CN105086454A - 一种耐高温聚醚砜纳米多孔微球及其制备方法 - Google Patents

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一种耐高温聚醚砜纳米多孔微球及其制备方法，所述耐高温聚醚砜纳米多孔微球为规则球形颗粒，具有纳米多孔结构。其具体步骤为：将分散剂与聚醚砜聚合物颗粒按质量比混合，将混合物按质量比加入到有机溶剂中搅拌成完全溶液状态，将一定量的二氧化锆纳米颗粒掺杂加入到所得的溶液中搅拌均匀成为最终胶体溶液；对胶体溶液进行纺丝获得凝胶纳米多孔微球膜；将凝胶纳米多孔微球膜加入非溶剂相中制备纳米多孔微球，然后蒸馏水洗涤，将洗涤后的纳米多孔微球放入真空干燥箱中干燥再进行高温煅烧，得到耐高温纳米多孔微球。本发明制备工艺简单、成本低、产量大，便于规模化批量生产，获得的纳米多孔微球具有优异的耐高温性能。

Description

一种耐高温聚醚砜纳米多孔微球及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种耐高温聚醚砜纳米多孔微球及其制备方法，具体涉及到一种用旋转气泡纺丝方法制备出来的以二氧化锆(ZrO2)纳米颗粒为添加物的聚醚砜(PES)耐高温纳米多孔微球及其制备方法。
背景技术
纳米多孔微球由于其高比表面积和吸附能力，在过滤、分离、催化、个体防护、生物载药、航空航天等领域具有广阔的应用前景。
高纯二氧化锆为白色粉末，熔点高达2680℃,导热系数、热膨胀系数、摩擦系数低,化学稳定性高,抗蚀性能优良,尤其具有抗化学侵蚀和微生物侵蚀的能力。
聚醚砜树脂(PES)是一种综合性能优异的热塑性高分子材料，它具有优良的耐热性能、物理机械性能、绝缘性能，水解稳定性高，抗氧化性能和抗氯性能十分显著，特别是具有可以在高温下连续使用和在温度急剧变化的环境中仍能保持性能稳定等突出优点，是重要的膜材料之一，在静电纺丝成形中具有广泛应用。
气泡静电纺丝是通过力学原理和数学方法提出来的纺丝技术，气泡形成的聚合物液膜(膜的厚度在几千纳米左右)在静电或气流的作用下被拉伸，厚度会降到原厚度的1/4～1/10，气泡破裂后在不均匀的电场和气流场的作用下进一步拉伸形成纳米纤维。由于液膜或气泡很容易批量产生，因此气泡纺技术非常适合于纳米纤维或纳米球的大批量生产，而且气泡纺技术是克服气泡的表面张力完成纺丝，其表面张力与溶液的性质无关，仅与气泡的大小与内外气体压差有关。它不仅能够克服传统静电纺丝方法的易堵塞、难清洗，多针头静电干扰等的缺点，而且还能够允许溶液中存在微粒等颗粒状添加物，并且在一定程度上能够实现纳米纤维或者纳米球的批量化生产。
因此，用旋转气泡纺丝设备纺制有分散剂来均匀分散的二氧化锆(ZrO2)纳米颗粒添加物的聚醚砜(PES)溶液，将得到的纳米多孔微球膜从非溶剂相中析出，再高温煅烧之后得到耐高温的纳米多孔微球顺应市场需要。
因此，有必要提供一种耐高温聚醚砜纳米多孔微球的制备方法，以解决现有技术的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供耐高温聚醚砜纳米多孔微球及其制备方法，微球为规则球形颗粒，具有纳米多孔结构。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种耐高温聚醚砜纳米多孔微球，所述的耐高温聚醚砜纳米多孔微球为规则球形颗粒，具有纳米多孔结构，多孔微球表面和内部都有高度联通的多孔结构，所述微球平均粒径为100nm～100um，比表面积为100～1000m2/g，微球具有表面微孔内部稍大微孔结构，表面微孔的平均孔径为10～80nm，内部大孔的平均孔径为100～400nm。
为实现上述目的，本发明还提供如下技术方案：
一种耐高温聚醚砜纳米多孔微球的制备方法，其包括步骤：
(1)将分散剂与聚醚砜聚合物颗粒按质量比混合，将混合物按质量比例加入到有机溶剂中，然后加入到水浴锅中搅拌成完全溶液状态，最后将一定量的二氧化锆纳米颗粒掺杂加入到刚才所得的溶液中，用超声波搅拌器搅拌均匀，成为最终胶体溶液；
(2)将胶体溶液加入到旋转气泡纺的纺丝溶液槽中，同时将纺丝圆环连接高压电源进行旋转气泡纺，经过纺丝圆环上气泡进行纺丝，获得凝胶纳米多孔微球膜；
(3)凝胶纳米多孔微球膜再加入非溶剂相中，在非溶剂相中利用相反转自助法制备纳米多孔微球，然后蒸馏水洗涤，将洗涤后的纳米多孔微球放入真空干燥箱中干燥再放入马弗炉中高温煅烧，得到耐高温聚醚砜纳米多孔微球。
优选的，在上述耐高温聚醚砜纳米多孔微球的制备方法中，所述步骤(1)中，分散剂颗粒的质量为聚醚砜(PES)颗粒质量的1.1～5倍，将混合物加入有机溶剂的质量比例为6％～15％，在水浴锅中搅拌的温度为20℃～90℃，二氧化锆(ZrO2)纳米颗粒的质量比为完全溶解溶液的0.2％～5.0％，用超声波搅拌器搅拌时间为10min～4h。
优选的，在上述耐高温聚醚砜纳米多孔微球的制备方法中，所述步骤(2)中，纺丝圆环连接高压15KV～40KV进行纺丝，接收位置距离纺丝环10cm～40cm。
优选的，在上述耐高温聚醚砜纳米多孔微球的制备方法中，所述步骤(3)中，所述的非溶剂相的质量为之前溶解的有机溶剂质量的1.1～100倍，静置时间为8～72h，真空干燥箱中的干燥温度为40℃～150℃，干燥时间为1h～24h，马弗炉的煅烧温度是指从室温逐步升至400℃～1000℃。
优选的，在上述耐高温聚醚砜纳米多孔微球的制备方法中，所述步骤(1)中，所述的分散剂包括无机分散剂和有机分散剂两大类，为水玻璃、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、焦磷酸钠、三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠、甲基戊醇、纤维素衍生物、聚丙烯酰胺、古尔胶、脂肪酸聚乙二醇酯、聚乙二醇200或400中的至少一种。
优选的，在上述耐高温聚醚砜纳米多孔微球的制备方法中，所述步骤(1)中，所述的有机溶剂为N-N二甲基甲酰胺或N-N二甲基乙酰胺中的一种。
优选的，在上述耐高温聚醚砜纳米多孔微球的制备方法中，所述步骤(2)中，所述的非溶剂相为:水、甲醇、乙醇、丙醇、氯仿中的至少一种。
优选的，在上述耐高温聚醚砜纳米多孔微球的制备方法中，所述步骤(3)中，所述的纳米多孔微球平均粒径为100nm～100um，比表面积为100～1000m2/g，微球具有表面微孔内部稍大微孔结构，表面微孔的平均孔径为10～80nm，内部大孔的平均孔径为100～400nm。
从上述技术方案可以看出，本发明的制备工艺简单、成本低、产量大，便于规模化批量生产，获得的纳米多孔微球具有优异的耐高温性能，在高温过滤、催化、个体防护、航空航天等领域具有广阔的应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的有关本发明的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是耐高温纳米多孔微球的放大倍数为5K的场扫描电子显微镜(SEM)照片。
图2是耐高温纳米多孔微球的放大倍数为15K的场扫描电子显微镜(SEM)照片。
图3是耐高温纳米多孔微球的内部孔径放大倍数为60K的场扫描电子显微镜(SEM)照片。
图4是本发明耐高温聚醚砜纳米多孔微球的制备方法的步骤示意图。
具体实施方式
本发明公开了一种耐高温聚醚砜纳米多孔微球及其制备方法，微球为规则球形颗粒，具有纳米多孔结构。
本发明公开的一种耐高温聚醚砜纳米多孔微球为规则球形颗粒，具有纳米多孔结构，多孔微球表面和内部都有高度联通的多孔结构，所述微球平均粒径为100nm～100um，比表面积为100～1000m2/g，微球具有表面微孔内部稍大微孔结构，表面微孔的平均孔径为10～80nm，内部大孔的平均孔径为100～400nm。
如图4所示，本发明公开的一种耐高温聚醚砜纳米多孔微球的制备方法，其工艺路线如下：
(1)首先将分散剂与聚醚砜聚合物(PES)颗粒按某种质量比混合，将混合物按一定质量比例加入到有机溶剂中，然后加入到水浴锅中搅拌成完全溶液状态，最后将一定量的二氧化锆(ZrO2)纳米颗粒掺杂加入到刚才所得的溶液中，用超声波搅拌器搅拌均匀，成为最终胶体溶液；
(2)将胶体溶液加入到旋转气泡纺的纺丝溶液槽中，同时将纺丝圆环连接高压电源进行旋转气泡纺，经过纺丝圆环上气泡进行纺丝，获得凝胶纳米多孔微球膜；
(3)凝胶纳米多孔微球膜再加入一定量的非溶剂相中，在非溶剂相中利用相反转自助法制备纳米多孔微球，然后蒸馏水洗涤，将洗涤后的纳米多孔微球放入真空干燥箱中干燥再放入马弗炉中高温煅烧，得到耐高温聚醚砜纳米多孔微球。
本发明的耐高温聚醚砜纳米多孔微球的制备方法，所述的步骤(1)中，分散剂颗粒的质量为聚醚砜(PES)颗粒质量的1.1～5倍，将混合物加入有机溶剂的质量比例为6％～15％，在水浴锅中搅拌的温度为20℃～90℃，搅拌时间依据温度而定，到完全溶解为止。再掺杂加入二氧化锆(ZrO2)纳米颗粒，质量比为完全溶解溶液的0.2％～5.0％，用超声波搅拌器搅拌均匀，搅拌时间为10min～4h，成为最终胶体溶液。
本发明的耐高温聚醚砜纳米多孔微球的制备方法，所述的步骤(2)中，纺丝圆环连接高压15KV～40KV进行纺丝，接收位置距离纺丝环10cm～40cm。
本发明的耐高温聚醚砜纳米多孔微球的制备方法，所述的步骤(3)中，所述的非溶剂相的质量为之前溶解的有机溶剂质量的1.1～100倍，静置时间为8～72h，真空干燥箱中的干燥温度为40℃～150℃，干燥时间为1h～24h，马弗炉的煅烧温度是指从室温逐步升至400℃～1000℃，最后得到耐高温聚醚砜纳米多孔微球。
本发明的耐高温聚醚砜纳米多孔微球的制备方法，所述步骤(1)中，所述的分散剂包括无机分散剂和有机分散剂两大类，为水玻璃、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、焦磷酸钠、三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠、甲基戊醇、纤维素衍生物、聚丙烯酰胺、古尔胶、脂肪酸聚乙二醇酯、聚乙二醇200或400中的至少一种。
本发明的耐高温聚醚砜纳米多孔微球的制备方法，所述步骤(1)中，所述的有机溶剂为N-N二甲基甲酰胺或N-N二甲基乙酰胺中的一种。
本发明的耐高温聚醚砜纳米多孔微球的制备方法，所述步骤(2)中，所述的非溶剂相为:水、甲醇、乙醇、丙醇、氯仿中的至少一种。
本发明的耐高温聚醚砜纳米多孔微球的制备方法，纳米多孔微球平均粒径为100nm～100um，比表面积为100～1000m2/g，微球具有表面微孔内部稍大微孔结构，表面微孔的平均孔径为10～80nm，内部大孔的平均孔径为100～400nm。
如图1及图3所示，图1是耐高温纳米多孔微球的放大倍数为5K的场扫描电子显微镜(SEM)照片。图2是耐高温纳米多孔微球的放大倍数为15K的场扫描电子显微镜(SEM)照片。图3是耐高温纳米多孔微球的内部孔径放大倍数为60K的场扫描电子显微镜(SEM)照片。
下面结合附图，对本申请作详细说明，但本发明的实施案例不限于此。
实施例一
一种耐高温聚醚砜纳米多孔微球的制备方法，其工艺路线如下：
(1)首先将聚乙二醇(PEG)与聚醚砜聚合物(PES)颗粒按质量比1.5:1混合，将混合物按8％的质量比例加入到N-N二甲基乙酰胺溶剂中，然后加入到水浴锅中在60℃情况下搅拌成完全溶液状态，最后将0.8％质量比例的的二氧化锆(ZrO2)纳米颗粒加入到刚才所得的溶液中，用超声波搅拌器搅拌均匀1h，成为最终胶体溶液；
(2)将胶体溶液加入到旋转气泡纺的纺丝溶液槽中，同时将纺丝圆环连接高压电源进行旋转气泡纺，在25KV的情况下经过纺丝圆环上气泡进行纺丝，距离接收板10cm，获得凝胶纳米多孔微球膜；
(3)凝胶纳米多孔微球膜再加入为之前溶解的N-N二甲基乙酰胺有机溶剂的质量2倍的非溶剂相甲醇中，静置时间为8h，在非溶剂相甲醇中利用相反转自助法析出纳米多孔微球，然后用蒸馏水洗涤干净，将纳米多孔微球膜放入真空干燥箱中在90℃情况下干燥6h，再放入马弗炉中在高温煅烧，煅烧温度从室温逐步升到800℃，最后得到耐高温聚醚砜纳米多孔微球。
(4)所制备的耐高温聚醚砜纳米多孔微球平均粒径为2um，比表面积为500m2/g，表面微孔的平均孔径为50nm，内部大孔的平均孔径为300nm。
实施例二
一种耐高温聚醚砜纳米多孔微球的制备方法，其工艺路线如下：
(1)首先将六偏磷酸钠与聚醚砜聚合物(PES)颗粒按质量比3:1混合，将混合物按13％的质量比例加入到N-N二甲基甲酰胺溶剂中，然后加入到水浴锅中在80℃情况下搅拌成完全溶液状态，最后将1.2％质量比例的的二氧化锆(ZrO2)纳米颗粒加入到刚才所得的溶液中，用超声波搅拌器搅拌均匀3h，成为最终胶体溶液；
(2)将胶体溶液加入到旋转气泡纺的纺丝溶液槽中，同时将纺丝圆环连接高压电源进行旋转气泡纺，在40KV的情况下经过纺丝圆环上气泡进行纺丝，距离接收板20cm，获得凝胶纳米多孔微球膜；
(3)凝胶纳米多孔微球膜再加入为之前溶解的N-N二甲基甲酰胺有机溶剂的质量10倍的非溶剂相乙醇中，静置时间为12h，在非溶剂相乙醇中利用相反转自助法析出纳米多孔微球，然后用蒸馏水洗涤干净，将纳米多孔微球膜放入真空干燥箱中在100℃情况下干燥12h，再放入马弗炉中在高温煅烧，煅烧温度从室温逐步升到1000℃，最后得到耐高温聚醚砜纳米多孔微球。
(4)所制备的耐高温聚醚砜纳米多孔微球平均粒径为10um，比表面积为620m2/g，表面微孔的平均孔径为75nm，内部大孔的平均孔径为350nm。
本发明的制备工艺简单、成本低、产量大，便于规模化批量生产，获得的纳米多孔微球具有优异的耐高温性能，在高温过滤、催化、个体防护、航空航天等领域具有广阔的应用前景。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (9)

1.一种耐高温聚醚砜纳米多孔微球，其特征在于：所述的耐高温聚醚砜纳米多孔微球为规则球形颗粒，具有纳米多孔结构，多孔微球表面和内部都有高度联通的多孔结构，所述微球平均粒径为100nm～100um，比表面积为100～1000m2/g，微球具有表面微孔内部稍大微孔结构，表面微孔的平均孔径为10～80nm，内部大孔的平均孔径为100～400nm。
2.一种耐高温聚醚砜纳米多孔微球的制备方法，其特征在于：包括步骤：
(1)将分散剂与聚醚砜聚合物颗粒按质量比混合，将混合物按质量比例加入到有机溶剂中，然后加入到水浴锅中搅拌成完全溶液状态，最后将一定量的二氧化锆纳米颗粒掺杂加入到刚才所得的溶液中，用超声波搅拌器搅拌均匀，成为最终胶体溶液；
(2)将胶体溶液加入到旋转气泡纺的纺丝溶液槽中，同时将纺丝圆环连接高压电源进行旋转气泡纺，经过纺丝圆环上气泡进行纺丝，获得凝胶纳米多孔微球膜；
(3)凝胶纳米多孔微球膜再加入非溶剂相中，在非溶剂相中利用相反转自助法制备纳米多孔微球，然后蒸馏水洗涤，将洗涤后的纳米多孔微球放入真空干燥箱中干燥再放入马弗炉中高温煅烧，得到耐高温聚醚砜纳米多孔微球。
3.根据权利要求2所述耐高温聚醚砜纳米多孔微球的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，分散剂颗粒的质量为聚醚砜(PES)颗粒质量的1.1～5倍，将混合物加入有机溶剂的质量比例为6％～15％，在水浴锅中搅拌的温度为20℃～90℃，二氧化锆(ZrO2)纳米颗粒的质量比为完全溶解溶液的0.2％～5.0％，用超声波搅拌器搅拌时间为10min～4h。
4.根据权利要求2所述耐高温聚醚砜纳米多孔微球的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，纺丝圆环连接高压15KV～40KV进行纺丝，接收位置距离纺丝环10cm～40cm。
5.根据权利要求2所述耐高温聚醚砜纳米多孔微球的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，所述的非溶剂相的质量为之前溶解的有机溶剂质量的1.1～100倍，静置时间为8～72h，真空干燥箱中的干燥温度为40℃～150℃，干燥时间为1h～24h，马弗炉的煅烧温度是指从室温逐步升至400℃～1000℃。
6.根据权利要求2所述耐高温聚醚砜纳米多孔微球的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，所述的分散剂包括无机分散剂和有机分散剂两大类，为水玻璃、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、焦磷酸钠、三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠、甲基戊醇、纤维素衍生物、聚丙烯酰胺、古尔胶、脂肪酸聚乙二醇酯、聚乙二醇200或400中的至少一种。
7.根据权利要求2所述耐高温聚醚砜纳米多孔微球的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，所述的有机溶剂为N-N二甲基甲酰胺或N-N二甲基乙酰胺中的一种。
8.根据权利要求2所述耐高温聚醚砜纳米多孔微球的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，所述的非溶剂相为:水、甲醇、乙醇、丙醇、氯仿中的至少一种。
9.根据权利要求2所述耐高温聚醚砜纳米多孔微球的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，所述的纳米多孔微球平均粒径为100nm～100um，比表面积为100～1000m2/g，微球具有表面微孔内部稍大微孔结构，表面微孔的平均孔径为10～80nm，内部大孔的平均孔径为100～400nm。
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