CN105131147B - 一种褐藻多糖硫酸酯的降解方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于海洋生物资源高值化利用领域，涉及一种褐藻多糖硫酸酯的微波辅助降解方法。该方法是配置多糖溶液，加入一定浓度的三氯化铁，将该溶液置于微波发生器中，调节微波功率为10‑1000W；控制温度低于80度，微波反应5‑180分钟，经透析或超滤脱盐后，干燥得到重均分子量2‑50kDa的低分子量褐藻多糖硫酸酯。本发明工艺简单、流程短、成本低。通过该方法可以得到具有特定分子量区段的多糖，制备药物可以大幅度提高多糖的生物利用率。
Description
技术领域
本发明属于褐藻多糖硫酸酯制备技术领域，具体涉及采用电解质微波辅助降解褐藻多糖硫酸酯制备低分子量褐藻多糖硫酸酯的方法。
背景技术
褐藻多糖硫酸酯是一类来自褐藻的硫酸化杂多糖，其具有抗氧化、抗凝血、抗血栓、抗肿瘤、抗病毒等多种生物活性。作为一类生物大分子，其具有分子量大，溶解度小等特点，从而使其应用的范围受到限制。
传统的海藻多糖降解方法可分为化学法，物理法和酶解法。酶解法条件温和，能耗低，而且具有高效性和专一性等特点，但是至今没有相关降解褐藻多糖硫酸酯的商业化酶。化学法主要由亚硝酸钠降解法，酸降解法和氧化降解法，关于褐藻多糖硫酸酯的化学法降解主要为稀酸降解法和氧化降解法，其中亚硝酸钠降解法和酸降解法相对于氧化降解法更易破坏多糖的结构。物理法包含辐射法，超声波法等，关于物理法降解褐藻多糖硫酸酯的报道相对较少。微波降解法具有反应时间短，操作方便，副产物少等优点。已成功应用于壳聚糖等降解。但是单独使用微波法降解褐藻多糖硫酸酯降解效果不明显。本专利通过探索微波辅助不同电解质的降解方法，建立了三氯化铁-微波降解法，该方法可以快速制备低分子量褐藻多糖硫酸酯，且该方法绿色环保，易实现产业化。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种降解硫酸多糖的方法，能快速有效的降解的降解提供了方法。
本发明的技术方案是：
(1)将高分子量的褐藻多糖硫酸酯溶解于水中，充分搅拌，制成褐藻多糖硫酸酯溶液；
(2)在步骤(1)制得的褐藻多糖硫酸酯溶液中加入的三氯化铁(FeCl3)至终浓度为0.01-1mol/L，搅拌均匀后放至反应瓶中，再将反应瓶放入微波反应器中，微波功率10-1000W条件下进行降解反应5-180分钟；
(3)将反应(2)中所得溶液，用透析法或超滤法脱盐后，浓缩，经喷雾干燥或冷冻干燥或乙醇沉淀法，制得低分子量褐藻多糖硫酸酯。
步骤(1)中制得的褐藻多糖硫酸酯溶液中褐藻多糖硫酸酯的重量百分比为0.1-5％,优选0.5-2％。
制得的低分子量褐藻多糖硫酸酯重均分子量为2-50kDa。
高分子量的褐藻多糖硫酸酯是指重均分子量为60-2000kDa褐藻多糖硫酸酯。
微波降解温度范围为20-80℃。
本发明优点在于：
(1)采用三氯化铁与微波耦合降解，可以大大提高微波降解的效率
(2)得到的降解多糖分子均一度好，利于后期的分析及使用。
(3)本发明工艺简单、流程短、成本低廉，后续处理简单，对环境无污染，利于扩大生产。
附图说明
图1为实施例1中褐藻多糖硫酸酯原料及降解产物的HPLC法测定分子量谱图(谱图从上到下依次为：褐藻多糖硫酸酯原料、微波降解产物、氯化钠辅助微波降解产物、氯化钙辅助微波降解产物以及三氯化铁辅助微波降解产物)。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附后权利要求书限定的范围。
实施例1不同电解质对微波降解褐藻多糖硫酸酯的影响
取重均分子量为205kDa的海带褐藻多糖硫酸酯，分别加入蒸馏水溶解配制质量浓度为1％的褐藻多糖硫酸酯溶液4份，第1份溶液不变，第2到第4份溶液中分别加入氯化钠、氯化钙以及三氯化铁，搅拌均匀，至终浓度分别为0.1M NaCl，0.05M CaCl2和0.05M FeCl3，将4份溶液分别放入微波反应器中，控制温度60℃，微波功率300W进行降解反应，10分钟后结束反应，将所得溶液用截留分子量为1000Da的透析袋透析脱盐后，将透析液浓缩后加入乙醇至终浓度为75％静置过夜，收集沉淀真空干燥，得到低分子量褐藻多糖硫酸酯。从表1可以看出，单纯微波反应对褐藻多糖硫酸酯降解作用非常有限，电解质(NaCl和CaCl2)对微波降解也不起作用，而FeCl3具有良好的促进降解褐藻多糖硫酸酯的作用，降解反应非常剧烈。
表1 实施例1中有关实验数据
实施例2
取重均分子量为223kDa的海带褐藻多糖硫酸酯，分别加入蒸馏水溶解配制质量浓度为1％的褐藻多糖硫酸酯溶液4份，加入三氯化铁至终浓度分别为0.01M，0.1M、0.2M和0.5M，将4份溶液分别放入微波反应器中，控制温度70℃，微波功率600W进行降解反应，30分钟后结束反应，将所得溶液用透析法除去盐离子后，透析液减压浓缩，浓缩液经喷雾干燥得到低分子量褐藻多糖硫酸酯。
表2 实施例2中有关实验数据
实施例3
取重均分子量为236kDa的海带褐藻多糖硫酸酯，分别加入蒸馏水溶解配制质量浓度为0.5％的褐藻多糖硫酸酯溶液4份，加入三氯化铁至终浓度分别为0.4M、0.6M，0.8M、1.0M，将4份溶液分别放入微波反应器中，控制温度80℃，微波功率1000W进行降解反应，120分钟后结束反应，将所得溶液用截留分子量为2000Da的超滤膜超滤除去盐离子后，超滤截留液冷冻干燥得到低分子量褐藻多糖硫酸酯。
表3 实施例3中有关实验数据
本发明工艺简单、流程短、成本低。通过该方法可以得到具有特定分子量区段的多糖，制备药物可以大幅度提高多糖的生物利用率。
Claims (6)
1.一种降解褐藻多糖硫酸酯的方法，其具体步骤为：
(1)将高分子量的褐藻多糖硫酸酯溶解于水中，充分搅拌，制成褐藻多糖硫酸酯溶液；
(2)在步骤(1)制得的褐藻多糖硫酸酯溶液中加入的三氯化铁(FeCl3)至终浓度为0.01-1mol/L，搅拌均匀后放至反应瓶中，再将反应瓶放入微波反应器中，微波功率300W-1000W条件下进行降解反应5-180分钟；
(3)将反应(2)中所得溶液，用透析法或超滤法脱盐后，浓缩，经喷雾干燥或冷冻干燥或乙醇沉淀法，制得低分子量褐藻多糖硫酸酯。
2.根据权利要求1所述的褐藻多糖硫酸酯的降解方法，其特征在于：步骤(1)中制得的褐藻多糖硫酸酯溶液中褐藻多糖硫酸酯的重量百分比为0.1-5％。
3.根据权利要求2所述的褐藻多糖硫酸酯的降解方法，其特征在于：步骤(1)中制得的褐藻多糖硫酸酯溶液中褐藻多糖硫酸酯的重量百分比为0.5-2％。
4.根据权利要求1所述的褐藻多糖硫酸酯的降解方法，其特征在于：制得的低分子量褐藻多糖硫酸酯重均分子量为2-50kDa。
5.根据权利要求1所述的褐藻多糖硫酸酯的降解方法，其特征在于：高分子量的褐藻多糖硫酸酯是指重均分子量为60-2000kDa褐藻多糖硫酸酯。
6.根据权利要求1所述的褐藻多糖硫酸酯的降解方法，其特征在于：
微波降解温度范围为20-80℃。
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