CN105001989B - 雪中红精油及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及精油提取领域，尤其涉及雪中红精油及其制备方法与应用。本发明提供的精油中含有大量萜烯类、酯类、酸类、醇类物质，这些物质大多具有挥发性。它们共同赋予了雪中红精油清新淡雅的气味，该气味能够舒缓神经，适宜应用于日化品。本发明通过水蒸气蒸馏法法对雪中红叶片进行提取，该方法工艺简单，无污染，收率可达0.2％以上。
Description
技术领域
本发明涉及精油提取领域，尤其涉及雪中红精油及其制备方法与应用。
背景技术
雪中红为卫矛科卫矛属植物，为北海道黄杨(又名冬青卫矛、大叶黄杨)变异品种，2009年被授予植物新品种权。雪中红叶片近圆形，叶缘呈浅波状，叶芽饱满对生，聚伞花序腋生，花浅黄绿色，果实为近球形蒴果，果嫩时呈浅绿色，向阳面为褐红色，成熟果实呈浅黄色。“雪中红”叶片颜色三季绿色，冬天红色，叶片形状更厚更圆，无变异现象，挂果量大于原种20倍以上；对照品种北海道黄杨叶片颜色四季为绿色，叶片形状一般，容易出现变异，挂果量一般
植物中多含有挥发性物质，这些化合物主要包括异戊二烯、萜类、烷烃类、醇类、酯类、碳酰类和酸类。不同植物释放的挥发性物质存在差异。雪中红叶片革质较厚，挥发性物质不易散发，但将其叶片破碎后，能够散发出淡淡的青草香，气味清香、淡雅。因此，雪中红不仅可以作为赏叶、赏果的行道树。对其叶片进行适当提取即可作为良好的香料。但是，由于雪中红叶片革质较厚，目前尚未有适当的方法能够直接用于雪中红的提取。
水蒸气蒸馏原理就是用水蒸气将植物性芳香原料中所含精油提取出来，当植物性芳香原料浸入水中并加热至沸(如水中蒸馏)或用蒸汽通入芳香原料的料层中(如水上蒸馏和直接蒸汽蒸馏)时，由于沸水或水蒸气首先对原料产生这样的作用，即在原料组织表面的芳香油分与沸水或蒸汽直接接触，而产生了水和油的两个蒸气分压，而这种混合蒸气的总压始终等于锅内所采用的压力。如锅内采用常压蒸馏，则混合蒸气温度总在l00℃以下。混合蒸气通过导气管进入冷凝器进行冷凝冷却，然后再经油水分离后，即得精油。当沸水或水蒸气在对原料组织表面油分发生作用时，其沸水或水蒸气同时向植物原料组织内部进行渗透、扩散，从而使组织内部的精油，以水为载体，逐步地又不断地扩散到组织表面。由于表面油分不断气化，这种扩散过程就能持续进行，直至芳香油分几乎全部扩散到表面而被蒸出时为止。也正由于沸水或水蒸气具有这样的功能，从而使芳香植物中所含精油，能通过这样简易的又能在较低温度下的蒸馏方法获得精油。水蒸气蒸馏的常规方法大致可分为三种形式，即水中蒸馏、水上蒸馏与直接蒸汽蒸馏(有的也叫水气蒸馏)。这几种蒸馏形式，又可以根据原料的特性或产品质量的要求，选择在常压、减压或加压下进行。水中蒸馏方式一般先将原料放入蒸馏锅内，然后加入清水或上一锅的馏出水，加水高度一般是刚好浸过料层。
因此，建立一种水蒸气蒸馏提取雪中红精油的方法十分必要。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供雪中红精油及其制备方法与应用，本发明提供的雪中红精油富含大量萜烯类、酯类、酸类、醇类物质，气味清新、淡雅，能够舒缓神经，适宜应用于日化品。其提取方法操作简单，收率较高，适用于工业化生产。
本发明提供的雪中红精油，包括植醇、十六酸、4-己基-二氢-2,5-二羰基-苯并呋喃-3-乙酸、6，10，14-三甲基-2-十五酮、2，5-二丁基呋喃和亚麻酸甲酯。
在本发明的实施例中，本发明提供的雪中红精油中各组分的含量为：植醇168.4118mg/g、十六酸152.4706mg/g、4-己基-二氢-2,5-二羰基-苯并呋喃-3-乙酸103.4118mg/g、6，10，14-三甲基-2-十五酮78.2941mg/g、2，5-二丁基呋喃41.4706mg/g、亚麻酸甲酯43.2353mg/g。
在本发明的实施例中，本发明提供的雪中精油中还包括：4-甲基-3-戊烯-2-酮、戊酸-2-戊酯、1-辛烯-3-醇、苯乙醛、氧化芳樟醇、壬醛、2，6，6-三甲基-2-环己烯-1，4-二酮、2，2，6-三甲基-6-烯丙基-吡喃-3-醇、2-甲基-莰烯、2-甲基-环戊烯-苯乙酮、2，2，6-三甲基-1-环己烯-1-醛、α-蒎烯、2-癸烯醛、石竹烯、2-辛烯醛、丁香酚、α-大马酮、α-紫罗兰酮、4-乙基-5-羟基-吲哚、香叶基丙酮、罗汉柏烯、对-异丙基-苯甲醇、5-甲氧基-6，7-二甲基-苯并呋喃、β-紫罗兰醇、7-羟基-茚酮、2，4-二叔丁基-苯酚、环己酸乙烯酯、二氢猕猴桃内酯、2-十三烯-1-醇、金合欢醇、6，10，14-三甲基-5，9，13-十五三烯-2-酮、十六酸甲酯、异植醇、邻苯二甲酸二丁酯、十六酸乙酯、亚油酸甲酯、二十烯、油酸、亚油酸乙酯、亚麻酸乙酯、3，7，11-三甲基-2，6-十二二烯-1-醇、十八烷、己二酸-2-乙基-己醇酯、二十烷、邻苯二甲酸二辛酯、9-十八烯酰胺、角鲨烯、二十九烷。
在本发明的实施例中，本发明提供的雪中红精油中各组分的含量如表1所示：
表1本发明提供的雪中红精油中各组分及其含量
如表1所示，本发明提供的精油中含有大量萜烯类、酯类、酸类、醇类物质，这些物质大多具有挥发性。它们共同赋予了雪中红提取浓郁的香气。将该精油稀释后气味清新淡雅，适宜应用于日化品。本发明所述的日化品为日用化学品。
本发明提供的雪中红精油在制备日化品中的应用。
本发明所述的日化品包括洗漱用品、家居用品、厨卫用品、装饰用品或化妆用品。
本发明所述的日化品为，洗发水、沐浴液、洗衣粉、洗面奶、面膜、花露水、保湿霜、精华素或爽身粉。
在日化品中添加本发明提供的雪中红提取物，即制得含有雪中红提取物的日化品。
本发明还提供了雪中红精油的制备方法，包括：
步骤1：经水浸泡的雪中红叶片以水蒸馏，获得馏出液；
步骤2：将所述馏出液萃取后，干燥制得雪中红精油。
在本发明的实施例中，浸泡的时间为2h～5h。
在一些实施例中，浸泡的时间为5h。
本发明实验表明，对干燥的雪中红叶来讲，浸泡时间越长，精油产率越高，但当时间达到5h后产率不再升高。
在本发明的实施例中，浸泡的水与雪中红叶片的体积-质量比为(10～6):1。
在一些实施例中，浸泡的水与雪中红叶片的体积-质量比为8:1.
在本发明的实施例中，雪中红叶片经粉碎，粉碎的粒度为20目～100目。
在一些实施例中，雪中红叶片经粉碎，粉碎的粒度为60目。
对雪中红叶的粉碎度来讲，粉碎的雪中红叶颗粒越小，越有利于对雪中红叶精油的萃取，当粉碎度达到60目后，产率升高不再明显。
在本发明的实施例中，蒸馏的时间为2h～8h。
在一些实施例中，蒸馏的时间为6h。
蒸馏的时间越长，产率越高。但超过6小时候提取率增加的效果不明显，得率变化不大，可以认为目标产物已被完全蒸馏出来。
在本发明的实施例中，萃取的萃取剂为石油醚。
在本发明的实施例中，干燥包括：以无水硫酸钠干燥后，旋转蒸发除去石油醚。
在本发明的实施例中，雪中红叶片经干燥后进行萃取。
本发明提供了雪中红精油及其制备方法与应用。本发明提供的精油中含有大量萜烯类、酯类、酸类、醇类物质，这些物质大多具有挥发性。它们共同赋予了雪中红精油清新淡雅的气味，该气味能够舒缓神经，适宜应用于日化品。本发明通过水蒸气蒸馏法法对雪中红叶片进行提取，该方法工艺简单，无污染，收率可达0.2％以上。
附图说明
图1雪中红精油的GC-MS图谱。
具体实施方式
本发明提供了雪中红精油及其制备方法与应用，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
本发明采用的仪器皆为普通市售品，皆可于市场购得。
下面结合实施例，进一步阐述本发明：
实施例1～11
雪中红叶烘干、除杂后，经FSJ-114型植物样本粉碎机研磨，称取50g，1000mL圆底烧瓶中，加水400mL进行浸泡。浸泡后，装上挥发油提取器和球形冷凝管，加热回流4小时，馏出液萃取后用无水硫酸钠干燥，蒸去石油醚后称重。计算可得雪中红叶精油得率。
精油得率＝雪中红精油重量(g)/雪中红叶重量(g)×100﹪
其中，雪中红叶重量均为去除水分的干重。
萃取的条件为如表2：
表2实施例1～11萃取条件及得率
经试验证明，采用本发明提供的工艺，对雪中红叶片进行水蒸气蒸馏提取皆能获得良好的收率。
实施例12提取物GC-MS分析
将实施例1～11制得的精油进行GC-MS分析。
分析采用6890/5973N型气相色谱-质谱联用仪。
色谱柱：HP-5(50m×0.25mm×0.50μm)毛细管色谱柱；载气：氦气(He)；流量：1mL/min；进样量1μL；进样口温度280℃，分流比1:20。柱温程序：起始温度50℃，保持5min，然后以5℃/min的速率升至260℃，保持10min；离子源温度：250℃，电离方式：E I；电子能量：70eV；质量扫描范围：33～550amu。
通过比较挥发性风味物质的质谱数据与计算机标准谱图库NIST02中的数据，对各种挥发性成分进行定性定量分析。结果如表3：
表3雪中红叶精油的成分分析
| 序号 | 保留时间 | 化合物名称 | 含量(mg/g) |
| 1 | 7.215 | 4-甲基-3-戊烯-2-酮 | 7.9412 |
| 2 | 10.311 | 戊酸-2-戊酯 | 5.4706 |
| 3 | 12.474 | 1-辛烯-3-醇 | 2.2941 |
| 4 | 14.614 | 苯乙醛 | 17.1176 |
| 5 | 15.352 | 氧化芳樟醇 | 15.7059 |
| 6 | 15.85 | 壬醛 | 8.6471 |
| 7 | 16.336 | 2，6，6-三甲基-2-环己烯-1，4-二酮 | 9.0178 |
| 8 | 17.755 | 2，2，6-三甲基-6-烯丙基-吡喃-3-醇 | 4.5882 |
| 9 | 18.63 | 2-甲基-莰烯 | 4.7647 |
| 10 | 19.386 | 2-甲基-环戊烯-苯乙酮 | 8.5216 |
| 11 | 19.598 | 2，2，6-三甲基-1-环己烯-1-醛 | 16.4118 |
| 12 | 19.958 | α-蒎烯 | 4.2353 |
| 13 | 20.072 | 2-癸烯醛 | 2.1176 |
| 14 | 20.782 | 石竹烯 | 10.5882 |
| 15 | 21.079 | 2-辛烯醛 | 8.6471 |
| 16 | 22.676 | 丁香酚 | 27.5294 |
| 17 | 22.899 | α-大马酮 | 2.1765 |
| 18 | 24.398 | α-紫罗兰酮 | 1.6471 |
| 19 | 25.531 | 4-乙基-5-羟基-吲哚 | 5.1176 |
| 20 | 25.697 | 香叶基丙酮 | 3.1765 |
| 21 | 26.063 | 罗汉柏烯 | 7.9412 |
| 22 | 26.527 | 对-异丙基-苯甲醇 | 10.2353 |
| 23 | 26.578 | 5-甲氧基-6，7-二甲基-苯并呋喃 | 11.2941 |
| 24 | 26.75 | 4-己基-二氢-2,5-二羰基-苯并呋喃-3-乙酸 | 103.4118 |
| 25 | 26.962 | β-紫罗兰醇 | 20.4706 |
| 26 | 27.099 | 7-羟基-茚酮 | 2.7921 |
| 27 | 27.328 | 2，4-二叔丁基-苯酚 | 10.2353 |
| 28 | 27.791 | 环己酸乙烯酯 | 39.5241 |
| 29 | 27.86 | 2，5-二丁基呋喃 | 41.4706 |
| 30 | 28.003 | 二氢猕猴桃内酯 | 2.6471 |
| 31 | 28.529 | 2-十三烯-1-醇 | 4.7647 |
| 32 | 34.538 | 金合欢醇 | 3.8824 |
| 33 | 35.024 | 6，10，14-三甲基-2-十五酮 | 78.2941 |
| 34 | 35.642 | 6，10，14-三甲基-5，9，13-十五三烯-2-酮 | 8.8235 |
| 35 | 36.638 | 十六酸甲酯 | 29.2941 |
| 36 | 36.855 | 异植醇 | 5.2941 |
| 37 | 37.307 | 邻苯二甲酸二丁酯 | 21.0588 |
| 38 | 37.587 | 十六酸 | 152.4706 |
| 39 | 37.811 | 十六酸乙酯 | 19.2353 |
| 40 | 39.092 | 亚油酸甲酯 | 14.8235 |
| 41 | 40.145 | 亚麻酸甲酯 | 43.2353 |
| 42 | 40.265 | 植醇 | 168.4118 |
| 43 | 40.488 | 二十烯 | 5.4706 |
| 44 | 41.038 | 油酸 | 16.4118 |
| 45 | 41.158 | 亚油酸乙酯 | 11.6471 |
| 46 | 41.37 | 亚麻酸乙酯 | 13.9412 |
| 47 | 41.49 | 3，7，11-三甲基-2，6-十二二烯-1-醇 | 4.2353 |
| 48 | 41.942 | 十八烷 | 5.6471 |
| 49 | 44.723 | 己二酸-2-乙基-己醇酯 | 24.8824 |
| 50 | 45.295 | 二十烷 | 9.7059 |
| 51 | 50.376 | 邻苯二甲酸二辛酯 | 27.7059 |
| 52 | 51.263 | 9-十八烯酰胺 | 2.1176 |
| 53 | 52.144 | 角鲨烯 | 5.7059 |
| 54 | 52.711 | 二十九烷 | 19.4118 |
经GC-MS分析可知，其中植醇和十六酸是最主要物质，紧随其后的是4-己基-二氢-2,5-二羰基-苯并呋喃-3-乙酸、2，5-二丁基呋喃、6，10，14-三甲基-2-十五酮、亚麻酸甲酯、丁香酚、苯乙醛等些物质构成了雪中红精油的主要成分。对本发明其他实施例制得产品的检测结果于此相似。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.雪中红精油，其特征在于，其组分含有植醇、十六酸、4-己基-二氢-2,5-二羰基-苯并呋喃-3-乙酸、6，10，14-三甲基-2-十五酮、2，5-二丁基呋喃和亚麻酸甲酯；
所述雪中红精油的制备方法包括：
步骤1：经水浸泡的雪中红叶片以水蒸馏，获得馏出液；
步骤2：将所述馏出液萃取后，干燥制得雪中红精油；
所述蒸馏的时间为2h～8h；所述萃取的萃取剂为石油醚。
2.根据权利要求1所述的雪中红精油，其特征在于，其组分还含有：4-甲基-3-戊烯-2-酮、戊酸-2-戊酯、1-辛烯-3-醇、苯乙醛、氧化芳樟醇、壬醛、2，6，6-三甲基-2-环己烯-1，4-二酮、2，2，6-三甲基-6-烯丙基-吡喃-3-醇、2-甲基-莰烯、2-甲基-环戊烯-苯乙酮、2，2，6-三甲基-1-环己烯-1-醛、α-蒎烯、2-癸烯醛、石竹烯、2-辛烯醛、丁香酚、α-大马酮、α-紫罗兰酮、4-乙基-5-羟基-吲哚、香叶基丙酮、罗汉柏烯、对-异丙基-苯甲醇、5-甲氧基-6，7-二甲基-苯并呋喃、β-紫罗兰醇、7-羟基-茚酮、2，4-二叔丁基-苯酚、环己酸乙烯酯、二氢猕猴桃内酯、2-十三烯-1-醇、金合欢醇、6，10，14-三甲基-5，9，13-十五三烯-2-酮、十六酸甲酯、异植醇、邻苯二甲酸二丁酯、十六酸乙酯、亚油酸甲酯、二十烯、油酸、亚油酸乙酯、亚麻酸乙酯、3，7，11-三甲基-2，6-十二二烯-1-醇、十八烷、己二酸-2-乙基-己醇酯、二十烷、邻苯二甲酸二辛酯、9-十八烯酰胺、角鲨烯、二十九烷。
3.权利要求1或2所述的雪中红精油在制备日化品中的应用。
4.权利要求1或2所述的雪中红精油的制备方法，其特征在于，包括：
步骤1：经水浸泡的雪中红叶片以水蒸馏，获得馏出液；
步骤2：将所述馏出液萃取后，干燥制得雪中红精油。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述浸泡的时间为2h～5h。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述浸泡的水与雪中红叶片的体积-质量比为(10～6):1。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述雪中红叶片经粉碎，粉碎的粒度为20目～100目。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述蒸馏的时间为2h～8h。
9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述萃取的萃取剂为石油醚。
10.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述干燥包括：以无水硫酸钠干燥后，旋转蒸发除去石油醚。
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Address after: Located in Henan province Zhengzhou City 450000 middle road Yang Newton international A block 13 layer Co-patentee after: Shandong Tian Xu agricultural and Forestry Technology Co.,Ltd. Patentee after: Henan Hongfeng biological high tech Limited by Share Ltd. Co-patentee after: SHANDONG CITY GARDENING HORTICULTURE CO.,LTD. Address before: Located in Henan province Zhengzhou City 450000 middle road Yang Newton international A block 13 layer Co-patentee before: Shandong Tian Xu agricultural and Forestry Technology Co.,Ltd. Patentee before: HENAN HOFUNG SEED Co.,Ltd. Co-patentee before: SHANDONG CITY GARDENING HORTICULTURE Co.,Ltd. |
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| CP01 | Change in the name or title of a patent holder | ||
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Granted publication date: 20180406 |