JPH03170632A - ニッケル基超合金及びその製法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は航空機のガスタービンエンジン、特に増大する
性能と効率を求めて高温で作動する最新ガスタービンエ
ンジン内で回転するタービンブレードを支持するタービ
氷ンディスク用材料に関する。

発明の背景 ガスタービンエンジン内で回転するタービンブレードを
支えるために使用されるタービンディスクは、その中心
部すなわちハブ部から外縁部すなわちリム部へと半径方
向に沿って異なる作動条件に遭遇する。ディスクのター
ビンブレードと外縁部は、タービンディスクを回転させ
る燃焼ガスにさらされる。その結果、ディスクの外縁部
すなわちリム部はハブ部すなわちボア部より高い温度に
さらされる。また、応力条件もディスクの面全体で変化
する。最近に至るまで、ディスク全体で変化する応力お
よび温度条件を満たすことができる１１１一合金ディス
クを設計することは可能であった。

しかし、現代のガスタービンにおいてはエンジン効率が
増大したことや、エンジンの性能の改良に関する要請の
ため、今ではこれらのエンジンはさらに高い温度で作動
することが要求されている。

その結果、これらの最新型エンジンのタービンディスク
は以前のエンジンよりも高い温度にさらされるため、デ
ィスク用途に使用する合金に課せられる要求はさらに大
きくなっている。外縁部すなわちリム部の温度は１５０
０°Ｆ以上にもなり得るのに、ボア部すなわちハブ部の
温度は通常それより低く、たとえば１０００°Ｆ程度で
ある。

ディスク全体に亘るこの温度勾配の問題に加えて応力の
変化という問題もある。すなわち、厚みの均一なディス
クの場合、温度の低いハブ部の方が応力が高くなり、高
温のリム部の方が応力が低くなる。このようにディスク
全体で作動条件が異なるため、ディスクの異なる領域で
異なる機槻的性質が求められるのである。最新型のター
ビンエンジンで最高の作動条件を達成するためには、高
温クリープおよび応力破断耐性を有すると共に、リム部
では高温保持時間疲れ亀裂成長耐性を、かつハブ部では
高い引張強さと低サイクル疲れ亀裂成長耐性を有するデ
ィスク合金を利用するのが望ましい。

最近のタービンディスク設計方法論では、通常、従来か
らサイズおよび寿命分析用に用いられている引張、クリ
ープおよび応力による破断特性と共に、疲れ特性が使用
されている。多くの場合、これらの分析用に疲れ挙動を
定量化する最も適切な？段は、線形弾性破壊力学（ｒＬ
ＥＦＭＪ）によって記述される亀裂成長速度を決定する
ことである。ＬＥＦＭによると、サイクル毎の疲れ亀裂
伝播速度（ｄａ／ｄＮ）は、温度の影響を受けると思わ
れ、Ｋ■ｘ−Ｋｓｉｎと定義される応力強さ範囲ΔＫに
よって記述することができる関数である。

ΔＫは、亀裂の先端における応力場の大きさを定義する
のに目盛り係数として使用され、一般に、ΔＫ−ｆ（応
力、亀裂長、幾何学的形状）として与えられる。

上記の疲れ分析方法論を複雑にしているのは、最新型デ
ィスクのリムの温度範囲内で引張保持力をかけることで
ある。典型的なエンジンの一回の使命（運転）の間、タ
ービンディスクは、ロータスピードの比較的頻繁な変化
、クルーズスピードの変化とロータスピードの変化の組
合せ、およびクルーズコンポーネントの大きなセグメン
トという条件にさらされる。クルーズ状態の間応力は比
較的一定であって、「保持時間」サイクルといわれる状
態になる。最新型タービンディスクのリム部において保
持晴間サイクルは高温で発生し得、そのような温度では
環境、クリープおよび疲れが相乗的に組合って、’ＪＦ
在する傷からの亀裂の急速な進展が促進され青る。した
がって、これらの条件下での亀裂或長に対する耐性は、
最新型タービンディスクのリム部に適用するために選択
される利料にとって極めて重要な性質である。

改良型ディスクでは、高い引張、クリープおよび応力一
破断強さと共に遅くて安定した亀裂成長速度を示す利料
を開発して使用することが望まれるようになって来てい
る。航空機ガスタービン分野における進歩にとっては必
須である引張、クリープ、応カー破断および疲れ亀裂成
長耐性の改良と適当なバランスを両方とも示す新しいニ
ッケル基超合金材料の開発は大きな課題となっている。

この問題の原因は、望ましいミクロ組織、強化メカニズ
ム、および組成上の特徴の間の競合である。

このような競合の典型例は次のようなものである。

（１）引張強さを改良するには、通常、細かい結晶粒度
、たとえばＡＳＴＭが約１０より小さい粒度が望ましい
が、クリープ／応カー破断および亀裂成長耐性はそうで
はない。（２）一定の条件下では疲れ亀裂成長耐性の改
良にとって小さい剪断可能な析出物が望ましいが、高い
引張強さに対しては剪断耐性の折出物が望ましい。（３
）良好な安定性、クリープー破断耐性、およびおそらく
良好な疲れ亀裂成長耐性にとっては、通常、高い析出物
−マトリックスコヒーレンシー歪みが望ましい。（４）
Ｗ，ＴａまたはＮｂなどのような耐火元素は豊富に使用
すると強度を大幅に改善することができるが、合金の密
度が望ましくないほど僧大するのを避けると共に合金が
不安定になるのを避けるには適度の量で使用しなければ
ならない。

（５）秩序化されたγ′相を低容積分率で有する合金と
比較して、この秩序化されたγ′相を高容積分率で有す
る合金は、一般に増大したクリープ／破断強さおよび保
持時間耐性をもっているが、同時に焼入れ割れの起こる
危険性が増大すると共に低温引張強さは限定される。

魅力のある機械的性質を示す組或物が尖験室規漠の研究
で確認された後、この技術を大きな実物大生産ハードウ
エアに首尾よく移行して、たとえば直径が２５インチま
で（ただしこれに限られない）のタービンディスクを生
産する際にも大きな問題がある。これらの問題は冶金業
界では周知のことである。

Ｎｉ基超合金タービンディスクの丈物大生産に什う主要
な問題は、溶体化温度からの急冷の間に亀裂が発生する
という問題である。これは、焼入れ割れといわれること
が最も多い。溶体化温度から急冷することは、ディスク
川途、特にボア部に要求される強度を得るために必要で
ある。しかし、このディスクボア部はまた、リム部と比
べるとその厚さが厚くて熱応力が増大しているため、焼
入れ割れを最も起こし易い領域でもある。デュアル合金
タービンディスク中のタービンディスク用合金は焼入れ
割れに対して抵抗性であるのが望ましい。

比較的低い温度で作動するガスタービンエンジンでディ
スクとして使用する目的を有する現状の超合金の多くは
、そのような温度で疲れ亀裂伝播、強度、クリープおよ
び応力破断寿命に対する高い抵抗性の満足な組合せを達
成するために開発されたものである。そのような超合金
の一例が、１９８６年９月１５日に出願され本出願の譲
受人に譲渡されている米国特許出願第０６／９０７，２
７６号に記載されている。そのような超合金は比較的低
い温度で作動し、最新型のエンジンの作動条件より要求
される作動条件がより緩いロータディスクとしては許容
できるが、より高い作動温度と最新型のガスタービンの
応力レベルでロータディスクのハブ部に使用する超合金
は、望ましくは、より低い密度、異なる結晶粒界相をも
つミクロ組織、ならびに改良された結晶粒度の均一性を
有するべきである。また、そのような超合金は、低めの
温度と高めの応力で作動するガスタービンエンジンのロ
ータディスクのハブ部で見られる苛酷な条件に耐えるこ
とができる超合金と接合できるものであるべきである。

さらにまた、そのような超合金から、低めの温度および
／または応力で作動するエンジンの完全なロータディス
クが製造されるのが望ましい。

本明細書中で使用する降伏強さ（ｒｙ．ｓ．Ｊ）は、Ａ
ＳＴＭのＥ８規格［１９８４年ＡＳＴＭ規格年鑑（Ａｎ
ｎｕａｌ　Ｂｏｏｋ　ｏｒＡＳＴＭ　Ｓｔａｎｄａｒｄ
ｓ）第０３，０１巻、第１３０〜１５（ｌ頁の「金属材
料の標準引張拭験法（Ｓｔａｎｄａｒｄ　Ｍｅｔｈｏｄ
ｓ　ｏｆ’　Ｔｅｎｓｉｏｎ　Ｔａｓｔｉｎｇ　ｏｒＭ
ｅｔａｌｌｉｃ　Ｍａｔｅｒｉａｌｓ）　Ｊコまたは同
等の方法およびＥ２１に従って試験される引張試験片に
０．２％の塑性歪みを生ずるのに必要な応力に相当する
０．２％オフセット降伏強さのことである。

単位ｒｋｓｉＪは、１平方インチ当たり１，０００ボン
ドに等しい応力を表わす。

「残部が本質的にニッケルからなる」という表現は、合
金の残部中に、ニッケルに加えて、性質および／または
量の点でその合金の有利な面に悪影響を及ぼさない不純
物および不珂避元索も少量含む場合も含めて使われる。

発明の概要 本発明のひとつの目的は、ガスタービンエンジン用のユ
ニタリタービンディスクに使用するのに充分な引張、ク
リープおよび応力破断強さ、保持時間疲れ亀裂耐性なら
びに低サイクル疲れ耐性をもつ超合金を提供することで
ある。

本発明のもうひとつの目的は、最新型ガスタービンエン
ジンのデュアル合金タービンディスクのリム部用の合金
として使用するのに充分な低サイクル疲れ耐性、保持時
間疲れ亀裂耐性ならびに充分な引張、クリープおよび応
力破断強さを有し、しかも約１５００°Ｆもの高温で作
動することができる超合金を提供することである。

以上の目的に従って本発明は、コバルトが約１０．７％
〜約１９．２％、クロムが約１０．８％〜約１４．０％
、モリブデンが約３．３％〜約５。

８％、アルミニウムが約１．９％〜約４．７％、チタン
が約３．３〜約５．６％、ニオブが約０．９〜約２．７
％、ホウ素が約０．００５％〜約０．０４２％、炭素が
約０．０１０％〜約０．０６２％、ジルコニウムが０〜
約０．０６２％、任意成分としてハフニウムが約０。３
２％まで、および残部が本質的にニッケルからなる重量
組成を有する合金を提供することによって達成される。

本発明の組成範囲の元素によると、約１５００°Ｆまで
の温度で高まった保持時間疲れ亀裂成長速度耐性、応力
破断耐性およびクリープ耐性によって特徴付けられる超
合金が得られる。

本発明の合金を製造するには各種の方法が使用できる。

しかし、高品質の合金粉末は、本発明の組成のインゴッ
トを真空誘導溶融した後その液体金属を不活性ガス雰囲
気中でアトマイズして粉末を生成させる工程を含む方法
によって製造するのが好ましい。次に、そのような粉末
（粒径は約１０６ミクロンすなわち０．００４１インチ
以下が好ましい）をステンレススチール製のｆＪｉに真
空中で装填し、締固めおよび押出プロセスによって密封
または圧密化して２つの相（すなわちγマトリックスと
γ′析出物）を有するビレットを得る。

好ましいことに、このビレットをソルバス温度より低い
任意の適切な高温で等温型鍛造法を用いて鍛造してプレ
フォームとすることができる。

本発明の合金組成物の好ましい熱処理は、γ′ソルバス
温度よりは高いが、実質的な初期融解が起こる点よりは
低い温度で合金を溶体化処理することを必要とする。す
べてのγ′がγマトリックス中に完全に溶解できるくら
い充分な時間、この温度範囲内に合金を保つ。次に、こ
の溶体化温度から、焼入れ割れを防ぎながら所望の性質
を得るのに適した速度で冷却した後、１５００°Ｆで使
用できる程の安定性を維持するのに適した時効処理をす
る。あるいは、この合金をまず機械加工して物品にした
後、この物品に対して上記の熱処理を施すこともできる
。

これらの合金を上記のように処理すると、通常、平均結
晶粒度が約２０〜約４Ｑミクロンで、いくつかの粒子が
約９０ミクロン程度の大きさをもつミクロ組織が得られ
る。その結晶粒Ｗはγ′の炭化物粒子とホウ化物粒子で
装飾されていることが多い。粒子内γ′のサイズは約０
．３〜０．４ミクロンである。また、これらの合金は通
常、粒子全体に亘り均一に分布しているサイズが約３０
ｎｍの細かく熟成したγ′　も含んでいる。

上記のようにして本発明の合金から製込される物品は、
約１５００°Ｆまでの高温で応力破断およびクリープに
対して抵抗性である。また、本発明の合金から」二記の
ようにして製遣される物品は、市販のディスク用超合金
と比べて、１２００″Ｆで約１５倍、また１４００°Ｆ
ではそれよりさらに改良された保持時間疲れ龜裂成長（
　ｒＦｃＧＪ　’）速度も示す。

本発明の合金は各種の粉末冶金プロセスで加工すること
ができ、ガスタービンエンジンで使用される物品、たと
えば、通常の温度およびボア応力で作動するガスタービ
ンエンジン川のタービンディスクを作成するのに使用で
きる。なお、本発明の合金は、最新型ガスタービンエン
ジン用のデュアル合金ディスクのリム部に使用するのに
特に適している。

発明の詳紹１な説明 本発明に従って、良好なクリープおよび応力破断耐性、
高温での良好な引張強さ、ならびに良好な疲れ亀裂耐性
を有する超合金が堤供される。本発明の超合金は金属粉
末の締固めおよび押出によって加工することができるが
、他に通常の粉末冶金プロセス、鍛練加工、鋳造、また
は鍛遣などの加工法も使用できる。

また本発明は、超合金を加工して、タービンエンジンデ
ィスク用途で、特に約１５００°Ｆ程度の高温で作動す
ることができる最新型タービンエンジンディスクのリム
として使用される秀れた性質を組合せてもつ材料を製造
する方法も包含する。

関連の米国特許出願第４１７，０９６号で論じられてい
るように、タービンエンジンディスクのリムとして使用
する場合、このリムはハブと接合しなければならない。

このハブは関連の米国特許出願第４１７，０９７号の主
題であり、接合は関連の米国特許出願第４１７．０９５
号の主題である。

したがって、重要なことは、ハブとリムに使われる合金
が、（１）化学組成（たとえば、ハブとリムの界面で有
害な相が形成されないこと）、（２）熱膨張係数、そし
て（３〉動的モジュラスの値、の点て適合性でなければ
ならないということである。また、ハブとリムに使用す
る合金がそれぞれの特徴的な性質は維持したまま同じ熱
処理を受けることが可能であるということも望ましい。

本発四の合金は、関連の米国特許出願第４１７，０９７
号のハブ用合金と組合せたとき、上記の要件を満足する
。

超合金に対して最も要求のきつい性質のいくつかが、ガ
スタービンの構築と関連して必要とされるものであるこ
とは公知である。必要とされる性質のうち、エンジンの
可動部品に対して要求される性質の方が静止部品に対し
て要求される性質よりきついのが普通である。

リム合金の引張特性はハブ合金ほど臨界的な重要性はな
いが、本発明の合金をｔ１１一合金ディスクとして使用
するには許容できる程度の引張特性が要求される。なぜ
ならば、単一合金はディスク全体に亘って変化する作動
条件に合うようにディスク全体で満足な機械的性質をも
っていなければならないからである。

中〜高容積分率のγ′を有するニッケル旦超合金のクリ
ープおよび亀裂成長に対する抵抗性は、低容積分率のγ
′を有する同様な超合金より高い。

γ′含有率を高めるには、アルミニウム、チタン、ニオ
ブなどのようなγ′形成性元素の相対量を増加すること
ができる。ニオブは超合金の焼入れ割れ耐性に有害な影
響を及ぼすので、強度を増大するためにニオブを使用す
るには、焼入れ割れ耐性に悪影響が出ないように注意深
く調節しなければならない。また、本発明の超合金中の
中〜高容積分率のγ′は、このγ′がアルミニウムおよ
びチタンなどのように密度の低い合金を多めに含んでい
ることから、この合金の多少低めの密度にも寄与してい
る。高密度の合金は、軽量化が重要な問題である航空機
のエンジンに使用するのは望ましくない。本発明の合金
ＳＲ３およびＫＭ４の密度は、それぞれ、１立方インチ
当たり約０．２９４ボンドおよび約０．２８８ボンドで
ある。本発明の合金のγ′の容積分率は約３４％と約６
８％の間と計算される。合金ＳＲａ中のγ′の容積分率
は約４９％で、合金ＫＭＪ中のγ′の容積分率は約５４
％となる。モリブデン、コバルトおよびクロムもまた、
改良されたクリープ挙動と耐酸化性を促進すると共にγ
′析出物を安定化させるために使用される。

本発明の合金の保持時間疲れ亀裂伝播に対する抵抗性は
、ガスタービンディスクに使用されており当業者にはよ
く知られている市販のディスク超合金より約１５倍も高
い。この従来の超合金は、クロムが約１３％、コバルト
が約８％、モリブデンが約３．５％、タングステンが約
３．５％、アルミニウムが，約３．５％、チタンが約２
．５％、ニオブが約３．５％、ジルコニウムが約０．０
３％、炭素が約０．０３％、ホウ素が約０．０１５％で
あり、残部が本質的にニッケルからなる公称組成を有す
る。また本発明の合金は、この従来の超合金と比べると
、高温でのクリープおよび応力破断挙動も大きく改善さ
れている。

本発明のクリープおよび応力破断特性は、ラーソン（Ｌ
ａｒｓｏｎ）とミラー（Ｍｌｌｌｅｒ）により提案され
たようにして説明される［１９５２年のアメリカ機械技
師協会誌（Ｔｒａｎｓａｃｔ１ｏｎｓ　ｏｉ’　ｔｈｅ
　Ａ．Ｓ．Ｍ．Ｅ．）第７４巻、第７６５〜７７１頁参
照］。このラーソンーミラ−（Ｌａｒｓｏｎ−Ｍ１　１
　１ｅｒ）法では、クリープおよび応力破断のグラフと
して、縦座標に応力（ｋｓｉ）を、横座標に下記ラーソ
ンーミラーバラメーター（　ｒＬＭＰＪ　）をプロット
する。このＬＭＰは、次式を用いて実験データから得ら
れる。

ＬＭＰ冒（Ｔ＋４　６　０）　Ｘ ［２５　＋　ｌｏｇ　　（ｔ）　　コ　ＸＩＯ−”ただ
し、 ＬＭＰ−ラーソンーミラ−（Ｌａｒｓｏｎ−Ｍｉｌｌｅ
ｒ）バラメーター Ｔ　　一温度（°Ｆ） ｔ　　一破断に至るまでの時間（時間）である。この式
に設計応力と設計温度を当てはめると、グラフから、ま
たは数理的に、これらの条件下での設計応力破断寿命を
計算することが可能である。本発明の合金のクリープお
よび応力破断強さを第１図に示す。これらのクリープお
よび応力一破断特性は、前述した市販のディスク超合金
と比べて、６０ｋｓｉで約１９５°Ｆだけ、そして８０
ｋｓｉでは約８８°Ｆだけ改良されている。

亀裂の成長速度すなわち伝播速度は負荷応力（σ）およ
び亀裂長（ａ）の関数である。これら２つのファクター
が結びついて、応力強さＫといわれるパラメーターを構
成する。このパラメーターは負荷応力と亀裂長の平方根
との積に比例する。

疲れ条件下で、一回の疲れサイクルにおける応力強さは
、繰返し応力強さの最大の変化ΔＫ１すなわち最大のＫ
と最小のＫとの間の差を表わす。適度な温度における亀
裂成長は、静的破壊靭性ＫＩＣに到達するまで、主とし
て繰返し応力強さΔＫによって決定される。亀裂成長速
度は、数学的に次式で表わされる。

ｄ　ａ　／　ｄ　Ｎα（ΔＫ）ｎ ただし、Ｎ−サイクルの数、 ｎ一定数（２≦ｎ≦４）、 Ｋ一繰返し応力強さ、 ａ一亀裂長。

繰返し頻度および温度は亀裂成長速度を決定する重要な
パラメーターである。当業者の認識によると、高温で所
与の繰返し応力強さに対して、繰返し頻度が遅い方が疲
れ亀裂成長速度は速くなる可能性がある。この疲れ亀裂
伝播の時間に依存する望ましくない挙動は、現存するほ
とんどの高強度超合金において高温で起こる可能性があ
る。

最も望ましくない時間依存性の亀裂成長挙動は、サイク
ル中ピークの応力で保持晴間が課せられると起こること
が判明した。試験用のサンプルは＝定のサイクルパター
ンで応力をかけることができるが、サンプルに最大の応
力がかかっているときこの応力を保持時間といわれる時
間の間一定に保つ。この保持時間が完了したら、応力の
繰り返し負荷を再開する。この保持時間パターンによる
と、このサイクルパターン中応力が最大に達する毎に指
定された保持時間の間その応力が保持される。

この応力負荷の保持時間パターンは亀裂成長を研究する
ための独立した基準であり、低サイクル疲れ寿命の指標
である。このタイプの保持時間パターンは、アメリカ航
空宇宙局（Ｎａｔｉｏｎａｌ　ＡｅｒｏｎａｕｔＩｅｓ
　ａｎｄ　Ｓｐａｃｅ　Ａｄｍｉｎｉｓｔｒａｔｉｏｎ
）との契約の下に丈施された研究ＮＡＳＡ　　ＣＲ−１
６５１２３に基づいて、１９８０年８　ｆＪにタウルズ
（Ｂ．　Ｔｏｗｌｅｓ）、ワレン（Ｊ．Ｒ．　Ｗａｒｒ
ｃｎ）およびハウヘ（１’．Ｋ．　Ｉｌａｕ１１ｃ）に
より、「航空機タービンディスク合金の繰返し挙動の５
′『価（Ｅｖａｌｕａｔ１ｏｎ　ｏｆ’　ｔｈｅ　Ｃｙ
ｃｌｌｃ　Ｂｃｌ＋ａｖｌｏｒ　ｏｌ’　Ａｌｒｅｒａ
ｒｔ　Ｔｕｒｂｉｎｅ　Ｄｉｓｋ　Ａｌｌｏｙｓ）　Ｊ
第■部と題する最終レポートに記載されている。

低サイクル疲れ寿命は、設計上の習慣に応じて、ガスタ
ービンエンジンの部品のうちで回転運動や頒似の周期的
または繰返し高応力にさらされる部品に対する制限的要
囚と考えることができる。もし鋭い亀裂様の傷が最初か
らあったと仮定すると、疲れ亀裂成長速度がタービンデ
ィスクの繰返し寿命に対する制限的要因である。

低温での疲れ亀裂伝播が、このような構遣体の部品およ
び部材に繰返して加えられる応力の強さにほぼ全面的に
依存することはすでに確かめられている。高温での亀裂
成長速度は、かけられた繰返し応力強さの範囲ΔＫの関
数として単純に決定することはできない。むしろ、疲れ
頻度も伝播速度に影響を与えることができる。前記のＮ
ＡＳＡの研究によって立証されたように、繰返し頻度が
遅ければ遅いほど、負荷応力サイクル毎の亀裂成長はそ
れだけ速くなる。また、その疲れサイクルの間に保持時
間が課せられると亀裂伝播速度が速くなることも観察さ
れている。時間依存性とは、疲れ頻度と保持時間が重要
なバラメーターとなる上記のごとき高温時龜裂挙動に適
用される用語である。

９０秒の保持時間と２　０　ｃ　ｐｍ試験で使用するの
と同じ繰返し負荷速度（１．５秒）とを使用して本発明
の合金の疲れ亀裂成長耐性を試験すると示されるように
、すでに述べた市販のディスク用超合金と比べて１２０
０°Ｆでは３０倍も改善され、また１４００°Ｆではさ
らに大きく改善されている。

ＵＴＳおよびＹＳによって測定されるニッケル基超合金
の引張強さは、回転するディスクの中央部における応力
レベルに適合できるものでなければならない。本発明の
合金の引張特性は上述した市販のディスク用超合金より
低いとはいうものの、その引張強さは、最新型ガスター
ビンエンジンのリムで遭遇する応力レベル、およびそれ
より低い温度で作動するガスタービンエンジンのディス
クの径全体に亘って経験する応力レベルに耐えられるほ
ど適切である。

本発明の性質とミクロ組織を達成するにはその超合金の
加工・処裡が重要である。金属粉末は製込後締固めおよ
び抑出法を使用して加工してから熱処理を施したが、本
明細書中で規定した組成、結晶粒度およびミクロ組織を
生成できる方法およびそれと組合せられる熱処理のいか
なるものを使用してもよいことが当業者には理解できる
であろう。

溶体化処理は、γ′がγマトリックスに溶解する温度よ
り高くて、合金の初期融解温度より低い任意の温度で実
施できる。γ′がγマトリックス中に最初に溶解し始め
る温度はγ′ソルバス温度といわれ、そのγ′　ソルバ
ス温度と初期融解温度との間の温度範囲はスーパーソル
バス温度範囲といわれる。このスーパーソルバス温度範
囲は超合金の実際の組成に依存して変化する。本発明の
超合金は約２１１０°Ｆから約２１９０°Ｆまでの範囲
で約１時間溶体化処理した。この溶体化処理の後、約１
５００°Ｆから約１５５０°Ｆまでの温度で約４時間時
効処理した。

実施例１ 真空誘導溶融と鋳造法によって、次の組成を有するイン
ゴット２５ポンドを製遣した。

表 Ｉ 次に上記組成のインゴットをアルゴンガス雰囲気中で溶
融し、その液体金属をアルゴンガスを用いてアトマイズ
することによって粉末を製逍した。

その後、この粉末をふるいにかけて１５０メッシュより
粗い粉末を除いた。この得られた分級粉末は−１５０メ
ッシュ粉末ともいう。

次に、この−１５０メッシュ粉末を圧密化用の缶に移し
、γ′ソルバスよりほぼ１５０°Ｆ低い温度で型締固め
法を用いて初期高密度化を実施した後、γ′ソルバスよ
りほぼ１００°Ｆ低い温度で押出圧下率を７：１として
押出して充分に密な押出物を得た。

この押出物を次にγ′ソルバス温度より高いほぼ２１４
０°Ｆからほぼ２１６０°Ｆまでの範囲の温度で約１時
間溶体化処理した。このスーパーソルバス溶体化処理に
よってγ′相は完全に溶解して良好に焼きなまされた組
織が形成される。またこの溶体化処理によって、細粒ビ
レット組織の再結晶化・粗大化も起こり、後の加工処理
の間のγ′の再析出が制御できるようになる。

次に、この溶体化処理した抑出物を、制御した焼入れに
よって、溶体化処理温度から急冷した。

この焼入れは、γ′を組織全体に亘って均一に分布させ
ながら焼入れ割れは生じないようにできるだけ速い速度
で実施するべきである。実際には、冷却速度が約２５０
°Ｆ／分の制御ファンによるヘリウム焼入れを利用した
。

急冷後、ほぼ１５００°Ｆからほぼ１５５０°Ｆまでの
温度範囲で約４時間の時効処理を利用して合金を処理し
た。合金ＳＲ３の場合この処理の好ましい温度範囲は１
５１５°Ｆからほぼ１５３５″Ｆまでである。この時効
処理は、追加のγ′の均一な分布を促進し、約１５００
°Ｆの運転用に設計された合金に適している。

ここで、第２〜４図を参照すると、これらの図には完全
な熱処理後の合金ＳＲ３のミクロ組織的特徴が示されて
いる。第２図の合金ＳＲ３のミクロ組織の顕微鏡写真は
、結晶粒子の中には約９０ミクロンほどの大きいものも
いくつかあるが、平均の粒度は約２０〜約４０ミクロン
であることを示している。第３図に示されているように
、冷却の間早朋に核生成し、その後粗大化した形状の不
規則な粒子内γ′が粒子全体に互って分布している。こ
のγ′は炭化物粒子およびホウ化物粒子と共に結晶粒界
に局在している。このγ′は約θ．４０ミクロンで第３
図と第４図で観察できる。この均一に分布している細か
い粒子のγ′、すなわち１５２５°Ｆでの１１、１効処
理の間に形成された二次的なγ′は大きさが約３０ナノ
メートルであり第４図で大きい粒子内γ′の中に分布し
た小さい白色粒子として観察できる。合金ＳＲ３に対し
て行なった時効処理の温度は、低めの温度で作動するボ
ア合金に対して現在使用されている約１４００°Ｆ／８
時間という典型的な時効処理の場合の温度と比較して高
く、そのため生成する二次γ′は多少大きい。

第５図に合金ＳＲ３のＵＴＳとＹＳを示す。これらの強
さは前述した市販のディスク用超合金よりも低いが、低
めの温度・応力で作動するガスタービンエンジン用ディ
スク、およびデュアル合金ディスクのリム合金として使
用するディスクの強度要件は充分に満たしている。

第６図は、繰返し負荷速度を１。５秒、保持時間を９０
秒として１２００°Ｆで測定した合金Ｓｋ３の保持時間
疲れ亀裂成長挙動を、前述の市販ディスク超合金と比較
して示すグラフである。また第７図は、繰返し負荷速度
を１．５秒、保持肪間を９０秒として１４０００ＦでＡ
ｌｌｊ定した合金ＳＲ３および合金ＫＭ４の保持時間疲
れ亀裂成長挙動を示すグラフである。本発明の合金の保
ｔｊｊ時間疲れ亀裂成長挙動は前述の市販ディスク超合
金より大幅に改善されており、たとえば１２００°Ｆで
は約３０倍、また１４００”ｌ？ではそれ以上の大幅な
改良が達成されている。

第１図は、合金ＳＲ３のクリープおよび応力破断強さの
グラフである。合金ＳＲ３のクリープおよび応力破断強
さは基鵡の市販ディスク起合金のクリープおよび応力Ｍ
断強さより秀れており、たとえばｇＱｋｓｉで約７３”
、６０ｋｓｉで約１７０″の改良である。

合金ＳＲ３を最新型タービンのリムとして使用するとき
にはハブ合金と組合せなければならない。

これらの合金は適合可能な熱膨張能をもっていなければ
ならない。また、合金ＳＲ３を単一合金ディスクとして
タービン内で使用する場合、熱膨張は、高温で使用した
とき隣接部材との干渉が起こらないようなものでなけれ
ばならない。合金ＳＲ３の熱膨張挙動を表Ｈに示す。関
連する米国特許出願第４１７，０９７号に記載されてい
るハブ合金（その一例がルネ（Ｒｃｎｅ’）　９　５で
ある）と適合可能であることが分かるであろう。

表　　　　■ −３． 各温度（１Ｆ）での全熱膨張（ＸＩＯ　　＋ｎ／ｉｎ，
） 尖施例２ 真空誘導溶融と鋳造法によって、次の組成を有するイン
ゴット２５ポンドを製造した。

表　　　■ 次に上記組成のインゴットをアルゴンガス雰囲気中で溶
融し、その液体金属をアルゴンガスを用いてアトマイズ
することによって粉末を製造した。

その後、この粉末をふるいにかけて１５０メッシュより
ｍい粉末を除いた。こうして得られた分級粉末は−１５
０メッシュ粉末ともいう。

次に、この−１５０メッシュ粉末を圧密化用の缶に移し
、γ′　ソルバスよりほぼ１５０°Ｆ低い温度で型締固
め法を用いて初期高密度化を実施した後、γ′ソルバス
よりほぼ１００°Ｆ低い温度で押出圧下率を７：１とし
て押出して充分に密な押出物を得た。

この押出物を次にγ′　ソルバス温度より高いほぼ２１
４０°Ｆからほぼ２１６０°Ｆまでの範囲の温度で約１
時間溶体化処理した。このスーパーソルバス溶体化処理
によってγ′相は完全に溶解して良好に焼きなまされた
組織が形成される。またこの溶体化処理によって、細粒
ビレット組織の再結晶化と粗大化も起こり、後の加工処
理の間のγ′の再析出が制御できるようになる。

次に、この溶体化処理した押出物を、制御した焼入れを
使用して、溶体化処理温度から急冷した。

この焼入れは、γ′を組織全体に亘って均一に分配させ
るのに充分な速度で実施しなければならない。実際には
、冷却速度が約２５０°Ｆ／分の制御ファンによるヘリ
ウム焼入れを利用した。

急冷後、ほぼ１５００°Ｆからほぼ１５５０°Ｆまでの
温度範囲で約４時間の時効処理を利用して合金を処理し
た。合金ＫＭ４の場合この処理の好ましい温度範囲は１
５１５°Ｆからほぼ１５３５°Ｆまでである。この時効
処理は、追加のγ′の均一な分配を促進し、約１５００
°Ｆの運転用に設計された合金に適している。

ここで、第８〜１０図を参照すると、これらの図には完
全な熱処理後の合金Ｋ　Ｍ　４のミクロ組織的特徴が示
されている。第８図の合金ＫＭ４のミクロ組織の顕微鏡
写真が示しているように、ほとんどの結晶粒子の平均粒
度は約２０〜約４０ミクロンであるが、いくつかの結晶
粒子は約９０ミクロンもの大きさをもつ。第９図は、冷
却の間の早期に核生成し、その後祖大化して残存してい
る立方体に近い形状のγ′が粒子全体に亘って分布して
いることを示している。このタイプのγ′は炭化物粒子
およびホウ化物粒子と」（に結晶粒界に局在している。

この冷却の際に形成したγ′は約０．３ミクロンで第９
図と第１０図で観察できる。この均一に分布している細
かい粒子のγ′、すなわち１５２５°Ｆでの時効処理の
間に形威された二次的なγ′は大きさが約３０ナノメー
トルであり第１０図で大きい一次γ′の中に分布した小
さい白色粒子として観察できる。この時効処理の高めの
温度によって、約１４００°Ｆでの標準的な■５効処理
の場合より多少大きめの二次γ′が生成し、それに応じ
て高めの温度でミクロ組織が安定化する。

第５図に合金ＫＭ４のＵＴＳとＹＳを示す。これらの強
さは基準の市販ディスク超合金よりも低いが、低めの温
度・応力で作動するガスタービンエンジン用のディスク
、およびデュアル合金ディスクのリム合金として使用す
るディスクの強度要件は充分に満たしている。

第６図は、繰返し負荷速度を１．５秒、保持時間を９０
秒として１２００°Ｆで測定した合金ＫＭ４の保持時間
疲れ亀裂成長挙動を、前述の市販ディスク合金と比較し
て示すグラフである。また第７図は、繰返し負荷速度を
１．５秒、保持時間を９０秒とＬテ１　４　０　０’　
ＦテＪＩ定シタ合金ＫＭ４の保持時間疲れ亀裂戊長挙動
を示すグラフである。本発明の合金ＫＭ４の保持時間疲
れ亀裂成長挙動は市販のディスク用超合金より大幅に改
善されており、たとえば１２００°Ｆでは約３０倍、ま
た１４００°Ｆではそれ以上の大幅な改良が達成されて
いる。

第１図は、合金ＫＭ４のクリープおよび応力破断強さの
グラフである。合金ＫＭ４のクリープおよび応力破断寿
命は、基準の市販ディスク超合金のクリープおよび応力
破断寿命と比べて、８０ｋｓｉで約１　０　０”　Ｆ１
Ｂ　Ｏ　ｋ　ｓ　ｉで約２２０°Ｆだけ秀れている。

合金ＫＭ４を最新型タービンのリムとして使用するとき
にはハブ合金と組合せなければならない。

これらの合金は適合可能な熱膨張能をもっていなければ
ならない。また、合金ＫＭ４をガスタービンエンジン内
でディスクとして使用する場合、熱膨張は、高温で使用
したとき隣接部材との干渉が起こらないようなものてな
ければならない。合金ＫＭ４の熱膨張挙動を表■に示す
。関連する米国特許出願第４１７，０９７号に記載され
ているハブ合金（その一例がルネ（Ｒｅｎｅ’）　９　
５である）と適合可能であることが分かるであろう。

表　　　■ 各ａ度（゜Ｆ）での全熱膨張（ＸＩＯ−３ｉｎ／ｉｎ．
） 実施例３ 前記実施例１に記載したのと同様にして合金ＳＲ３を製
造した。ただし、スーパーソルバス溶体化処理温度から
急冷した後、ほぼ１３７５°Ｆからほぼ１４２５°Ｆま
での温度範囲で約８時間合金を時効処理した点が違って
いる。この温度範囲で時効処理した合金ＳＲ３の引張特
性を表Ｖに示す。また、この温度で時効処理した合金Ｓ
Ｒ３のクリープ一応力特性を表■に、疲れ亀裂成長速度
を表■に示す。

表 ■ 表 ■ 表 ■ １ｉホｌ　４　０　０’　Ｆ（７）温度範囲で約８時１
ｊｌｌ！３効処理した合金ＳＲ３のミクロ組織は、γ′
のサイズが多少細かめで約０．３５ミクロンであること
を除くと、ほぼ１５２５″Ｆで約４肋間叶効処理した合
金ＳＲ３のミクロ組織と同じである。また、細粒のγ′
　も多少細かくなっている。

本実施例の方法で熱処理した合金ＳＲ３は、約１３５０
°Ｆまでのディスク用途に使用するのに適しており、た
とえば最新型タービンエンジンに使用するためのデュア
ル合金ディスクより低めの温度で作動するガスタービン
の単一合金ディスクとして使用するのに適している。

実施例４ 前記実施例２に記載したのと同様にして合金ＫＭ４を製
込した。ただし、スーパーソルバス溶体化処理温度から
急冷した後、ほぼ１３７５°Ｆからほぼ１４２５°Ｆま
での温度範囲で約８時間合金をｌｌｊ；効処理した点が
違っている。この；Ｌ１度範四で時効処理した合金ＫＭ
４の引張特性を表■に示す。また、この温度で時効処１
Ｉ！シた合金Ｋ　Ｍ　４のクリーブ一応力特性を表■に
、疲れ出裂成長速度を表Ｘに示す。

表　　　　■ 表 ■ 表 Ｘ ほぼ１４００゜Ｆの温度範囲で約８時間時効処理した合
金ＫＭ４のミクロ組織は、γ′のサイズが多少細かめで
約０．２５ミクロンであることを除＜ト、ほぼ１５２５
°Ｆで約４時間時効処理した合金ＫＭ４のミクロ組織と
同じである。また、細粒のγ′　も多少細かくなってい
る。

本実施例の方法で熱処理した合金ＫＭ４は、約１３５０
’Ｐまでのディスク用途に使用するのに適しており、た
とえば最新型タービンエンジンに使用するためのデュア
ル合金ディスクより低めの温度で作動するガスタービン
のＪｌｉ一合金ディスクとして使用するのに適している
。

以上の説明に鑑みて、本発明が上記具体例の組成物に限
定されないことが当業者には明らかであろう。数多くの
修正、変更、代替および均等物が当業者には明らかとな
ったであろうが、そのような態様はすべて本発明の範囲
内に入る。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明の合金に関して、ラーソンーミラー（
Ｌａｒｓｏｎ−Ｍｉｌｌｅｒ）パラメーターに対して応
力破断強さをプロットしたグラフである。 第２図は、完全な熱処理後の合金ＳＲ３組織の光学顕微
鏡写真（倍率約２００倍）である。 第３図は、完全な熱処理後の合金ＳＲ３組織の透過型電
子顕微鏡写真レプリカ（倍率約１０，０００倍）である
。 第４図は、完全な熱処理後の合金ＳＲ３ｇ織の透過型電
子顕微鏡暗視野写真（倍率約６０．００Ｏ倍）である。 第５図は、合金ＳＲ３とＫＭ４の極限引張強さ（　ｒＵ
ＴｓＪ　）と降伏強さ（ｒＹｓＪ）（いずれも単位はｋ
ｓｉ）を縦軸に、温度（°Ｆ）を横軸にプロットしたグ
ラフである。 第６図および第７図は、合金ＳＲ３とＫＭ４に関して、
９０秒の保持時間と１，５秒の繰返し負荷速度を用い、
さまざまな応力強さ（ΔＫ）に対して１２００”　Ｆ　
（第６図）と１４００°Ｆ（第７図）で得られた保持時
間疲れ亀裂成長速度（ｄａ　／　ｄ　Ｎ　）のグラフ（
対数一対数プロット）である。 第８図は、完全な熱処理後の合金Ｋ　Ｍ　４　＃ｌ織の
光学顕微鏡写真（倍率約２００倍）である。 第９図は、完全な熱処理後の合金ＫＭ４組織の透過型電
子顕微鏡写真レプリカ（倍率約１０，０００倍）である
。 第ｌＯ図は、完全な熱処理後の合金ＫＭ４組織の透過型
電子顕微鏡暗視野写真（倍率約６０，ＯＯＯ倍）である
。 九・力 （ｋＳｉ） ＦＩＧ．２ ＦＩＧ．３ ＦＩＧ．４ ＦＩＧ．６ ＦＩＧ．７ ＦＩＧ．８ ＦＩＧ．９ ＦＩＧ．ＩＯ

Claims (25)

【特許請求の範囲】
1. （１）コバルト約１０．７〜約１９．２重量％、クロム
   約１０．８〜約１４．０重量％、モリブデン約３．３〜
   約５．８重量％、アルミニウム約１．９〜約４．７重量
   ％、チタン約３．３〜約５．６重量％、ニオブ約０．９
   〜約２．７重量％、ホウ素約０．００５〜約０．０４２
   重量％、炭素約０．０１０〜約０．０６２重量％、ジル
   コニウム０〜約０．０６２重量％、およびハフニウム０
   〜約０．３２重量％を含み、残部が本質的にニッケルか
   らなるニッケル基超合金。
2. （２）γ′ソルバス温度より高く初期融解の温度より低
   い温度で、γ′相が実質上完全にγマトリックスに溶解
   できるように充分な時間溶体化処理された後、亀裂の発
   生を防ぐのに適した速度で冷却され、さらに高温で使用
   される安定なミクロ組織を与えるのに充分な温度で充分
   な時間時効処理されている、請求項１記載の合金。
3. （３）前記γ′ソルバス温度が少なくとも約２１１０°
   Ｆであり、有意な初期融解の温度より低い、請求項２記
   載の合金。
4. （４）前記時効処理温度が約１５００〜約１５５０°Ｆ
   であり、その時効処理の時間が約４時間である、請求項
   ２記載の合金。
5. （５）コバルト約１０．９〜約１２．９重量％、クロム
   約１１．８〜約１３．８重量％、モリブデン約４．６〜
   約５．６重量％、アルミニウム約２．１〜約３．１重量
   ％、チタン約４．４〜約５．４重量％、ニオブ約１．１
   〜約２．１重量％、ホウ素約０．００５〜約０．０２５
   重量％、炭素約０．０１〜約０．０６重量％、ジルコニ
   ウム０〜約０．０６重量％、およびハフニウム約０．１
   〜約０．３重量％を含み、残部が本質的にニッケルから
   なるニッケル基超合金。
6. （６）約２１４０〜約２１６０°Ｆの温度範囲で約１時
   間溶体化処理された後、急冷され、さらに約１５１５〜
   約１５３５°Ｆの温度で約４時間時効処理されている、
   請求項５記載の合金。
7. （７）約２１４０〜約２１６０°Ｆの温度範囲で約１時
   間溶体化処理された後、急冷され、さらに約１３７５〜
   約１４２５°Ｆの温度で約８時間時効処理されている、
   請求項５記載の合金。
8. （８）コバルト約１７．０〜約１９．０重量％、クロム
   約１１．０〜約１３．０重量％、モリブデン約３．５〜
   約４．５重量％、アルミニウム約３．５〜約４．５重量
   ％、チタン約３．５〜約４．５重量％、ニオブ約１．５
   〜約２．５重量％、ホウ素約０．０１〜約０．０４重量
   ％、炭素約０．０１〜約０．０６重量％、およびジルコ
   ニウム０〜約０．０６重量％を含み、残部が本質的にニ
   ッケルからなるニッケル基超合金。
9. （９）約２１６５〜約２１８５°Ｆの温度範囲で約１時
   間溶体化処理された後、急冷され、さらに約１５１５〜
   約１５３５°Ｆの温度で約４時間時効処理されている、
   請求項８記載の合金。
10. （１０）約２１６５〜約２１８５°Ｆの温度範囲で約１
    時間溶体化処理された後、急冷され、さらに約１３７５
    〜約１４２５°Ｆの温度で約８時間時効処理されている
    、請求項８記載の合金。
11. （１１）請求項１、５または８記載の超合金から製造さ
    れた、ガスタービンエンジン用の物品。
12. （１２）前記物品がガスタービンエンジン用のタービン
    ディスクである、請求項１１記載の物品。
13. （１３）請求項２、６または９の記載に従って製造され
    た、ガスタービンエンジン用の物品。
14. （１４）前記物品がガスタービンエンジン用のタービン
    ディスクである、請求項１３記載の物品。
15. （１５）コバルト約１０．７〜約１９．２重量％、クロ
    ム約１０．８〜約１４．０重量％、モリブデン約３．３
    〜約５．８重量％、アルミニウム約１．９〜約４．７重
    量％、チタン約３．３〜約５．６重量％、ニオブ約０．
    ９〜約２．７重量％、ホウ素約０．００５〜約０．０４
    ２重量％、炭素約０．０１０〜約０．０６２重量％、ジ
    ルコニウム０〜約０．０６２重量％、およびハフニウム
    ０〜約０．３２重量％を含み、残部が本質的にニッケル
    からなる組成を有する超合金インゴットを製造し、 前記合金のインゴットを真空誘導溶融し、かつその液体
    金属を不活性ガス中でアトマイズして粉末を生成させ、 大部分の粒子が約３０ミクロン以下である実質的に均一
    な結晶粒組織を生成するくらいに充分小さい本質的に均
    一な粒径を有する前記粉末を缶の中に装填・密封して充
    分密な細粒物品を得、 スーパーソルバス温度範囲で約１時間溶体化処理した後
    、急冷し、さらに高温で使用される安定なミクロ組織を
    与えるのに充分な温度で充分な時間時効処理する ことからなる、物品の製造方法。
16. （１６）約２１６５〜約２１８５°Ｆの温度範囲で約１
    時間溶体化処理した後、急冷し、さらに約１４００±２
    ５°Ｆの温度で約８時間時効処理する、請求項１５記載
    の方法。
17. （１７）約２１６５〜約２１８５°Ｆの温度範囲で約１
    時間溶体化処理した後、急冷し、さらに約１５２５±２
    ５°Ｆの温度で約４時間時効処理する、請求項１５記載
    の方法。
18. （１８）約２１４０〜約２１６０°Ｆの温度範囲で約１
    時間溶体化処理した後、急冷し、さらに約１４００±２
    ５°Ｆの温度で約８時間時効処理する、請求項１５記載
    の方法。
19. （１９）約２１４０〜約２１６０°Ｆの温度範囲で約１
    時間溶体化処理した後、急冷し、さらに約１５２５±２
    ５°Ｆの温度で約４時間時効処理する、請求項１５記載
    の方法。
20. （２０）前記粉末を前記缶に装填・密封してビレットを
    得た後、スーパーソルバス温度範囲で溶体化処理する前
    に、前記ビレットを押出してプレフォームとする、請求
    項１５記載の方法。
21. （２１）前記押出後、スーパーソルバス温度範囲で溶体
    化処理する前に、前記押出したビレットを鍛造してプレ
    フォームとする、請求項２０記載の方法。
22. （２２）ガスタービンエンジン用デュアル合金タービン
    ディスクであって、前記ディスクのリム部が請求項１、
    ５または８記載の超合金から製造されている、デュアル
    合金タービンディスク。
23. （２３）ガスタービンエンジン用デュアル合金タービン
    ディスクであって、前記ディスクのリム部が請求項２、
    ６または９記載の超合金から製造されている、デュアル
    合金タービンディスク。
24. （２４）前記物品がガスタービンエンジン用タービンデ
    ィスクのリム部である、請求項１１記載の物品。
25. （２５）前記物品がガスタービンエンジン用タービンデ
    ィスクのリム部である、請求項１３記載の物品。