CN1050743A - 抗蠕变、抗应力破断和抗带保持时间的疲劳断裂的合金及其制法 - Google Patents

抗蠕变、抗应力破断和抗带保持时间的疲劳断裂的合金及其制法 Download PDF

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Abstract

公开了一种改进的、抗蠕变应力断裂及抗带保持 时间疲劳的镍基高温合金。该合金能在高达1500 左右的温度下使用，适合用于喷气飞机的燃气涡轮 发动机的涡轮盘或用作先进涡轮发动机中由二种合 金构成的涡轮盘的轮缘部分。此外还公开了一种获 得这种涡轮盘所需性能的方法。

Description

下列共同被受让的申请涉及相关联的主题，在这里引证这些文献以供参考：美国专利申请号417，095;美国专利申请号417，097;美国专利申请号417，096。
本发明涉及飞机的燃气涡轮发动机，更具体地说，本发明涉及为提高性能和效率而在高温下工作的先进的燃气涡轮发动机中支承旋转的涡轮叶片的涡轮盘所使用的材料。
在燃气涡轮发动机中用来支承旋转涡轮叶片的涡轮盘，从其中心（即轮毂部分）到外周（即轮缘部分）的半径方向上所承受的工作条件是不同的。涡轮叶片和涡轮盘的外周部分暴露于推动涡轮盘转动的燃烧气体中，因而，涡轮盘的外周即轮缘部分暴露于比中心孔即轮毂部分更高的温度环境中。此外，涡轮盘面上各部分的应力状况也不一样。一直到最近，人们才能设计出可以满足在涡轮盘的不同部位上的不同的应力和温度条件的单一合金涡轮盘。但是，现代燃气涡轮发动机日益提高的功率以及对进一步改进的发动机性能的需求，要求这些发动机在更高的温度下工作。因此，与以往的发动机相比，这些先进的发动机中的涡轮盘暴露于更高的温度之下，这样的工作条件对涡轮盘所使用的合金提出了更高的要求。盘的外周即轮缘部分的温度可以达到1500°F或更高，而中心孔即轮毂部分的温度通常比较低例如在1000°F左右。
在涡轮盘上，除了这种温度梯度外还存在着应力的差异，在厚度均匀的涡轮盘中，温度较低的轮毂部分产生的应力较高，而温度较高的轮缘部分中所产生的应力比较低。在涡轮盘上不同部位的工作条件的这些差异导致了对涡轮盘上不同区域的机械性能要求有所不同。在先进的涡轮发动机中，为了达到最高限度的工作条件，需要使用特定的涡轮盘合金，这种合金的轮缘部分具有抗高温蠕变和抗应力破断性能以及带高温保持时间的疲劳裂纹增长抗力，其轮毂部分具有高的抗拉强度和低周疲劳裂纹增长抗力。
目前的涡轮盘设计方法一般都使用疲劳性能以及常规的拉伸、蠕变和应力破断性能来确定涡轮盘的尺寸大小及进行寿命分析。在许多情况下，对于这些分析来说最适用的定量表示疲劳特性的方法，是通过确定线弹性断裂力学（“LEFM”）中所述的裂纹增长速率。根据线弹性断裂力学，每一次循环的疲劳裂纹扩展速率（dα/dN）是一个受温度影响的函数，这一函数可以用应力强度范围（△k）来描述，应力强度范围的定义是kmax-kmin。△k用来作为确定裂纹尖端处应力场大小的尺寸因子，其一般形式为△k＝f（应力、裂纹长度、几何因素）。
使上述疲劳分析方法变得复杂化的是在先进的涡轮盘轮缘部分工作温度范围内加上一个拉伸保持。在通常的飞行任务中，涡轮盘所承受的工作条件是：频繁的转速变化、巡航与转速变化的各种组合以及大部分时间处于巡航状态。在巡航状态中，应力较为恒定，这导致了下文中所述的带“保持时间”的循环。在先进的涡轮盘的轮缘部分中，带保持时间的循环可以发生在高温下，在这样的温度下，环境、蠕变和疲劳可能以协同方式结合起来、促进材料中存在的缺陷迅速发展成裂纹。因此，在这样的条件下对裂纹增长的抗力对于选择用于先进涡轮盘的轮缘部分的材料来说是一个至关重要的性能。
对于改进的涡轮盘来说，需要研制和使用显示出低而稳定的裂纹增长速率及高的拉伸、蠕变和应力破断强度的材料。研制对于飞机燃气涡轮技术的进步所必需的、在拉伸、蠕变、应力破断和疲劳裂纹增长抗力等方面均有改进并使相互兼顾、适当平衡的新型镍基高温合金材料，对人们提出了一个相当大的挑战。这种挑战是由于在合乎要求的显微组织、强化机制和组成特征之间的矛盾竞争而产生的。下面所述是这种矛盾竞争的一些典型例子：（1）一般地说，细小的晶粒度例如小于ASTM  10的晶粒度对于提高抗拉强度来说是十分理想的，但对于蠕变/应力破断和裂纹增长抗力来说则不合要求;（2）在某些条件下，小的、可剪切的沉淀物对于改善抗疲劳裂纹增长性能是合乎需要的，而抗剪切的沉淀物对于高的抗拉强度来说是合乎要求的;（3）高的沉淀物-基体共格应变对于良好的稳定性、蠕变破断抗力、或许还有良好的抗疲劳裂纹增长性能来说是合乎需要的;（4）丰富的高熔点元素例如W、Ta或Nb的含量可以显著地提高强度，但是为了避免合金密度的增加以及避免合金不稳定性，这些元素必须适量使用;（5）与含有低的体积百分数的有序γ′相的合金相比，含有较高体积百分数有序γ′相的合金的蠕变/断裂强度和带保持时间的抗力得到提高，但速冷开裂的危险也随之增加并且低温抗拉强度受到限制。
一旦在实验室规模的研究中发现了显示出有吸引力的力学性能的合金组成，如何成功地将其转变成大规模生产的金属零件例如直径达25英寸（但不受此限制）的涡轮盘，这仍然是一个极大的挑战。这些问题在冶金技术中是人所共知的。
大规模生产Ni基高温合金涡轮盘所涉及到的主要问题是，在从固溶温度快速冷却（rapid  quench）过程中发生开裂。这种现象通常称为速冷开裂（quench  cracking）。为了获得涡轮盘特别是涡轮盘的中心孔区域所需要的强度，需要从固溶温度快速冷却。但是，涡轮盘的中心孔区域又是极易速冷开裂的区域，这是因为，中心孔部分比轮缘要厚因而热应力较大的缘故。因此，在由二种合金制成的涡轮盘中供涡轮盘使用的合金需要具有抗速冷开裂的能力。
目前已研制成功的在较低温度下工作的燃气涡轮发动机中用作涡轮盘的高温合金中，有许多实现了在这些温度下具有高的抗疲劳裂纹扩展性能、强度、蠕变和应力破断寿命等的令人满意的组合。这种高温合金的一个例子可以在1986年9月15日提交的、共同授让的申请中找到，其美国专利申请号是06/907276。尽管这类高温合金对于工作温度和工作条件的要求均低于先进发动机的涡轮盘来说是可以接受的，但是在先进的燃气涡轮中处于更高的工作温度和应力水平的涡轮盘的轮毂部分所用的高温合金应当具有较低的密度，其显微组织应具有各种不同的晶界相以及改善的晶粒度均匀性。这种合金还应当可以与能经受在较低温度及较高应力下工作的、燃气涡轮发动机涡轮盘的轮毂部分所经历的严酷环境的高温合金接合到一起。此外，由这种高温合金制成在较低温度和/或应力下工作的整体的发动机涡轮盘也是合乎要求的。
本文中所述的屈服强度（“Y.S.”）是0.2%残余变形屈服强度，它相当于按美国材料试验协会（ASTM）E8试验规程（或等同方法）和E21试验规程进行试验、在试样上产生0.2%塑性应变所需要的应力，上述E8试验规程参见：“Standard  Methods  of  Tension  Testion  of  Metallic  Materials”Annual  Book  of  ASTM  Standards，Vol.03.01，pp130-150，1984。ksi是应力单位，等于1000磅/平方英寸。
本文中所使用的术语“余量基本上是镍”，除了构成合金中剩余部分的镍外还包括少量的杂质和偶然带入的元素，它们在性质上和/或数量上对本发明合金的有利方面不会构成有害的影响。
本发明的一个目的是，提供一种供燃气涡轮发动机的单一合金涡轮盘使用的、具有足够的拉伸、蠕变和应力破断强度、带保持时间的疲劳断裂的抗力以及抗低周疲劳性能的高温合金。
本发明的另一目的是，提供一种供先进的燃气涡轮发动机中由二种合金构成的涡轮盘的轮缘部分所使用的高温合金，这种合金具有足够的抗低周疲劳性能、带保持时间的疲劳断裂抗力以及足够的拉伸、蠕变和应力破断强度，可以在高达1500°F左右的温度下工作。
本发明是通过提供具有下列成分（重量%）的合金来实现上述目的的：约10.7%至约19.2%的钴、约10.8%至约14.0%的铬、约3.3%至约5.8%的钼、约1.9%至约4.7%的铝、约3.3%至5.6%的钛、约0.9%至约2.7%铌、约0.005%至约0.042%的硼、约0.010%至约0.062%的碳、0至约0.062%的锆、任选地至约0.32%的铪、余量基本上是镍。在本发明的上述成分中各元素的含量范围所确定的高温合金，其特征是在高达（包括）1500°F左右的温度下具有增强的抗带保持时间疲劳裂纹增长的性能、抗应力破断的性能和抗蠕变的性能。
可以采用各种方法来生产本发明的合金，不过，最好是按以下所述的方法制备高纯度的合金粉末：真空感应熔炼具有本发明成分的合金锭，然后在惰性气体气氛中使该液态金属雾化、制成粉末。这种粉末的粒度最好是在106微米（0.0041英寸）左右或者更小。随后在真空下将该粉末装入不锈钢罐中密封起来，采用压制或挤压方法将其压实、制成具有二种相即γ相基体和γ′沉淀相的挤压坯。
最好是采用等温闭式模锻方法在固溶体溶解度曲线以下的适当的高温下将上述挤压坯锻制成预制坯。
本发明的合金组合物的最佳热处理方法是在高于γ′固溶度曲线温度、低于发生明显初熔的温度下对合金进行固溶处理。在这一温度范围内保持一段时间，时间的长短应足以使γ′完全溶解到γ基体中。随后以避免速冷开裂同时又能获得所需性能的适当的速度从固溶温度冷却下来，接着进行适合于保持在1500°F应用时的稳定性的时效处理。作为一种替代方法，也可以先将合金加工成制品或零件，然后施以上述热处理。
通常，上述合金热处理所得到的显微组织，其平均晶粒度为约20至约40微米，其中有些晶粒的大小约为90微米。晶粒边界处常常缀饰有γ′、碳化物和硼化物质点。晶粒内的γ′的尺寸约为0.3-0.4微米。这种合金一般还含有细小的时效γ′相，其大小约为30毫微米，均匀地分布于晶粒中。
由本发明的合金按上述方法制成的制品或零件，在高达（包括）约1500°F的高温下亦能抗应力破断和蠕变。此外由本发明的合金按上述方法制成的制品或零件在带保持时间的疲劳裂纹增长（“FCG”）速率方面也显示出明显的改善，与商品涡轮盘用高温合金相比，在1200°F下改善了15倍，在1400°F下改善更为显著。
本发明的合金可以采用各种粉末冶金方法生产，可以用于制造燃气涡轮发动机中使用的制品或零件，例如在一般的温度和中心孔应力条件下工作的燃气涡轮发动机的涡轮盘。本发明的合金特别适合于先进燃气涡轮发动机中由二种合金构成的涡轮盘的轮缘部分。
图1是本发明合金的应力破断强度与纳逊-米勒参数的关系曲线图;
图2是经过完全热处理后以大约200倍放大倍数拍摄的SR3合金的光学显微照片;
图3是经过完全热处理后以约10000倍放大倍数拍摄的SR3合金的透射电子显微镜复型照片;
图4是经过完全热处理后、放大约60000倍拍摄的透射电子显微镜暗场显微照片;
图5是一个曲线图，图中纵坐标表示SR3和KM4合金的极限抗拉强度（“UTS”）和屈服强度（“YS”）（单位：ksi），横坐标表示温度（°F）;
图6和7是SR3和KM4合金在不同的应力强度（△K）下、在1200°F和1400°F得到的带保持时间的疲劳裂纹增长速率（dα/dN）的曲线图（对数一对数坐标），所用的保持时间为90秒、循环加载速度为1.5秒;
图8是在完全热处理后、放大约200倍拍摄的KM4合金的光学显微照片;
图9是在完全热处理后、放大约10000倍拍摄的KM4合金的透射电子显微镜复型显微照片;
图10是在完全热处理后、放大约60000倍拍摄的KM4合金的透射电子显微镜暗场显微照片。
按照本发明，提供了一种具有良好的抗蠕变和抗应力破断的性能、良好的高温抗拉强度和良好的抗疲劳断裂性能的高温合金。本发明的合金可以采用压制和挤压金属粉末的方法制备，不过，也可以使用其它的加工方法例如常规的粉末冶金方法、锻制方法、铸造或锻造等。
本发明还包括一种高温合金加工方法，用以制造适合于发动机涡轮盘、特别是可以在约1500°F高温下工作的先进的涡轮发动机盘中用作轮缘的、具有极好的性能组合的材料。如同美国申请号为417，097的相关专利申请中所述的那样，用作发动机涡轮盘的轮缘时，该轮缘必须与轮毂接合到一起，所述的轮毂是相关的美国专利申请号417，096的主题，所述的接合是相关的美国专利申请号417，095的主题。因此，轮毂与轮缘所使用的合金在以下方面必须彼此相互适应，这一点非常重要：
（1）化学成分（例如在轮毂与轮缘的界面处不形成有害相）;
（2）热膨胀系数;
（3）动模量值。
此外，轮毂与轮缘所用的合金最好能接受同样的热处理而保持它们各自的特性。本发明的合金在与相关的美国专利申请号417，096的轮毂合金匹配使用时可满足上述要求。
众所周知，对于高温合金来说某些最迫切需要的性能是与燃气涡轮结构有关的性能，在这些所需要的性能中，发动机运动部件所要求的性能往往高于静态工作部件所需要的性能。
虽然轮缘合金的拉伸性能不象对于轮毂合金那样重要，但将本发明合金作单一合金涡轮盘时要求具有可以接受的拉伸性能，因为这一种单一合金在整个涡轮盘上都必须具有令人满意的机械性能，以满足涡轮盘上各部位的不同工作条件的要求。
含有中等至高体积百分数γ′相的镍基高温合金具有比含低体积百分数γ′相的这种高温合金更高的抗蠕变和抗裂纹增长的性能。增加γ′形成元素如铝、钛和铌的相对含量可以达到提高γ′含量的目的。铌对于高温合金的抗速冷开裂能力具有有害影响，因此用铌来提高合金的强度时必须十分小心，不要损害抗速冷开裂的性能。此外，在本发明的合金中，中等至高体积百分数的γ′对略微降低合金的密度也有所贡献，因为γ′含有数量较多的低密度合金元素如铝和钛。密度较高的合金对于降低重量是一个主要考虑因素的飞机发动机应用来说是不合乎需要的。本发明的SR3和KM4合金的密度分别为约0.294磅/立方英寸和约0.288磅/立方英寸。根据计算，本发明合金的γ′的体积百分数在约34%至约68%之间。SR3合金中γ′的体积百分数是49%左右，KM4合金中γ′的体积百分数是54%左右。另外还使用钼、钴和铬来促进改善抗蠕变性能和抗氧化性以及稳定γ′沉淀物。
具有下述名义成分的商品涡轮盘用高温合金是本技术领域的技术人员所熟知的：约13%Cr、约8%Co、3.5%Mo、约3.5%W、约3.5%Al、约2.5%Ti、约3.5%Nb、约0.03%Zr、约0.03%C、约0.015%B、余量基本上是Ni。与该合金相比，本发明合金的抗带保持时间的疲劳裂纹扩展性能提高达15倍左右。此外，与这种高温合金相比，本发明合金在高温下的蠕变和应力破断性能方面也显示出明显的改善。
下面按照纳逊（Larson）和米勒（Miller）提出的方法（见美国机械工程师学会报，1952，74卷，765-771页）说明本发明合金的蠕变和应力破断性能。纳逊-米勒方法是将应力（Ksi）作为纵坐标、将纳逊-米勒参数（“LMP”）作为横坐标绘制成蠕变和应力破断曲线图。LMP是用下述公式由试验数据得到：
LMP＝（T+460）×〔25+log（t）〕×10-3
式中  LMP＝纳逊-米勒参数
T＝温度（°F）
t＝至发生断裂的时间（小时）。
将设计应力和温度代入这一公式中，可以用图解法或数学方法计算出在这些条件下的设计应力破断寿命。本发明的合金的蠕变和应力破断强度示于图1中。这些蠕变和应力破断性能与上述商品涡轮盘用高温合金相比，在60Ksi提高约195°F、在80Ksi提高约88°F。
裂纹增长或裂纹扩展速率是所施加的应力（σ）和裂纹长度（α）的函数。这二个因素结合起来就构成了通常称为应力强度（K）的参数，它与所加应力和裂纹长度的平方根的乘积成正比。在疲劳条件下，每一疲劳循环中的应力强度代表循环应力强度的最大变化（△K），它等于最大K与最小K之差。在中等温度下，裂纹增长主要取决于循环应力强度（△K），直至达到静断裂韧性KIC。裂纹增长速率用数学方法表示成
(da)/(dN) ∝（△K）n
式中  N＝循环次数
n＝常数，2≤n≤4
K＝循环应力强度
α＝裂纹长度
循环频率和温度是决定裂纹增长速率的重要参数。本专业的技术人员都知道，在某一高温下对于一定的循环应力强度来说，较慢的循环频率可以导致产生较快的疲劳裂纹增长速率。在高温下，这种人们所不希望的与时间有关的疲劳裂纹扩展行为在大多数已有的高强度高温合金中都可能发生。
业已发现，在循环过程中达到峰值应力时，如果施加一个保持时间将会发生上述人们所不希望的依赖于时间的裂纹增长行为。以恒定的循环方式对试样施加应力，当试样处于最大应力时使应力恒定地保持一段时间，这段时间我们称之为保持时间。保持时间结束时，重新开始施加循环应力。按照这种带保持时间的加载方式，在循环加载方式中每当应力达到最大值时，将该应力保持一段指定的保持时间。对于研究裂纹增长来说，这种带保持时间的应力施加方式是一个独立的判据，它是低周疲劳寿命的一个指标。B.Towles、J.R.Warren和F.K.Hauhe等人在根据与（美）国家航空与航天局的合同进行的研究中对这种带保持时间的方式作了说明，该研究报告的文件号是NASA  CR-165123，题目为“Evaluation  of  the  Cyclic  Behavior  of  Aircraft  Turbine  Disk  Alloys”，第Ⅱ部分，最终报告，1980年8月。
根据设计实践，低周疲劳寿命可以看作是承受转动或者类似的周期或循环高应力的燃气涡轮发动机零件的一个限制因素。假设存在有原始的、尖锐的裂纹状缺陷，那么疲劳裂纹增长速率就将成为涡轮盘的循环寿命的限制因素。
已经确定，在低温下疲劳裂纹扩展主要取决于以循环方式对这类结构的零、部件施加应力的强度。在高温下，裂纹增长速率不能简单地确定为是所施加的循环应力强度范围（△K）的函数。疲劳频率也会影响扩展速率。上述NASA的研究表明，循环频率越低则每一应力循环的裂纹增长就越快。此外人们还观察到，在疲劳循环过程中施加保持时间会使裂纹扩展加速。时间依赖性这一术语用于疲劳频率和保持时间成为重要参数的高温断裂行为。
本发明合金的抗疲劳裂纹增长性能试验表明，使用90秒保持时间和相当于20周/分的循环加载速度（1.5秒）的试验条件，在1200°F下本发明合金的上述性能比前面所述商品涡轮盘用高温合金提高了30倍，在1400°F下提高更为显著。
镍基高温合金的抗拉强度（UTS和YS）必须足以满足旋转的涡轮盘的中心部位的应力水平。虽然本发明合金的拉伸性能低于上述商品涡轮盘用高温合金，但其抗拉强度足以承受先进的燃气涡轮发动机涡轮盘的轮缘部分以及在较低温度下工作的燃气涡轮发动机涡轮盘的整个直径上所受到的应力水平。
为了获得本发明合金的性能和显微组织，高温合金的加工是重要的一环。可先制备金属粉末，然后采用压制和挤压方法对其加工，接着进行热处理，不过对本专业的技术人员来说，不言而喻，可以产生规定的成分、晶粒度和显微组织的任何方法及与之相关的热处理都是可以采用的。
固溶处理可以在高于γ′溶解于γ基体、低于合金初熔温度的任何温度下进行。γ′开始溶解到γ基体中的温度称为γ′溶解度曲线温度，而γ′溶解度曲线温度与初熔温度之间的温度范围称为超溶解度曲线（supersolvus）温度范围。超溶解度曲线温度范围根据高温合金的实际成分而变化。本发明的高温合金在约2110°F至约2190°F的温度范围内固溶处理1小时左右。固溶处理后在约1500°F至约1550°F的温度下时效处理4小时左右。
实施例1
采用真空感应熔炼和浇铸方法制备25磅具有下列成分的合金锭：
表Ⅰ
SR3合金的成分
重量%  允许偏差范围（重量%）
Co  11.9  ±1.0
Cr  12.8  ±1.0
Mo  5.1  ±0.5
Al  2.6  ±0.5
Ti  4.9  ±0.5
Nb  1.6  ±0.5
B  0.015  ±0.01
C  0.030  +0.03-0.02
Zr  0.030  ±0.03
Hf  0.2  ±0.1
Ni  余量
然后在氩气气氛中将上述成分的合金锭熔化，用氩气使该液态金属雾化，制成粉末。筛分该合金粉末，除去大于150目的粉末。所得到的经过筛分的粉末也称为-150目粉末。
将上述-150目的粉末转移到固结罐中，使用闭式模压制方法在γ′溶解度曲线以下约150°F的温度对合金进行初次压实，然后在γ′溶解度曲线以下约100°F的温度以7∶1的挤压压缩比进行挤压，制得完全致密的挤压坯。
随后，该挤压坯在γ′溶解度曲线以上于约2140°F至约2160°F温度范围内固溶处理1小时左右。这种超溶解度曲线固溶处理使得γ′相完全溶解，形成了完全退火的组织。这种固溶处理还使得细晶粒的挤压坯组织发生再结晶和晶粒长大，并使γ′在随后的加工过程中产生控制的再沉淀。
经过固溶处理的挤压坯随后采用控制冷却方式由固溶处理温度快速冷却下来。这种冷却应当在不产生速冷开裂同时使显微组织中形成均匀分布的γ′相的条件下以尽可能快的速度进行。实际上使用的是冷却速度约250°F/分钟的控制的风扇氦气冷却。
合金冷却后进行时效，时效处理在约1500°F至约1550°F温度范围内进行4小时左右。对SR3合金来说，进行这一处理的较为理想的温度范围是1515°F至1535°F。这种时效处理促进了附加形成的γ′相均匀地分布，适用于设计工作温度为1500°F左右的合金。
现在来看图2-4，图中显示了SR3合金完全热处理后的显微组织特性。图2是SR3合金的显微组织照片，该图表明平均晶粒尺寸为约20至约40微米，尽管偶尔几个晶粒的尺寸达到90微米左右。如图3所示，晶粒中到处都分布有在冷却过程初期成核的、随后长大的残余的、形状不规则的晶内γ′。这种γ′以及碳化物和硼化物质点位于晶粒边界，在图3和图4中可观察到这种γ′，其大小约为0.40微米。在1525°F时效处理时形成的均匀分布的、细小的时效γ′（即次生γ′）的尺寸约为30毫微米，在图4中可以看到，它们以细小的白色颗粒形式分布于较大的晶内γ′之间。目前对于在较低温度下工作的中心孔合金通用的时效处理是在约1400°F时效8小时。对于SR3合金来说，较高的时效处理温度所产生的次生γ′略大于上述常规时效处理产生的次生γ′。
图5所示为SR3合金的极限抗拉强度（UTS）和屈服强度（YS），尽管这些强度低于上述商品涡轮盘高温合金，但它们完全满足在较低温度和应力下工作的燃气涡轮发动机涡轮盘的强度要求，以及用于作为由二种合金构成的涡轮盘的轮缘合金的强度要求。
图6是在1200°F、1.5秒循环加载速度和90秒保持时间的条件下SR3合金与上述商品涡轮盘高温合金的带保持时间疲劳裂纹增长特性的曲线图。图7是SR3合金和KM4合金的带保持时间疲劳裂纹增长特性的曲线图，试验温度为1400℃、循环加载速度1.5秒、保持时间是90秒。与上述商品涡轮盘高温合金相比，带保持时间疲劳裂纹增长性能显著地得到改善，在1200°F改善约30倍，在1400°F改进更为显著。
图1是SR3合金的蠕变和应力破断强度的曲线图。SR3合金的蠕变和应力破断强度优于作为对照物的商品涡轮盘高温合金，在80Ksi下提高约73°F，在60Ksi提高约170°F。
SR3合金用作先进涡轮发动机的涡轮盘轮缘时，必须与轮毂合金结合到一起。这二种合金必须具有相适应的热膨胀性能。将SR3合金用于涡轮发动机的单一合金涡轮盘时，其热膨胀性能必须是在高温下使用时不至造成涡轮盘与其邻近的部件相互抵触。SR3合金的热膨胀性能示于表Ⅱ中，由表中可以看出，其热膨胀性能与相关的美国专利申请号417，096中所述的一种轮毂合金（Rene′95是其中一种）相适应的。
表Ⅱ
实施例2
采用真空感应熔炼和浇铸方法制成25磅下述成分的合金锭：
表Ⅲ
KM4合金的成分
重量%  容许偏差范围（重量%）
Co  18.0  ±1.0
Cr  12.0  ±1.0
Mo  4.0  ±0.5
Al  4.0  ±0.5
Ti  4.0  ±0.5
Nb  2.0  ±0.5
B  0.03  +0.01-0.02
C  0.03  +0.03-0.02
Zr  0.03  ±0.03
Ni  余量
然后在氩气气氛中将上述成分的合金锭熔化，用氩气使该液态金属雾化，从而制成粉末。筛分该粉末，除去大于150目的粉末。筛分后得到的粉末也称为-150目粉末。
将-150目粉末移至固结罐中，采用闭式模压制方法在γ′溶解度曲线以下约150°F的温度进行初压实，接着在γ′溶解度曲线以下约100°F的温度以7∶1的压缩比进行挤压，制得完全致密的挤压坯。
然后将这挤压坯在γ′溶解度曲线以上、约2140°F至约2160°F温度范围内固溶处理1小时左右。这种超溶解度曲线固溶处理使γ′相完全溶解，形成完全退火的组织。这种固溶处理还使得细晶粒的挤压坯组织发生再结晶和晶粒长大，并使γ′在后续的加工过程中产生控制的再沉淀。
经过固溶处理的挤压坯采用控制冷却方式由固溶处理温度迅速冷却下来。这种冷却必须以足以在合金的组织中形成均匀分布的γ′的冷却速度进行。实际生产中采用冷却速度约250°F/分的控制的风扇氦气冷却。
待合金冷却后进行时效，时效处理温度范围是约1500°F至约1550°F，处理时间约4小时。对于KM4合金，这一处理的较为理想的温度范围是1515°F至约1535°F。这种时效促进了附加的γ′均匀分布，适合用于设计工作温度约1500°F的合金。
现在看图8-10，图中所示为KM4合金完全热处理后的显微组织。图8是KM4合金的显微组织照片，该图表明大部分晶粒的平均晶粒尺寸为约20至约40微米，尽管少数晶粒的大小达到约90微米。如图9中所示，在冷却过程初期成核的、随后长大的残余的立方形γ′分布遍及所有晶粒。这类γ′以及碳化物和硼化物质点位于晶粒边界处。这种冷却时形成的γ′在图9和图10中均可看到，其尺寸约为0.3微米。在1525°F时效处理时形成的均匀分布的细小的时效γ′（即次生γ′）的尺寸约为30毫微米，在图10中可以看到它们以细小的白色质点形式分布于较大的初生γ′之间。与在1400°F左右进行的常规时效处理相比，上述较高的时效处理温度所产生的次生γ′稍微大一些，并且提供了在相应的较高温度下的显微组织稳定性。
图5所示为KM4合金的极限抗拉强度和屈服强度。虽然这些强度低于作为对照物的商品涡轮盘高温合金，但它们完全可以满足在较低温度和应力下工作的燃气涡轮发动机涡轮盘的强度要求，以及用作由二种合金构成的涡轮盘的轮缘合金的强度要求。
图6是KM4合金与上述商品涡轮盘合金的带保持时间疲劳裂纹增长特性的曲线图，所用试验温度为1200°F、循环加载速度1.5秒、保持时间90秒。图7是在1400°F、1.5秒循环加载速度和90秒保持时间的试验条件下得到的KM4合金的带保持时间疲劳裂纹增长特性的曲线图。与上述商品涡轮盘高温合金相比，KM4合金的带保持时间疲劳裂纹增长特性在1200°F下改善了约30倍，在1400°F下改善更显著。
图1是KM4合金的蠕变和应力破断强度的曲线图。KM4合金的蠕变和应力破断寿命高于作为对照物的商品涡轮盘高温合金，在80Ksi高出约100°F、在60Ksi至少高220°F。
KM4合金用作先进的涡轮发动机涡轮盘的轮缘时，必须与轮毂合金接合在一起。因此，这二种合金必须具有相适应的热膨胀特性。将KM4合金用作燃气涡轮发动机的涡轮盘时，其热膨胀特性必须是在高温下使用时不致使涡轮盘与其邻近的部件相抵触。KM4合金的热膨胀特性示于表Ⅳ中，可以看出，它与相关的美国专利申请号417，097中所述的轮毂合金（Rene′95是其中一种）相适应的。
表Ⅳ
Figure 901081574_IMG3
实施例3
按照与上述实施例1中相同的方法制备SR3合金，但有一点例外，即由超溶解度固溶处理温度冷却下来后，将合金在约1375°F至约1425°F的温度范围内时效约8小时。在这一温度范围内时效的SR3合金的拉伸性能列于表Ⅴ中。在这一温度下时效的该合金的蠕变-断裂性能列于表Ⅵ中，疲劳裂纹增长速率列于表Ⅶ中。
表Ⅴ
SR3合金的拉伸性能（1400°F/8小时时效）
温度（°F）  极限抗拉强度（Ksi）  屈服强度（Ksi）
75  239.4  169.3
750  226.7  159.3
1000  226.1  155.1
1200  218.6  148.8
1400  171.9  147.3
表Ⅵ SR3合金的蠕变-断裂性能（1400°F/8小时时效）
温度（°F) 应力（Ksi) 时间（小时） 纳逊－米勒参数
至0.2％蠕变 至断裂 0.2％蠕变 断裂
12001400 13580 660.636.0 1751.0201.5 46.249.4 46.950.8
表Ⅶ
SR3合金疲劳裂纹增长速率（1400°F/8小时时效）
温度（°F） 频率 在20Ksi
Figure 901081574_IMG4
的 在30Ksi
Figure 901081574_IMG4
的
dα/dN值  dα/dN值
1200  1.5-90-1.5  1.3E-05  4.00E-05
1400  1.5-90-1.5  -  1.5E-05
在1400°F左右温度范围内时效约8小时的SR3合金的显微组织与在1525°F左右时效4小时的SR3合金基本上相同，不同之处是，γ′略细一些，其尺寸约0.35微米。细小的时效γ′也比后者稍细。
按本实施例所述方式热处理的SR3合金适合用于工作温度最高达1350°F左右的涡轮盘，例如用作工作温度比推荐用于先进涡轮发动机中的二种合金构成的涡轮盘要低的燃气涡轮发动机单一合金涡轮盘。
实施例4
按照与上述实施例2中相同的方法制备KM4合金，但有一点例外，即由超溶解度曲线固溶处理温度冷却下来后，将合金在约1375°F至约1425°F温度范围内时效8小时左右。在这一温度范围内时效的KM4合金的拉伸性能列于表Ⅷ中。在这一温度下时效的该合金的蠕变-断裂性能列于表Ⅸ中、疲劳裂纹增长速率列于表Ⅹ中。
表Ⅷ
KM4合金拉伸性能（1400°F/8小时时效）
温度（°F）  极限抗拉强度（Ksi）  屈服强度（Ksi）
75  228.7  160.2
750  200.4  134.7
1200  202.5  145.7
1400  155.6  142.1
表Ⅸ KM4合金蠕变-断裂性能（1400°F/8小时时效）
温度（°F) 应力（Ksi) 时间（小时） 纳逊－米勒参数
至0.2％蠕变 至断裂 0.2％蠕变 断裂
130013501400 12510080 15.032.048.0 129.2291.6296.0 46.148.049.6 47.749.751.1
表Ⅹ
KM4合金疲劳裂纹增长速率（1400°F/8小时时效）
温度（°F） 频率 在20Ksi
Figure 901081574_IMG4
的 在30Ksi
Figure 901081574_IMG4
的
dα/dN值  dα/dN值
1200  1.5-90-1.5  1.70E-05  5.20E-05
在1400°F左右的温度范围内时效约8小时的KM4合金的显微组织与在1525°F左右时效约4小时的KM4合金基本相同，不同之处在于，前者的γ′略细，其尺寸约0.25微米。此外，细小的时效γ′也比后者略小一些。
按本实施例所述方法热处理的KM4合金适用于在最高约1350°F下使用的涡轮盘，例如用作工作温度低于推荐用于先进涡轮发动机的二种合金构成的涡轮盘的燃气涡轮单一合金涡轮盘。
根据以上所述，对于本专业的技术人员来说，不言而喻，本发明不限于本文中所述的各种实施方案及合金成分，各种改型、改变、替代及等同物对于本专业的技术人员都是显而易见的，它们都落入本发明的范围之中。

Claims (25)

1、一种镍基高温合金，含有(重量%)：
约10.7%至约19.2%的钴、约10.8%至约14.0%铬、约3.3%至约5.8%钼、约1.9%至约4.7%铝、约3.3%至约5.6%钛、约0.9%至约2.7%铌、约0.005%至约0.042%硼、约0.010%至约0.062%碳、0至约0.062%锆、0至约0.32%铪、余量基本上是镍。
2、权利要求1所述的合金，该合金在高于γ′溶解度曲线温度、低于初熔温度的范围内经历了固溶处理，处理时间足以使γ′相基本上完全地溶解到γ基体中，接着以不致引起开裂的适当速度冷却，然后进行时效处理，时效温度和时间应足以获得在高温下使用时稳定的显微组织。
3、权利要求2所述的合金，其中所述γ′溶解度曲线温度至少是约2110°F并且低于明显初熔的温度。
4、权利要求2所述的合金，其中所述时效处理温度为约1500°F至约1550°F，时效处理的时间约为4小时。
5、一种镍基高温合金，含有（重量%）：
约10.9%至约12.9%钴、约11.8%至约13.8%铬、约4.6%至约5.6%钼、约2.1%至3.1%铝、约4.4%至5.4%钛、约1.1%至2.1%铌、约0.005%至约0.025%硼、约0.01%至约0.06%碳、0至约0.06%锆、约0.1%至约0.3%铪、余量基本上是镍。
6、权利要求5所述的合金，该合金在约2140°F至约2160°F温度范围内固溶处理约1小时，接着快速冷却，然后在约1515°F至约1535°F的温度下时效处理4小时左右。
7、权利要求5所述的合金，该合金在约2140°F至约2160°F温度范围内固溶处理约1小时，接着快速冷却，然后在约1375°F至约1425°F的温度下时效处理约8小时。
8、一种镍基高温合金，含有（重量%）：
约17.0%至约19.0%钴、约11.0%至约13.0%铬、约3.5%至约4.5%钼、约3.5%至约4.5%铝、约3.5%至约4.5%钛、约1.5%至约2.5%铌、约0.01%至约0.04%硼、约0.01%至约0.06%碳、0至约0.06%锆、余量基本是镍。
9、权利要求8所述的合金，该合金在约2165°F至约2185°F温度范围内固溶处理约1小时，接着快速冷却，然后在约1515°F至约1535°F温度下时效处理约4小时。
10、权利要求8所述的合金，该合金在约2165°F至约2185°F温度范围内固溶处理约1小时，接着快速冷却，然后在约1375°F至约1425°F的温度下时效处理约8小时。
11、由权利要求1、5或8的高温合金制成的、用于燃气涡轮发动机的制品。
12、权利要求11所述的制品，其中所述制品是燃气涡轮发动机的涡轮盘。
13、按权利要求2、6或9制备的、用于燃气涡轮发动机的制品。
14、权利要求13所述的制品，其中所述制品是燃气涡轮发动机的涡轮盘。
15、一种制品制造方法，包括以下步骤：
制备下述成分（重量%）的高温合金锭：约10.7%至约19.2%钴、约10.8%至约14.0%铬、约3.3%至约5.8%钼、约1.9%至约4.7%铝、约3.3%至约5.6%钛、约0.9%至约2.7%铌、约0.005%至约0.042%硼、约0.010%至约0.062%碳、0至约0.062%锆、0至约0.32%铪、余量基本上是镍;
真空感应熔炼上述合金锭，在惰性气体中使液态金属雾化、形成粉末;
将上述粉末装入一个罐中、密封起来，为制成完全致密的细晶粒的制品，所述的粉末的粒度基本上均匀并且细小、足以产生大部分晶粒不超过约30微米的基本上均匀的晶粒组织;
在超溶解度曲线温度范围内固溶处理约1小时，接着快速冷却，然后时效处理，时效温度和时间应足以提供在高温下使用时稳定的显微组织。
16、权利要求15所述的方法，其中固溶处理步骤是在约2165°F至约2185°F温度范围内完成的，处理时间1小时左右，然后快速冷却，在此之后在约1400°F±25°F温度下时效处理约8小时。
17、权利要求15所述的方法，其中固溶处理步骤是在约2165°F至约2185°F温度范围内进行1小时左右，接着快速冷却，然后在约1525°F±25°F的温度下时效处理约4小时。
18、权利要求15所述的方法，其中固溶处理步骤是在约2140°F至约2160°F温度范围内进行约1小时，接着快速冷却，然后在1400°F±25°F温度下时效处理约8小时。
19、权利要求15所述的方法，其中固溶处理步骤是在约2140°F至约2160°F温度范围内进行约1小时，接着快速冷却，然后在约1525°F±25°F温度下时效处理约4小时。
20、权利要求15所述的方法，其中，在将该粉末装入所述罐中密封起来制成坯料后，将该坯挤压成预制坯，然后在超溶解度曲线温度范围内固溶处理。
21、权利要求20所述的方法，其中在挤压之后及在超溶解度曲线温度范围内固溶处理之前将挤压坯锻造成预制坯。
22、由二种合金构成的燃气涡轮发动机涡轮盘，其中该涡轮盘的轮缘部分由权利要求1、5或8所述的高温合金制成。
23、由二种合金构成的燃气涡轮发动机涡轮盘，其中，该涡轮盘的轮缘部分按照权利要求2、6或9所述的高温合金制成。
24、权利要求11所述的制品，其中所述制品是燃气涡轮发动机涡轮盘的轮缘部分。
25、权利要求13所述的制品，其中所述制品是燃气涡轮发动机涡轮盘的轮缘部分。
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