CN105112158A - 雪中红提取物及其制备方法与应用 - Google Patents
雪中红提取物及其制备方法与应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105112158A CN105112158A CN201510448107.7A CN201510448107A CN105112158A CN 105112158 A CN105112158 A CN 105112158A CN 201510448107 A CN201510448107 A CN 201510448107A CN 105112158 A CN105112158 A CN 105112158A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- extract
- preparation
- methyl
- trimethylammonium
- white galaxy
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
- Acyclic And Carbocyclic Compounds In Medicinal Compositions (AREA)
- Fats And Perfumes (AREA)
Abstract
本发明涉及植物成分提取领域，尤其涉及雪中红提取物及其制备方法与应用。本发明提供的提取物中含有大量萜烯类、酯类、酸类、醇类物质，这些物质大多具有挥发性。它们共同赋予了雪中红提取浓郁的香气。将该提取稀释后气味清新淡雅，适宜应用于日化品。本发明通过索氏提取法对雪中红叶片进行提取，该方法工艺简单，无污染，收率可达6％以上。
Description
技术领域
本发明涉及植物成分提取领域，尤其涉及雪中红提取物及其制备方法与应用。
背景技术
雪中红为卫矛科卫矛属植物，为北海道黄杨(又名冬青卫矛、大叶黄杨)变异品种，2009年被授予植物新品种权。雪中红叶片近圆形，叶缘呈浅波状，叶芽饱满对生，聚伞花序腋生，花浅黄绿色，果实为近球形蒴果，果嫩时呈浅绿色，向阳面为褐红色，成熟果实呈浅黄色。“雪中红”叶片颜色三季绿色，冬天红色，叶片形状更厚更圆，无变异现象，挂果量大于原种20倍以上；对照品种北海道黄杨叶片颜色四季为绿色，叶片形状一般，容易出现变异，挂果量一般
植物中多含有挥发性物质，这些化合物主要包括异戊二烯、萜类、烷烃类、醇类、酯类、碳酰类和酸类。不同植物释放的挥发性物质存在差异。雪中红叶片革质较厚，挥发性物质不易散发，但将其叶片破碎后，能够散发出淡淡的青草香，气味清香、淡雅。因此，雪中红不仅可以作为赏叶、赏果的行道树。对其叶片进行适当提取即可作为良好的香料。但是，由于雪中红叶片革质较厚，目前尚未有适当的方法能够直接用于雪中红的提取。
索氏萃取法，又名连续提取法、索氏抽提法，是从固体物质中萃取化合物的一种方法。该方法利用溶剂回流和虹吸原理，使固体物质每一次都能为纯的溶剂所萃取，所以萃取效率较高。萃取前应先将固体物质研磨细，以增加溶剂浸提的面积。然后将固体物质放在滤纸套内，放置于萃取室中。当溶剂加热沸腾后，蒸汽通过导气管上升，被冷凝为液体滴入提取器中。当液面超过虹吸管最高处时，即发生虹吸现象，溶液回流入烧瓶，因此可萃取出溶于溶剂的部分物质。就这样利用溶剂回流和虹吸作用使固体中的可溶物富集到烧瓶内。索氏提取的优点在于：1、节省溶剂。完成一次溶剂提取后，溶液被加热，挥发的溶剂经过冷凝管冷凝，重新进入提取的环境，开始新的一次提取过程。2、提取的完成度高。可以多次溶剂提取，利用率比较高。3、原料利用率高。
因此，建立一种采用索氏提取法提取雪中红叶片中的挥发性物质的方法十分必要。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供雪中红提取物及其制备方法与应用。本发明提供的雪中红提取物具有浓郁的香气，能够应用于日化品。其提取方法操作简单，收率较高，适用于工业化生产。
本发明提供的雪中红提取物，包括植醇、十六酸、4-己基-二氢-2,5-二羰基-苯并呋喃-3-乙酸、6，10，14-三甲基-2-十五酮、2，5-二丁基呋喃、亚麻酸甲酯、十六酸甲酯和环己酸乙烯酯。
在本发明的实施例中，本发明提供的雪中红提取物中各组分的含量为：植醇2.9705mg/g、十六酸2.8522mg/g、4-己基-二氢-2,5-二羰基-苯并呋喃-3-乙酸1.8622mg/g、6，10，14-三甲基-2-十五酮1.4646mg/g、2，5-二丁基呋喃0.7758mg/g、亚麻酸甲酯0.7626mg/g、十六酸甲酯0.548和环己酸乙烯酯0.7394mg/g。
在本发明的实施例中，本发明提供的雪中红提取物中还包括4-甲基-3-戊烯-2-酮、戊酸-2-戊酯、1-辛烯-3-醇、苯乙醛、氧化芳樟醇、壬醛、2，6，6-三甲基-2-环己烯-1，4-二酮、2-甲基-莰烯、2-甲基-环戊烯-苯乙酮、2，2，6-三甲基-1-环己烯-1-醛、α-蒎烯、石竹烯、2-辛烯醛、丁香酚、4-乙基-5-羟基-吲哚、罗汉柏烯、对-异丙基-苯甲醇、5-甲氧基-6，7-二甲基-苯并呋喃、β-紫罗兰醇、2-十三烯-1-醇、金合欢醇、6，10，14-三甲基-5，9，13-十五三烯-2-酮、异植醇、邻苯二甲酸二丁酯、十六酸乙酯、亚油酸甲酯、二十烯、油酸、亚油酸乙酯、亚麻酸乙酯、3，7，11-三甲基-2，6-十二二烯-1-醇、十八烷、己二酸-2-乙基-己醇酯、二十烷和二十九烷。
在本发明的实施例中，本发明提供的雪中红提取物中各组分的含量如表1所示：
表1本发明提供的雪中红提取物中各组分及其含量
如表1所示，本发明提供的提取物中含有大量萜烯类、酯类、酸类、醇类物质，这些物质大多具有挥发性。它们共同赋予了雪中红提取浓郁的香气。将该提取物稀释后气味清新淡雅，适宜应用于日化品。本发明所述的日化品为日用化学品。
本发明提供的雪中红提取物在制备日化品中的应用。
本发明所述的日化品包括洗漱用品、家居用品、厨卫用品、装饰用品或化妆用品。
本发明所述的日化品为，洗发水、沐浴液、洗衣粉、洗面奶、面膜、花露水、保湿霜、精华素或爽身粉。
在日化品中添加本发明提供的雪中红提取物，即制得含有雪中红提取物的日化品。
本发明还提供了雪中红提取物的制备方法，将雪中红叶片经索氏提取制得；所述索氏提取的提取液为石油醚、乙醇水溶液或无水乙醇。
在本发明的实施例中，索氏提取后还包括干燥的步骤。
在一些实施例中，干燥为旋转蒸发。
在一些实施例中，干燥至提取液挥发完全。
在一些实施例中，提取液为体积分数为90％的乙醇水溶液。
溶剂对雪中红叶片提取得率的影响较大，实验表明，以乙醇水溶液或无水乙醇作为提取液对雪中红叶片进行提取，所得提取物产率更高。
在本发明的实施例中，索氏提取的时间为2h～6h。
在一些实施例中，索氏提取的时间为6h。
一般来说，随着提取时间的增加得率也相应增加。但本发明实验表明，在提取4小时之前，得率随着时间的增加而迅速增高，而在6小时之后，得率变化不大，可以认为目标产物已被完全提取出来。
在本发明的实施例中，索氏提取前还包括将雪中红叶片粉碎的步骤。
在一些实施例中，粉碎的粒度为40目～200目。
作为优选，粉碎的粒度为100目～200目。
材料的破碎度越大，与提取液接触的表面积也就越大。因此，通常认为，材料的粉碎度越大越有利于提取。实验表明，当粉碎的粒度大于100目后，产率变化不大。
在本发明的实施例中，提取液与雪中红叶片的体积-质量比为15:1。
在本发明的实施例中，雪中红叶片经干燥后进行萃取。
本发明提供了雪中红提取物及其制备方法与应用。本发明提供的提取物中含有大量萜烯类、酯类、酸类、醇类物质，这些物质大多具有挥发性。它们共同赋予了雪中红提取物浓郁的香气。将该提取稀释后气味清新淡雅，适宜应用于日化品。本发明通过索氏提取法对雪中红叶片进行提取，该方法工艺简单，无污染，收率可达6％以上。
具体实施方式
本发明提供了雪中红提取物及其制备方法与应用，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
本发明采用的仪器皆为普通市售品，皆可于市场购得。
下面结合实施例，进一步阐述本发明：
实施例1～11
雪中红叶烘干、除杂后，经FSJ-114型植物样本粉碎机研磨，称取20g，装入索氏提取管中，加入300mL溶剂进行索氏萃取，馏出液干燥，旋转蒸发石油醚或乙醇后称重。计算可得雪中红叶浸膏得率。
浸膏得率＝雪中红浸膏重量(g)/雪中红叶重量(g)×100﹪
其中，雪中红叶重量均为去除水分的干重。
萃取的条件为如表2：
表2实施例1～18萃取条件及得率
| 萃取液 | 时间(h) | 破碎粒度(目) | 得率(％) | |
| 实施例1 | 石油醚 | 2 | 40 | 2.76 |
| 实施例2 | 石油醚 | 4 | 40 | 3.37 |
| 实施例3 | 石油醚 | 6 | 40 | 3.58 |
| 实施例4 | 石油醚 | 8 | 40 | 3.65 |
| 实施例5 | 石油醚 | 6 | 60 | 3.62 |
| 实施例6 | 石油醚 | 6 | 100 | 3.75 |
| 实施例7 | 石油醚 | 6 | 200 | 3.79 |
| 实施例8 | 70％乙醇 | 6 | 40 | 5.16 |
| 实施例9 | 90％乙醇 | 6 | 40 | 5.75 |
| 实施例10 | 无水乙醇· | 6 | 40 | 5.42 |
| 实施例11 | 90％乙醇 | 6 | 200 | 6.27 |
经试验证明，采用本发明提供的工艺，对雪中红叶片进行索氏提取皆能获得良好的收率。
实施例12提取物GC-MS分析
将实施例1～11制得的浸膏经蒸馏后，收集馏液进行GC-MS分析。
分析采用6890/5973N型气相色谱-质谱联用仪。
色谱柱：HP-5(50m×0.25mm×0.50μm)毛细管色谱柱；载气：氦气(He)；流量：1mL/min；进样量1μL；进样口温度280℃，分流比1:20。柱温程序：起始温度50℃，保持5min，然后以5℃/min的速率升至260℃，保持10min；离子源温度：250℃，电离方式：EI；电子能量：70eV；质量扫描范围：33～550amu。
通过比较挥发性风味物质的质谱数据与计算机标准谱图库NIST02中的数据，对各种挥发性成分进行定性定量分析。结果如表3：
表3雪中红叶浸膏的成分分析
| 序号 | 保留时间 | 化合物名称 | 含量(mg/g) |
| 1 | 7.215 | 4-甲基-3-戊烯-2-酮 | 0.1516 |
| 2 | 10.311 | 戊酸-2-戊酯 | 0.1040 |
| 3 | 12.474 | 1-辛烯-3-醇 | 0.0436 |
| 4 | 14.614 | 苯乙醛 | 0.3255 |
| 5 | 15.352 | 氧化芳樟醇 | 0.2986 |
| 6 | 15.85 | 壬醛 | 0.1645 |
| 7 | 16.336 | 2，6，6-三甲基-2-环己烯-1，4-二酮 | 0.1715 |
| 8 | 18.63 | 2-甲基-莰烯 | 0.0906 |
| 9 | 19.386 | 2-甲基-环戊烯-苯乙酮 | 0.1621 |
| 10 | 19.598 | 2，2，6-三甲基-1-环己烯-1-醛 | 0.3121 |
| 11 | 19.958 | α-蒎烯 | 0.0763 |
| 12 | 20.782 | 石竹烯 | 0.1907 |
| 13 | 21.079 | 2-辛烯醛 | 0.1558 |
| 14 | 22.676 | 丁香酚 | 0.4958 |
| 15 | 25.531 | 4-乙基-5-羟基-吲哚 | 0.0922 |
| 16 | 26.063 | 罗汉柏烯 | 0.1430 |
| 17 | 26.527 | 对-异丙基-苯甲醇 | 0.1843 |
| 18 | 26.578 | 5-甲氧基-6，7-二甲基-苯并呋喃 | 0.2034 |
| 19 | 26.75 | 4-己基-二氢-2,5-二羰基-苯并呋喃-3-乙酸 | 1.8622 |
| 20 | 26.962 | β-紫罗兰醇 | 0.3686 |
| 21 | 27.791 | 环己酸乙烯酯 | 0.7394 |
| 22 | 27.86 | 2，5-二丁基呋喃 | 0.7758 |
| 23 | 28.529 | 2-十三烯-1-醇 | 0.0891 |
| 24 | 34.538 | 金合欢醇 | 0.0726 |
| 25 | 35.024 | 6，10，14-三甲基-2-十五酮 | 1.4646 |
| 26 | 35.642 | 6，10，14-三甲基-5，9，13-十五三烯-2-酮 | 0.1651 |
| 27 | 36.638 | 十六酸甲酯 | 0.5480 |
| 28 | 36.855 | 异植醇 | 0.0990 |
| 29 | 37.307 | 邻苯二甲酸二丁酯 | 0.3939 |
| 30 | 37.587 | 十六酸 | 2.8522 |
| 31 | 37.811 | 十六酸乙酯 | 0.3598 |
| 32 | 39.092 | 亚油酸甲酯 | 0.2773 |
| 33 | 40.145 | 亚麻酸甲酯 | 0.7626 |
| 34 | 40.265 | 植醇 | 2.9705 |
| 35 | 40.488 | 二十烯 | 0.0965 |
| 36 | 41.038 | 油酸 | 0.2895 |
| 37 | 41.158 | 亚油酸乙酯 | 0.2055 |
| 38 | 41.37 | 亚麻酸乙酯 | 0.2459 |
| 39 | 41.49 | 3，7，11-三甲基-2，6-十二二烯-1-醇 | 0.0747 |
| 40 | 41.942 | 十八烷 | 0.0996 |
| 41 | 44.723 | 己二酸-2-乙基-己醇酯 | 0.4389 |
| 42 | 45.295 | 二十烷 | 0.1712 |
| 43 | 52.711 | 二十九烷 | 0.3424 |
经GC-MS分析可知，其中植醇和十六酸是最主要物质，紧随其后的是4-己基-二氢-2,5-二羰基-苯并呋喃-3-乙酸、2，5-二丁基呋喃、6，10，14-三甲基-2-十五酮、亚麻酸甲酯、丁香酚、苯乙醛等些物质构成了雪中红提取物的主要成分。对本发明其他实施例制得产品的检测结果于此相似。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.雪中红提取物，其特征在于，包括植醇、十六酸、4-己基-二氢-2,5-二羰基-苯并呋喃-3-乙酸、6，10，14-三甲基-2-十五酮、2，5-二丁基呋喃、亚麻酸甲酯、十六酸甲酯和环己酸乙烯酯。
2.根据权利要求1所述的雪中红提取物，其特征在于，还包括4-甲基-3-戊烯-2-酮、戊酸-2-戊酯、1-辛烯-3-醇、苯乙醛、氧化芳樟醇、壬醛、2，6，6-三甲基-2-环己烯-1，4-二酮、2-甲基-莰烯、2-甲基-环戊烯-苯乙酮、2，2，6-三甲基-1-环己烯-1-醛、α-蒎烯、石竹烯、2-辛烯醛、丁香酚、4-乙基-5-羟基-吲哚、罗汉柏烯、对-异丙基-苯甲醇、5-甲氧基-6，7-二甲基-苯并呋喃、β-紫罗兰醇、2-十三烯-1-醇、金合欢醇、6，10，14-三甲基-5，9，13-十五三烯-2-酮、异植醇、邻苯二甲酸二丁酯、十六酸乙酯、亚油酸甲酯、二十烯、油酸、亚油酸乙酯、亚麻酸乙酯、3，7，11-三甲基-2，6-十二二烯-1-醇、十八烷、己二酸-2-乙基-己醇酯、二十烷和二十九烷。
3.权利要求1或2所述的雪中红提取物在制备日化品中的应用。
4.权利要求1或2所述的雪中红提取物的制备方法，其特征在于，将雪中红叶片经索氏提取制得；所述索氏提取的提取液为石油醚、乙醇水溶液或无水乙醇。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述提取液为体积分数为90％的乙醇水溶液。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述索氏提取的时间为2h～6h。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述索氏提取的时间为6h。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述索氏提取前，还包括将雪中红叶片粉碎的步骤。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述粉碎的粒度为40目～200目。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述粉碎的粒度为100目～200目。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510448107.7A CN105112158B (zh) | 2015-07-27 | 2015-07-27 | 雪中红提取物及其制备方法与应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510448107.7A CN105112158B (zh) | 2015-07-27 | 2015-07-27 | 雪中红提取物及其制备方法与应用 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105112158A true CN105112158A (zh) | 2015-12-02 |
| CN105112158B CN105112158B (zh) | 2018-04-06 |
Family
ID=54660279
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510448107.7A Active CN105112158B (zh) | 2015-07-27 | 2015-07-27 | 雪中红提取物及其制备方法与应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105112158B (zh) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1125569A (zh) * | 1994-12-26 | 1996-07-03 | 日本索希亚株式会社 | 皮肤外用剂 |
| KR20040011199A (ko) * | 2002-07-29 | 2004-02-05 | 주식회사 다우리 | 사철나무 종자 추출물을 포함하는 천연조미료 및 이의제조방법 |
-
2015
- 2015-07-27 CN CN201510448107.7A patent/CN105112158B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1125569A (zh) * | 1994-12-26 | 1996-07-03 | 日本索希亚株式会社 | 皮肤外用剂 |
| KR20040011199A (ko) * | 2002-07-29 | 2004-02-05 | 주식회사 다우리 | 사철나무 종자 추출물을 포함하는 천연조미료 및 이의제조방법 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 王星乙等: "《甘肃中部干旱半干旱区适生树种栽培技术研究（第二辑）》", 31 December 2013 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN105112158B (zh) | 2018-04-06 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Ranitha et al. | A comparative study of lemongrass (Cymbopogon citratus) essential oil extracted by microwave-assisted hydrodistillation (MAHD) and conventional hydrodistillation (HD) method | |
| CN101731748A (zh) | 神农香菊叶的提取方法及其提取物在卷烟中的应用 | |
| Aghassi et al. | Chemical composition of the essential oil of Cyperus rotundus L. from Iran | |
| CN109609276A (zh) | 一种油樟叶精油的提取方法 | |
| CN103194312A (zh) | 一种从柏叶中提取挥发油的方法 | |
| CN112704712B (zh) | 一种用于眼部护理的中药组合物及其制备方法和应用 | |
| CN109907076A (zh) | 一种火麻叶精油微囊粉及其制备方法和应用 | |
| CN105613606A (zh) | 一种源于香樟精油的植物源杀蚜剂 | |
| CN108676622A (zh) | 一种具有抗菌活性的山苍子精油的制备方法 | |
| CN101824366B (zh) | 固定床浸提法提取薰衣草净油的方法 | |
| CN105419946A (zh) | 一种超高压联合水蒸气蒸馏提取玫瑰精油的方法 | |
| CN111830145B (zh) | ‘黑枝’玫瑰纯露投料比和蒸馏时间的确定方法 | |
| Muyassaroh et al. | Determinating patchouli alcohol of patchouli oil using distillation technique | |
| CN104774689A (zh) | 从单性木兰提取的香料精油及其制备方法 | |
| CN105112158A (zh) | 雪中红提取物及其制备方法与应用 | |
| Wang et al. | Active constituents of Koelreuteria paniculata root | |
| CN106221940A (zh) | 一种多香果精油的分段提取方法及其在卷烟中的应用 | |
| CN105001989B (zh) | 雪中红精油及其制备方法与应用 | |
| Hu et al. | Variations in volatile oil yields and compositions of Magnolia zenii Cheng flower buds at different growth stages | |
| CN110042000A (zh) | 一种超声辅助超临界流体萃取栀子叶中精油的方法 | |
| CN105602729A (zh) | 一种郁金香香精的提取方法 | |
| CN1333326A (zh) | 迷迭香精油、抗氧化剂及其制备方法 | |
| CN109169721A (zh) | 一种液体蚊香及其制备方法 | |
| Gari et al. | Review on: Extraction of essential oil (gin flavor) from juniper berries (Juniperus communis) | |
| Velikorodov et al. | The Chemical Composition of Essential Oils from Wildgrowing and Introduced Plants of the Astrakhan Region |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20180305 Address after: Located in Henan province Zhengzhou City 450000 middle road Yang Newton international A block 13 layer Applicant after: HENAN HONGFENG INDUSTRY CO., LTD. Applicant after: Shandong Tian Xu agricultural and Forestry Technology Co., Ltd. Applicant after: Shandong City gardener gardening Co., Ltd. Address before: 1, unit 5, building 38, No. 301 agricultural road, Jinshui District, Henan, Zhengzhou 450000 Applicant before: HENAN HONGFENG INDUSTRY CO., LTD. |
|
| TA01 | Transfer of patent application right | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: Located in Henan province Zhengzhou City 450000 middle road Yang Newton international A block 13 layer Co-patentee after: Shandong Tian Xu agricultural and Forestry Technology Co.,Ltd. Patentee after: Henan Hongfeng biological high tech Limited by Share Ltd Co-patentee after: SHANDONG CITY GARDENING HORTICULTURE Co.,Ltd. Address before: Located in Henan province Zhengzhou City 450000 middle road Yang Newton international A block 13 layer Co-patentee before: Shandong Tian Xu agricultural and Forestry Technology Co.,Ltd. Patentee before: HENAN HOFUNG SEED Co.,Ltd. Co-patentee before: SHANDONG CITY GARDENING HORTICULTURE Co.,Ltd. |
|
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |