CN113279139B - 一种高强度蓬松型熔喷布的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高强度蓬松型熔喷布的制备方法，步骤为：（1）制备叠氮基团改性的聚倍半硅氧烷；（2）将聚丙烯与叠氮基团改性的聚倍半硅氧烷混合均匀后挤出造粒，得到改性聚丙烯母粒；（3）将改性聚丙烯母粒挤出熔融后送至喷丝组件进行喷丝，在热风牵引作用下形成细小纤维；（4）将得到的细小纤维经紫外光照射，得到多孔纤维；（5）将多孔纤维成网、驻极、收卷后得到高强度蓬松型熔喷布。本发明在聚丙烯纤维中添加叠氮基团改性的聚倍半硅氧烷，利用聚倍半硅氧烷对纤维进行增强，提升熔喷布的力学性能；并通过叠氮基团在紫外光下的分解制得多孔纤维，提高纤维的比表面积，从而提升纤维的驻极性能及吸音性能。

Description

一种高强度蓬松型熔喷布的制备方法
技术领域
本发明涉及过滤材料技术领域，尤其是涉及一种高强度蓬松型熔喷布的制备方法。
背景技术
熔喷布是一种以聚丙烯为主要原料制备而成的无纺布，是将聚丙烯通过螺杆挤出机挤压熔融塑化后，通过计量泵精确计量送给喷丝组件在高速高压热空气的作用下拉成超细纤维，并在接收网上形成的非织造布。由于熔喷布具有比表面积大、空隙小且孔隙率大的特点，因此具有很好的过滤性、屏蔽性、绝热性和吸油性而被广泛应用于过滤材料、口罩、家庭擦拭布等领域。
例如，在中国专利文献上公开的“一种蓬松熔喷布的制备方法”，其公开号CN105568560A，步骤为：将原料通过螺杆挤压机加热熔融挤出后经过滤器过滤后，经管道输送到计量泵进行熔体计量，然后送入模头，在高速热风的牵伸作用下形成细小纤维，纤维经侧吹风的冷却后，在受到前溢流风机、抽吸风机、后溢流风机的负压作用下在成网台上纤维铺网形成无纺布。
然而现有技术中采用熔喷法制备的无纺布当其细度较细、蓬松度较高时，存在力学性能不足及过滤性能不佳的缺陷，无法满足过滤棉的使用要求。
发明内容
本发明是为了克服现有技术中采用熔喷法制备的无纺布当其细度较细、蓬松度较高时，存在力学性能不足及过滤性能不佳的缺陷，无法满足过滤棉的使用要求的问题，提供一种高强度蓬松型熔喷布的制备方法，在聚丙烯纤维中添加叠氮基团改性的聚倍半硅氧烷，利用聚倍半硅氧烷对纤维进行增强，提升熔喷布的力学性能；并通过叠氮基团在紫外光下的分解制得多孔纤维，提高纤维的比表面积，从而提升纤维的驻极性能及吸音性能，使制得的熔喷布在具有高强度的同时具有良好过滤性能和吸音性能。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种高强度蓬松型熔喷布的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备叠氮基团改性的聚倍半硅氧烷；
(2)制备改性聚丙烯母粒：将聚丙烯与叠氮基团改性的聚倍半硅氧烷混合均匀后挤出造粒，得到改性聚丙烯母粒；
(3)熔喷：将改性聚丙烯母粒挤出熔融后送至喷丝组件进行喷丝，在热风牵引作用下形成细小纤维；
(4)紫外光照射：将得到的细小纤维经紫外光照射，得到多孔纤维；
(5)成型：将多孔纤维成网、驻极、收卷后得到所述高强度蓬松型熔喷布。
本发明在制备熔喷布的聚丙烯母粒中添加叠氮基团改性的聚倍半硅氧烷，聚倍半硅氧烷是由Si-O交替连接的硅氧骨架组成的无机内核以及八个顶角连接的有机基团形成的笼型结构，Si-O无机核使其具有优异的力学性能，加入聚丙烯母粒中可以有效提高熔喷制得的聚丙烯纤维的力学性能，从而使熔喷布在具有较高蓬松度的同时也可以具有良好的力学性能，满足过滤材料的使用要求。
同时，本发明在聚倍半硅氧烷的顶角上修饰了叠氮基团，并对熔喷后形成的细小纤维进行紫外光照射，在紫外光的作用下，聚倍半硅氧烷中的叠氮基团会分解为氮气逸出，从而在纤维上形成孔道结构，得到多孔纤维，大大提升了纤维的比表面积，有利于纤维在驻极过程中对电荷的诱捕，提升了纤维的驻极性能，从而提升了最终制得的熔喷布的集尘效果，使熔喷布具有良好的过滤性能。并且，纤维上的多孔结构可以增大对声波的反射面积，增加声波的传播路径，从而使得到的熔喷布具有良好的吸音效果，可作为吸音材料使用。
作为优选，步骤(1)中所述叠氮基团改性的聚倍半硅氧烷的制备方法为：
A)将γ-氨丙基三乙氧基硅烷加入四氢呋喃和水的混合溶液中，搅拌均匀后升温至60～65℃，滴加盐酸，恒温反应48～72h后将反应物加入四氢呋喃中进行沉淀，过滤后将沉淀产物清洗、干燥后得到氨基聚倍半硅氧烷；
B)将对叠氮苯甲酸溶于二氯甲烷中，加入N,N-二甲基甲酰胺和乙二酰氯，搅拌反应3～5h后加入氨基聚倍半硅氧烷，继续搅拌反应10～18h，将产物洗涤、干燥后得到所述叠氮基团改性的聚倍半硅氧烷。
本发明先通过步骤A)，利用γ-氨丙基三乙氧基硅烷的水解反应制备出八个顶角具有氨基的聚倍半硅氧烷；然后再通过步骤B)，利用对叠氮苯甲酸中的羧基与聚倍半硅氧烷上的氨基反应，将对叠氮苯甲酸连接在聚倍半硅氧烷的顶角上，得到叠氮基团改性的聚倍半硅氧烷。
本发明将对叠氮苯甲酸连接在聚倍半硅氧烷上，一方面可以利用对叠氮苯甲酸中的叠氮基团在紫外光下的分解在纤维上得到多孔结构；另一方面，在聚倍半硅氧烷上修饰对叠氮苯甲酸可以降低聚倍半硅氧烷的表面能，提高聚倍半硅氧烷的分散性能，避免粒径较小的聚倍半硅氧烷团聚，从而避免对熔喷布力学性能的影响。
作为优选，步骤A)中所述的γ-氨丙基三乙氧基硅烷、混合溶液和盐酸的质量比为20～21:70～75:3～5；所述混合溶液中四氢呋喃和水的质量比为60:10～15。
作为优选，步骤B)中所述对叠氮苯甲酸、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺、乙二酰氯、氨基聚倍半硅氧烷的添加比例为13～15g:200～300mL:10～15mL:3～4mL:10g。
作为优选，步骤(2)中所述的改性聚丙烯母粒中叠氮基团改性的聚倍半硅氧烷的质量分数为5～8％。
作为优选，步骤(2)中所述聚丙烯的熔融指数为800～1800g/10min。
作为优选，步骤(3)中喷丝过程中熔体流量为2～4mg/s，空气压力为0.3～0.5MPa，喷丝孔直径0.2～0.3mm，热风温度为210～250℃。
作为优选，步骤(4)中紫外光波长为280～400nm，照射功率1000～3000mW/cm2，照射时间20～40s。
作为优选，步骤(5)中驻极电压200～300kV。
因此，本发明具有如下有益效果：
(1)在制备熔喷布的聚丙烯母粒中添加叠氮基团改性的聚倍半硅氧烷，聚倍半硅氧烷具有优异的力学性能，加入聚丙烯母粒中可以有效提高熔喷制得的聚丙烯纤维的力学性能，从而使熔喷布在具有较高蓬松度的同时也可以具有良好的力学性能，满足过滤材料的使用要求；
(2)在紫外光的作用下，聚倍半硅氧烷中的叠氮基团会分解为氮气逸出，从而在纤维上形成孔道结构，得到多孔纤维，大大提升了纤维的比表面积，提升了纤维的驻极性能，从而提升了最终制得的熔喷布的集尘效果；
(3)纤维上的多孔结构可以增大对声波的反射面积，增加声波的传播路径，从而使得到的熔喷布具有良好的吸音效果，可作为吸音材料使用。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的描述。
在本发明中，若非特指，所有设备和原料均可从市场购得或是本行业常用的，下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域常规方法。
实施例1：
一种高强度蓬松型熔喷布的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备叠氮基团改性的聚倍半硅氧烷：
A)将γ-氨丙基三乙氧基硅烷加入质量比为60:12的四氢呋喃和水的混合溶液中，搅拌均匀后升温至63℃，滴加浓盐酸，γ-氨丙基三乙氧基硅烷、混合溶液和浓盐酸的质量比为20.5:72:4，恒温反应60h后将反应物加入四氢呋喃中进行沉淀，过滤后将沉淀产物用四氢呋喃清洗、干燥后得到氨基聚倍半硅氧烷；
B)将对叠氮苯甲酸溶于二氯甲烷中，加入N,N-二甲基甲酰胺和乙二酰氯，搅拌反应4h后加入氨基聚倍半硅氧烷，继续搅拌反应12h，其中对叠氮苯甲酸、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺、乙二酰氯、氨基聚倍半硅氧烷的添加比例为14g:250mL:12mL:3.5mL:10g，将产物洗涤、干燥后得到所述叠氮基团改性的聚倍半硅氧烷；
(2)制备改性聚丙烯母粒：将均聚聚丙烯(购自金发科技，熔融指数1500g/10min)与叠氮基团改性的聚倍半硅氧烷混合均匀后送入双螺杆挤出机挤出造粒，得到改性聚丙烯母粒，改性聚丙烯母粒中叠氮基团改性的聚倍半硅氧烷的质量分数为6％；
(3)熔喷：将质量比为95:5的改性聚丙烯母粒和驻极母粒(购自金发科技，MB-EL032)混合均匀，在双螺杆挤出机中挤出熔融后通过计量泵送至喷丝组件进行喷丝，喷丝过程中熔体流量为3mg/s，空气压力为0.4MPa，喷丝孔直径0.2mm，在温度为230℃的热风牵引作用下形成细小纤维；
(4)紫外光照射：将得到的细小纤维经波长为300nm，照射功率2000mW/cm2的紫外光照射30s，得到多孔纤维；
(5)成型：将多孔纤维成网、250kV电压下驻极、收卷后得到所述高强度蓬松型熔喷布。
实施例2：
一种高强度蓬松型熔喷布的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备叠氮基团改性的聚倍半硅氧烷：
A)将γ-氨丙基三乙氧基硅烷加入质量比为60:10的四氢呋喃和水的混合溶液中，搅拌均匀后升温至60℃，滴加浓盐酸，γ-氨丙基三乙氧基硅烷、混合溶液和浓盐酸的质量比为20:70:3，恒温反应72h后将反应物加入四氢呋喃中进行沉淀，过滤后将沉淀产物用四氢呋喃清洗、干燥后得到氨基聚倍半硅氧烷；
B)将对叠氮苯甲酸溶于二氯甲烷中，加入N,N-二甲基甲酰胺和乙二酰氯，搅拌反应3h后加入氨基聚倍半硅氧烷，继续搅拌反应18h，其中对叠氮苯甲酸、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺、乙二酰氯、氨基聚倍半硅氧烷的添加比例为13g:200mL:10mL:3mL:10g，将产物洗涤、干燥后得到所述叠氮基团改性的聚倍半硅氧烷；
(2)制备改性聚丙烯母粒：将均聚聚丙烯(购自金发科技，熔融指数1000g/10min)与叠氮基团改性的聚倍半硅氧烷混合均匀后送入双螺杆挤出机挤出造粒，得到改性聚丙烯母粒，改性聚丙烯母粒中叠氮基团改性的聚倍半硅氧烷的质量分数为5％；
(3)熔喷：将质量比为95:5的改性聚丙烯母粒和驻极母粒(购自金发科技，MB-EL032)混合均匀，在双螺杆挤出机中挤出熔融后通过计量泵送至喷丝组件进行喷丝，喷丝过程中熔体流量为2mg/s，空气压力为0.3MPa，喷丝孔直径0.2mm，在温度为210℃的热风牵引作用下形成细小纤维；
(4)紫外光照射：将得到的细小纤维经波长为280nm，照射功率1000mW/cm2的紫外光照射40s，得到多孔纤维；
(5)成型：将多孔纤维成网、200kV电压下驻极、收卷后得到所述高强度蓬松型熔喷布。
实施例3：
一种高强度蓬松型熔喷布的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备叠氮基团改性的聚倍半硅氧烷：
A)将γ-氨丙基三乙氧基硅烷加入质量比为60:15的四氢呋喃和水的混合溶液中，搅拌均匀后升温至65℃，滴加浓盐酸，γ-氨丙基三乙氧基硅烷、混合溶液和浓盐酸的质量比为21:75:5，恒温反应48h后将反应物加入四氢呋喃中进行沉淀，过滤后将沉淀产物用四氢呋喃清洗、干燥后得到氨基聚倍半硅氧烷；
B)将对叠氮苯甲酸溶于二氯甲烷中，加入N,N-二甲基甲酰胺和乙二酰氯，搅拌反应5h后加入氨基聚倍半硅氧烷，继续搅拌反应10h，其中对叠氮苯甲酸、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺、乙二酰氯、氨基聚倍半硅氧烷的添加比例为15g:300mL:15mL:4mL:10g，将产物洗涤、干燥后得到所述叠氮基团改性的聚倍半硅氧烷；
(2)制备改性聚丙烯母粒：将均聚聚丙烯(购自金发科技，熔融指数1500g/10min)与叠氮基团改性的聚倍半硅氧烷混合均匀后送入双螺杆挤出机挤出造粒，得到改性聚丙烯母粒，改性聚丙烯母粒中叠氮基团改性的聚倍半硅氧烷的质量分数为8％；
(3)熔喷：将质量比为95:5的改性聚丙烯母粒和驻极母粒(购自金发科技，MB-EL032)混合均匀，在双螺杆挤出机中挤出熔融后通过计量泵送至喷丝组件进行喷丝，喷丝过程中熔体流量4mg/s，空气压力为0.5MPa，喷丝孔直径0.3mm，在温度为250℃的热风牵引作用下形成细小纤维；
(4)紫外光照射：将得到的细小纤维经波长为400nm，照射功率3000mW/cm2的紫外光照射20s，得到多孔纤维；
(5)成型：将多孔纤维成网、300kV电压下驻极、收卷后得到所述高强度蓬松型熔喷布。
对比例1(不添加叠氮基团改性的聚倍半硅氧烷)：
一种蓬松型熔喷布的制备方法，包括如下步骤：
(1)熔喷：将质量比为95:5的均聚聚丙烯(购自金发科技，熔融指数1500g/10min)和驻极母粒(购自金发科技，MB-EL032)混合均匀，在双螺杆挤出机中挤出熔融后通过计量泵送至喷丝组件进行喷丝，喷丝过程中熔体流量为3mg/s，空气压力为0.4MPa，喷丝孔直径0.2mm，在温度为230℃的热风牵引作用下形成细小纤维；
(2)紫外光照射：将得到的细小纤维经波长为300nm，照射功率2000mW/cm2的紫外光照射30s，得到聚丙烯纤维；
(3)成型：将聚丙烯纤维成网、250kV电压下驻极、收卷后得到所述蓬松型熔喷布。
对比例2(不修饰叠氮基团)：
一种高强度蓬松型熔喷布的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备氨基聚倍半硅氧烷：将γ-氨丙基三乙氧基硅烷加入质量比为60:12的四氢呋喃和水的混合溶液中，搅拌均匀后升温至63℃，滴加浓盐酸，γ-氨丙基三乙氧基硅烷、混合溶液和浓盐酸的质量比为20.5:72:4，恒温反应60h后将反应物加入四氢呋喃中进行沉淀，过滤后将沉淀产物用四氢呋喃清洗、干燥后得到氨基聚倍半硅氧烷；
(2)制备改性聚丙烯母粒：将均聚聚丙烯(购自金发科技，熔融指数1500g/10min)与氨基聚倍半硅氧烷混合均匀后送入双螺杆挤出机挤出造粒，得到改性聚丙烯母粒，改性聚丙烯母粒中氨基聚倍半硅氧烷的质量分数为6％；
(3)熔喷：将质量比为95:5的改性聚丙烯母粒和驻极母粒(购自金发科技，MB-EL032)混合均匀，在双螺杆挤出机中挤出熔融后通过计量泵送至喷丝组件进行喷丝，喷丝过程中熔体流量为3mg/s，空气压力为0.4MPa，喷丝孔直径0.2mm，在温度为230℃的热风牵引作用下形成细小纤维；
(4)紫外光照射：将得到的细小纤维经波长为300nm，照射功率2000mW/cm2的紫外光照射30s，得到多孔纤维；
(5)成型：将多孔纤维成网、250kV电压下驻极、收卷后得到所述高强度蓬松型熔喷布。
对比例3(不进行紫外光照射)：
一种高强度蓬松型熔喷布的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备叠氮基团改性的聚倍半硅氧烷：
A)将γ-氨丙基三乙氧基硅烷加入质量比为60:12的四氢呋喃和水的混合溶液中，搅拌均匀后升温至63℃，滴加浓盐酸，γ-氨丙基三乙氧基硅烷、混合溶液和浓盐酸的质量比为20.5:72:4，恒温反应60h后将反应物加入四氢呋喃中进行沉淀，过滤后将沉淀产物用四氢呋喃清洗、干燥后得到氨基聚倍半硅氧烷；
B)将对叠氮苯甲酸溶于二氯甲烷中，加入N,N-二甲基甲酰胺和乙二酰氯，搅拌反应4h后加入氨基聚倍半硅氧烷，继续搅拌反应12h，其中对叠氮苯甲酸、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺、乙二酰氯、氨基聚倍半硅氧烷的添加比例为14g:250mL:12mL:3.5mL:10g，将产物洗涤、干燥后得到所述叠氮基团改性的聚倍半硅氧烷；
(2)制备改性聚丙烯母粒：将均聚聚丙烯(购自金发科技，熔融指数1500g/10min)与叠氮基团改性的聚倍半硅氧烷混合均匀后送入双螺杆挤出机挤出造粒，得到改性聚丙烯母粒，改性聚丙烯母粒中叠氮基团改性的聚倍半硅氧烷的质量分数为6％；
(3)熔喷：将质量比为95:5的改性聚丙烯母粒和驻极母粒(购自金发科技，MB-EL032)混合均匀，在双螺杆挤出机中挤出熔融后通过计量泵送至喷丝组件进行喷丝，喷丝过程中熔体流量为3mg/s，空气压力为0.4MPa，喷丝孔直径0.2mm，在温度为230℃的热风牵引作用下形成细小纤维；
(4)成型：将细小纤维成网、250kV电压下驻极、收卷后得到所述高强度蓬松型熔喷布。
对比例4(对叠氮苯甲酸不接枝在聚倍半硅氧烷上)：
一种高强度蓬松型熔喷布的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备氨基聚倍半硅氧烷：将γ-氨丙基三乙氧基硅烷加入质量比为60:12的四氢呋喃和水的混合溶液中，搅拌均匀后升温至63℃，滴加浓盐酸，γ-氨丙基三乙氧基硅烷、混合溶液和浓盐酸的质量比为20.5:72:4，恒温反应60h后将反应物加入四氢呋喃中进行沉淀，过滤后将沉淀产物用四氢呋喃清洗、干燥后得到氨基聚倍半硅氧烷；
(2)制备改性聚丙烯母粒：将均聚聚丙烯(购自金发科技，熔融指数1500g/10min)与氨基聚倍半硅氧烷和对叠氮苯甲酸混合均匀后送入双螺杆挤出机挤出造粒，得到改性聚丙烯母粒，改性聚丙烯母粒中氨基聚倍半硅氧烷的质量分数为6％，氨基聚倍半硅氧烷和对叠氮苯甲酸的质量比为10:14；
(3)熔喷：将质量比为95:5的改性聚丙烯母粒和驻极母粒(购自金发科技，MB-EL032)混合均匀，在双螺杆挤出机中挤出熔融后通过计量泵送至喷丝组件进行喷丝，喷丝过程中熔体流量为3mg/s，空气压力为0.4MPa，喷丝孔直径0.2mm，在温度为230℃的热风牵引作用下形成细小纤维；
(4)紫外光照射：将得到的细小纤维经波长为300nm，照射功率2000mW/cm2的紫外光照射30s，得到多孔纤维；
(5)成型：将多孔纤维成网、250kV电压下驻极、收卷后得到所述高强度蓬松型熔喷布。
对上述实施例和对比例1中制得的熔喷布的性能进行测试，结果如表1中所示。
其中，过滤效率和阻力的测试方法参照GB2626-2019，测试流量为32L/min；
吸声系数的测试方法参照GBJ 47-83，测试频率250～6300Hz。
表1：熔喷布性能测试结果。
测试项目 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2 对比例3 对比例4
克重(g/m<sup>2</sup>) 24.9 25.0 25.2 25.0 24.8 24.9 25.1
厚度(mm) 0.81 0.79 0.80 0.78 0.79 0.80 0.81
纤维平均直径(μm) 1.76 1.78 2.15 1.77 1.76 1.78 1.77
0.3μm过滤效率(％) 99.1 98.8 98.4 90.7 95.8 96.1 98.8
阻力(Pa) 41.5 40.1 42.6 40.7 41.0 41.1 41.3
纵向断裂伸长率(％) 31.6 30.9 33.6 22.7 26.8 31.8 26.6
横向断裂伸长率(％) 41.2 40.3 43.3 30.1 36.2 40.9 36.3
吸声系数 0.432 0.428 0.397 0.301 0.323 0.328 0.419
从表1中可以看出，实施例1～3中采用本发明中的方法制得的熔喷布纤维平均直径细，蓬松度好，并且具有良好的过滤效率、力学性能和吸音性能。而对比例1中不在纤维中添加叠氮基团改性的聚倍半硅氧烷，无法对纤维进行增强和致孔，熔喷布的力学性能、过滤效率和吸音性能均显著降低；对比例2中不在聚倍半硅氧烷上接枝对叠氮苯甲酸、对比例3中不对细小纤维进行紫外光照射，均无法通过叠氮基团的分解对纤维进行致孔，导致熔喷布的过滤性能和吸声系数显著降低；对比例4中不将对叠氮苯甲酸接枝在聚倍半硅氧烷上，而是直接将二者共混造粒，熔喷布的力学性能有所下降，可能是由于不在聚倍半硅氧烷上修饰对叠氮苯甲酸，聚倍半硅氧烷的分散性下降，发生了团聚，导致了材料力学性能的降低。

Claims (8)

1.一种高强度蓬松型熔喷布的制备方法，其特征是，包括如下步骤：
（1）制备叠氮基团改性的聚倍半硅氧烷；制备方法为：
A）将γ-氨丙基三乙氧基硅烷加入四氢呋喃和水的混合溶液中，搅拌均匀后升温至60~65℃，滴加盐酸，恒温反应48~72h后将反应物加入四氢呋喃中进行沉淀，过滤后将沉淀产物清洗、干燥后得到氨基聚倍半硅氧烷；
B）将对叠氮苯甲酸溶于二氯甲烷中，加入N,N-二甲基甲酰胺和乙二酰氯，搅拌反应3~5h后加入氨基聚倍半硅氧烷，继续搅拌反应10~18h，将产物洗涤、干燥后得到所述叠氮基团改性的聚倍半硅氧烷；
（2）制备改性聚丙烯母粒：将聚丙烯与叠氮基团改性的聚倍半硅氧烷混合均匀后挤出造粒，得到改性聚丙烯母粒；
（3）熔喷：将改性聚丙烯母粒挤出熔融后送至喷丝组件进行喷丝，在热风牵引作用下形成细小纤维；
（4）紫外光照射：将得到的细小纤维经紫外光照射，得到多孔纤维；
（5）成型：将多孔纤维成网、驻极、收卷后得到所述高强度蓬松型熔喷布。
2.根据权利要求1所述的一种高强度蓬松型熔喷布的制备方法，其特征是，步骤A）中所述的γ-氨丙基三乙氧基硅烷、混合溶液和盐酸的质量比为20~21:70~75:3~5；所述混合溶液中四氢呋喃和水的质量比为60:10~15。
3.根据权利要求1所述的一种高强度蓬松型熔喷布的制备方法，其特征是，步骤B）中所述对叠氮苯甲酸、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺、乙二酰氯、氨基聚倍半硅氧烷的添加比例为13~15g:200~300mL:10~15mL:3~4mL:10g。
4.根据权利要求1所述的一种高强度蓬松型熔喷布的制备方法，其特征是，步骤（2）中所述的改性聚丙烯母粒中叠氮基团改性的聚倍半硅氧烷的质量分数为5~8%。
5.根据权利要求1或4所述的一种高强度蓬松型熔喷布的制备方法，其特征是，步骤（2）中所述聚丙烯的熔融指数为800~1800g/10min。
6.根据权利要求1所述的一种高强度蓬松型熔喷布的制备方法，其特征是，步骤（3）中喷丝过程中熔体流量为2~4mg/s，空气压力为0.3~0.5MPa，喷丝孔直径0.2~0.3mm，热风温度为210~250℃。
7.根据权利要求1所述的一种高强度蓬松型熔喷布的制备方法，其特征是，步骤（4）中紫外光波长为280~400nm，照射功率1000~3000mW/cm2，照射时间20~40s。
8.根据权利要求1所述的一种高强度蓬松型熔喷布的制备方法，其特征是，步骤（5）中驻极电压200~300kV。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114136513A (zh) * 2021-11-29 2022-03-04 谭笛 一种高灵敏度的压敏导电纳米纤维聚合物膜、传感器

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101724982A (zh) * 2009-11-18 2010-06-09 天津工业大学 一种poss改性聚丙烯熔喷非织造布及制备方法
JP2012012754A (ja) * 2010-06-04 2012-01-19 Jnc Corp シルセスキオキサン骨格を含む重合体から得られる繊維、繊維集合体及びそれらの製造方法
CN103087247A (zh) * 2013-02-04 2013-05-08 厦门大学 一种poss丙烯酸酯/对乙烯基苄叠氮共聚物涂层材料及其制备方法
CN105778115A (zh) * 2016-04-25 2016-07-20 西北工业大学 基于星型倍半硅氧烷接枝N-异丙基丙烯酰胺-b-聚乙二醇嵌段共聚物及制备方法
CN106757788A (zh) * 2016-12-23 2017-05-31 杭州安诺过滤器材有限公司 一种输液滤器过滤用纳米纤维膜及其制备方法
CN107938169A (zh) * 2017-12-22 2018-04-20 中科院广州化学有限公司 一种poss改性纳米纤维膜及其制备方法和应用
CN111892772A (zh) * 2020-07-28 2020-11-06 苏州工业园区拓朴环保净化有限公司 改性聚丙烯母粒、改性熔喷布材料及改良型熔喷布加工方法
CN112275031A (zh) * 2020-10-29 2021-01-29 浙江派菲特新材料科技有限公司 一种熔喷驻极体聚合物过滤材料的制备方法
CN112323255A (zh) * 2020-10-29 2021-02-05 浙江派菲特新材料科技有限公司 一种耐油烟高效过滤熔喷布及其制备方法

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101724982A (zh) * 2009-11-18 2010-06-09 天津工业大学 一种poss改性聚丙烯熔喷非织造布及制备方法
JP2012012754A (ja) * 2010-06-04 2012-01-19 Jnc Corp シルセスキオキサン骨格を含む重合体から得られる繊維、繊維集合体及びそれらの製造方法
CN103087247A (zh) * 2013-02-04 2013-05-08 厦门大学 一种poss丙烯酸酯/对乙烯基苄叠氮共聚物涂层材料及其制备方法
CN105778115A (zh) * 2016-04-25 2016-07-20 西北工业大学 基于星型倍半硅氧烷接枝N-异丙基丙烯酰胺-b-聚乙二醇嵌段共聚物及制备方法
CN106757788A (zh) * 2016-12-23 2017-05-31 杭州安诺过滤器材有限公司 一种输液滤器过滤用纳米纤维膜及其制备方法
CN107938169A (zh) * 2017-12-22 2018-04-20 中科院广州化学有限公司 一种poss改性纳米纤维膜及其制备方法和应用
CN111892772A (zh) * 2020-07-28 2020-11-06 苏州工业园区拓朴环保净化有限公司 改性聚丙烯母粒、改性熔喷布材料及改良型熔喷布加工方法
CN112275031A (zh) * 2020-10-29 2021-01-29 浙江派菲特新材料科技有限公司 一种熔喷驻极体聚合物过滤材料的制备方法
CN112323255A (zh) * 2020-10-29 2021-02-05 浙江派菲特新材料科技有限公司 一种耐油烟高效过滤熔喷布及其制备方法

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