CN111495037A - 一种聚醚砜纤维无纺布复合滤料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种聚醚砜纤维无纺布复合滤料及其制备方法，先将聚醚砜树脂熔融纺丝制成聚醚砜纤维，然后将聚醚砜纤维制成纤维网，接着将纤维网叠合在一起形成多层纤维网，最后进行正反面水刺缠结，即得所述的一种聚醚砜纤维无纺布复合滤料，其中，聚醚砜树脂是将和田玉粉末、电气石粉末制成复合粉末后与聚醚砜前体混合熔融而得。该滤料可在400℃以内长期使用，满足较高温烟气过滤要求，除尘效率高，阻力系数低。

Description

一种聚醚砜纤维无纺布复合滤料及其制备方法
技术领域
本发明涉及纤维滤料技术领域，特别地，涉及一种聚醚砜纤维无纺布复合滤料及其制备方法。
背景技术
聚醚砜是由4,4'-双磺酰氯二苯醚在无水氯化铁催化下，与二苯醚缩合制得。聚醚砜的机械性能在热塑性塑料中属于高者。如拉伸强度为84.3MPa，弯曲模量为2.65Gpa，断裂伸长率为5-6％，缺口冲击强度为91J/m。由于聚醚砜具有优异的耐高温性能，可在180～200℃条件下长期使用，同时具有良好的阻燃性，故人们将聚醚砜纤维无纺布作为滤料使用，可以满足高温过滤需求，如高温粉尘过滤。为了提高滤料的使用寿命，人们将聚醚砜超细纤维和基层进行粘合，但是这种粘合并不牢固，很容易在使用过程中发生脱落，导致使用寿命大大缩短。
常规滤料主要依靠布朗扩散、截留、惯性碰撞、重力沉降等物理机械阻挡作用来过滤空气中的微粒，因此对粒径较小特别是小于5μm的粒子过滤效果不理想。普通过滤材料为达到较高过滤效率，通常会降低过滤材料中的纤维直径、增加克重或将织物织得更为紧密等，但是如此一来，材料的过滤阻力却大幅上升，增加了除尘器的设备阻力，阻力系数(在规定滤速下，洁净滤料的阻力与滤速之比)过高。
专利CN108283840B公开了一种聚醚砜纤维无纺布复合滤料，包括聚醚砜超细纤维层和聚醚砜短纤维基层，在聚醚砜超细纤维层中混杂聚醚砜短纤维，聚醚砜超细纤维层中的聚醚砜短纤维与超细纤维层中的短纤维为聚醚砜复合纤维，该聚醚砜复合纤维是由特定比例的高结晶度、低结晶度聚醚砜混合制成。该专利中明确了过滤性能的好坏主要在于超细纤维的尺寸，并进一步限定了优选的聚醚砜超细纤维的直径小于10μm，而聚醚砜短纤维的直径大于15μm。但是受限于聚醚砜本身的耐高温性，当烟气温度超过200℃时，该滤料的热收缩率高，抗高温冲击能力差，大大缩短了使用寿命。
发明内容
本发明目的在于提供一种聚醚砜纤维无纺布复合滤料及其制备方法，以解决耐热性无法满足较高温烟气过滤要求，除尘效率与阻力系数两项指标无法兼顾等技术问题。
为实现上述目的，本发明提供了一种聚醚砜纤维无纺布复合滤料的制备方法，先将聚醚砜树脂熔融纺丝制成聚醚砜纤维，然后将聚醚砜纤维制成纤维网，接着将纤维网叠合在一起形成多层纤维网，最后进行正反面水刺缠结，即得所述的一种聚醚砜纤维无纺布复合滤料；其中，所述聚醚砜树脂的制备方法如下：
(1)先将和田玉粉末经炔基化修饰得到改性和田玉粉末，电气石粉末进行叠氮化和N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷修饰得到改性电气石粉末，接着改性和田玉粉末与改性电气石粉末通过环加成反应制成复合粉末；
(2)然后以双酚S与4,4’-二氯二苯砜单体为原料经聚合反应得到聚醚砜前体；
(3)最后将聚醚砜前体与复合粉末混匀后经双螺杆熔融挤出造粒，即得所述聚醚砜树脂。
优选的，熔融纺丝的具体方法如下：先将聚醚砜树脂干燥至含水率100～150ppm，然后利用单螺杆挤出机熔融挤出，再挤压入纺丝组件进行熔融纺丝，得到聚醚砜纤维。
进一步优选的，熔融挤出的工艺条件如下：进料段370～380℃，压缩段及熔融段380～390℃，计量段390～400℃。
进一步优选的，熔融纺丝温度为400～420℃。
进一步优选的，将纺丝组件中纺出的丝在侧吹风条件下经纺丝甬道冷却固化，不间断地直接引入牵伸定型卷绕机，通过热辊进行加热牵伸，然后卷取得到聚醚砜纤维。
更进一步优选的，加热牵伸和卷取的工艺条件为：上热辊温度为180～185℃，速度423～428m/min，下热辊温度为223～228℃，速度895～900m/min，卷取速度为1200～1250m/min。
优选的，所述纤维网是将聚醚砜纤维经过开松梳理而成。
优选的，所述多层纤维网的克重为420～440g/m2。
优选的，所述多层纤维网利用拖网帘输送至水刺机进行正反面水刺缠结，以避免多层纤维网的不规则拉伸。
优选的，在完成水刺缠结后还应进行后处理，具体方法如下：先在380～400℃条件下烘干至恒重，完成定型，然后进行烧毛压光整理即可。
优选的，步骤(1)中，和田玉粉末和电气石粉末的粒径在100μm以下。
优选的，步骤(1)中，以重量份计，改性和田玉粉末的制备方法如下：将1份和田玉粉末超声分散于5～8份质量浓度10～12％聚丙烯酸水溶液中，80～90℃搅拌3～4小时，酸化，洗涤，干燥，实现表面羧基化；再次分散于5～8份0.5～0.8mol/L四氢呋喃溶液中，依次加入0.6～0.8份碳化二亚胺盐酸盐、1～1.2份N-羟基琥珀酰亚胺和1.1～1.3份炔丙胺，室温(25℃)搅拌10～12小时发生酰胺反应，去离子水洗涤2～3次，50～60℃干燥8～10小时即得。
优选的，步骤(1)中，以重量份计，改性电气石粉末的制备方法如下：将1份电气石粉末超声分散于5～8份0.6～0.9mol/LDMF溶液中，然后加入1.1～1.3份叠氮化钠、3～5份N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷，50～60℃保温搅拌18～24小时，去离子水洗涤2～3次，离心，真空冷冻干燥即得。
优选的，步骤(1)中，以重量份计，环加成反应的具体方法为：将1份改性和田玉粉末与1.2～1.5份改性电气石粉末超声分散于7～9份0.6～0.9mol/LDMF溶液中，加入0.1～0.12份抗坏血酸钠和0.03～0.04份硫酸铜作为催化剂，加热回流反应4～5小时，过滤，即得。
优选的，以重量份计，步骤(2)的具体方法是：在氮气保护的反应釜中，加入1500～1600份二苯砜，搅拌升温至60～70℃，加入252～255份双酚S与280份4,4’-二氯二苯砜单体，待单体全部溶解后，再加入60～62份氢氧化钾、40～50份甲苯，继续搅拌升温至170～190℃，逐滴滴加蒸馏水直至体系中的固体不溶物全部溶解，成盐反应1～2小时；成盐反应结束后蒸出全部甲苯，继续升温至200～250℃，搅拌反应4～5小时，冷却，粉碎，洗涤，干燥，即得所述聚醚砜前体。
优选的，步骤(3)中，聚醚砜前体与复合粉末的质量比为1：0.008～0.01。
利用上述制备方法得到的一种聚醚砜纤维无纺布复合滤料。
本发明具有以下有益效果：
本发明先将聚醚砜树脂熔融纺丝制成聚醚砜纤维，然后将聚醚砜纤维制成纤维网，接着将纤维网叠合在一起形成多层纤维网，最后进行正反面水刺缠结，即得所述的一种聚醚砜纤维无纺布复合滤料，其中，聚醚砜树脂是将和田玉粉末、电气石粉末制成复合粉末后与聚醚砜前体混合熔融而得。该滤料可在400℃以内长期使用，满足较高温烟气过滤要求，除尘效率高，阻力系数低。
本发明的技术关键就在于聚醚砜树脂的制备，利用常规的双酚S与4,4’-二氯二苯砜单体为原料经聚合反应制备聚醚砜前体，将聚醚砜前体与复合粉末进行混合熔融挤出，即可实现对常规聚醚砜树脂的性能优化。复合粉末包括和田玉粉末、电气石粉末两部分，无论是和田玉粉末还是电气石粉末均具有良好的耐高温性能，但是受限于聚醚砜树脂自身结构特点，单纯依赖于物理混合很难实现耐高温性能的提高。而本发明的复合粉末中引入了N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷修饰，其中的氨基、亚氨基可与聚醚砜形成氢键作用，使得化学键结构更为稳定，提高产品的耐热性。而且，由于N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷修饰同时引入间隔几个碳原子的氨基和亚氨基，伴随氢键作用的形成会形成网状结构，进一步增强化学结构刚性，有效提高产品的耐热性。网状结构带来更多孔隙，进一步提高除尘效率并降低阻力系数。
倘若单纯将和田玉粉末、电气石粉末进行物理混合，存在混合不均匀的问题，进而导致对聚醚砜前体的改性均匀性差，影响产品效果。本发明先将和田玉粉末经炔基化修饰得到改性和田玉粉末，电气石粉末进行叠氮化和N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷修饰得到改性电气石粉末，接着改性和田玉粉末与改性电气石粉末通过环加成反应制成复合粉末，也就是通过化学键合的方式将和田玉粉末、电气石粉末有机结合为一体，从而克服了上述问题。
另外，电气石具有自发电荷的特性，起静电吸附作用有利于烟尘中的粉尘吸附，提高除尘效率，同时，前述氢键作用形成过程中也形成了更多孔隙，降低阻力系数。由于N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷修饰在电气石粉末上，故电气石位于聚醚砜前体与和田玉粉末之间，电气石的静电吸附作用促进电荷在和田玉粉末、聚醚砜前体之间流转，与单独使用电气石相比，更有利于粉尘吸附，大大提高了产品的除尘效率。
除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将对本发明作进一步详细的说明。
具体实施方式
以下对本发明的实施例进行详细说明，但是本发明可以根据权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
实施例1：
一种聚醚砜纤维无纺布复合滤料的制备方法，先将聚醚砜树脂熔融纺丝制成聚醚砜纤维，然后将聚醚砜纤维制成纤维网，接着将纤维网叠合在一起形成多层纤维网，最后进行正反面水刺缠结，即得所述的一种聚醚砜纤维无纺布复合滤料；其中，所述聚醚砜树脂的制备方法如下：
(1)先将和田玉粉末经炔基化修饰得到改性和田玉粉末，电气石粉末进行叠氮化和N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷修饰得到改性电气石粉末，接着改性和田玉粉末与改性电气石粉末通过环加成反应制成复合粉末；
(2)然后以双酚S与4,4’-二氯二苯砜单体为原料经聚合反应得到聚醚砜前体；
(3)最后将聚醚砜前体与复合粉末混匀后经双螺杆熔融挤出造粒，即得所述聚醚砜树脂。
熔融纺丝的具体方法如下：先将聚醚砜树脂干燥至含水率100ppm，然后利用单螺杆挤出机熔融挤出，再挤压入纺丝组件进行熔融纺丝，得到聚醚砜纤维。熔融挤出的工艺条件如下：进料段380℃，压缩段及熔融段380℃，计量段400℃。熔融纺丝温度为400℃。将纺丝组件中纺出的丝在侧吹风条件下经纺丝甬道冷却固化，不间断地直接引入牵伸定型卷绕机，通过热辊进行加热牵伸，然后卷取得到聚醚砜纤维。加热牵伸和卷取的工艺条件为：上热辊温度为185℃，速度423m/min，下热辊温度为228℃，速度895m/min，卷取速度为1250m/min。
所述纤维网是将聚醚砜纤维经过开松梳理而成。所述多层纤维网的克重为420g/m2。所述多层纤维网利用拖网帘输送至水刺机进行正反面水刺缠结，以避免多层纤维网的不规则拉伸。在完成水刺缠结后还应进行后处理，具体方法如下：先在400℃条件下烘干至恒重，完成定型，然后进行烧毛压光整理即可。
步骤(1)中，和田玉粉末和电气石粉末的粒径在100μm以下。
步骤(1)中，以重量份计，改性和田玉粉末的制备方法如下：将1份和田玉粉末超声分散于5份质量浓度12％聚丙烯酸水溶液中，80℃搅拌4小时，酸化，洗涤，干燥，实现表面羧基化；再次分散于5份0.8mol/L四氢呋喃溶液中，依次加入0.6份碳化二亚胺盐酸盐、1.2份N-羟基琥珀酰亚胺和1.1份炔丙胺，室温(25℃)搅拌12小时发生酰胺反应，去离子水洗涤2次，60℃干燥8小时即得。
步骤(1)中，以重量份计，改性电气石粉末的制备方法如下：将1份电气石粉末超声分散于8份0.6mol/LDMF溶液中，然后加入1.3份叠氮化钠、3份N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷，60℃保温搅拌18小时，去离子水洗涤3次，离心，真空冷冻干燥即得。
步骤(1)中，以重量份计，环加成反应的具体方法为：将1份改性和田玉粉末与1.2份改性电气石粉末超声分散于9份0.6mol/LDMF溶液中，加入0.12份抗坏血酸钠和0.03份硫酸铜作为催化剂，加热回流反应5小时，过滤，即得。
以重量份计，步骤(2)的具体方法是：在氮气保护的反应釜中，加入1500份二苯砜，搅拌升温至70℃，加入252份双酚S与280份4,4’-二氯二苯砜单体，待单体全部溶解后，再加入62份氢氧化钾、40份甲苯，继续搅拌升温至190℃，逐滴滴加蒸馏水直至体系中的固体不溶物全部溶解，成盐反应1小时；成盐反应结束后蒸出全部甲苯，继续升温至250℃，搅拌反应4小时，冷却，粉碎，洗涤，干燥，即得所述聚醚砜前体。
步骤(3)中，聚醚砜前体与复合粉末的质量比为1：0.01。
利用上述制备方法得到的一种聚醚砜纤维无纺布复合滤料。
实施例2：
一种聚醚砜纤维无纺布复合滤料的制备方法，先将聚醚砜树脂熔融纺丝制成聚醚砜纤维，然后将聚醚砜纤维制成纤维网，接着将纤维网叠合在一起形成多层纤维网，最后进行正反面水刺缠结，即得所述的一种聚醚砜纤维无纺布复合滤料；其中，所述聚醚砜树脂的制备方法如下：
(1)先将和田玉粉末经炔基化修饰得到改性和田玉粉末，电气石粉末进行叠氮化和N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷修饰得到改性电气石粉末，接着改性和田玉粉末与改性电气石粉末通过环加成反应制成复合粉末；
(2)然后以双酚S与4,4’-二氯二苯砜单体为原料经聚合反应得到聚醚砜前体；
(3)最后将聚醚砜前体与复合粉末混匀后经双螺杆熔融挤出造粒，即得所述聚醚砜树脂。
熔融纺丝的具体方法如下：先将聚醚砜树脂干燥至含水率150ppm，然后利用单螺杆挤出机熔融挤出，再挤压入纺丝组件进行熔融纺丝，得到聚醚砜纤维。熔融挤出的工艺条件如下：进料段370℃，压缩段及熔融段390℃，计量段390℃。熔融纺丝温度为420℃。将纺丝组件中纺出的丝在侧吹风条件下经纺丝甬道冷却固化，不间断地直接引入牵伸定型卷绕机，通过热辊进行加热牵伸，然后卷取得到聚醚砜纤维。加热牵伸和卷取的工艺条件为：上热辊温度为180℃，速度428m/min，下热辊温度为223℃，速度900m/min，卷取速度为1200m/min。
所述纤维网是将聚醚砜纤维经过开松梳理而成。所述多层纤维网的克重为440g/m2。所述多层纤维网利用拖网帘输送至水刺机进行正反面水刺缠结，以避免多层纤维网的不规则拉伸。在完成水刺缠结后还应进行后处理，具体方法如下：先在380℃条件下烘干至恒重，完成定型，然后进行烧毛压光整理即可。
步骤(1)中，和田玉粉末和电气石粉末的粒径在100μm以下。
步骤(1)中，以重量份计，改性和田玉粉末的制备方法如下：将1份和田玉粉末超声分散于8份质量浓度10％聚丙烯酸水溶液中，90℃搅拌3小时，酸化，洗涤，干燥，实现表面羧基化；再次分散于8份0.5mol/L四氢呋喃溶液中，依次加入0.8份碳化二亚胺盐酸盐、1份N-羟基琥珀酰亚胺和1.3份炔丙胺，室温(25℃)搅拌10小时发生酰胺反应，去离子水洗涤3次，50℃干燥10小时即得。
步骤(1)中，以重量份计，改性电气石粉末的制备方法如下：将1份电气石粉末超声分散于5份0.9mol/LDMF溶液中，然后加入1.1份叠氮化钠、5份N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷，50℃保温搅拌24小时，去离子水洗涤2次，离心，真空冷冻干燥即得。
步骤(1)中，以重量份计，环加成反应的具体方法为：将1份改性和田玉粉末与1.5份改性电气石粉末超声分散于7份0.9mol/LDMF溶液中，加入0.1份抗坏血酸钠和0.04份硫酸铜作为催化剂，加热回流反应4小时，过滤，即得。
以重量份计，步骤(2)的具体方法是：在氮气保护的反应釜中，加入1600份二苯砜，搅拌升温至60℃，加入255份双酚S与280份4,4’-二氯二苯砜单体，待单体全部溶解后，再加入60份氢氧化钾、50份甲苯，继续搅拌升温至170℃，逐滴滴加蒸馏水直至体系中的固体不溶物全部溶解，成盐反应2小时；成盐反应结束后蒸出全部甲苯，继续升温至200℃，搅拌反应5小时，冷却，粉碎，洗涤，干燥，即得所述聚醚砜前体。
步骤(3)中，聚醚砜前体与复合粉末的质量比为1：0.008。
利用上述制备方法得到的一种聚醚砜纤维无纺布复合滤料。
实施例3：
一种聚醚砜纤维无纺布复合滤料的制备方法，先将聚醚砜树脂熔融纺丝制成聚醚砜纤维，然后将聚醚砜纤维制成纤维网，接着将纤维网叠合在一起形成多层纤维网，最后进行正反面水刺缠结，即得所述的一种聚醚砜纤维无纺布复合滤料；其中，所述聚醚砜树脂的制备方法如下：
(1)先将和田玉粉末经炔基化修饰得到改性和田玉粉末，电气石粉末进行叠氮化和N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷修饰得到改性电气石粉末，接着改性和田玉粉末与改性电气石粉末通过环加成反应制成复合粉末；
(2)然后以双酚S与4,4’-二氯二苯砜单体为原料经聚合反应得到聚醚砜前体；
(3)最后将聚醚砜前体与复合粉末混匀后经双螺杆熔融挤出造粒，即得所述聚醚砜树脂。
熔融纺丝的具体方法如下：先将聚醚砜树脂干燥至含水率120ppm，然后利用单螺杆挤出机熔融挤出，再挤压入纺丝组件进行熔融纺丝，得到聚醚砜纤维。熔融挤出的工艺条件如下：进料段375℃，压缩段及熔融段385℃，计量段395℃。熔融纺丝温度为410℃。将纺丝组件中纺出的丝在侧吹风条件下经纺丝甬道冷却固化，不间断地直接引入牵伸定型卷绕机，通过热辊进行加热牵伸，然后卷取得到聚醚砜纤维。加热牵伸和卷取的工艺条件为：上热辊温度为182℃，速度425m/min，下热辊温度为225℃，速度898m/min，卷取速度为1220m/min。
所述纤维网是将聚醚砜纤维经过开松梳理而成。所述多层纤维网的克重为430g/m2。所述多层纤维网利用拖网帘输送至水刺机进行正反面水刺缠结，以避免多层纤维网的不规则拉伸。在完成水刺缠结后还应进行后处理，具体方法如下：先在390℃条件下烘干至恒重，完成定型，然后进行烧毛压光整理即可。
步骤(1)中，和田玉粉末和电气石粉末的粒径在100μm以下。
步骤(1)中，以重量份计，改性和田玉粉末的制备方法如下：将1份和田玉粉末超声分散于6份质量浓度11％聚丙烯酸水溶液中，85℃搅拌3小时，酸化，洗涤，干燥，实现表面羧基化；再次分散于7份0.6mol/L四氢呋喃溶液中，依次加入0.7份碳化二亚胺盐酸盐、1.1份N-羟基琥珀酰亚胺和1.2份炔丙胺，室温(25℃)搅拌11小时发生酰胺反应，去离子水洗涤3次，55℃干燥9小时即得。
步骤(1)中，以重量份计，改性电气石粉末的制备方法如下：将1份电气石粉末超声分散于7份0.8mol/LDMF溶液中，然后加入1.2份叠氮化钠、4份N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷，55℃保温搅拌22小时，去离子水洗涤2次，离心，真空冷冻干燥即得。
步骤(1)中，以重量份计，环加成反应的具体方法为：将1份改性和田玉粉末与1.3份改性电气石粉末超声分散于8份0.8mol/LDMF溶液中，加入0.11份抗坏血酸钠和0.035份硫酸铜作为催化剂，加热回流反应4小时，过滤，即得。
以重量份计，步骤(2)的具体方法是：在氮气保护的反应釜中，加入1550份二苯砜，搅拌升温至65℃，加入254份双酚S与280份4,4’-二氯二苯砜单体，待单体全部溶解后，再加入61份氢氧化钾、45份甲苯，继续搅拌升温至180℃，逐滴滴加蒸馏水直至体系中的固体不溶物全部溶解，成盐反应1.5小时；成盐反应结束后蒸出全部甲苯，继续升温至220℃，搅拌反应4.5小时，冷却，粉碎，洗涤，干燥，即得所述聚醚砜前体。
步骤(3)中，聚醚砜前体与复合粉末的质量比为1：0.009。
利用上述制备方法得到的一种聚醚砜纤维无纺布复合滤料。
对比例1
一种聚醚砜纤维无纺布复合滤料的制备方法，先将聚醚砜树脂熔融纺丝制成聚醚砜纤维，然后将聚醚砜纤维制成纤维网，接着将纤维网叠合在一起形成多层纤维网，最后进行正反面水刺缠结，即得所述的一种聚醚砜纤维无纺布复合滤料；其中，所述聚醚砜树脂的制备方法如下：
(1)先将电气石粉末进行N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷修饰得到改性电气石粉末；
(2)然后以双酚S与4,4’-二氯二苯砜单体为原料经聚合反应得到聚醚砜前体；
(3)最后将聚醚砜前体与改性电气石粉末混匀后经双螺杆熔融挤出造粒，即得所述聚醚砜树脂。
熔融纺丝的具体方法如下：先将聚醚砜树脂干燥至含水率100ppm，然后利用单螺杆挤出机熔融挤出，再挤压入纺丝组件进行熔融纺丝，得到聚醚砜纤维。熔融挤出的工艺条件如下：进料段380℃，压缩段及熔融段380℃，计量段400℃。熔融纺丝温度为400℃。将纺丝组件中纺出的丝在侧吹风条件下经纺丝甬道冷却固化，不间断地直接引入牵伸定型卷绕机，通过热辊进行加热牵伸，然后卷取得到聚醚砜纤维。加热牵伸和卷取的工艺条件为：上热辊温度为185℃，速度423m/min，下热辊温度为228℃，速度895m/min，卷取速度为1250m/min。
所述纤维网是将聚醚砜纤维经过开松梳理而成。所述多层纤维网的克重为420g/m2。所述多层纤维网利用拖网帘输送至水刺机进行正反面水刺缠结，以避免多层纤维网的不规则拉伸。在完成水刺缠结后还应进行后处理，具体方法如下：先在400℃条件下烘干至恒重，完成定型，然后进行烧毛压光整理即可。
步骤(1)中，电气石粉末的粒径在100μm以下。
步骤(1)中，以重量份计，改性电气石粉末的制备方法如下：将1份电气石粉末超声分散于8份0.6mol/LDMF溶液中，然后加入3份N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷，60℃保温搅拌18小时，去离子水洗涤3次，离心，真空冷冻干燥即得。
以重量份计，步骤(2)的具体方法是：在氮气保护的反应釜中，加入1500份二苯砜，搅拌升温至70℃，加入252份双酚S与280份4,4’-二氯二苯砜单体，待单体全部溶解后，再加入62份氢氧化钾、40份甲苯，继续搅拌升温至190℃，逐滴滴加蒸馏水直至体系中的固体不溶物全部溶解，成盐反应1小时；成盐反应结束后蒸出全部甲苯，继续升温至250℃，搅拌反应4小时，冷却，粉碎，洗涤，干燥，即得所述聚醚砜前体。
步骤(3)中，聚醚砜前体与改性电气石粉末的质量比为1：0.01。
利用上述制备方法得到的一种聚醚砜纤维无纺布复合滤料。
对比例2
一种聚醚砜纤维无纺布复合滤料的制备方法，先将聚醚砜树脂熔融纺丝制成聚醚砜纤维，然后将聚醚砜纤维制成纤维网，接着将纤维网叠合在一起形成多层纤维网，最后进行正反面水刺缠结，即得所述的一种聚醚砜纤维无纺布复合滤料；其中，所述聚醚砜树脂的制备方法如下：
(1)先将和田玉粉末进行N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷修饰得到改性和田玉粉末；
(2)然后以双酚S与4,4’-二氯二苯砜单体为原料经聚合反应得到聚醚砜前体；
(3)最后将聚醚砜前体与改性和田玉粉末混匀后经双螺杆熔融挤出造粒，即得所述聚醚砜树脂。
熔融纺丝的具体方法如下：先将聚醚砜树脂干燥至含水率100ppm，然后利用单螺杆挤出机熔融挤出，再挤压入纺丝组件进行熔融纺丝，得到聚醚砜纤维。熔融挤出的工艺条件如下：进料段380℃，压缩段及熔融段380℃，计量段400℃。熔融纺丝温度为400℃。将纺丝组件中纺出的丝在侧吹风条件下经纺丝甬道冷却固化，不间断地直接引入牵伸定型卷绕机，通过热辊进行加热牵伸，然后卷取得到聚醚砜纤维。加热牵伸和卷取的工艺条件为：上热辊温度为185℃，速度423m/min，下热辊温度为228℃，速度895m/min，卷取速度为1250m/min。
所述纤维网是将聚醚砜纤维经过开松梳理而成。所述多层纤维网的克重为420g/m2。所述多层纤维网利用拖网帘输送至水刺机进行正反面水刺缠结，以避免多层纤维网的不规则拉伸。在完成水刺缠结后还应进行后处理，具体方法如下：先在400℃条件下烘干至恒重，完成定型，然后进行烧毛压光整理即可。
步骤(1)中，和田玉粉末的粒径在100μm以下。
步骤(1)中，以重量份计，改性和田玉粉末的制备方法如下：将1份和田玉粉末超声分散于8份0.6mol/LDMF溶液中，然后加入3份N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷，60℃保温搅拌18小时，去离子水洗涤3次，离心，真空冷冻干燥即得。
以重量份计，步骤(2)的具体方法是：在氮气保护的反应釜中，加入1500份二苯砜，搅拌升温至70℃，加入252份双酚S与280份4,4’-二氯二苯砜单体，待单体全部溶解后，再加入62份氢氧化钾、40份甲苯，继续搅拌升温至190℃，逐滴滴加蒸馏水直至体系中的固体不溶物全部溶解，成盐反应1小时；成盐反应结束后蒸出全部甲苯，继续升温至250℃，搅拌反应4小时，冷却，粉碎，洗涤，干燥，即得所述聚醚砜前体。
步骤(3)中，聚醚砜前体与和田玉粉末的质量比为1：0.01。
利用上述制备方法得到的一种聚醚砜纤维无纺布复合滤料。
对比例3
一种聚醚砜纤维无纺布复合滤料的制备方法，先将聚醚砜树脂熔融纺丝制成聚醚砜纤维，然后将聚醚砜纤维制成纤维网，接着将纤维网叠合在一起形成多层纤维网，最后进行正反面水刺缠结，即得所述的一种聚醚砜纤维无纺布复合滤料；其中，所述聚醚砜树脂的制备方法如下：
(1)先将和田玉粉末与电气石粉末直接混合，然后经N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷修饰得到改性混合粉末；
(2)然后以双酚S与4,4’-二氯二苯砜单体为原料经聚合反应得到聚醚砜前体；
(3)最后将聚醚砜前体与改性混合粉末混匀后经双螺杆熔融挤出造粒，即得所述聚醚砜树脂。
熔融纺丝的具体方法如下：先将聚醚砜树脂干燥至含水率100ppm，然后利用单螺杆挤出机熔融挤出，再挤压入纺丝组件进行熔融纺丝，得到聚醚砜纤维。熔融挤出的工艺条件如下：进料段380℃，压缩段及熔融段380℃，计量段400℃。熔融纺丝温度为400℃。将纺丝组件中纺出的丝在侧吹风条件下经纺丝甬道冷却固化，不间断地直接引入牵伸定型卷绕机，通过热辊进行加热牵伸，然后卷取得到聚醚砜纤维。加热牵伸和卷取的工艺条件为：上热辊温度为185℃，速度423m/min，下热辊温度为228℃，速度895m/min，卷取速度为1250m/min。
所述纤维网是将聚醚砜纤维经过开松梳理而成。所述多层纤维网的克重为420g/m2。所述多层纤维网利用拖网帘输送至水刺机进行正反面水刺缠结，以避免多层纤维网的不规则拉伸。在完成水刺缠结后还应进行后处理，具体方法如下：先在400℃条件下烘干至恒重，完成定型，然后进行烧毛压光整理即可。
步骤(1)中，和田玉粉末和电气石粉末的粒径在100μm以下。
步骤(1)中，以重量份计，改性混合粉末的制备方法如下：将1份电气石粉末和1份和田玉粉末直接混合，然后超声分散于16份0.6mol/LDMF溶液中，再加入6份N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷，60℃保温搅拌18小时，去离子水洗涤3次，离心，真空冷冻干燥即得。
以重量份计，步骤(2)的具体方法是：在氮气保护的反应釜中，加入1500份二苯砜，搅拌升温至70℃，加入252份双酚S与280份4,4’-二氯二苯砜单体，待单体全部溶解后，再加入62份氢氧化钾、40份甲苯，继续搅拌升温至190℃，逐滴滴加蒸馏水直至体系中的固体不溶物全部溶解，成盐反应1小时；成盐反应结束后蒸出全部甲苯，继续升温至250℃，搅拌反应4小时，冷却，粉碎，洗涤，干燥，即得所述聚醚砜前体。
步骤(3)中，聚醚砜前体与改性混合粉末的质量比为1：0.01。
利用上述制备方法得到的一种聚醚砜纤维无纺布复合滤料。
对比例4
一种聚醚砜纤维无纺布复合滤料的制备方法，先将聚醚砜树脂熔融纺丝制成聚醚砜纤维，然后将聚醚砜纤维制成纤维网，接着将纤维网叠合在一起形成多层纤维网，最后进行正反面水刺缠结，即得所述的一种聚醚砜纤维无纺布复合滤料；其中，所述聚醚砜树脂的制备方法如下：
(1)先将和田玉粉末经炔基化修饰得到改性和田玉粉末，电气石粉末进行叠氮化和3-氨丙基三甲氧基硅烷修饰得到改性电气石粉末，接着改性和田玉粉末与改性电气石粉末通过环加成反应制成复合粉末；
(2)然后以双酚S与4,4’-二氯二苯砜单体为原料经聚合反应得到聚醚砜前体；
(3)最后将聚醚砜前体与复合粉末混匀后经双螺杆熔融挤出造粒，即得所述聚醚砜树脂。
熔融纺丝的具体方法如下：先将聚醚砜树脂干燥至含水率100ppm，然后利用单螺杆挤出机熔融挤出，再挤压入纺丝组件进行熔融纺丝，得到聚醚砜纤维。熔融挤出的工艺条件如下：进料段380℃，压缩段及熔融段380℃，计量段400℃。熔融纺丝温度为400℃。将纺丝组件中纺出的丝在侧吹风条件下经纺丝甬道冷却固化，不间断地直接引入牵伸定型卷绕机，通过热辊进行加热牵伸，然后卷取得到聚醚砜纤维。加热牵伸和卷取的工艺条件为：上热辊温度为185℃，速度423m/min，下热辊温度为228℃，速度895m/min，卷取速度为1250m/min。
所述纤维网是将聚醚砜纤维经过开松梳理而成。所述多层纤维网的克重为420g/m2。所述多层纤维网利用拖网帘输送至水刺机进行正反面水刺缠结，以避免多层纤维网的不规则拉伸。在完成水刺缠结后还应进行后处理，具体方法如下：先在400℃条件下烘干至恒重，完成定型，然后进行烧毛压光整理即可。
步骤(1)中，和田玉粉末和电气石粉末的粒径在100μm以下。
步骤(1)中，以重量份计，改性和田玉粉末的制备方法如下：将1份和田玉粉末超声分散于5份质量浓度12％聚丙烯酸水溶液中，80℃搅拌4小时，酸化，洗涤，干燥，实现表面羧基化；再次分散于5份0.8mol/L四氢呋喃溶液中，依次加入0.6份碳化二亚胺盐酸盐、1.2份N-羟基琥珀酰亚胺和1.1份炔丙胺，室温(25℃)搅拌12小时发生酰胺反应，去离子水洗涤2次，60℃干燥8小时即得。
步骤(1)中，以重量份计，改性电气石粉末的制备方法如下：将1份电气石粉末超声分散于8份0.6mol/LDMF溶液中，然后加入1.3份叠氮化钠、3份3-氨丙基三甲氧基硅烷，60℃保温搅拌18小时，去离子水洗涤3次，离心，真空冷冻干燥即得。
步骤(1)中，以重量份计，环加成反应的具体方法为：将1份改性和田玉粉末与1.2份改性电气石粉末超声分散于9份0.6mol/LDMF溶液中，加入0.12份抗坏血酸钠和0.03份硫酸铜作为催化剂，加热回流反应5小时，过滤，即得。
以重量份计，步骤(2)的具体方法是：在氮气保护的反应釜中，加入1500份二苯砜，搅拌升温至70℃，加入252份双酚S与280份4,4’-二氯二苯砜单体，待单体全部溶解后，再加入62份氢氧化钾、40份甲苯，继续搅拌升温至190℃，逐滴滴加蒸馏水直至体系中的固体不溶物全部溶解，成盐反应1小时；成盐反应结束后蒸出全部甲苯，继续升温至250℃，搅拌反应4小时，冷却，粉碎，洗涤，干燥，即得所述聚醚砜前体。
步骤(3)中，聚醚砜前体与复合粉末的质量比为1：0.01。
利用上述制备方法得到的一种聚醚砜纤维无纺布复合滤料。
试验例
1、耐高温试验
将实施例1～3和对比例1～4所得滤料进行耐高温试验，考察指标为断裂强力，参考GB/T6719-2009。结果见表1。
表1.耐高温试验结果
Figure BDA0002472555980000111
Figure BDA0002472555980000121
由表1可知，实施例1～3的滤料初始断裂强力高，且400℃100小时仍能保持较高断裂强力，可在400℃以内长期使用，满足较高温烟气过滤要求。
对比例1以N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷修饰电气石粉末替换复合粉末，对比例2以N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷修饰和田玉粉末替换复合粉末，对比例3将电气石粉末与和田玉粉末直接混合后进行N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷修饰，产品耐高温性能明显变差，说明和田玉粉末、电气石粉末有机键合后协同改善耐高温性能等指标。
对比例4用3-氨丙基三甲氧基硅烷替换N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷，产品的耐热性略差，说明多氨基网状结构的形成有利于改善产品耐热性指标。
2、除尘效率和阻力系数考察
参考GB/T6719-2009，对实施例1～3和对比例1～4所得滤料进行静态除尘效率和洁净滤料阻力系数考察，结果见表2。
表2.除尘效率和阻力系数检测结果
Figure BDA0002472555980000122
Figure BDA0002472555980000131
由表2可知，实施例1～3的滤料具有较高的静态防尘效率和较低的阻力系数。对比例1以N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷修饰电气石粉末替换复合粉末，对比例2以N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷修饰和田玉粉末替换复合粉末，对比例3将电气石粉末与和田玉粉末直接混合后进行N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷修饰，产品除尘效率和阻力系数等指标(其中对比例2最差，这是因为缺少了电气石的独特电性能)，说明和田玉粉末、电气石粉末有机键合后协同改善除尘效率和阻力系数等指标。
对比例4用3-氨丙基三甲氧基硅烷替换N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷，产品的耐热性略差，除尘效率明显变低，阻力系数变大，说明多氨基网状结构的形成有利于改善产品除尘效率和阻力系数等指标。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种聚醚砜纤维无纺布复合滤料的制备方法，其特征在于，先将聚醚砜树脂熔融纺丝制成聚醚砜纤维，然后将聚醚砜纤维制成纤维网，接着将纤维网叠合在一起形成多层纤维网，最后进行正反面水刺缠结，即得所述的一种聚醚砜纤维无纺布复合滤料；其中，所述聚醚砜树脂的制备方法如下：
(1)先将和田玉粉末经炔基化修饰得到改性和田玉粉末，电气石粉末进行叠氮化和N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷修饰得到改性电气石粉末，接着改性和田玉粉末与改性电气石粉末通过环加成反应制成复合粉末；
(2)然后以双酚S与4,4’-二氯二苯砜单体为原料经聚合反应得到聚醚砜前体；
(3)最后将聚醚砜前体与复合粉末混匀后经双螺杆熔融挤出造粒，即得所述聚醚砜树脂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，熔融纺丝的具体方法如下：先将聚醚砜树脂干燥至含水率100～150ppm，然后利用单螺杆挤出机熔融挤出，再挤压入纺丝组件进行熔融纺丝，得到聚醚砜纤维。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述多层纤维网的克重为420～440g/m2。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在完成水刺缠结后还应进行后处理，具体方法如下：先在380～400℃条件下烘干至恒重，完成定型，然后进行烧毛压光整理即可。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，以重量份计，改性和田玉粉末的制备方法如下：将1份和田玉粉末超声分散于5～8份质量浓度10～12％聚丙烯酸水溶液中，80～90℃搅拌3～4小时，酸化，洗涤，干燥，实现表面羧基化；再次分散于5～8份0.5～0.8mol/L四氢呋喃溶液中，依次加入0.6～0.8份碳化二亚胺盐酸盐、1～1.2份N-羟基琥珀酰亚胺和1.1～1.3份炔丙胺，室温(25℃)搅拌10～12小时发生酰胺反应，去离子水洗涤2～3次，50～60℃干燥8～10小时即得。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，以重量份计，改性电气石粉末的制备方法如下：将1份电气石粉末超声分散于5～8份0.6～0.9mol/LDMF溶液中，然后加入1.1～1.3份叠氮化钠、3～5份N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷，50～60℃保温搅拌18～24小时，去离子水洗涤2～3次，离心，真空冷冻干燥即得。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，以重量份计，环加成反应的具体方法为：将1份改性和田玉粉末与1.2～1.5份改性电气石粉末超声分散于7～9份0.6～0.9mol/LDMF溶液中，加入0.1～0.12份抗坏血酸钠和0.03～0.04份硫酸铜作为催化剂，加热回流反应4～5小时，过滤，即得。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，以重量份计，步骤(2)的具体方法是：在氮气保护的反应釜中，加入1500～1600份二苯砜，搅拌升温至60～70℃，加入252～255份双酚S与280份4,4’-二氯二苯砜单体，待单体全部溶解后，再加入60～62份氢氧化钾、40～50份甲苯，继续搅拌升温至170～190℃，逐滴滴加蒸馏水直至体系中的固体不溶物全部溶解，成盐反应1～2小时；成盐反应结束后蒸出全部甲苯，继续升温至200～250℃，搅拌反应4～5小时，冷却，粉碎，洗涤，干燥，即得所述聚醚砜前体。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，聚醚砜前体与复合粉末的质量比为1：0.008～0.01。
10.利用权利要求1～9中任一项所述制备方法得到的一种聚醚砜纤维无纺布复合滤料。
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