CN105130423A - 一种基于钛酸钡类陶瓷粉的微波复合介质基板的制备工艺 - Google Patents

一种基于钛酸钡类陶瓷粉的微波复合介质基板的制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于钛酸钡类陶瓷粉的微波复合介质基板的制备工艺。该工艺流程为：将钛酸钡类陶瓷粉（如BaTi4O9、BaTi5O11、Ba2Ti9O20）与二氧化硅微粉、三氧化二铝微粉、硫酸钙微粉混合均匀后，再与1,3-丁二烯、异戊二烯聚合物体系甲苯溶液混合，并充分搅拌，将混合均匀后的物料送入旋转蒸发仪进行处理，除去其中的溶剂甲苯，设定旋转速率为80-120转/分；旋转蒸发水浴温度为45-55℃，时间为0.5-3.0小时；将处理后的物料经模压机压制成型或通过压延方法成型，最后通过热压烧结过程使聚合物体系发生交联聚合并最终定型，制备出介电常数为6.5-13.5的微波复合介质基板。

Description

一种基于钛酸钡类陶瓷粉的微波复合介质基板的制备工艺
技术领域
本发明涉及微波复合介质基板的制备方法，尤其是涉及一种基于钛酸钡类陶瓷粉的微波复合介质基板的制备工艺。
背景技术
随着集成电路领域的快速发展，高频微波复合介质基板在实现产品小型化、高频化方面有着举足轻重的基础性作用，常常是高频微波复合介质基板的性能决定了电路的设计工作。钛酸钡类陶瓷粉，如BaTi4O9、BaTi5O11、Ba2Ti9O20等具有中等的介电常数（40左右），非常适合用来调变复合物料的介电性能。钛酸钡类陶瓷粉可通过二氧化钛与氧化钡、二氧化钛与碳酸钡、二氧化钛与钛酸钡（BaTiO3）等陶瓷粉体系通过不同的高温煅烧工艺合成。聚丁二烯和聚异戊二烯分子结构中含有大量的双键，可在自由基聚合过程中发生交联反应生成具有一定强度的体状材料。在热固性复合介质基板的制备工艺中，除复合物料配方比例和混合均匀性外，聚合物体系的交联固化反应过程也直接影响着最终产品的性能，尤其是介电性能、力学性能和热性能，这些工艺条件的合理调配是工艺过程能否成功的关键所在。
发明内容
本发明目的是提供一种基于钛酸钡类陶瓷粉的微波复合介质基板的制备工艺，采用该工艺成功制备出介电常数为6.5-13.5的微波复合介质基板。
本发明是通过以下技术方案实现的：一种基于钛酸钡类陶瓷粉的微波复合介质基板的制备工艺，其特征在于：该微波复合介质基板的制备工艺有以下步骤：
步骤一.将钛酸钡类陶瓷粉与二氧化硅微粉、三氧化二铝微粉、硫酸钙微粉混合均匀后，再与1,3-丁二烯、异戊二烯聚合物体系甲苯溶液混合并充分搅拌；
步骤二.将混合均匀后的物料送入旋转蒸发仪进行处理，除去其中的溶剂甲苯，设定旋转速率为80-120转/分；旋转蒸发水浴温度为45-55℃，时间为0.5-3.0小时；
步骤三.将处理后的物料经模压机压制成型，或者通过压延方法成型；
步骤四.最后将成型的物料经热压烧结机进行热压烧结，设定热压烧结温度为55-95℃；压力为3-23MPa；热压烧结时间为1-4h，即制备出介电常数为6.5-13.5的微波复合介质基板。
本发明所述的钛酸钡类陶瓷粉、二氧化硅微粉、三氧化二铝微粉、硫酸钙微粉及1,3-丁二烯、异戊二烯聚合物体系溶液按以下重量百分比进行混合：
钛酸钡类陶瓷粉50-75wt%；
二氧化硅微粉5-35wt%；
三氧化二铝微粉0.25-1wt%；
硫酸钙微粉0.25-1wt%；
1,3-丁二烯、异戊二烯聚合物体系12-40wt%。
本工艺采用的1,3-丁二烯、异戊二烯聚合物体系甲苯溶液浓度为5-10wt%。
本工艺采用的钛酸钡类陶瓷粉为BaTi4O9陶瓷粉、BaTi5O11陶瓷粉和Ba2Ti9O20陶瓷粉中的任意一种。
本工艺采用的1,3-丁二烯、异戊二烯聚合物体系为聚丁二烯、聚异戊二烯、丁二烯-异戊二烯共聚物中的一种或几种与引发剂的混合物，其中引发剂占1,3-丁二烯、异戊二烯聚合物体系质量的0.5-1.5wt%。
本工艺采用的引发剂为过氧化二苯甲酰或偶氮二异丁腈。
本发明所产生的有益效果是：可采用广泛市售原料，通过复合物料配方和工艺参数的合理调配，在较为温和的工艺条件下制备出新型介电常数为6.5-13.5的微波复合介质基板。该类型基板具有较高的耐受冷热冲击、适应不同干湿度和酸碱度环境的能力，可广泛应用于微波通信等相关领域。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明：
实施例1：各种原材料的重量百分比为：50wt%的BaTi4O9陶瓷粉、8wt%的二氧化硅微粉、1wt%的三氧化二铝微粉、1wt%的硫酸钙微粉和40wt%的聚异戊二烯。引发剂偶氮二异丁腈占聚异戊二烯质量的1%，由于引发剂用量较少，不计入原材料配方。
按比例先将BaTi4O9陶瓷粉与二氧化硅微粉、三氧化二铝微粉、硫酸钙微粉混合均匀后，再加入到浓度为5wt%的聚异戊二烯的甲苯溶液中，并加入引发剂偶氮二异丁腈，充分搅拌后，将物料送入旋转蒸发仪进行处理，除去其中的溶剂甲苯，设定旋转速率为120转/分；旋转蒸发水浴温度为55℃，时间为0.5小时；将处理后的物料通过压延方法成型；最后在热压烧结机温度95℃，压力3MPa下，热压烧结2h，使聚合物体系发生交联聚合，复合介质基板定型，制备出介电常数为6.5的微波复合介质基板。
实施例2：各种原材料的重量百分比为：75wt%的BaTi5O11陶瓷粉、12.5wt%的二氧化硅微粉、0.25wt%的三氧化二铝微粉、0.25wt%的硫酸钙微粉和12wt%的丁二烯-异戊二烯共聚物。引发剂偶氮二异丁腈占丁二烯-异戊二烯共聚物的1.5%，由于引发剂用量较少，不计入原材料配方。
按比例先将BaTi5O11陶瓷粉与二氧化硅微粉、三氧化二铝微粉、硫酸钙微粉混合均匀后，再加入到浓度为7.5wt%的丁二烯-异戊二烯共聚物的甲苯溶液中，并加入引发剂偶氮二异丁腈，充分搅拌后，将物料送入旋转蒸发仪进行处理，除去其中的溶剂甲苯，设定旋转速率为110转/分；旋转蒸发水浴温度为50℃，时间为1.0小时；将处理后的物料经模压机压制成型；最后在热压烧结机温度80℃，压力23MPa下，热压烧结4h，使聚合物体系发生交联聚合，复合介质基板定型，制备出介电常数为11.3的微波复合介质基板。
实施例3：各种原材料的重量百分比为：65wt%的Ba2Ti9O20陶瓷粉、20.5wt%的二氧化硅微粉、0.75wt%的三氧化二铝微粉、0.75wt%的硫酸钙微粉和13wt%的聚丁二烯。引发剂过氧化二苯甲酰占聚丁二烯质量的1%，由于引发剂用量较少，不计入原材料配方。
按比例先将Ba2Ti9O20陶瓷粉与二氧化硅微粉、三氧化二铝微粉、硫酸钙微粉混合均匀后，再加入到浓度为5wt%的聚丁二烯的甲苯溶液中，并加入引发剂过氧化二苯甲酰，充分搅拌后，将物料送入旋转蒸发仪进行处理，除去其中的溶剂甲苯，设定旋转速率为100转/分；旋转蒸发水浴温度为50℃，时间为1.5小时；将处理后的物料经模压机压制成型；最后在热压烧结机温度75℃，压力10MPa下，热压烧结2h，使聚合物体系发生交联聚合，复合介质基板定型，制备出介电常数为9.0的微波复合介质基板。
实施例4：各种原材料的重量百分比为：50wt%的Ba2Ti9O20陶瓷粉、35wt%的二氧化硅微粉、1wt%的三氧化二铝微粉、1wt%的硫酸钙微粉和13wt%的丁二烯-异戊二烯共聚物。引发剂偶氮二异丁腈占丁二烯-异戊二烯共聚物质量的1.2%，由于引发剂用量较少，不计入原材料配方。
按比例先将Ba2Ti9O20陶瓷粉与二氧化硅微粉、三氧化二铝微粉、硫酸钙微粉混合均匀后，再加入到浓度为10wt%的丁二烯-异戊二烯共聚物的甲苯溶液中，并加入引发剂偶氮二异丁腈，充分搅拌后，将物料送入旋转蒸发仪进行处理，除去其中的溶剂甲苯，设定旋转速率为90转/分；旋转蒸发水浴温度为50℃，时间为2.0小时；将处理后的物料通过压延方法成型，最后在热压烧结机温度65℃，压力13MPa下，热压烧结1h，使聚合物体系发生交联聚合，复合介质基板定型，制备出介电常数为10.5的微波复合介质基板。
实施例5：各种原材料的重量百分比为：73wt%的Ba2Ti9O20陶瓷粉、5wt%的二氧化硅微粉、1wt%的三氧化二铝微粉、1wt%的硫酸钙微粉和20wt%的聚异戊二烯。引发剂过氧化二苯甲酰占聚异戊二烯质量的0.8%，由于引发剂用量较少，不计入原材料配方。
按比例先将Ba2Ti9O20陶瓷粉与二氧化硅微粉、三氧化二铝微粉、硫酸钙微粉混合均匀后，再加入到浓度为7.5wt%的聚异戊二烯的甲苯溶液中，并加入引发剂过氧化二苯甲酰，充分搅拌后，将物料送入旋转蒸发仪进行处理，除去其中的溶剂甲苯，设定旋转速率为80转/分；旋转蒸发水浴温度为50℃，时间为2.5小时；将处理后的物料经模压机压制成型；最后在热压烧结机温度55℃，压力7MPa下，热压烧结4h，使聚合物体系发生交联聚合，复合介质基板定型，制备出介电常数为13.5的微波复合介质基板。
实施例6：各种原材料的重量百分比为：55wt%的BaTi4O9陶瓷粉、25wt%的二氧化硅微粉、0.5wt%的三氧化二铝微粉、0.5wt%的硫酸钙微粉和19wt%的聚丁二烯和聚异戊二烯的混合物（聚丁二烯和聚异戊二烯的质量比为0.9:1）。引发剂过氧化二苯甲酰占聚丁二烯和聚异戊二烯的混合物质量的0.5%，由于引发剂用量较少，不计入原材料配方。
按比例先将BaTi4O9陶瓷粉与二氧化硅微粉、三氧化二铝微粉、硫酸钙微粉混合均匀后，再加入到浓度为10wt%的聚丁二烯和聚异戊二烯混合物的甲苯溶液中，并加入引发剂过氧化二苯甲酰，充分搅拌后，将物料送入旋转蒸发仪进行处理，除去其中的溶剂甲苯，设定旋转速率为80转/分；旋转蒸发水浴温度为45℃，时间为3.0小时；将处理后的物料通过压延方法成型，最后在热压烧结机温度60℃，压力17MPa下，热压烧结3h，使聚合物体系发生交联聚合，复合介质基板定型，制备出介电常数为12.0的微波复合介质基板。
实施例7：各种原材料的重量百分比为：60wt%的BaTi5O11陶瓷粉、26.5wt%的二氧化硅微粉、0.25wt%的三氧化二铝微粉、0.25wt%的硫酸钙微粉和13wt%的聚丁二烯。引发剂偶氮二异丁腈占聚丁二烯质量的0.7%，由于引发剂用量较少，不计入原材料配方。
按比例先将BaTi5O11陶瓷粉与二氧化硅微粉、三氧化二铝微粉、硫酸钙微粉混合均匀后，再加入到浓度为10wt%的聚丁二烯的甲苯溶液中，并加入引发剂偶氮二异丁腈，充分搅拌后，将物料送入旋转蒸发仪进行处理，除去其中的溶剂甲苯，设定旋转速率为100转/分；旋转蒸发水浴温度为45℃，时间为2.5小时；将处理后的物料经模压机压制成型；最后在热压烧结机温度70℃，压力9MPa下，热压烧结3h，使聚合物体系发生交联聚合，复合介质基板定型，制备出介电常数为11.6的微波复合介质基板。
采用以上实施例工艺条件制备出的基板均具有较高的耐受冷热冲击、适应不同干湿度和酸碱度环境的能力，可广泛应用于微波通信等相关领域。其中，实施例3为本发明的最佳实施例。

Claims (6)

1.一种基于钛酸钡类陶瓷粉的微波复合介质基板的制备工艺，其特征在于：该微波复合介质基板的制备工艺有以下步骤：
步骤一.将钛酸钡类陶瓷粉与二氧化硅微粉、三氧化二铝微粉、硫酸钙微粉混合均匀后，再与1,3-丁二烯、异戊二烯聚合物体系甲苯溶液混合并充分搅拌；
步骤二.将混合均匀后的物料送入旋转蒸发仪进行处理，除去其中的溶剂甲苯，设定旋转速率为80-120转/分；旋转蒸发水浴温度为45-55℃，时间为0.5-3.0小时；
步骤三.将处理后的物料经模压机压制成型，或者通过压延方法成型；
步骤四.最后将成型的物料经热压烧结机进行热压烧结，设定热压烧结温度为55-95℃；压力为3-23MPa；热压烧结时间为1-4h，即制备出介电常数为6.5-13.5的微波复合介质基板。
2.根据权利要求1所述的一种基于钛酸钡类陶瓷粉的微波复合介质基板的制备工艺，其特征在于：所述的钛酸钡类陶瓷粉、二氧化硅微粉、三氧化二铝微粉、硫酸钙微粉及1,3-丁二烯、异戊二烯聚合物体系溶液按以下重量百分比进行混合：
钛酸钡类陶瓷粉50-75wt%；
二氧化硅微粉5-35wt%；
三氧化二铝微粉0.25-1wt%；
硫酸钙微粉0.25-1wt%；
1,3-丁二烯、异戊二烯聚合物体系12-40wt%。
3.根据权利要求1所述的一种基于钛酸钡类陶瓷粉的微波复合介质基板的制备工艺，其特征在于：所述的1,3-丁二烯、异戊二烯聚合物体系甲苯溶液浓度为5-10wt%。
4.根据权利要求2所述的一种基于钛酸钡类陶瓷粉的微波复合介质基板的制备工艺，其特征在于：所述的钛酸钡类陶瓷粉为BaTi4O9陶瓷粉、BaTi5O11陶瓷粉和Ba2Ti9O20陶瓷粉中的任意一种。
5.根据权利要求2所述的一种基于钛酸钡类陶瓷粉的微波复合介质基板的制备工艺，其特征在于：所述的1,3-丁二烯、异戊二烯聚合物体系为聚丁二烯、聚异戊二烯、丁二烯-异戊二烯共聚物中的一种或几种与引发剂的混合物，其中引发剂占1,3-丁二烯、异戊二烯聚合物体系质量的0.5-1.5wt%。
6.根据权利要求5所述的一种基于钛酸钡类陶瓷粉的微波复合介质基板的制备工艺，其特征在于：所述的引发剂为过氧化二苯甲酰或偶氮二异丁腈。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2021241300A1 (ja) * 2020-05-27 2021-12-02 パナソニックＩｐマネジメント株式会社 バリウム化合物構造体及びその製造方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101115348A (zh) * 2006-07-24 2008-01-30 南亚塑胶工业股份有限公司 聚丁二烯热固性树脂印刷电路载板组成及其制法
CN102070854A (zh) * 2010-12-18 2011-05-25 广东生益科技股份有限公司 复合材料、用其制作的高频电路基板及其制作方法
CN104496268A (zh) * 2014-12-16 2015-04-08 中国电子科技集团公司第四十六研究所 一种高频高介微波复合介质基板的制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101115348A (zh) * 2006-07-24 2008-01-30 南亚塑胶工业股份有限公司 聚丁二烯热固性树脂印刷电路载板组成及其制法
CN102070854A (zh) * 2010-12-18 2011-05-25 广东生益科技股份有限公司 复合材料、用其制作的高频电路基板及其制作方法
CN104496268A (zh) * 2014-12-16 2015-04-08 中国电子科技集团公司第四十六研究所 一种高频高介微波复合介质基板的制备方法

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2021241300A1 (ja) * 2020-05-27 2021-12-02 パナソニックＩｐマネジメント株式会社 バリウム化合物構造体及びその製造方法
CN115667151A (zh) * 2020-05-27 2023-01-31 松下知识产权经营株式会社 钡化合物结构体及其制造方法
CN115667151B (zh) * 2020-05-27 2024-03-12 松下知识产权经营株式会社 钡化合物结构体及其制造方法
JP7496523B2 (ja) 2020-05-27 2024-06-07 パナソニックＩｐマネジメント株式会社 バリウム化合物構造体及びその製造方法

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