉伸定型后得到PBT/PET复合丝。
聚乳酸/丝素蛋白共聚物的制备过程为：在反应装置中先后加入一定量的丝素蛋白、丙交酯、氯化亚锡和对甲苯磺酸，辛酸亚锡与对甲苯磺酸等物质的量用量，且氯化亚锡用量为丙交酯的0.7％，丝素蛋白与丙交酯的摩尔比为12∶100，开动搅拌器，抽真空至反应体系的压力为-0.1MPa，维持油浴温度为170℃进行共聚，聚合反应12h后，停止反应，用三氯甲烷溶解反应产物，过滤掉杂质，用无水乙醚沉淀后经真空干燥得到PLLA-co-SF共聚物。
聚乳酸纤维的制备过程为：将经过真空干燥的L型聚乳酸、D型聚乳酸和PLLA-co-SF共聚物按照质量比为7∶2.5∶0.5加入料釜中，在195℃下熔融挤压，经过滤后，在计量泵的推力下，由喷丝板喷出丝，在空气中让溶剂蒸发形成纤维，在卷绕筒的卷绕拉伸下形成聚乳酸纤维。
取两股上述制备的聚乳酸纤维，每一股由四根纤维缠绕编制而成，其中一股聚乳酸纤维呈正捻卷绕在主筋上，另一股聚乳酸纤维呈螺旋状反捻卷绕在主筋上，形成最终的包覆纱。
所制备出的含D型的增韧L型聚乳酸复合纤维，其机械性能如图2所示，热性能如图3所示，断裂伸长率可达140％，熔点提高到约176℃。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (2)
1.一种高弹性包覆纱的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将两根PBT/PET复合丝呈螺旋缠绕形成主筋，所述PBT/PET复合丝按照如下方法制备：将质量比为(6～9)∶(1～4)的PBT和PET混合，真空干燥后加入纺丝料斗，升温至220℃～260℃进行熔融，挤出纺丝，卷绕，拉伸定型后得到PBT/PET复合丝，纺丝速度为2500～4000m/min；
将第一编织绳正捻卷绕在所述主筋上，将第二编织绳呈螺旋状反捻卷绕在所述主筋上，所述第一编织绳和第二编织绳各自独立按照如下方法制备：
将质量比为100∶2～30∶5～25的左旋聚乳酸、右旋聚乳酸和聚乳酸/丝素蛋白共聚物加入料釜中，180℃～230℃下熔融挤压，过滤，由喷丝板喷出丝，卷绕拉伸后形成含有D型结构的增韧L型聚乳酸纤维，所述左旋聚乳酸含有小于10％的D型结构，所述左旋聚乳酸的质均分子量为100kD～300kD，所述右旋聚乳酸是纯度为100％，所述右旋聚乳酸的分子量为10kD～150kD；将多根含有D型结构的增韧L型聚乳酸纤维缠绕，
所述聚乳酸/丝素蛋白共聚物按照如下方法制备：将丝素蛋白、丙交酯和催化引发剂混合，搅拌，反应体系的压力为-0.1MPa，油浴温度为165～185℃，聚合反应后经溶解、过滤、沉淀、干燥，得到聚乳酸/丝素蛋白共聚物，所述丝素蛋白与丙交酯的摩尔比为5～15∶100，所述催化引发剂与丙交酯的质量比为0.3～0.8∶100，所述催化引发剂为氯化亚锡/对甲苯磺酸体系或辛酸亚锡/对甲苯磺酸体系，聚合反应的时间为8～15h。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，熔融温度为240℃～250℃。
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