CN105084360A - 一种微波加热辅助超声剥离二维纳米Ti3C2片层的方法 - Google Patents
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Abstract
一种微波加热辅助超声剥离二维纳米Ti3C2片层的方法，本发明涉及纳米陶瓷材料合成与制备领域。本发明要解决现有方法在制备中存在产物中大部分仍然是粘附在一起的多层Ti3C2片，而单层或几层纳米片所占的比重很少的技术问题。方法：一、制备Ti3AlC2粉末；二、通过氢氟酸腐蚀掉Al元素；三和四、微波加热保温；五、离心；六、震荡分散，抽滤，烘干。本方法中采用微波加热后超声分散可以有效地剥离层片，获得比仅通过超声分散更好的效果，且实现工艺简单、效率高，具有较强的推广和应用价值。本发明用于制备二维纳米Ti3C2片层。
Description
技术领域
本发明涉及纳米陶瓷材料合成与制备领域。
背景技术
二维材料Ti3C2要比石墨烯更为稳定。作为一种新型二维材料，Ti3C2具有独特且优异的力学、电子、磁学性能，具有重要的应用价值。由于制备成本高、难以大规模生产的问题，严重限制了其应用范围。目前制备高质量Ti3C2仍然存在很多亟待解决的关键问题，例如层数可控性不高、均匀性差、晶体尺寸不大等。
目前广泛采用的液相超声剥离就是通过一定浓度的氢氟酸腐蚀掉Ti3AlC2中的Al元素，再通过超声分散，得到带有官能团(F、OH)的Ti3C2。但是由于Ti3AlC2中Al原子层与氢氟酸接触情况不同，导致各片层腐蚀不均匀，且腐蚀后各层片之间仍然有较强的结合，仅通过后续超声处理难以得到较好的剥离效果，所得产物中大部分仍然是粘附在一起的多层Ti3C2片，而单层或几层纳米片所占的比重很少。因此，必须研究有效、可控以及高效率制备高质量单层或几层(<10层)Ti3C2纳米片的新技术，进一步推动MXenes的基础研究并扩展其应用领域。
微波加热技术是利用电磁辐射与被加热物质之间的相互作用实现能量转换的。它不需要介质传递热量并且可以立刻开始或终止加热。由于其加热速率快，加热时间短，极大地缩短了反应的时间和所需能量，反应过程中还可能会抑制副反应的发生并且发生新的反应路径，因此微波加热技术已成为新型的前景广阔的加热手段，开始在实验室中广泛应用起来。采用微波加热辅助超声的方法剥离二维纳米Ti3C2片层，不仅操作简单，效率高，制得的粉体质量更高，性能更加优异，有利于拓宽Ti3C2材料的应用领域，实现工业化的生产。
发明内容
本发明要解决现有方法在制备中存在由于Ti3AlC2中Al原子层与氢氟酸接触情况不同，导致各片层腐蚀不均匀，且腐蚀后各层片之间仍然有较强的结合，剥离效果差，导致所得产物中大部分仍然是粘附在一起的多层Ti3C2片，而单层或几层纳米片所占的比重很少的技术问题，而提供一种微波加热辅助超声剥离二维纳米Ti3C2片层的方法。
一种微波加热辅助超声剥离二维纳米Ti3C2片层的方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、将Ti粉末、Al粉末和C粉末均匀混合均匀，控制温度为1400℃～1500℃，无压烧结合成Ti3AlC2相陶瓷，然后粉碎，得到Ti3AlC2粉末；
二、将步骤一得到的Ti3AlC2粉末放入氢氟酸溶液中腐蚀4～24h，然后加入去离子水离心处理，去除氢氟酸，再将沉淀物烘干，得到堆垛的层片状Ti3C2Tx粉体，其中，Ti3C2Tx中T为腐蚀后粉末上形成的-F或-OH基团；
三、将步骤二得到的Ti3C2Tx粉体装入石英玻璃管中，抽真空后封闭，放入微波加热设备中，控制功率为100W～1000W，保温0.5～5min；
四、将步骤三的微波保温过程重复1～10次；
五、取出步骤四处理后的石英玻璃管，自然冷却，将管内的Ti3C2Tx粉体取出，加入有机溶剂，室温搅拌均匀，然后离心处理得到的悬浮液，除有机溶剂；其中，Ti3C2Tx粉体与有机溶剂的质量比为1∶20，有机溶剂为二甲基亚砜；
六、将步骤五得到的产品倒出上清液，得到沉淀物，然后加入去离子水，放入超声波发生器中震荡分散，保持2～24h，然后进行抽滤，再烘干，得到二维纳米Ti3C2片层。
一种微波加热辅助超声剥离二维纳米Ti3C2片层的方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、将Ti粉末、Al粉末和C粉末均匀混合均匀，控制温度为1400℃～1500℃，无压烧结合成Ti3AlC2相陶瓷，然后粉碎，得到Ti3AlC2粉末；
二、将步骤一得到的Ti3AlC2粉末放入氢氟酸溶液中腐蚀4～24h，然后加入去离子水离心处理，去除氢氟酸，再将沉淀物烘干，得到堆垛的层片状Ti3C2Tx粉体，其中，Ti3C2Tx中T为腐蚀后粉末上形成的-F或-OH基团；
三、将步骤二得到的Ti3C2Tx粉体与有机溶剂混合均匀放入烧杯中，然后放入微波加热设备中，控制功率为100W～1000W，保温0.5～5min；其中，Ti3C2Tx粉体与有机溶剂的质量比为1∶(10～100)，有机溶剂为二甲基亚砜、二甲基甲酰胺或TritonX-100；
四、将步骤三的微波保温过程重复1～10次；
五、取出步骤四处理后的烧杯，室温搅拌均匀，然后离心处理得到的悬浮液，除有机溶剂；
六、将步骤五得到的产品倒出上清液，得到沉淀物，然后加入去离子水，放入超声波发生器中震荡分散，保持2～24h，然后进行抽滤，再烘干，得到二维纳米Ti3C2片层。
本发明的有益效果是：1、由于采用微波加热辅助超声剥离，能够在超声前使片层间距增大，二维纳米Ti3C2片层更容易分离，生产效率有效提高；2、由于采用微波加热辅助超声剥离，二维纳米Ti3C2片的剥离效果更好，生产质量更高。
本发明提供了一种通过微波加热辅助超声剥离二维纳米Ti3C2片层的方法。首先，将Ti、Al、C粉末通过无压烧结合成Ti3AlC2相；再通过氢氟酸腐蚀掉其中的Al元素，此时可形成粘附在一起的Ti3C2纳米片；放入微波加热设备中，分别在真空条件和空气条件下进行加热，使层片间吸附的溶剂快速挥发，并且在微波辐射作用下破坏残余M-A键，有效地降低层片之间的粘附力，显著改善分层效果，扩大层片间距；之后再将其在有机溶剂中超声分散，即可形成含单层或几层的二维纳米Ti3C2片层溶液，通过抽滤可获得二维纳米Ti3C2片层。本方法中采用微波加热后超声分散可以有效地剥离层片，获得比仅通过超声分散更好的效果，且实现工艺简单、效率高，具有较强的推广和应用价值。
本发明用于制备二维纳米Ti3C2片层。
附图说明
图1为实施例一得到的二维纳米Ti3C2片层的SEM图片；
图2为对比实验得到的二维纳米Ti3C2片层的SEM图片。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式一种微波加热辅助超声剥离二维纳米Ti3C2片层的方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、将Ti粉末、Al粉末和C粉末均匀混合均匀，控制温度为1400℃～1500℃，无压烧结合成Ti3AlC2相陶瓷，然后粉碎，得到Ti3AlC2粉末；
二、将步骤一得到的Ti3AlC2粉末放入氢氟酸溶液中腐蚀4～24h，然后加入去离子水离心处理，去除氢氟酸，再将沉淀物烘干，得到堆垛的层片状Ti3C2Tx粉体，其中，Ti3C2Tx中T为腐蚀后粉末上形成的-F或-OH基团；
三、将步骤二得到的Ti3C2Tx粉体装入石英玻璃管中，抽真空后封闭，放入微波加热设备中，控制功率为100W～1000W，保温0.5～5min；
四、将步骤三的微波保温过程重复1～10次；
五、取出步骤四处理后的石英玻璃管，自然冷却，将管内的Ti3C2Tx粉体取出，加入有机溶剂，室温搅拌均匀，然后离心处理得到的悬浮液，除有机溶剂；其中，Ti3C2Tx粉体与有机溶剂的质量比为1∶20，有机溶剂为二甲基亚砜；
六、将步骤五得到的产品倒出上清液，得到沉淀物，然后加入去离子水，放入超声波发生器中震荡分散，保持2～24h，然后进行抽滤，再烘干，得到二维纳米Ti3C2片层。
具体实施方式二：本实施方式一种微波加热辅助超声剥离二维纳米Ti3C2片层的方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、将Ti粉末、Al粉末和C粉末均匀混合均匀，控制温度为1400℃～1500℃，无压烧结合成Ti3AlC2相陶瓷，然后粉碎，得到Ti3AlC2粉末；
二、将步骤一得到的Ti3AlC2粉末放入氢氟酸溶液中腐蚀4～24h，然后加入去离子水离心处理，去除氢氟酸，再将沉淀物烘干，得到堆垛的层片状Ti3C2Tx粉体，其中，Ti3C2Tx中T为腐蚀后粉末上形成的-F或-OH基团；
三、将步骤二得到的Ti3C2Tx粉体与有机溶剂混合均匀放入烧杯中，然后放入微波加热设备中，控制功率为100W～1000W，保温0.5～5min；其中，Ti3C2Tx粉体与有机溶剂的质量比为1∶(10～100)，有机溶剂为二甲基亚砜、二甲基甲酰胺或TritonX-100；
四、将步骤三的微波保温过程重复1～10次；
五、取出步骤四处理后的烧杯，室温搅拌均匀，然后离心处理得到的悬浮液，除有机溶剂；
六、将步骤五得到的产品倒出上清液，得到沉淀物，然后加入去离子水，放入超声波发生器中震荡分散，保持2～24h，然后进行抽滤，再烘干，得到二维纳米Ti3C2片层。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中Ti粉末、Al粉末和C粉末的摩尔比为3∶(1.1～1.9)∶2。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤二中氢氟酸溶液的质量浓度为20％～50％。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤二中氢氟酸溶液的质量浓度为40％。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤三中控制功率为800W，保温3min。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤六中沉淀物与去离子水的重量比为1∶(200～1000)。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤六中沉淀物与去离子水的重量比为1∶(500～800)。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤六中放入超声波发生器中震荡分散，保持6h。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤六中烘干温度为80℃。其它与具体实施方式一或二相同。
采用以下实施例和对比实验验证本发明的有益效果：
实施例一：
本实施例一种微波加热辅助超声剥离二维纳米Ti3C2片层的方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、将Ti粉末、Al粉末和C粉末均匀混合均匀，控制温度为1400℃，无压烧结合成Ti3AlC2相陶瓷，然后粉碎，得到Ti3AlC2粉末；Ti粉末、Al粉末和C粉末的摩尔比为3∶1.1∶2；
二、将步骤一得到的Ti3AlC2粉末放入质量浓度为40％的氢氟酸溶液中腐蚀24h，然后加入去离子水离心处理，去除氢氟酸，再将沉淀物烘干，得到堆垛的层片状Ti3C2Tx粉体，其中，Ti3C2Tx中T为腐蚀后粉末上形成的-F或-OH基团；
三、将步骤二得到的Ti3C2Tx粉体装入石英玻璃管中，抽真空后封闭，放入微波加热设备中，控制功率为800W，保温3min；
四、将步骤三的微波保温过程重复1次；
五、取出步骤四处理后的石英玻璃管，自然冷却，将管内的Ti3C2Tx粉体取出，加入有机溶剂，室温搅拌均匀，然后离心处理得到的悬浮液，除有机溶剂；其中，步骤五中Ti3C2Tx粉体与有机溶剂的质量比为1∶20，有机溶剂为二甲基亚砜；
六、将步骤五得到的产品倒出上清液，得到沉淀物，然后加入去离子水，放入超声波发生器中震荡分散，保持6h，然后进行抽滤，再烘干，烘干温度为80℃，得到二维纳米Ti3C2片层，其中，沉淀物与去离子水的重量比为1∶500。
本实施例制备的二维纳米Ti3C2片层的SEM图片如图1所示。
实施例二：
本实施例一种微波加热辅助超声剥离二维纳米Ti3C2片层的方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、将Ti粉末、Al粉末和C粉末均匀混合均匀，控制温度为1400℃，无压烧结合成Ti3AlC2相陶瓷，然后粉碎，得到Ti3AlC2粉末；Ti粉末、Al粉末和C粉末的摩尔比为3∶1.1∶2；
二、将步骤一得到的Ti3AlC2粉末放入质量浓度为40％的氢氟酸溶液中腐蚀24h，然后加入去离子水离心处理，去除氢氟酸，再将沉淀物烘干，得到堆垛的层片状Ti3C2Tx粉体，其中，Ti3C2Tx中T为腐蚀后粉末上形成的-F或-OH基团；
三、将步骤二得到的Ti3C2Tx粉体装入石英玻璃管中，抽真空后封闭，放入微波加热设备中，控制功率为900W，保温4min；
四、将步骤三的微波保温过程重复3次；
五、取出步骤四处理后的石英玻璃管，自然冷却，将管内的Ti3C2Tx粉体取出，加入有机溶剂，室温搅拌均匀，然后离心处理得到的悬浮液，除有机溶剂；其中，步骤五中Ti3C2Tx粉体与有机溶剂的质量比为1∶20，有机溶剂为二甲基亚砜；
六、将步骤五得到的产品倒出上清液，得到沉淀物，然后加入去离子水，放入超声波发生器中震荡分散，保持6h，然后进行抽滤，再烘干，烘干温度为80℃，得到二维纳米Ti3C2片层，其中，沉淀物与去离子水的重量比为1∶500。
实施例三：
本实施例一种微波加热辅助超声剥离二维纳米Ti3C2片层的方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、将Ti粉末、Al粉末和C粉末均匀混合均匀，控制温度为1400℃，无压烧结合成Ti3AlC2相陶瓷，然后粉碎，得到Ti3AlC2粉末；Ti粉末、Al粉末和C粉末的摩尔比为3∶1.1∶2；
二、将步骤一得到的Ti3AlC2粉末放入质量浓度为40％的氢氟酸溶液中腐蚀24h，然后加入去离子水离心处理，去除氢氟酸，再将沉淀物烘干，得到堆垛的层片状Ti3C2Tx粉体，其中，Ti3C2Tx中T为腐蚀后粉末上形成的-F或-OH基团；
三、将步骤二得到的Ti3C2Tx粉体装入石英玻璃管中，抽真空后封闭，放入微波加热设备中，控制功率为1000W，保温5min；
四、将步骤三的微波保温过程重复5次；
五、取出步骤四处理后的石英玻璃管，自然冷却，将管内的Ti3C2Tx粉体取出，加入有机溶剂，室温搅拌均匀，然后离心处理得到的悬浮液，除有机溶剂；其中，步骤五中Ti3C2Tx粉体与有机溶剂的质量比为1∶20，有机溶剂为二甲基亚砜；
六、将步骤五得到的产品倒出上清液，得到沉淀物，然后加入去离子水，放入超声波发生器中震荡分散，保持6h，然后进行抽滤，再烘干，烘干温度为80℃，得到二维纳米Ti3C2片层，其中，沉淀物与去离子水的重量比为1∶500。
实施例四：
一种微波加热辅助超声剥离二维纳米Ti3C2片层的方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、将Ti粉末、Al粉末和C粉末均匀混合均匀，控制温度为1400℃，无压烧结合成Ti3AlC2相陶瓷，然后粉碎，得到Ti3AlC2粉末；Ti粉末、Al粉末和C粉末的摩尔比为3∶1.1∶2；
二、将步骤一得到的Ti3AlC2粉末放入质量浓度为40％的氢氟酸溶液中腐蚀24h，然后加入去离子水离心处理，去除氢氟酸，再将沉淀物烘干，得到堆垛的层片状Ti3C2Tx粉体，其中，Ti3C2Tx中T为腐蚀后粉末上形成的-F或-OH基团；
三、将步骤二得到的Ti3C2Tx粉体与有机溶剂混合均匀放入烧杯中，然后放入微波加热设备中，控制功率为500W，保温0.5min；其中，Ti3C2Tx粉体与有机溶剂的质量比为1∶20，有机溶剂为二甲基亚砜；
四、将步骤三的微波保温过程重复1次；
五、取出步骤四处理后的烧杯，室温搅拌均匀，然后离心处理得到的悬浮液，除有机溶剂；
六、将步骤五得到的产品倒出上清液，得到沉淀物，然后加入去离子水，放入超声波发生器中震荡分散，保持6h，然后进行抽滤，再烘干，烘干温度为80℃，得到二维纳米Ti3C2片层，其中，沉淀物与去离子水的重量比为1∶500。
实施例五：
一种微波加热辅助超声剥离二维纳米Ti3C2片层的方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、将Ti粉末、Al粉末和C粉末均匀混合均匀，控制温度为1400℃，无压烧结合成Ti3AlC2相陶瓷，然后粉碎，得到Ti3AlC2粉末；Ti粉末、Al粉末和C粉末的摩尔比为3∶1.1∶2；
二、将步骤一得到的Ti3AlC2粉末放入质量浓度为40％的氢氟酸溶液中腐蚀24h，然后加入去离子水离心处理，去除氢氟酸，再将沉淀物烘干，得到堆垛的层片状Ti3C2Tx粉体，其中，Ti3C2Tx中T为腐蚀后粉末上形成的-F或-OH基团；
三、将步骤二得到的Ti3C2Tx粉体与有机溶剂混合均匀放入烧杯中，然后放入微波加热设备中，控制功率为600W，保温1min；其中，Ti3C2Tx粉体与有机溶剂的质量比为1∶20，有机溶剂为二甲基亚砜；
四、将步骤三的微波保温过程重复2次；
五、取出步骤四处理后的烧杯，室温搅拌均匀，然后离心处理得到的悬浮液，除有机溶剂；
六、将步骤五得到的产品倒出上清液，得到沉淀物，然后加入去离子水，放入超声波发生器中震荡分散，保持6h，然后进行抽滤，再烘干，烘干温度为80℃，得到二维纳米Ti3C2片层，其中，沉淀物与去离子水的重量比为1∶500。
实施例六：
一种微波加热辅助超声剥离二维纳米Ti3C2片层的方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、将Ti粉末、Al粉末和C粉末均匀混合均匀，控制温度为1400℃，无压烧结合成Ti3AlC2相陶瓷，然后粉碎，得到Ti3AlC2粉末；Ti粉末、Al粉末和C粉末的摩尔比为3∶1.1∶2；
二、将步骤一得到的Ti3AlC2粉末放入质量浓度为40％的氢氟酸溶液中腐蚀24h，然后加入去离子水离心处理，去除氢氟酸，再将沉淀物烘干，得到堆垛的层片状Ti3C2Tx粉体，其中，Ti3C2Tx中T为腐蚀后粉末上形成的-F或-OH基团；
三、将步骤二得到的Ti3C2Tx粉体与有机溶剂混合均匀放入烧杯中，然后放入微波加热设备中，控制功率为700W，保温2min；其中，Ti3C2Tx粉体与有机溶剂的质量比为1∶20，有机溶剂为二甲基亚砜；
四、将步骤三的微波保温过程重复四次；
五、取出步骤四处理后的烧杯，室温搅拌均匀，然后离心处理得到的悬浮液，除有机溶剂；
六、将步骤五得到的产品倒出上清液，得到沉淀物，然后加入去离子水，放入超声波发生器中震荡分散，保持6h，然后进行抽滤，再烘干，烘干温度为80℃，得到二维纳米Ti3C2片层，其中，沉淀物与去离子水的重量比为1∶500。
对比实验一：
本实验一种微波加热辅助超声剥离二维纳米Ti3C2片层的方法，具体是按照以下步骤进行的：
一、将Ti粉末、Al粉末和C粉末均匀混合均匀，控制温度为1400℃，无压烧结合成Ti3AlC2相陶瓷，然后粉碎，得到Ti3AlC2粉末；Ti粉末、Al粉末和C粉末的摩尔比为3∶1.1∶2；
二、将步骤一得到的Ti3AlC2粉末放入质量浓度为40％的氢氟酸溶液中腐蚀24h，然后加入去离子水离心处理，去除氢氟酸，再将沉淀物烘干，得到堆垛的层片状Ti3C2Tx粉体，其中，Ti3C2Tx中T为腐蚀后粉末上形成的-F或-OH基团；
三、将步骤二得到的Ti3C2Tx粉体加入有机溶剂，室温搅拌均匀，然后离心处理得到的悬浮液，除有机溶剂；其中，Ti3C2Tx粉体与有机溶剂的质量比为1∶20，有机溶剂为二甲基亚砜；
四、将步骤三得到的产品倒出上清液，得到沉淀物，然后加入去离子水，放入超声波发生器中震荡分散，保持6h，然后进行抽滤，再烘干，烘干温度为80℃，得到二维纳米Ti3C2片层，其中，沉淀物与去离子水的重量比为1∶500。
本实验得到的二维纳米Ti3C2片层的SEM图片如图2所示。
由图1和图2可以看出微波加热后的Ti3C2片层间距较未加热的Ti3C2片层间距更大，分层效果更好。
Claims (10)
1.一种微波加热辅助超声剥离二维纳米Ti3C2片层的方法，其特征在于该方法具体是按照以下步骤进行的：
一、将Ti粉末、Al粉末和C粉末均匀混合均匀，控制温度为1400℃～1500℃，无压烧结合成Ti3AlC2相陶瓷，然后粉碎，得到Ti3AlC2粉末；
二、将步骤一得到的Ti3AlC2粉末放入氢氟酸溶液中腐蚀4～24h，然后加入去离子水离心处理，去除氢氟酸，再将沉淀物烘干，得到堆垛的层片状Ti3C2Tx粉体，其中，Ti3C2Tx中T为腐蚀后粉末上形成的-F或-OH基团；
三、将步骤二得到的Ti3C2Tx粉体装入石英玻璃管中，抽真空后封闭，放入微波加热设备中，控制功率为100W～1000W，保温0.5～5min；
四、将步骤三的微波保温过程重复1～10次；
五、取出步骤四处理后的石英玻璃管，自然冷却，将管内的Ti3C2Tx粉体取出，加入有机溶剂，室温搅拌均匀，然后离心处理得到的悬浮液，除有机溶剂；其中，Ti3C2Tx粉体与有机溶剂的质量比为1∶20，有机溶剂为二甲基亚砜；
六、将步骤五得到的产品倒出上清液，得到沉淀物，然后加入去离子水，放入超声波发生器中震荡分散，保持2～24h，然后进行抽滤，再烘干，得到二维纳米Ti3C2片层。
2.一种微波加热辅助超声剥离二维纳米Ti3C2片层的方法，其特征在于该方法具体是按照以下步骤进行的：
一、将Ti粉末、Al粉末和C粉末均匀混合均匀，控制温度为1400℃～1500℃，无压烧结合成Ti3AlC2相陶瓷，然后粉碎，得到Ti3AlC2粉末；
二、将步骤一得到的Ti3AlC2粉末放入氢氟酸溶液中腐蚀4～24h，然后加入去离子水离心处理，去除氢氟酸，再将沉淀物烘干，得到堆垛的层片状Ti3C2Tx粉体，其中，Ti3C2Tx中T为腐蚀后粉末上形成的-F或-OH基团；
三、将步骤二得到的Ti3C2Tx粉体与有机溶剂混合均匀放入烧杯中，然后放入微波加热设备中，控制功率为100W～1000W，保温0.5～5min；其中，Ti3C2Tx粉体与有机溶剂的质量比为1∶(10～100)，有机溶剂为二甲基亚砜、二甲基甲酰胺或TritonX-100；
四、将步骤三的微波保温过程重复1～10次；
五、取出步骤四处理后的烧杯，室温搅拌均匀，然后离心处理得到的悬浮液，除有机溶剂；
六、将步骤五得到的产品倒出上清液，得到沉淀物，然后加入去离子水，放入超声波发生器中震荡分散，保持2～24h，然后进行抽滤，再烘干，得到二维纳米Ti3C2片层。
3.根据权利要求1或2所述的一种微波加热辅助超声剥离二维纳米Ti3C2片层的方法，其特征在于步骤一中Ti粉末、Al粉末和C粉末的摩尔比为3∶(1.1～1.9)∶2。
4.根据权利要求1或2所述的一种微波加热辅助超声剥离二维纳米Ti3C2片层的方法，其特征在于步骤二中氢氟酸溶液的质量浓度为20％～50％。
5.根据权利要求1或2所述的一种微波加热辅助超声剥离二维纳米Ti3C2片层的方法，其特征在于步骤二中氢氟酸溶液的质量浓度为40％。
6.根据权利要求1所述的一种微波加热辅助超声剥离二维纳米Ti3C2片层的方法，其特征在于步骤三中控制功率为800W，保温3min。
7.根据权利要求1或2所述的一种微波加热辅助超声剥离二维纳米Ti3C2片层的方法，其特征在于步骤六中沉淀物与去离子水的重量比为1∶(200～1000)。
8.根据权利要求1或2所述的一种微波加热辅助超声剥离二维纳米Ti3C2片层的方法，其特征在于步骤六中沉淀物与去离子水的重量比为1∶(500～800)。
9.根据权利要求1或2所述的一种微波加热辅助超声剥离二维纳米Ti3C2片层的方法，其特征在于步骤六中放入超声波发生器中震荡分散，保持6h。
10.根据权利要求1或2所述的一种微波加热辅助超声剥离二维纳米Ti3C2片层的方法，其特征在于步骤六中烘干温度为80℃。
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