CN105086910A - 封框胶组合物及固化的方法、显示装置及封框方法和应用 - Google Patents

封框胶组合物及固化的方法、显示装置及封框方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种封框胶组合物。该封框胶组合物由带有可发生聚合反应的基团的环氧树脂、α-氰基丙烯酸酯、由惰性外壳材料包裹的引发剂、热固化剂、填充物，偶联剂和不带可发生聚合反应的基团的环氧树脂组成。本发明采用化学引发剂引发封框胶固化的方法，避免了UV照射工艺过程，简化了对盒工艺过程，节约了UV工艺、UV？Mask等成本，另外封框胶固化效果均一可控，避免了封框胶断胶和液晶污染的风险。

Description

封框胶组合物及固化的方法、显示装置及封框方法和应用
技术领域
本发明涉及封框胶领域，具体涉及一种封框胶组合物及固化的方法、显示装置及封框方法和应用，特别涉及一种采用化学引发剂引发固化的封框胶组合物及其应用。
背景技术
在液晶显示领域，窄边框是液晶显示追求的目标。随着小尺寸面板行业的不断发展，人们对于手机产品窄边框的要求越来越高，各种窄边框手机层出不穷，甚至出现了无边框的设计理念，这对于面板制造行业提出了很大的挑战，目前TFT-LCD的边框设计越来越窄，从普遍的1.3mm边框到1.0mm边框，甚至已经开始出现了0.9mm，0.8mm的边框设计，随着边框的变窄，TFT侧周边走线越来越密集，透过率越来越低，这是目前制约小尺寸的液晶显示器窄边框的重要原因。
目前液晶边框封框方法采用如图1所示的流程，其中，由于封框胶中的固化引发剂是光引发剂，因此，需要UV照射引发固化。因此，其流程中，必不可少的需要UV照射固化工艺。这对封框胶(sealant)UV固化的效果提出了严峻的考验。随着UV照射效果降低，封框胶固化效果不佳，导致液晶侵入Sealant内部，造成LC污染，最终引起封框胶断胶，液晶泄漏或液晶杂质增加，出现残像的问题。
如何在窄边框设计的基础上提高封框胶的固化效果，成为小尺寸TFT-LCD的研究热点。
发明内容
本发明的发明目的是提供一种不含光引发剂，通过惰性外壳包裹引发剂，使引发剂在对盒工艺中的压力下释放以迅速引发固化反应的封框胶组合物。该封框胶组合物的固化过程不需要UV照射工艺，特别适用于小尺寸窄边框LCD的封框胶组合物及其应用。
缘此，本发明提供的封框胶组合物，包括环氧树脂，其中，还包括由惰性外壳材料包裹的引发剂。优选的，惰性外壳包裹的引发剂为脆性树脂包裹引发剂获得的微球。具体的，所述惰性外壳包裹的引发剂是以引发剂芯材，以脆性树脂材料为外壳，采用自组织法、原位聚合法、共混沉积法、溶剂热或水热法形成的引发剂微球颗粒；其中，脆性树脂为选自聚苯乙烯、丙烯酸树脂、酚醛树脂、聚酯树脂中的一种；所述引发剂优选为阴离子引发剂；所述阴离子引发剂优选如吡啶、NR3(其中R优选为烷基，特别优选乙基)、弱碱、ROR(其中R优选为烷基，特别优选丙基)、H2O等一系列低活性的阴离子引发剂。
该引发剂的用量可以根据需要合理设置，具体的，可以为所述封框胶组合物总重量的0.1-10％，优选0.5-5％,更优选0.5-1％。
本发明的封框胶组合物对液晶显示装置的基板进行封框，其中，利用对盒过程中的压力使引发剂释放，然后在110-130℃的温度下1-2小时，使封框胶组合物完成化学固化。化学固化过程中，封框胶的固化效果主要受引发剂用量的影响，因此可以通过控制引发的掺杂量调控封框胶的固化效果，使其达到最优的固化效果，避免封框胶断胶、穿刺、液晶污染的风险。UV照射对于液晶的稳定性极为不利，容易生成杂质离子，导致残像等问题。本发明避免了UV的使用，对残像有改善作用。但是如果采用传统的掺杂方法，容易导致封框胶不稳定，固化速度慢的问题，对此，本发明提出了新型的掺杂和引发的方法。
在本发明的一个技术方案中，所述引发剂微球颗粒的直径为4-10um，具体的，直接可以为5-10um。
在本发明的又一个技术方案中，所述封框胶组合物还包括α-氰基丙烯酸。
α-氰基丙烯酸酯的结构式如下：
其中，R为链状烷烃或芳烃。如R为C1-18的链状烷烃。
所述环氧树脂由带有可发生聚合反应的基团的环氧树脂和不带可发生聚合反应的基团的环氧树脂组成。
优选的，所述带有可发生聚合反应的基团的环氧树脂，其结构式如下：
其中，R为链状烷烃或芳烃。如R为C1-18的链状烷烃。
优选的，所述不带可发生聚合反应的基团的环氧树脂为不带有能被弱碱引发聚合的高活性碳碳双键、碳碳三键中的任何一种的环氧树脂，其结构简式为其中，R为链状烷烃或芳烃，如R为C1-18的链状烷烃。
在本发明的一个技术方案中，本发明提供的封框胶组合物，由带有可发生聚合反应的基团的环氧树脂、α-氰基丙烯酸酯、由惰性外壳材料包裹的引发剂、热固化剂、填充物，偶联剂和不带可发生聚合反应的基团的环氧树脂组成。
所述偶联剂选自氨基硅烷偶联剂、乙烯基硅烷偶联剂、环氧基硅烷偶联剂中的一种。
所述填充物选自二氧化硅微球、弹性体微球中的至少一种。
在本发明一个优选的技术方案中，所述封框胶组合物由下述质量百分含量的组分组成：
本发明的又一目的是提供一种显示装置，其使用上述的封装胶组合物作为基板外围封框胶。
所述的封框胶组合物在用于显示装置的封框中的应用也属于本发明的保护范围，其中，所述显示装置为OLED显示面板或LCD显示面板。所述显示装置优选为TFT-LCD显示面板。
本专利创新点及技术效果为：
本发明的封框胶采用化学引发剂引发封框胶固化的方法，采用微球包裹的引发剂引发，利用对盒压力来启动固化过程，避免了UV照射工艺过程，简化了对盒工艺过程，节约了UV工艺、UVMask等成本，并避免了UV使用带来的一系列问题。另外，封框胶固化效果均一可控，避免了封框胶断胶和液晶污染的风险。
本发明的优势还在于特别改善了窄边框设计时封框胶固化的效果。特别的，针对目前小尺寸TFT-LCD显示屏，随着边框不断变窄，周边走线的密集化程度越来越高，导致封框胶UV固化时TFT侧光透过率越来越低，使得UV固化效果不足，同时也影响到走线的排布。本发明的封框胶组合物，对盒过程中引发剂释放引发封框胶快速化学固化，该方法避免了UV光的使用，简化了对盒工艺的工艺流程，降低了工艺成本，避免了UV透过率对TFT走线的限制(目前要求UV透过率大于30％)，提高了封框胶固化效率，也增加了TFT周边走线的布线空间。
附图说明
图1表示传统工艺中封框胶的封装固化工艺流程(UV固化)。
图2表示本发明的封框胶的封装固化工艺流程(化学固化)。
图3表示本发明封框胶中惰性外壳包裹引发剂形成的微球引发剂的结构。
图4表示引发剂释放过程(对盒过程中，在外力作用下，微球引发剂外壳破裂，引发剂释放引发封框胶聚合)。
具体实施方式
本发明实施方式提供一种封框胶组合物。其包括环氧树脂，其中，还包括由惰性外壳材料包裹的引发剂。
优选的，由惰性外壳包裹的引发剂为脆性树脂包裹引发剂获得的微球。
具体的，所述由惰性外壳包裹的引发剂是以引发剂芯材，以脆性树脂材料为外壳，采用自组织法、原位聚合法、共混沉积法、溶剂热或水热法形成的引发剂微球颗粒；其中，脆性树脂为选自聚苯乙烯、丙烯酸树脂、酚醛树脂、聚酯树脂中的一种；所述引发剂优选为阴离子引发剂；所述阴离子引发剂优选如吡啶、NR3(其中R优选为烷基，特别优选乙基)、弱碱、ROR(其中R优选为烷基，特别优选丙基)、H2O等一系列低活性的阴离子引发剂。
该由惰性外壳包裹的引发剂的用量可以根据需要合理设置，具体的，可以为所述封框胶组合物总重量的0.1-10％，优选0.5-5％,更优选0.5-1％。在本发明的一个技术方案中，所述引发剂微球颗粒的直径为4-10um，具体的，可以为5-10um。
在本发明的又一个实施方式中，所述封框胶组合物还包括α-氰基丙烯酸。
α-氰基丙烯酸酯的结构式如下：
其中，R为链状烷烃或芳烃。如R为C1-18的链状烷烃。
所述环氧树脂由带有可发生聚合反应的基团的环氧树脂和不带可发生聚合反应的基团的环氧树脂组成。
优选的，所述带有可发生聚合反应的基团的环氧树脂，所携带的可发生聚合反应的基团可以为α-氰基丙烯酸酯基团，环氧树脂分子量为500-1000，具体的，该带有可发生聚合反应的基团的环氧树脂的结构式可以为：
其中，R为链状烷烃或芳烃。如R为C1-18的链状烷烃。
优选的，所述不带可发生聚合反应的基团的环氧树脂为不带有能被弱碱引发聚合的高活性碳碳双键、碳碳三键中的任何一种的环氧树脂，其结构简式为其中，R为链状烷烃或芳烃，如R为C1-18的链状烷烃。
在本发明的一个实施方式中，所述封框胶组合物，由带有可发生聚合反应的基团的环氧树脂、α-氰基丙烯酸酯、由惰性外壳材料包裹的引发剂、热固化剂、填充物，偶联剂和不带可发生聚合反应的基团的环氧树脂组成。
在本发明的一个优选的实施方式中，所述不带可发生聚合反应的基团的环氧树脂为为不带有能被弱碱引发聚合的高活性碳碳双键、碳碳三键中的任何一种，其结构简式为
在本发明的一个优选的实施方式中，惰性外壳包裹的引发剂为脆性树脂包裹引发剂获得的微球。
具体的，所述惰性外壳包裹的引发剂是以引发剂芯材，以脆性树脂材料为外壳，采用自组织法、原位聚合法、共混沉积法、溶剂热或水热法形成的引发剂微球颗粒；其中，脆性树脂为选自聚苯乙烯、丙烯酸树脂、酚醛树脂、聚酯树脂中的一种；所述引发剂优选为阴离子引发剂；如吡啶、NR3、弱碱、ROR、H2O等一系列低活性的阴离子引发剂。
在本发明的又一个优选的实施方式中，所述引发剂微球颗粒的直径为4-10um，具体的，直接可以为5-10um。引发剂微球颗粒的结构如图3所示。
将微球掺杂在Sealant胶中，由于树脂的保护，引发剂无法引发封框胶固化；对盒过程中，在对盒压力的作用下，脆性树脂被压碎，引发剂释放到Sealant胶体系中(如图4所示)，引发下述1-1中所示的反应，使封框胶迅速固化。
在本发明的再一个优选的实施方式中，α-氰基丙烯酸酯的结构式如下：
其中，R为链状烷烃或芳烃；
所述偶联剂选自氨基硅烷偶联剂、乙烯基硅烷偶联剂、环氧基硅烷偶联剂中的一种。
所述填充物选自二氧化硅微球、弹性体微球中的至少一种。
在本发明的一个优选的实施方式中，所述封框胶组合物由下述质量百分含量的组分组成：
封框胶的组成成分中由带有活性基团的环氧树脂(例如：带有活性的α-氰基丙烯酸酯基团，分子量为500-1000)、α-氰基丙烯酸酯(在引发剂作用下快速固化)，有惰性外壳包裹的引发剂(直径为4-10um的微球，在对盒过程中释放引发聚合)，热固化剂(多胺类固化剂)，以及填充物，偶联剂，不带活性基团的环氧树脂组成。
本发明的封装胶组合物用于液晶显示装置基板外围封框胶的具体原理如下：
采用了上述的封框胶固化工艺方法流程如图2所示，用于替代目前使用的UV固化工艺方法，具体步骤为：将封框胶涂在设定位置，然后与液晶对盒，此时，完成预固化，然后再进行加热(110-130℃)固化完成封框。
封框胶固化机理如下：
带有活性基团的环氧树脂：
α-氰基丙烯酸酯：
热固化剂(多胺类)：多胺类热固化剂；如芳香族多胺类、脂肪二胺。
固化过程：
1-1.在阴离子引发剂作用下初步固化：
该步反应速度极快，一般在1min内完成，封框胶的初步固化完成，封框胶分子量增加到5000～10000，具有了一定的强度和硬度，可以有效避免封框胶穿刺和液晶污染。
1-2.在热交联剂的作用下热固化：
反应1-1的反应速度快，而且避免使用UV光的照射，但是反应时间短聚合物固化不完全，分子量不高。
在高温作用下，树脂中存在的环氧基团与多胺进一步交联，分子量增大，强度增强，最终达到封框的目的。
反应过程：
单个反应机理：
整体交联固化机理：
随着热固化反应的进行，整个高分子交联成一个大的交联网络，分子量迅速增大，强度增强，封框胶的固化过程完成。
在此发明中，采用新型的封框胶体系，其中掺杂带有惰性外壳包裹的引发剂，在对合过程中，在外力作用下，惰性外壳破裂，引发剂释放引发封框胶预聚合，使用此方法可以代替目前采用的UV固化工艺，简化对盒工艺过程。
实施例
实施例1、
本实施例中，封框胶组合物由下述质量百分含量的组分组成：
上述带有活性基团的环氧树脂的结构式如下所示：其中，R为丙基。
α-氰基丙烯酸酯:α-氰基丙烯酸甲酯。
热固化剂：脂肪族多胺(乙二胺)。
填充物:二氧化硅微球。
偶联剂:氨基硅烷偶联剂。
由惰性外壳材料包裹的引发剂：引发剂为三丁胺，其外壳为聚苯乙烯，其合成方法为原位聚合法，其包裹的方法具体如下所述：
1.在三丁胺中掺混BPO(自由基引发剂)
2.通过物理震荡分离的方法形成0.5～3um的三丁胺颗粒
3.将该颗粒分散与苯乙烯中，利用自由基聚合的方法引发苯乙烯聚合，在三丁胺表面形成聚苯乙烯外壳
不带活性基团的环氧树脂：
结构简式为R为己基。
将上述原料按照质量百分含量混合，制备得到封框胶。
利用上述封框胶对液晶封框，具体步骤如图2所示，将封框胶涂在设定位置，然后与液晶对盒，此时，完成预固化，然后使封框胶处于120℃进行热固化封框。
试验表明，封框胶具有较好的固化性能，液晶屏固化速度快(固化温度为120℃，固化时间为70分钟)，封框胶防污染效果好，液晶屏残像效果表现优秀。
固化完全，固化后产品经水煮四小时无框胶开裂及漏液现象；经-400C冷冻四小时后无框胶开裂及漏液现象。
与液晶反应性：将待测试框胶按生产工艺条件试作样品，测试其光电性能。框胶附近没有往可视区方向延伸。对液晶光电参数不影响，高温高湿可靠性后光电性能变化在产品要求范围之内。
实施例2、
本实施例中，封框胶组合物由下述质量百分含量的组分组成：
上述带有活性基团的环氧树脂的结构式如下所示：其中，R为丁基。
α-氰基丙烯酸酯:α-氰基丙烯酸甲酯。
热固化剂：脂肪族多胺(己二胺)。
填充物:弹性体微球。
偶联剂:氨基硅烷偶联剂。
由惰性外壳材料包裹的引发剂：引发剂为三丁胺，其外壳为聚苯乙烯，其合成方法为原位聚合法，其包裹的方法具体如下所述：
1.在三丁胺中掺混BPO(自由基引发剂)
2.通过物理震荡分离的方法形成0.5～3um的三丁胺颗粒
3.将该颗粒分散与苯乙烯中，利用自由基聚合的方法引发苯乙烯聚合，在三丁胺表面形成聚苯乙烯外壳
不带活性基团的环氧树脂：
结构简式为其中，R为丁基。
将上述原料按照质量百分含量混合，制备得到封框胶。
利用上述封框胶对液晶封框，具体步骤如图2所示，将封框胶涂在设定位置，然后与液晶对盒，此时，完成预固化，然后使封框胶处于110℃进行热固化封框。
试验表明，封框胶具有较好的固化性能，液晶屏固化速度快(固化温度为110℃，固化时间为75分钟)，封框胶防污染效果好，液晶屏残像效果表现优秀。
固化完全，固化后产品经水煮四小时无框胶开裂及漏液现象；经-400C冷冻四小时后无框胶开裂及漏液现象。
与液晶反应性：将待测试框胶按生产工艺条件试作样品，测试其光电性能。框胶附近没有往可视区方向延伸。对液晶光电参数不影响，高温高湿可靠性后光电性能变化在产品要求范围之内。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和替换，这些改进和替换也应视为本发明的保护范围。

Claims (21)

1.一种封框胶组合物，包括环氧树脂，其特征在于，还包括由惰性外壳材料包裹的引发剂。
2.根据权利要求1所述的封框胶组合物，其特征在于：所述由惰性外壳包裹的引发剂为脆性树脂包裹引发剂获得的微球。
3.根据权利要求2所述的封框胶组合物，其特征在于：所述由惰性外壳包裹的引发剂是以引发剂芯材，以脆性树脂材料为外壳，采用自组织法、原位聚合法、共混沉积法、溶剂热或水热法形成的引发剂微球颗粒；其中，脆性树脂为选自聚苯乙烯、丙烯酸树脂、酚醛树脂、聚酯树脂中的一种；所述引发剂为阴离子引发剂。
4.根据权利要求3所述的封框胶组合物，其特征在于：所述阴离子引发剂选自弱碱、ROR、NR3、吡啶和水中的一种或几种。
5.根据权利要求3所述的封框胶组合物，其特征在于：所述由惰性外壳包裹的引发剂颗粒的直径为4-10um。
6.根据权利要求3所述的封框胶组合物，其特征在于：该引发剂的用量为所述封框胶组合物总重量的0.1-10％。
7.根据权利要求1所述的封框胶组合物，其特征在于：所述封框胶组合物还包括α-氰基丙烯酸酯。
8.根据权利要求7所述的封框胶组合物，其特征在于：所述α-氰基丙烯酸酯的结构式如下：
其中，R为链状烷烃或芳烃。
9.根据权利要求1所述的封框胶组合物，其特征在于：所述环氧树脂由带有可发生聚合反应的基团的环氧树脂和不带可发生聚合反应的基团的环氧树脂组成。
10.根据权利要求9所述的封框胶组合物，其特征在于：所述带有可发生聚合反应的基团的环氧树脂的结构式为其中，R为链状烷烃或芳烃。
11.根据权利要求9所述的封框胶组合物，其特征在于：所述不带可发生聚合反应的基团的环氧树脂为不带有能被弱碱引发聚合的高活性碳碳双键、碳碳三键中的任何一种的环氧树脂。
12.根据权利要求1所述的封框胶组合物，其特征在于：所述封框胶组合物由带有可发生聚合反应的基团的环氧树脂、α-氰基丙烯酸酯、由惰性外壳材料包裹的引发剂、热固化剂、填充物，偶联剂和不带可发生聚合反应的基团的环氧树脂组成。
13.根据权利要求12所述的封框胶组合物，其特征在于：所述偶联剂选自氨基硅烷偶联剂、乙烯基硅烷偶联剂、环氧基硅烷偶联剂中的一种。
14.根据权利要求12所述的封框胶组合物，其特征在于：所述填充物选自二氧化硅微球、弹性体微球中的至少一种。
15.根据权利要求12所述的封框胶组合物，其特征在于：由下述质量百分含量的组分组成：
16.权利要求1-15中任意一项所述的封框胶组合物固化的方法，先通过对盒工艺给封框胶组合物施加压力使引发剂释放出来，然后在110-130℃的温度下1-2小时，使封框胶组合物固化。
17.一种显示装置封框方法，其特征在于：采用权利要求1-15中任意一项所述的封框胶组合物对显示装置的基板进行封框，其中，利用对盒过程中的压力使引发剂释放，然后在110-130℃的温度下1-2小时，使封框胶组合物固化。
18.权利要求1-15中任意一项所述的封框胶组合物在用于显示装置的封框中的应用。
19.根据权利要求18所示的应用，其特征在于：所述显示装置为OLED显示面板或LCD显示面板。
20.根据权利要求19所示的应用，其特征在于：所述显示装置为TFT-LCD显示面板。
21.一种显示装置，其特征在于，使用权利要求1-13任一项所述的封装胶组合物作为基板外围封框胶。
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