CN105129770A - 功能性水热炭形貌调控的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种功能性水热炭形貌调控的方法，其方法为：将葡萄糖或蔗糖与质量百分比为40％的硫酸溶液按固液质量比1:13混合后，加入形貌控制剂，形貌控制剂与葡萄糖或蔗糖的质量比为1:25～7:25，升温至95℃，脱水炭化6h，经过洗涤、过滤，在120℃条件下干燥12h，得到规则形貌的水热炭。有益效果：解决了低温条件形貌不规则、粒径分布广的问题。水热炭经磷酸活化法制得的多孔炭表现出很好的电化学性能，传质快，循环寿命长，比电容值范围在160～210F/g。产物通过进一步的孔隙调控，展现了非常好的电化学性质，在电极材料、超级电容器方面有很大发展潜力。
Description
技术领域
本发明涉及一种调控的方法，特别涉及一种功能性水热炭形貌调控的方法。
背景技术
碳材料的合成和应用有着悠久的历史，从富勒烯的发现到碳纳米管，碳材料已经成为一个热门领域。在环境、催化、电子、传感技术和生物等方面，碳材料显示出了非常广泛的实际应用。在这些材料中，不同形貌的碳材料在许多方面有着潜在的应用价值，因此具有独特结构的碳材料已经引起了广泛的关注。其中，球形水热炭因为结构稳定、化学惰性、高堆积密度、优良的导电和导热性等独特的性能，在电极材料、催化剂载体、磁性纳米颗粒胶囊、合成中空材料的模板、气体存储媒介、药物载体等有着潜在的应用。近年来，不同尺寸(从纳米级到微米级)和结构的球形水热炭已经成功地在较高温度下通过不同的方法制备出来，大大丰富了碳材料的研究领域。如专利CN103382024A，采用化学气相沉积法在800～1200℃高温下得到了不同尺寸的炭微球；专利CN101538034A，将蔗糖或环糊精溶液放入反应釜中120～200℃反应，得到了粒径0.5～2μm的炭球颗粒。但是，想要在低温条件下制备出有规则形貌的水热炭仍然存在一定的技术缺陷，如专利CN102219204A将生物质用稀硫酸水解，得到了粒径较宽的160～2000nm的胶体炭球。为了简化工艺，降低制备水热炭球的反应温度，很多科研工作者都在此方面不断努力。
制备水热炭的碳源有很多，糖类作为一个重要的碳源，不但成本低，并且由于存在很多的氢氧自由基，糖类可以很容易与其它物质发生反应或脱水。反应后剩余的糖类因其良好的水溶性很容易除去，得到的副产品通常环保、易分离。
发明内容
本发明的目的是为了解决水热炭在低温条件下形貌不规则、粒径分布广的问题而提供的一种功能性水热炭形貌调控的方法。
本发明提供的功能性水热炭形貌调控的方法，其方法如下所述：
将葡萄糖或蔗糖与质量百分比为40％的硫酸溶液按固液质量比1:13混合后，加入形貌控制剂，形貌控制剂与葡萄糖或蔗糖的质量比为1:25～7:25，升温至95℃，脱水炭化6h，经过洗涤、过滤，在120℃条件下干燥12h，得到规则形貌的水热炭。
形貌控制剂为阳离子型或阴离子型或非离子型表面活性剂。
阳离子型的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。
阴离子型的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。
非离子型表面活性剂为聚乙二醇。
本发明的有益效果：
本发明以葡萄糖或蔗糖为原料，通过低温脱水、炭化、芳构化形成水热炭，探究了低温下特定的形貌控制剂(如阳离子型、阴离子型和非离子型表面活性剂)对水热炭形貌的影响，解决了低温条件形貌不规则、粒径分布广的问题。水热炭经磷酸活化法制得的多孔炭表现出很好的电化学性能，传质快，循环寿命长，比电容值范围在160～210F/g。产物通过进一步的孔隙调控，展现了非常好的电化学性质，在电极材料、超级电容器方面有很大发展潜力。
具体实施方式
实施例1：将葡萄糖与质量百分比为40％的硫酸溶液按照固液质量比1:13混合，加入非离子型表面活性剂聚乙二醇(分子量800、6000)4-28g/L，升温至95℃，脱水炭化6h，经过洗涤、过滤，在120℃条件下干燥12h，可以得到粒径为700-850nm、分散性好、粒度分布窄的球形水热炭。
实施例2：将蔗糖与质量百分比为40％的硫酸溶液按照固液质量比1:13混合，加入非离子型表面活性剂聚乙二醇(分子量800、6000)4-28g/L，升温至95℃，脱水炭化6h，经过洗涤、过滤，在120℃条件下干燥12h，可以得到粒径为750～1000nm、分散性好、粒度分布窄的球形水热炭。
实施例3：在实施例1中的葡萄糖与硫酸溶液的混合液中加入阳离子型表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵4-24g/L，得到400-600nm、聚合程度高的水热炭。
实施例4：在实施例1中的葡萄糖与硫酸溶液的混合液中加入阴离子型表面活性剂十二烷基苯磺酸钠4-24g/L，得到500-700nm、聚合程度高的水热炭。
将上述实施例1、2、3和4中制得的水热炭与浓磷酸按比例1:4(kg/kg)混合均匀，置于马弗炉中500℃下活化1h，分别得到多孔炭-1、2、3、4，展现了不同的电化学性能。
其中，多孔炭-1的比电容为171-215F/g。
多孔炭-2的比电容为175-207F/g。
多孔炭-3的比电容为162-190F/g。
多孔炭-4的比电容为140-168F/g。
Claims (5)
1.一种功能性水热炭形貌调控的方法，其方法如下所述：
将葡萄糖或蔗糖与质量百分比为40％的硫酸溶液按固液质量比1:13混合后，加入形貌控制剂，形貌控制剂与葡萄糖或蔗糖的质量比为1:25-7:25，升温至95℃，脱水炭化6h，经过洗涤、过滤，在120℃条件下干燥12h，得到规则形貌的水热炭。
2.根据权利要求1所述的功能性水热炭形貌调控的方法，其特征在于：所述的形貌控制剂为阳离子型或阴离子型或非离子型表面活性剂。
3.根据权利要求2所述的功能性水热炭形貌调控的方法，其特征在于：所述的阳离子型的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。
4.根据权利要求2所述的功能性水热炭形貌调控的方法，其特征在于：所述的阴离子型的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。
5.根据权利要求2所述的功能性水热炭形貌调控的方法，其特征在于：所述的非离子型表面活性剂为聚乙二醇。
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