CN105107532B - 一种WO3/TiOF2复合可见光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种WO3/TiOF2复合可见光催化剂的制备方法，其是以钛酸丁酯(TBT)为前驱体，采用改进的溶胶凝胶法，在低温常压下制备出晶粒小、比表面积大的管束状TiOF2，再通过化学沉淀法在TiOF2表面沉积纳米级WO3，充分利用了WO3在可见光范围即可被激发的特性，与管束状TiOF2的光催化特性相互协同，大大提高WO3/TiOF2的光催化效果，特别是对罗丹明B(RhB)的降解性能更好，而且本发明的制备过程中无需高温高压环境，反应条件温和，能耗低，运行成本低，具有很好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于光催化剂合成研究技术领域，特别涉及一种WO3/TiOF2复合可见光催化剂的制备方法。
背景技术
目前，对于立方相TiOF2作为复合光催化剂的基体可有效改善原催化剂的光催化性能在文献中已有报道，并报道了该立方体TiOF2是采用水热法制备，如H.Li、Pengyu Dong(Materials Letters,2015,143(15):20-23)、S.Z.Qiao(Chem Commun,47(2011):6138–6140)、Hongsen Li(Electrochimica Acta,Volume 62,15 February 2012,Pages 408-415)等曾报道过采用TiF4为前驱体的水热法，Kangle Lv(.Appl.Mater.Interfaces 2013,5,8663-8669)、Jiaguo Yu等(Journal of Alloys and Compounds,2011,509(13):4557–4562)采用酞酸丁酯(TBT)为前驱体，Seung-Taek Myung等(Journal of Power Sources,Volume 288,15August 2015,Pages 376–383)采用TiO2为前驱体，均能制备出立方体或立方体组合花状的立方相TiOF2。但是，通常水热法需要高温高压环境，工艺复杂、耗能较高，而且与其他物质复合时也存在该缺陷。
发明内容
为了克服上述技术所存在的不足，本发明提供了一种条件温和、能耗低且光催化性能好、选择性较强的WO3/TiOF2复合可见光催化剂的制备方法。
本发明实现上述目的所采用的技术方案是由以下步骤实现由以下步骤组成：
(1)按照钛酸丁酯与无水乙醇体积比为1：1～1.2:1的比例量取无水乙醇，加入到钛酸丁酯中，混匀，得到A溶液；
(2)量取无水乙醇和HF，加入去离子水中，使去离子水与无水乙醇、HF的体积比为1:0.1：0.1～1：0.2:0.2混匀，得到B溶液；
(3)在50～60℃恒温加热条件下，将A溶液与B溶液按照A混合液中的钛酸丁酯与B混合液中去离子水的摩尔比为1：90～105的比例缓慢混合，滴速控制在每秒2～3滴，500～800r/min匀速搅拌反应1～3小时，得到TiOF2凝胶；
(4)置于室温下避光陈化，将陈化的TiOF2凝胶放入烘箱中在80～100℃下烘干，用蒸馏水、乙醇反复洗涤，在80～100℃鼓风干燥箱中烘干，研磨呈粉末状，得到TiOF2粉末；
(5)将步骤(4)所得TiOF2粉末按照固液比为1g/100mL的比例加入到5mol/L的NaOH溶液中，在室温条件下匀速搅拌反应1～1.5小时，用蒸馏水和无水乙醇反复清洗，80～100℃恒温烘干，得到管束状TiOF2；
(6)称取钨酸钠、十六烷基三甲基溴化铵溶于蒸馏水，使钨酸钠、十六烷基三甲基溴化铵与蒸馏水的质量比为1:0.001:10～1:0.002:15，混匀，向所得混合溶液中逐滴滴入浓度为3mol/L的HCl，加入步骤(5)所得的管束状TiOF2，使钨酸钠与HCl、TiOF2的摩尔比为1:2：1～1：3：100，搅拌使之反应完全，离心沉降，用蒸馏水、乙醇反复交替洗涤，在80～100℃鼓风干燥箱中烘干，研磨后得到WO3/TiOF2复合可见光催化剂。
上述步骤(6)是称取钨酸钠、十六烷基三甲基溴化铵溶于蒸馏水，使钨酸钠、十六烷基三甲基溴化铵与蒸馏水的质量比优选为1:0.002:10，混匀，向所得混合溶液中逐滴滴入浓度为3mol/L的HCl，加入步骤(5)所得的管束状TiOF2，使钨酸钠与HCl、TiOF2的摩尔比为1:2:10，搅拌使之反应完全，按照常规方法离心沉降，用蒸馏水、乙醇反复交替洗涤，在100℃鼓风干燥箱中烘干，研磨后得到WO3/TiOF2复合可见光催化剂。
本发明的WO3/TiOF2复合可见光催化剂的制备方法，是以钛酸丁酯(TBT)为前驱体，采用改进的溶胶凝胶法，在低温常压下制备出晶粒小、比表面积大的管束状TiOF2，再通过化学沉淀法在TiOF2表面沉积纳米级WO3，充分利用了WO3在可见光范围即可被激发的特性，与管束状TiOF2的光催化特性相互协同，大大提高WO3/TiOF2的光催化效果，特别是对罗丹明B(RhB)的降解性能更好，而且本发明的制备过程中无需高温高压环境，反应条件温和，能耗低，运行成本低，具有很好的应用前景。
附图说明
图1为对比例1的TiOF2粉末SEM图。
图2为对比例2的管束状TiOF2的SEM图。
图3为实施例1所制得WO3/TiOF2复合可见光催化剂的SEM图。
图4为实施例1的WO3/TiOF2复合可见光催化剂与单纯TiOF2的XRD对比图。
图5为实施例1的WO3/TiOF2复合可见光催化剂与单纯WO3、TiOF2的UV‐Vis DRS图。
图6为实施例1的WO3/TiOF2复合可见光催化剂对罗丹明‐B的降解效果图。
具体实施方式
现结合实施例和实验、附图对本发明的技术方案进行进一步说明，但是本发明不仅限于下述的实施情形。
实施例1
本实施例制备WO3/TiOF2复合可见光催化剂的方法由以下步骤实现：
(1)量取无水乙醇，按照钛酸丁酯与无水乙醇体积比为1.15:1的比例加入钛酸丁酯中，混匀，得到A溶液；
(2)量取无水乙醇和HF，加入去离子水中，使去离子水与无水乙醇、HF的体积比为1:0.169：0.112，得到B溶液；
(3)在60℃恒温加热条件下，将B溶液逐滴加入到A溶液中，使A混合液中的钛酸丁酯与B混合液中去离子水的摩尔比为1：100，滴速控制在每秒3滴，650r/min匀速搅拌反应2小时，得到TiOF2凝胶；
(4)置于室温下避光陈化2d，将陈化的TiOF2放入烘箱中在100℃下烘干，用蒸馏水、乙醇反复洗涤各3次，100℃烘干，研磨呈粉末状，得到TiOF2粉末；
(5)将步骤(4)所得TiOF2粉末加入到浓度为5mol/L的NaOH溶液中，使固液比达到1g/100mL，在室温条件下650r/min磁力匀速搅拌1小时，用蒸馏水和无水乙醇反复清洗各3次，100℃鼓风干燥箱中恒温烘干，得到管束状TiOF2；
(6)称取钨酸钠、十六烷基三甲基溴化铵溶于蒸馏水，使钨酸钠、十六烷基三甲基溴化铵与蒸馏水的质量比为1:0.002:10，混匀，向所得混合溶液中逐滴滴入浓度为3mol/L的HCl，加入步骤(5)所得的管束状TiOF2，使钨酸钠与HCl、TiOF2的摩尔比为1:2:10，搅拌使之反应完全，按照常规方法离心沉降，用蒸馏水、乙醇反复交替洗涤，在100℃鼓风干燥箱中烘干，研磨后得到WO3/TiOF2复合可见光催化剂。
实施例2
本实施例制备WO3/TiOF2复合可见光催化剂的方法由以下步骤实现：
(1)量取无水乙醇，按照钛酸丁酯与无水乙醇体积比为1:1的比例加入钛酸丁酯中，混匀，得到A溶液；
(2)量取无水乙醇和HF，加入去离子水中，使去离子水与无水乙醇、HF 的体积比为1:0.1：0.1，得到B溶液；
(3)在50℃恒温加热条件下，将B溶液逐滴加入到A溶液，使A混合液中的钛酸丁酯与B混合液中去离子水的摩尔比为1：90，滴速控制在每秒2滴，500r/min恒温磁力搅拌3小时，得到TiOF2凝胶，置于室温下陈化1d；
(4)将陈化的TiOF2凝胶移至鼓风干燥箱中80℃恒温烘干，用蒸馏水、乙醇反复交替洗涤各3次，在80℃鼓风干燥箱中烘干，研磨后得到TiOF2粉末；
(5)将步骤(4)所得TiOF2粉末按照固液比为2g/100mL的比例加入浓度为5mol/L的NaOH溶液中，500r/min磁力搅拌1.5小时，按照常规方法用蒸馏水清洗、离心后，放入鼓风干燥箱中80℃鼓风干燥箱中恒温烘干，得到管束状TiOF2。
(6)称取钨酸钠、十六烷基三甲基溴化铵溶于蒸馏水，使钨酸钠、十六烷基三甲基溴化铵与蒸馏水的质量比为1:0.001:10，混匀，向所得混合溶液中逐滴滴入浓度为3mol/L的HCl，加入步骤(5)所得的管束状TiOF2，使钨酸钠与HCl、TiOF2的摩尔比为1:2:1，搅拌使之反应完全，按照常规方法离心沉降，用蒸馏水、乙醇反复交替洗涤，在80℃鼓风干燥箱中烘干，研磨后得到WO3/TiOF2复合可见光催化剂。
实施例3
本实施例制备WO3/TiOF2复合可见光催化剂的方法由以下步骤实现：
(1)量取无水乙醇，按照钛酸丁酯与无水乙醇体积比为1.2:1的比例加入钛酸丁酯中，混匀，得到A溶液；
(2)量取无水乙醇和HF，加入去离子水中，使去离子水与无水乙醇、HF的体积比为1：0.2:0.2，得到B溶液；
(3)在58℃恒温加热条件下，将A溶液逐滴加入到B溶液，使A混合液中的钛酸丁酯与B混合液中去离子水的摩尔比为1：105，滴速控制在每秒3滴，800r/min恒温磁力搅拌1小时，得到TiOF2凝胶，置于室温下陈化3d；
(4)将陈化的TiOF2凝胶移至鼓风干燥箱中90℃恒温烘干，用蒸馏水、乙醇反复交替洗涤各3次，在100℃鼓风干燥箱中烘干，研磨后得到TiOF2粉末；
(5)将步骤(4)所得TiOF2粉末按照固液比为2g/100mL的比例加入浓度为5mol/L的NaOH溶液中，800r/min磁力搅拌1.2小时，按照常规方法用蒸馏水清洗、离心后，放入鼓风干燥箱中80℃鼓风干燥箱中恒温烘干，得到管束状 TiOF2。
(6)称取钨酸钠、十六烷基三甲基溴化铵溶于蒸馏水，使钨酸钠、十六烷基三甲基溴化铵与蒸馏水的质量比为1:0.002:15，混匀，向所得混合溶液中逐滴滴入浓度为3mol/L的HCl，加入步骤(5)所得的管束状TiOF2，使钨酸钠与HCl、TiOF2的摩尔比为1:3:100，搅拌使之反应完全，按照常规方法离心沉降，用蒸馏水、乙醇反复交替洗涤，在90℃鼓风干燥箱中烘干，研磨后得到WO3/TiOF2复合可见光催化剂。
实施例4
本实施例制备WO3/TiOF2复合可见光催化剂的方法由以下步骤实现：
(1)量取无水乙醇，按照钛酸丁酯与无水乙醇体积比为1.1:1的比例加入钛酸丁酯中，混匀，得到A溶液；
(2)量取无水乙醇和HF，加入去离子水中，使去离子水与无水乙醇、HF的体积比为1:0.15：0.12，得到B溶液；
(3)在55℃恒温加热条件下，将A溶液逐滴加入到B溶液，使A混合液中的钛酸丁酯与B混合液中去离子水的摩尔比为1：95，滴速控制在每秒3滴，700r/min恒温磁力搅拌2小时，得到TiOF2凝胶，置于室温下陈化2d；
(4)将陈化的TiOF2凝胶移至鼓风干燥箱中95℃恒温烘干，用蒸馏水、乙醇反复交替洗涤各3次，在95℃鼓风干燥箱中烘干，研磨后得到TiOF2粉末；
(5)将步骤(4)所得TiOF2粉末按照固液比为2g/100mL的比例加入浓度为5mol/L的NaOH溶液中，700r/min磁力搅拌1.2小时，按照常规方法用蒸馏水清洗、离心后，放入鼓风干燥箱中90℃鼓风干燥箱中恒温烘干，得到管束状TiOF2。
(6)称取钨酸钠、十六烷基三甲基溴化铵溶于蒸馏水，使钨酸钠、十六烷基三甲基溴化铵与蒸馏水的质量比为1:0.0015:12，混匀，向所得混合溶液中逐滴滴入浓度为3mol/L的HCl，加入步骤(5)所得的管束状TiOF2，使钨酸钠与HCl、TiOF2的摩尔比为1:2.5:50，搅拌使之反应完全，按照常规方法离心沉降，用蒸馏水、乙醇反复交替洗涤，在100℃鼓风干燥箱中烘干，研磨后得到WO3/TiOF2复合可见光催化剂。
为了验证本发明的有益效果，发明人通过大量的实验进行分析，具体如下：
(1)SEM分析
按照实施例1的步骤(1)～(4)的方法所制得的产物作为对比例1；
按照实施例1的步骤(1)～(5)的方法所制得的产物作为对比例2；
用型号为JSM‐5800的扫描电子显微镜(SEM)对本发明实施例1的WO3/TiOF2的形貌进行表征，加速电压为15kV，并与对比例1和对比例2的产物形貌进行对比，结果分别如图1、图2和图3所示。
由图1～3对比可知，图1中对比例1的TiOF2粉末未与NaOH溶液反应时所得产物的形貌成簇，类似菜花状结构，而在恒温低速搅拌条件下与NaOH反应后所得产物呈管束状，细长结构(图2)，图3中400～800nm大小的片状结构为TiOF2，50nm左右大小的粒状结构为WO3，由此可以看出WO3均匀附着在TiOF2表面。
(2)XRD分析
按照实施例1的操作，对实施例1的产物WO3/TiOF2与单纯TiOF2进行XRD分析，结果如图4所示。
由图4结果表明，2θ的范围在10°～80°，单纯TiOF2和TiOF2/WO3复合型光催化剂在2θ＝23.390°、37.72°和47.9°等处均出现了明显的峰，这些峰的位置均对应TiOF2的XRD标准卡片(卡片号38‐0902)上的主峰位置，说明制备所得的TiOF2以TiOF2/WO3复合型光催化剂是以TiOF2为主要物质的，原因可能是复合催化剂中WO3的含量较少。对比单纯TiOF2和TiOF2/WO3复合型光催化剂的峰形状，单纯TiOF2没有出峰的位置在复合后高度有稍微上升，并且峰上升的位置正好对应WO3的出峰位置；图形中峰越细高说明晶型越好，如果出现馒头峰，则说明物质为非晶，复合后出现主要峰的位置未发生明显改变，但峰的高度明显变低，说明在复合过程中，虽然WO3的含量较少，但对会导致原催化剂晶型也会产生影响，从而影响其光催化性能。
(3)UV‐Vis DRS图
将制备的WO/TiOF2样品与纯WO3、TiOF2样品用普析通用的TU‐1901双光束紫外可见光分光光度计的积分球功能测试样品的紫外可见漫反射(UV‐Vis DRS)光吸收能力，结果如图5所示。
由图5对比可知，WO3在可见光区域有很好的吸收能力，与TiOF2以WO3：TiOF2＝1:10比例复合后得到的TiOF2/WO3复合催化剂，比单纯TiOF2在可见光区域的吸收好。
(4)对罗丹明‐B的降解效果对比
用实施例1所得产物(即用5mol/L NaOH处理及钛钨摩尔比为1:10的样品)进行罗丹明‐B的降解，过程如下：
配制10mg/L的罗丹明‐B溶液，加入0.2g的WO3/TiOF2粉末，暗态下磁力搅拌30min以达到吸附均匀，然后在500W氙灯光照条件下，以JB420滤光片滤去紫外光，模拟只有可见光照作为反应驱动光源的环境，用磁力在室温条件下匀速搅拌，每隔30min取8mL的混合液进行高速离心后，取罗丹明‐B与催化剂的混合液离心后上清液直接测其吸光度，进而计算其浓度，结果如图6所示。
由图6可以看出，实施例1所得WO3/TiOF2对罗丹明‐B降解效果很好，在3小时内可使罗丹明‐B浓度由10mg/L降至1.6mg/L。
按照上述的实验方法对其他实施例2～4的产物也进行相应检测，其实验结果与上述的实验验证结果接近，而且本发明不仅限于上述的实施情形。
Claims (1)
1.一种WO3/TiOF2复合可见光催化剂的制备方法，其特征在于由以下步骤组成：
(1)按照钛酸丁酯与无水乙醇体积比为1：1～1.2:1的比例量取无水乙醇，加入到钛酸丁酯中，混匀，得到A溶液；
(2)量取无水乙醇和HF，加入去离子水中，使去离子水与无水乙醇、HF的体积比为1:0.1：0.1～1：0.2:0.2混匀，得到B溶液；
(3)在50～60℃恒温加热条件下，将A溶液与B溶液按照A混合液中的钛酸丁酯与B混合液中去离子水的摩尔比为1：90～105的比例缓慢混合，滴速控制在每秒2～3滴，500～800r/min匀速搅拌反应1～3小时，得到TiOF2凝胶；
(4)置于室温下避光陈化，将陈化的TiOF2凝胶放入烘箱中在80～100℃下烘干，用蒸馏水、乙醇反复洗涤，在80～100℃鼓风干燥箱中烘干，研磨呈粉末状，得到TiOF2粉末；
(5)将步骤(4)所得TiOF2粉末按照固液比为1g/100mL的比例加入到5mol/L的NaOH溶液中，在室温条件下匀速搅拌反应1～1.5小时，用蒸馏水和无水乙醇反复清洗，80～100℃恒温烘干，得到管束状TiOF2；
(6)称取钨酸钠、十六烷基三甲基溴化铵溶于蒸馏水，使钨酸钠、十六烷基三甲基溴化铵与蒸馏水的质量比为1:0.002:10，混匀，向所得混合溶液中逐滴滴入浓度为3mol/L的HCl，加入步骤(5)所得的管束状TiOF2，使钨酸钠与HCl、TiOF2的摩尔比为1:2:10，搅拌使之反应完全，离心沉降，用蒸馏水、乙醇反复交替洗涤，在100℃鼓风干燥箱中烘干，研磨后得到WO3/TiOF2复合可见光催化剂。
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
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Granted publication date: 20171010 Termination date: 20180828 |