CN113244695A - 一种抗菌防霉过滤棉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗菌防霉过滤棉的制备方法，包括如下步骤：（1）制备叠氮基改性纳米二氧化钛；（2）制备改性PET母粒：将PET切片与叠氮基改性纳米二氧化钛混合均匀后挤出造粒，得到改性PET母粒；（3）熔喷：将改性PET母粒和驻极母粒混合均匀后挤出熔融，熔体送至喷丝组件进行喷丝，在热风牵引作用下形成细小纤维；（4）紫外光照射：将得到的细小纤维经紫外光照射，得到多孔纤维；（5）成型：将多孔纤维成网、驻极、收卷后得到所述抗菌防霉过滤棉。本发明在PET纤维中添加叠氮基改性纳米二氧化钛，可以有效提升过滤棉的抗菌性能、过滤性能及力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及过滤材料技术领域，尤其是涉及一种抗菌防霉过滤棉的制备方法。
背景技术
随着工业的发展，空气污染越来越严重，关于空气净化的需求也越来越大。净化器、空调、新风系统等空气净化器中，最关键的结构就是过滤棉，过滤棉的质量决定着空气净化器的净化效果。净化器中的过滤棉需要具有一定的抗菌防霉功能，以避免吸附较多颗粒物后，菌落滋生，降低过滤棉的使用寿命。
现有技术中为了使过滤棉具有良好的抗菌防霉功能，一般是将抗菌剂喷涂在过滤棉表面，例如，在中国专利文献上公开的“一种具有抗菌功能的纳米纤维膜过滤材料及其制备方法”，其公开号CN106362601A，该发明的制备方法是通过喷涂的方式将特定抗菌剂和热塑性聚合物均匀的涂覆在非织造布基材表面，其中采用熔融共混相分离法制备热塑性聚合物纳米纤维，采用水基溶剂分散纤维与特定抗菌剂，涉及的工艺均为物理过程，工艺操作简单，且环保无污染，易于工业化。
但采用传统的喷涂法将抗菌剂负载在过滤棉表面，一方面涂层会影响过滤棉的过滤效果，另一方面负载在过滤棉表面的抗菌剂容易流失，导致过滤棉的抗菌性能下降。
发明内容
本发明是为了克服现有技术中采用传统的喷涂法将抗菌剂负载在过滤棉表面，一方面涂层会影响过滤棉的过滤效果，另一方面负载在过滤棉表面的抗菌剂容易流失，导致过滤棉的抗菌性能下降的问题，提供一种抗菌防霉过滤棉的制备方法，在PET纤维中添加叠氮基改性纳米二氧化钛，纳米二氧化钛可以使过滤棉具有良好的抗菌防霉效果，且直接添加在纤维中不易流失；同时，可以通过叠氮基团在紫外光下的分解制得多孔纤维，提高纤维的比表面积，从而提升纤维的驻极性能，提高过滤棉的过滤效果并使过滤棉具有良好的吸音功能。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种抗菌防霉过滤棉的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备叠氮基改性纳米二氧化钛：
A)将氨水和γ-氨丙基三乙氧基硅烷加入水中，搅拌均匀后加入纳米二氧化钛，70～90℃下搅拌反应7～9h，过滤后将产物清洗得到氨基改性纳米二氧化钛；
B)将对叠氮苯甲酸溶于二氯甲烷中，加入N,N-二甲基甲酰胺和乙二酰氯，搅拌反应3～5h后加入氨基改性纳米二氧化钛，继续搅拌反应10～18h，将产物洗涤、干燥后得到所述叠氮基改性纳米二氧化钛；
(2)制备改性PET母粒：将PET切片与叠氮基改性纳米二氧化钛混合均匀后挤出造粒，得到改性PET母粒；
(3)熔喷：将改性PET母粒和驻极母粒混合均匀后挤出熔融，熔体送至喷丝组件进行喷丝，在热风牵引作用下形成细小纤维；
(4)紫外光照射：将得到的细小纤维经紫外光照射，得到多孔纤维；
(5)成型：将多孔纤维成网、驻极、收卷后得到所述抗菌防霉过滤棉。
本发明的过滤棉采用PET熔喷无纺布制成，由于熔喷无纺布布具有比表面积大、空隙小且孔隙率大的特点，因此具有很好的过滤性。同时，本发明在PET纤维中添加了叠氮基改性纳米二氧化钛对纤维进行改性，纳米二氧化钛具有广谱抗菌性，可以使过滤棉具有良好的抗菌防霉效果，并且本发明中的叠氮基改性纳米二氧化钛是在纺丝过程中直接加入PET纤维内的，抗菌剂不易在使用过程中的摩擦力等外力作用下从过滤棉表面脱落。
同时，本发明在纳米二氧化钛上修饰了叠氮基团，并对熔喷后形成的细小纤维进行紫外光照射，在紫外光的作用下叠氮基团会分解为氮气逸出，从而在纤维上形成孔道结构，得到多孔PET纤维，大大提升了纤维的比表面积，有利于纤维在驻极过程中对电荷的诱捕，提升了纤维的驻极性能，从而提升了最终制得的过滤棉的集尘效果，使过滤棉具有良好的过滤性能。并且，纤维上的多孔结构可以增大对声波的反射面积，增加声波的传播路径，从而使得到的过滤棉具有良好的吸音效果，丰富过滤棉的功能。
本发明中的叠氮基改性纳米二氧化钛制备时，先通过步骤A)，利用γ-氨丙基三乙氧基硅烷与纳米二氧化钛表面的羟基反应，在纳米二氧化钛表面修饰了氨基；然后再通过步骤B)，利用对叠氮苯甲酸中的羧基与纳米二氧化钛表面的氨基反应，将对叠氮苯甲酸接枝在纳米二氧化钛表面，得到叠氮基改性的纳米二氧化钛。本发明将对叠氮苯甲酸接枝在纳米二氧化钛表面，一方面可以利用对叠氮苯甲酸中的叠氮基团在紫外光下的分解在纤维上得到多孔结构；另一方面，在纳米二氧化钛上修饰对叠氮苯甲酸可以降低纳米二氧化钛表面的表面能，提高纳米二氧化钛的分散性能，避免粒径较小的纳米二氧化钛团聚，从而避免对过滤棉力学性能和抗菌性能的影响。
作为优选，步骤A)中所述氨水的质量浓度为25～28％，氨水、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、水以及纳米二氧化钛的添加比例为4～6mL:7～9mL:800～1000mL:7～9g。
作为优选，步骤B)中所述对叠氮苯甲酸、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺、乙二酰氯、氨基改性纳米二氧化钛的添加比例为13～15g:200～300mL:10～15mL:3～4mL:5g。
作为优选，步骤(2)中所述的改性PET母粒中叠氮基改性纳米二氧化钛的质量分数为5～8％。
作为优选，步骤(3)中所述改性PET母粒和驻极母粒的质量比为94～96:6～4。
作为优选，步骤(3)中喷丝过程中熔体流量为2～4mg/s，空气压力为0.3～0.5MPa，喷丝孔直径0.2～0.3mm，热风温度为210～250℃。
作为优选，步骤(4)中紫外光波长为280～400nm，照射功率1000～3000mW/cm2，照射时间20～40s。
作为优选，步骤(5)中驻极电压200～300kV。
因此，本发明具有如下有益效果：
(1)在PET纤维中添加了叠氮基改性纳米二氧化钛对纤维进行改性，纳米二氧化钛具有广谱抗菌性，可以使过滤棉具有良好的抗菌防霉效果，并且本发明中的叠氮基改性纳米二氧化钛是在纺丝过程中直接加入PET纤维内的，抗菌剂不易在外力作用下从过滤棉表面脱落；
(2)在纳米二氧化钛上修饰了叠氮基团，并对熔喷后形成的细小纤维进行紫外光照射，在紫外光的作用下叠氮基团会分解为氮气逸出，得到多孔PET纤维，大大提升了纤维的比表面积，提升了纤维的驻极性能，从而提升了最终制得的过滤棉的过滤性能；
(3)纤维上的多孔结构可以增大对声波的反射面积，增加声波的传播路径，从而使得到的过滤棉具有良好的吸音效果，丰富过滤棉的功能。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的描述。
在本发明中，若非特指，所有设备和原料均可从市场购得或是本行业常用的，下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域常规方法。
实施例1：
一种抗菌防霉过滤棉的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备叠氮基改性纳米二氧化钛：
A)将质量浓度为25％的氨水和γ-氨丙基三乙氧基硅烷加入水中，搅拌均匀后加入纳米二氧化钛，氨水、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、水以及纳米二氧化钛的添加比例为5mL:8mL:900mL:8g，80℃下搅拌反应8h，过滤后将产物清洗得到氨基改性纳米二氧化钛；
B)将对叠氮苯甲酸溶于二氯甲烷中，加入N,N-二甲基甲酰胺和乙二酰氯，搅拌反应4h后加入氨基改性纳米二氧化钛，对叠氮苯甲酸、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺、乙二酰氯、氨基改性纳米二氧化钛的添加比例为14g:250mL:12mL:3.5mL:5g，继续搅拌反应12h，将产物洗涤、干燥后得到所述叠氮基改性纳米二氧化钛；
(2)制备改性PET母粒：将PET切片(购自绍兴喜能纺织科技有限公司)与叠氮基改性纳米二氧化钛混合均匀后送入双螺杆挤出机挤出造粒，得到改性PET母粒，改性PET母粒中叠氮基改性纳米二氧化钛的质量分数为6％；
(3)熔喷：将质量比为95:5的改性PET母粒和驻极母粒(购自金发科技，MB-EL032)混合均匀，在双螺杆挤出机中挤出熔融后通过计量泵送至喷丝组件进行喷丝，喷丝过程中熔体流量为3mg/s，空气压力为0.4MPa，喷丝孔直径0.2mm，在温度为230℃的热风牵引作用下形成细小纤维；
(4)紫外光照射：将得到的细小纤维经波长为300nm，照射功率2000mW/cm2的紫外光照射30s，得到多孔纤维；
(5)成型：将多孔纤维成网、250kV电压下驻极、收卷后得到所述抗菌防霉过滤棉。
实施例2：
一种抗菌防霉过滤棉的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备叠氮基改性纳米二氧化钛：
A)将质量浓度为28％的氨水和γ-氨丙基三乙氧基硅烷加入水中，搅拌均匀后加入纳米二氧化钛，氨水、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、水以及纳米二氧化钛的添加比例为4mL:7mL:800mL:7g，70℃下搅拌反应9h，过滤后将产物清洗得到氨基改性纳米二氧化钛；
B)将对叠氮苯甲酸溶于二氯甲烷中，加入N,N-二甲基甲酰胺和乙二酰氯，搅拌反应3h后加入氨基改性纳米二氧化钛，对叠氮苯甲酸、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺、乙二酰氯、氨基改性纳米二氧化钛的添加比例为13g:200mL:10mL:3mL:5g，继续搅拌反应18h，将产物洗涤、干燥后得到所述叠氮基改性纳米二氧化钛；
(2)制备改性PET母粒：将PET切片(购自绍兴喜能纺织科技有限公司)与叠氮基改性纳米二氧化钛混合均匀后送入双螺杆挤出机挤出造粒，得到改性PET母粒，改性PET母粒中叠氮基改性纳米二氧化钛的质量分数为5％；
(3)熔喷：将质量比为94:6的改性PET母粒和驻极母粒(购自金发科技，MB-EL032)混合均匀，在双螺杆挤出机中挤出熔融后通过计量泵送至喷丝组件进行喷丝，喷丝过程中熔体流量为2mg/s，空气压力为0.3MPa，喷丝孔直径0.2mm，在温度为210℃的热风牵引作用下形成细小纤维；
(4)紫外光照射：将得到的细小纤维经波长为280nm，照射功率1000mW/cm2的紫外光照射40s，得到多孔纤维；
(5)成型：将多孔纤维成网、200kV电压下驻极、收卷后得到所述抗菌防霉过滤棉。
实施例3：
一种抗菌防霉过滤棉的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备叠氮基改性纳米二氧化钛：
A)将质量浓度为25％的氨水和γ-氨丙基三乙氧基硅烷加入水中，搅拌均匀后加入纳米二氧化钛，氨水、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、水以及纳米二氧化钛的添加比例为6mL:9mL:1000mL:9g，90℃下搅拌反应7h，过滤后将产物清洗得到氨基改性纳米二氧化钛；B)将对叠氮苯甲酸溶于二氯甲烷中，加入N,N-二甲基甲酰胺和乙二酰氯，搅拌反应5h后加入氨基改性纳米二氧化钛，对叠氮苯甲酸、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺、乙二酰氯、氨基改性纳米二氧化钛的添加比例为15g:300mL:15mL:4mL:5g，继续搅拌反应10h，将产物洗涤、干燥后得到所述叠氮基改性纳米二氧化钛；
(2)制备改性PET母粒：将PET切片(购自绍兴喜能纺织科技有限公司)与叠氮基改性纳米二氧化钛混合均匀后送入双螺杆挤出机挤出造粒，得到改性PET母粒，改性PET母粒中叠氮基改性纳米二氧化钛的质量分数为8％；
(3)熔喷：将质量比为96:4的改性PET母粒和驻极母粒(购自金发科技，MB-EL032)混合均匀，在双螺杆挤出机中挤出熔融后通过计量泵送至喷丝组件进行喷丝，喷丝过程中熔体流量4mg/s，空气压力为0.5MPa，喷丝孔直径0.3mm，在温度为250℃的热风牵引作用下形成细小纤维；
(4)紫外光照射：将得到的细小纤维经波长为400nm，照射功率3000mW/cm2的紫外光照射20s，得到多孔纤维；
(5)成型：将多孔纤维成网、300kV电压下驻极、收卷后得到所述抗菌防霉过滤棉。
对比例1(不添加叠氮基改性纳米二氧化钛)：
一种过滤棉的制备方法，包括如下步骤：
(1)熔喷：将质量比为95:5的PET切片(购自绍兴喜能纺织科技有限公司)和驻极母粒(购自金发科技，MB-EL032)混合均匀，在双螺杆挤出机中挤出熔融后通过计量泵送至喷丝组件进行喷丝，喷丝过程中熔体流量为3mg/s，空气压力为0.4MPa，喷丝孔直径0.2mm，在温度为230℃的热风牵引作用下形成细小纤维；
(2)紫外光照射：将得到的细小纤维经波长为300nm，照射功率2000mW/cm2的紫外光照射30s，得到PET纤维；
(3)成型：将PET纤维成网、250kV电压下驻极、收卷后得到所述过滤棉。
对比例2(不修饰叠氮基团)：
一种抗菌防霉过滤棉的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备改性PET母粒：将PET切片(购自绍兴喜能纺织科技有限公司)与纳米二氧化钛混合均匀后送入双螺杆挤出机挤出造粒，得到改性PET母粒，改性PET母粒中纳米二氧化钛的质量分数为6％；
(2)熔喷：将质量比为95:5的改性PET母粒和驻极母粒(购自金发科技，MB-EL032)混合均匀，在双螺杆挤出机中挤出熔融后通过计量泵送至喷丝组件进行喷丝，喷丝过程中熔体流量为3mg/s，空气压力为0.4MPa，喷丝孔直径0.2mm，在温度为230℃的热风牵引作用下形成细小纤维；
(3)紫外光照射：将得到的细小纤维经波长为300nm，照射功率2000mW/cm2的紫外光照射30s，得到PET纤维；
(4)成型：将PET纤维成网、250kV电压下驻极、收卷后得到所述抗菌防霉过滤棉。
对比例3(不进行紫外光照射)：
(1)制备叠氮基改性纳米二氧化钛：
A)将质量浓度为25％的氨水和γ-氨丙基三乙氧基硅烷加入水中，搅拌均匀后加入纳米二氧化钛，氨水、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、水以及纳米二氧化钛的添加比例为5mL:8mL:900mL:8g，80℃下搅拌反应8h，过滤后将产物清洗得到氨基改性纳米二氧化钛；
B)将对叠氮苯甲酸溶于二氯甲烷中，加入N,N-二甲基甲酰胺和乙二酰氯，搅拌反应4h后加入氨基改性纳米二氧化钛，对叠氮苯甲酸、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺、乙二酰氯、氨基改性纳米二氧化钛的添加比例为14g:250mL:12mL:3.5mL:5g，继续搅拌反应12h，将产物洗涤、干燥后得到所述叠氮基改性纳米二氧化钛；
(2)制备改性PET母粒：将PET切片(购自绍兴喜能纺织科技有限公司)与叠氮基改性纳米二氧化钛混合均匀后送入双螺杆挤出机挤出造粒，得到改性PET母粒，改性PET母粒中叠氮基改性纳米二氧化钛的质量分数为6％；
(3)熔喷：将质量比为95:5的改性PET母粒和驻极母粒(购自金发科技，MB-EL032)混合均匀，在双螺杆挤出机中挤出熔融后通过计量泵送至喷丝组件进行喷丝，喷丝过程中熔体流量为3mg/s，空气压力为0.4MPa，喷丝孔直径0.2mm，在温度为230℃的热风牵引作用下形成细小纤维；
(4)成型：将细小纤维成网、250kV电压下驻极、收卷后得到所述抗菌防霉过滤棉。
对比例4(对叠氮苯甲酸不接枝在纳米二氧化钛上)：
一种抗菌防霉过滤棉的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备改性PET母粒：将PET切片(购自绍兴喜能纺织科技有限公司)与纳米二氧化钛和对叠氮苯甲酸混合均匀后送入双螺杆挤出机挤出造粒，得到改性PET母粒，改性PET母粒中叠氮基改性纳米二氧化钛的质量分数为6％，纳米二氧化钛和对叠氮苯甲酸的质量比为5:14；
(2)熔喷：将质量比为95:5的改性PET母粒和驻极母粒(购自金发科技，MB-EL032)混合均匀，在双螺杆挤出机中挤出熔融后通过计量泵送至喷丝组件进行喷丝，喷丝过程中熔体流量为3mg/s，空气压力为0.4MPa，喷丝孔直径0.2mm，在温度为230℃的热风牵引作用下形成细小纤维；
(3)紫外光照射：将得到的细小纤维经波长为300nm，照射功率2000mW/cm2的紫外光照射30s，得到多孔纤维；
(4)成型：将多孔纤维成网、250kV电压下驻极、收卷后得到所述抗菌防霉过滤棉。
对上述实施例和对比例1中制得的过滤棉的性能进行测试，结果如表1中所示。
其中，过滤效率和阻力的测试方法参照GB2626-2019，测试流量为32L/min；
吸声系数的测试方法参照GBJ 47-83，测试频率250～6300Hz；
抗菌性能的测试参照FZ/T 73023-2006中的方法。
表1：过滤棉性能测试结果。
从表1中可以看出，实施例1～3中采用本发明中的方法制得的过滤棉纤维平均直径细，蓬松度好，具有良好的过滤效率、力学性能、吸音性能和抗菌性能。而对比例1中不在纤维中添加叠氮基改性的纳米二氧化钛，过滤棉的抗菌性差，力学性能下降，并且无法对纤维进行致孔，导致过滤效率和吸音性能均显著降低；对比例2中不在纳米二氧化钛表面接枝对叠氮苯甲酸、对比例3中不对细小纤维进行紫外光照射，均无法通过叠氮基团的分解对纤维进行致孔，导致过滤棉的过滤性能和吸声系数显著降低；对比例4中不将对叠氮苯甲酸接枝在纳米二氧化钛上，而是直接将二者共混造粒，过滤棉的抗菌性能和力学性能均有所下降，可能是由于不在纳米二氧化钛表面接枝对叠氮苯甲酸，纳米二氧化钛的分散性下降，发生了团聚，导致了过滤棉的抗菌性和力学性能下降。
Claims (8)
1.一种抗菌防霉过滤棉的制备方法，其特征是，包括如下步骤：
（1）制备叠氮基改性纳米二氧化钛：
A）将氨水和γ-氨丙基三乙氧基硅烷加入水中，搅拌均匀后加入纳米二氧化钛，70~90℃下搅拌反应7~9h，过滤后将产物清洗得到氨基改性纳米二氧化钛；
B）将对叠氮苯甲酸溶于二氯甲烷中，加入N,N-二甲基甲酰胺和乙二酰氯，搅拌反应3~5h后加入氨基改性纳米二氧化钛，继续搅拌反应10~18h，将产物洗涤、干燥后得到所述叠氮基改性纳米二氧化钛；
（2）制备改性PET母粒：将PET切片与叠氮基改性纳米二氧化钛混合均匀后挤出造粒，得到改性PET母粒；
（3）熔喷：将改性PET母粒和驻极母粒混合均匀后挤出熔融，熔体送至喷丝组件进行喷丝，在热风牵引作用下形成细小纤维；
（4）紫外光照射：将得到的细小纤维经紫外光照射，得到多孔纤维；
（5）成型：将多孔纤维成网、驻极、收卷后得到所述抗菌防霉过滤棉。
2.根据权利要求1所述的一种抗菌防霉过滤棉的制备方法，其特征是，步骤A）中所述氨水的质量浓度为25~28%，氨水、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、水以及纳米二氧化钛的添加比例为4~6mL:7~9mL:800~1000mL:7~9g。
3.根据权利要求1或2所述的一种抗菌防霉过滤棉的制备方法，其特征是，步骤B）中所述对叠氮苯甲酸、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺、乙二酰氯、氨基改性纳米二氧化钛的添加比例为13~15g:200~300mL:10~15mL:3~4mL:5g。
4.根据权利要求1所述的一种抗菌防霉过滤棉的制备方法，其特征是，步骤（2）中所述的改性PET母粒中叠氮基改性纳米二氧化钛的质量分数为5~8%。
5.根据权利要求1所述的一种抗菌防霉过滤棉的制备方法，其特征是，步骤（3）中所述改性PET母粒和驻极母粒的质量比为94~96:6~4。
6.根据权利要求1或5所述的一种抗菌防霉过滤棉的制备方法，其特征是，步骤（3）中喷丝过程中熔体流量为2~4mg/s，空气压力为0.3~0.5MPa，喷丝孔直径0.2~0.3mm，热风温度为210~250℃。
7.根据权利要求1所述的一种抗菌防霉过滤棉的制备方法，其特征是，步骤（4）中紫外光波长为280~400nm，照射功率1000~3000mW/cm2，照射时间20~40s。
8.根据权利要求1所述的一种抗菌防霉过滤棉的制备方法，其特征是，步骤（5）中驻极电压200~300kV。
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