CN113463273B - 一种聚乳酸可降解型熔喷非织造材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚乳酸可降解型熔喷非织造材料的制备方法，包括以下步骤：S01，取氨水和正硅酸乙酯混合，加入聚四氟乙烯和纳米氮化硅，反应；S02，加入偶联剂，反应；S03，分离，水洗，干燥，制成颗粒，焙烧，得到填料；S04，取重量聚乳酸母粒、填料和三乙酸甘油酯，混合，挤出，制备切片；S05，熔融喷丝，开松，梳理成网，预针刺处理，水刺加固处理，热轧，驻极，得到所述聚乳酸可降解型熔喷非织造材料。本发明制备方法得到的聚乳酸可降解型熔喷非织造材料，具有优异的电荷持久性。

Description

一种聚乳酸可降解型熔喷非织造材料的制备方法
技术领域
本发明属于纺织技术领域，具体涉及一种聚乳酸可降解型熔喷非织造材料的制备方法。
背景技术
熔喷法非织造材料是将高聚物切片通过螺杆挤压机使其熔融，经过喷丝组件在高速高压热空气流的作用下，受到强大拉伸，形成极细的短纤维，这些短纤维被吸附在成网帘上，纤维间相互粘连成为熔喷法非织造布。熔喷法可以适用于多种高聚材料。
聚乳酸，又称聚丙交酯，是以乳酸为主要原料聚合得到的聚酯类聚合物，是一种新型的生物降解材料。聚乳酸具有优良的生物相容性、亲肤性和柔软性，加工得到的面料温润柔滑、悬垂性好。
CN109914034A公开了一种驻极体聚乳酸熔喷非织造材料的制备方法，该方法将无机驻极体材料纳米氮化硅和聚合物聚四氟乙烯通过机械分散法复合作为填料，但是得到复合材料的电荷储存能力有限。
发明内容
本发明对驻极体填料对聚乳酸熔喷非织造材料进行了研究。
本发明在于公开一种聚乳酸可降解型熔喷非织造材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S01，取氨水和正硅酸乙酯混合，加入聚四氟乙烯和纳米氮化硅，反应；
S02，加入偶联剂，反应；
S03，分离，水洗，干燥，制成颗粒，焙烧，得到填料；
S04，取重量聚乳酸母粒、填料和三乙酸甘油酯，混合，挤出，制备切片；
S05，熔融喷丝，开松，梳理成网，预针刺处理，水刺加固处理，热轧，驻极，得到所述聚乳酸可降解型熔喷非织造材料。
在本发明的一些优选的实施方式中，S01中，聚四氟乙烯和纳米氮化硅的重量比为（6-15）：1，优选为10:1。
在本发明的一些优选的实施方式中，S01中，氨水和正硅酸乙酯的重量比为（3-5）：1。
在本发明的一些优选的实施方式中，S01中，在60-80℃反应5-6h。
在本发明的一些优选的实施方式中，S02中，所述偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
在本发明的一些的实施方式中，S02中，加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷与纳米氮化硅的重量比为（0.5-5）:100。
在本发明的一些优选的实施方式中，S02中，在80-90℃反应2-4h。
在本发明的一些优选的实施方式中，S03中，200-250℃焙烧3-4h。
在本发明的一些优选的实施方式中，S03中，还包括焙烧前加入焙烧辅料的步骤；
优选地，所述焙烧辅料为活性炭；
优选地，以焙烧前的颗粒计，添加3-8%（重量比）所述焙烧辅料。
在本发明的一些优选的实施方式中，S04中，聚乳酸母粒、填料和三乙酸甘油酯的重量比为（40-60）：（1-3）：（0.3-0.8）。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述S03的挤出中，采用双螺杆挤出机，主机转速R通过以下公式确定：
Figure 163582DEST_PATH_IMAGE001
其中，R1为基础转速，取值50-60r/min；R2为转速基础单位，取值10r/min；a和b为调节系数，分别取值1.5-2和0.8-1.2，所述Ts为温度阈值，取值140-150℃。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述S05的熔融喷丝中，在圆锥收敛型的喷嘴内某一的速度v通过以下公式确定：
Figure 980228DEST_PATH_IMAGE002
其中，D为流量，S为收敛段长度，x为收敛段内的某一点与收敛段未端的距离，a为收敛角，R为喷嘴的出口的直径。
本发明的有益效果：
（1）本发明制备方法得到的聚乳酸可降解型熔喷非织造材料，具有优异的电荷持久性。
（2）本发明的聚乳酸可降解型熔喷非织造材料的制备方法，发现了聚四氟乙烯和纳米氮化硅的比例、焙烧温度、焙烧辅料对得到的聚乳酸可降解型熔喷非织造材料的电荷持久性的显著影响。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
所述活性炭是普通的市售活性炭，比表面积低于600g/m2。
所述熔融喷丝，开松，梳理成网，预针刺处理，水刺加固处理，热轧，驻极均为常规处理。具体为，置于双螺杆挤出机中，在温度为165℃，主机转速为70r/min，喂料转速为25r/min，切拉转速为190r/min下挤出，即得切片物料；将切片物料在侧风温度为280℃下进行熔融喷丝处理，即得基体纤维；将基体纤维进行2道开松，即得开松纤维，将开松纤维在刺辊速度为575r/min，锡林速度为555r/min下梳理成网，即得纤维网，将纤维网进行预针刺处理，针板的植针密度为1750枚/m，针刺频率n为800刺/min，纤网输出速度V为1.80m/min，喂入速度V0为1.50m/min，牵伸比为1.0∶1.2，即得预针刺纤维网；将预针刺纤维网进行2道水刺加固处理，水刺压力为3.5MPa和5MPa，即得水刺纤维网，将水刺纤维网在热轧温度为155℃，热轧辊速度为0.523m/min下热轧，即得热轧纤维网，将热轧纤维网在驻极电压为26kV下驻极2s，即得驻极体聚乳酸熔喷非织造材料。
若非特别指出，实施例和对比例为组分、组分含量、制备步骤、制备参数相同的平行试验。
实施例1
一种聚乳酸可降解型熔喷非织造材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）取重量比3:1的氨水和正硅酸乙酯混合，加入重量比6:1的聚四氟乙烯和纳米氮化硅，搅拌，在60℃反应6h；
（2）加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷，在90℃反应2h；其中加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷与纳米氮化硅的重量比为2:100；
（3）分离，水洗，干燥，制成的聚四氟乙烯-氮化硅复合颗粒，200℃焙烧4h，得到填料，备用；
（4）取重量比为50:2:0.5的聚乳酸母粒、填料和三乙酸甘油酯，混合，用双螺杆挤出机制备切片；
（5）熔融喷丝，开松，梳理成网，预针刺处理，水刺加固处理，热轧，驻极，得到所述聚乳酸可降解型熔喷非织造材料。
实施例2
一种聚乳酸可降解型熔喷非织造材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）取重量比3:1的氨水和正硅酸乙酯混合，加入重量比8:1的聚四氟乙烯和纳米氮化硅，搅拌，在80℃反应5h；
（2）加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷，在80℃反应4h；其中加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷与纳米氮化硅的重量比为2:100；
（3）分离，水洗，干燥，制成的聚四氟乙烯-氮化硅复合颗粒，220℃焙烧4h，得到填料，备用；
（4）取重量比为50:2:0.5的聚乳酸母粒、填料和三乙酸甘油酯，混合，用双螺杆挤出机制备切片；
（5）熔融喷丝，开松，梳理成网，预针刺处理，水刺加固处理，热轧，驻极，得到所述聚乳酸可降解型熔喷非织造材料。
实施例3
一种聚乳酸可降解型熔喷非织造材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）取重量比3:1的氨水和正硅酸乙酯混合，加入重量比10:1的聚四氟乙烯和纳米氮化硅，搅拌，在80℃反应6h；
（2）加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷，在90℃反应2h；其中加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷与纳米氮化硅的重量比为2:100；
（3）分离，水洗，干燥，制成的聚四氟乙烯-氮化硅复合颗粒，250℃焙烧3h，得到填料，备用；
（4）取重量比为50:2:0.5的聚乳酸母粒、填料和三乙酸甘油酯，混合，用双螺杆挤出机制备切片；
（5）熔融喷丝，开松，梳理成网，预针刺处理，水刺加固处理，热轧，驻极，得到所述聚乳酸可降解型熔喷非织造材料。
实施例4
一种聚乳酸可降解型熔喷非织造材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）取重量比3:1的氨水和正硅酸乙酯混合，加入重量比12:1的聚四氟乙烯和纳米氮化硅，搅拌，在60℃反应6h；
（2）加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷，在90℃反应2h；其中加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷与纳米氮化硅的重量比为2:100；
（3）分离，水洗，干燥，制成的聚四氟乙烯-氮化硅复合颗粒，200℃焙烧4h，得到填料，备用；
（4）取重量比为50:2:0.5的聚乳酸母粒、填料和三乙酸甘油酯，混合，用双螺杆挤出机制备切片；
（5）熔融喷丝，开松，梳理成网，预针刺处理，水刺加固处理，热轧，驻极，得到所述聚乳酸可降解型熔喷非织造材料。
实施例5
一种聚乳酸可降解型熔喷非织造材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）取重量比3:1的氨水和正硅酸乙酯混合，加入重量比15:1的聚四氟乙烯和纳米氮化硅，搅拌，在80℃反应5h；
（2）加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷，在90℃反应2h；其中加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷与纳米氮化硅的重量比为2:100；
（3）分离，水洗，干燥，制成的聚四氟乙烯-氮化硅复合颗粒，220℃焙烧4h，得到填料，备用；
（4）取重量比为50:2:0.5的聚乳酸母粒、填料和三乙酸甘油酯，混合，用双螺杆挤出机制备切片；
（5）熔融喷丝，开松，梳理成网，预针刺处理，水刺加固处理，热轧，驻极，得到所述聚乳酸可降解型熔喷非织造材料。
实施例6
一种聚乳酸可降解型熔喷非织造材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）取重量比3:1的氨水和正硅酸乙酯混合，加入重量比10:1的聚四氟乙烯和纳米氮化硅，搅拌，在60℃反应6h；
（2）加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷，在90℃反应2h；其中加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷与纳米氮化硅的重量比为2:100；
（3）分离，水洗，干燥，制成的聚四氟乙烯-氮化硅复合颗粒，加入5%重量的活性炭，混合，200℃焙烧4h，得到填料，备用；
（4）取重量比为50:2:0.5的聚乳酸母粒、填料和三乙酸甘油酯，混合，用双螺杆挤出机制备切片；
（5）熔融喷丝，开松，梳理成网，预针刺处理，水刺加固处理，热轧，驻极，得到所述聚乳酸可降解型熔喷非织造材料。
实施例7
一种聚乳酸可降解型熔喷非织造材料的制备方法，与实施例1的区别在于，所述S04的挤出中，采用双螺杆挤出机，主机转速R通过以下公式确定：
Figure 920502DEST_PATH_IMAGE001
其中，R1为基础转速，取值50-60r/min；R2为转速基础单位，取值10r/min；a和b为调节系数，分别取值1.5-2和0.8-1.2，所述Ts为温度阈值，取值140-150℃。
本实施例的方法，可以根据温度快速的确定的挤出中双螺杆挤出机的主机转速。此公式范围内的主机转速适合聚乳酸可降解型熔喷非织造材料的原料比例，得到的产品力学性能稳定。
实施例8
一种聚乳酸可降解型熔喷非织造材料的制备方法，与实施例1的区别在于，所述S05的熔融喷丝中，在圆锥收敛型的喷嘴内某一的速度v通过以下公式确定：
Figure 56604DEST_PATH_IMAGE002
其中，D为流量，S为收敛段长度，x为收敛段内的某一点与收敛段未端的距离，a为收敛角，R为喷嘴的出口的直径。
本实施例的方法可以根据喷丝圆锥收敛型的喷嘴的结构来确定速度，进而根据建立与喷丝直径之间的关系，可以高效快速的确定喷嘴的尺寸。
对比例1
一种聚乳酸可降解型熔喷非织造材料的制备方法，与实施例1的区别在于，聚四氟乙烯-氮化硅复合颗粒不经焙烧。
对比例2
一种聚乳酸可降解型熔喷非织造材料的制备方法，与实施例1的区别在于，聚四氟乙烯和纳米氮化硅直接混合，焙烧。
聚乳酸可降解型熔喷非织造材料的性能考察
取实施例和对比例的材料，按照CN109914034A的方法考察表面电荷密度，结果见表1。
表1聚乳酸可降解型熔喷非织造材料的电荷持久性
Figure DEST_PATH_IMAGE003
同一列数据中，标注不同的小写字母表示显著差异，P＜0.05
以上对本发明优选的具体实施方式和实施例作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式和实施例，在本领域技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明构思的前提下作出各种变化。

Claims (7)

1.一种聚乳酸可降解型熔喷非织造材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S01，取氨水和正硅酸乙酯混合，加入聚四氟乙烯和纳米氮化硅，反应；
S02，加入偶联剂，反应；
S03，分离，水洗，干燥，制成颗粒，焙烧，得到填料；
S04，取聚乳酸母粒、填料和三乙酸甘油酯，混合，挤出，制备切片；
S05，熔融喷丝，开松，梳理成网，预针刺处理，水刺加固处理，热轧，驻极，得到所述聚乳酸可降解型熔喷非织造材料；
S01中，聚四氟乙烯和纳米氮化硅的重量比为10:1；
S01中，氨水和正硅酸乙酯的重量比为（3-5）：1；
S03中，还包括焙烧前加入焙烧辅料的步骤；所述焙烧辅料为活性炭；以焙烧前的颗粒计，添加3-8%（重量比）所述焙烧辅料；
所述S04的挤出中，采用双螺杆挤出机，主机转速R通过以下公式确定：
Figure 318295DEST_PATH_IMAGE001
其中，R1为基础转速，取值50-60r/min；R2为转速基础单位，取值10r/min；a和b为调节系数，分别取值1.5-2和0.8-1.2，所述Ts为温度阈值，取值140-150℃；
所述S05的熔融喷丝中，在圆锥收敛型的喷嘴内某一点的速度v通过以下公式确定：
Figure 663825DEST_PATH_IMAGE002
其中，D为流量，S为收敛段长度，x为收敛段内的某一点与收敛段未端的距离，
Figure 283026DEST_PATH_IMAGE003
为收敛 角，R为喷嘴的出口的直径。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S01中，在60-80℃反应5-6h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S02中，所述偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S02中，加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷与纳米氮化硅的重量比为（0.5-5）:100。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S02中，在80-90℃反应2-4h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S03中，200-250℃焙烧3-4h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S04中，聚乳酸母粒、填料和三乙酸甘油酯的重量比为（40-60）：（1-3）：（0.3-0.8）。
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