JPS63114933A - 耐疲れき裂ニッケル基超合金の形成法及び形成された製品 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 関連出願 本発明の主題は、引用により本明細書に取り入れられて
いる、３件の同時に提出されている特許出願群の発明の
主題と、普く関連している。

また、本願は、本願と同一の譲受人に譲渡され、１９８
４年１２月３０付で提出された米国特許出願節６７７．
４４９号の発明の主題と、普く関連している。この関連
出願の明細書等記載全文が、引用により本明細書に取り
入れられている。

発明の背景 ニッケル基超合金が高性能を必要とする環境下で広く使
用されていることは良く知られている。

上記合金は、華氏１０００度あるいはそれ以上の高温で
高強度及び他の望ましい物理的特性を維持する必要のあ
るジェット・エンジンやガス・タービン中で広く使用さ
れている。

多数のニッケル基超合金は、高温における強度及び他の
特性の一部分をγ′析出物に依存している。γ″の相化
学の若干の詳細な特徴事項が、イー・エル・ホール、ワ
イ拳エム・ニー、ケー参エム・チャンの「析出強化超合
金の相化学」　（米国電子顕微鏡研究学会第４１回年次
集会会報、１９８３年８月、２４ｇ頁）　　［”Ｐｂａ
ｓｅ　ＣｈｅｍｌｓｔＢｅｓｉｎ　Ｐｒｅｃｉｐｉｔａ
ｔｉｏｎ−３ｔｒｅｎｇｔｈｅｎｉｎｇ　５ｕｐｅｒａ
ｌｌｏｙ”ｂｙ　Ｅ、Ｌ、ＩＩａｌｌ、　Ｙ、Ｍ、　Ｋ
ｏｕｈ、　ａｎｄ　Ｋ、Ｍ、Ｃｈａｎｇ　　［Ｐｒｏ−
ｃｅｅｄｌ＋ｇｓ　　ｏｌ’　　４１ｓｔ、　　Ａｎｎ
ｕａｌ　　Ｍｅｅｔｉｎｇ　　ｏｆ’　　Ｅｌｅｃｔｒ
ｏｎＭｌｃｒｏｓｃｏｐｙ　５ｏｃｉｅｔｙ　ｏｌ’　
Ａａ＋ｅｒｌｃａ、　Ａｕｇｕｓｔ　１９８３（ｐ、２
４ｇ）　）　］に述べられている。

次の米国特許明細書が、種々のニッケル基合金組成を開
示している：米国特許第２，５７０，１９３号、同２，
６２１，１２２号、同３，０４６゜１０８号、同３，０
６１，４２６号、同３．１５１．９８１号、同３，１６
６．４１２号、同３゜３２２．５３４号、同３，３４３
．９５０号、同３．５７５，７３４号、同３，５７６．
６８１号、同４，２０７．０９８号及び同４，３３６，
３１２号各明細書。上記特許群は、現在までに多くの合
金化について報告されているものの代表例である。ここ
では、同一元素の多くが、合金系に別異の物理的及び機
械的特性を与える相が形成されるように明確に差異のあ
る機能的関係を元素間に達成するため混合されている。

それにもかかわらず、ニッケル基合金に関する多量のデ
ータが利用可能であるものの、当業者にとって、この様
な合金を形成するために、既知の元素群を成る濃度で組
合せて発揮されることになる物理的及び機械的特性を、
たとえこの様な組合せが当該技術分野の概略的に一般化
された教えの範囲内に含まれるにしろ、特に、合金が以
前に使用されたのとは異なる熱処理を用いて加工される
場合は、いかなる度合の確かさによっても予言するのは
未だ困難である。

本発明の鍛造可能なニッケル基超合金の目標は、疲れき
裂耐性が最小限の時間依存性を有し、並びに、室温及び
高温における強度の高い、延長された応力破断寿命を有
する新規な合金組成物を開発することである。

本発明の鍛造可能なニッケル基超合金の他の目標は、異
なる冷却処理に対して感受性がなく、望ましい合金特性
の重大な悪化や損失を伴わずにある範囲の冷却処理を受
けることのできる合金系を提供することである。

多くの前記ニッケル基超合金について益々重要度が高い
と認識されている問題点は、これらの合金が製造時ある
いは使用時にき裂や初期き裂（Ｉｎｃｆｐｌｃｎｔ　ｃ
ｒａｃｋｓ）を被り易いこと、及びき裂は合金がガス・
タービンやジェットφエンジンの様な構造物で使用され
ている間の応力下で、実際に伝播又は成長し得ることで
ある。き裂の伝播や拡大は、部分破断や他の欠陥に到る
。き裂の形成及び伝播に起因する可動機械部品の欠陥の
重大性については、よく理解されている。ジェット・エ
ンジンにおいては、特に危険であり、破滅的でさえある
。

しかし、昨今の研究が行なわれるまで不十分な理解しか
得られていなかったことに、超合金により形成された構
造体中のき裂の形成及び伝播は、全てのき裂が同じメカ
ニズムにより同じ速度で、そして同じ規準に従って形成
され、伝播するという一枚岩の現象ではないということ
である。反対に、き裂の発生、伝播及びき裂現象一般の
複雑さ、並びに上記伝播と応力付与様式との相互依存性
が、近年重要な新しい情報が集積されている研究課題と
なっている。き裂を発現・伝播させる応力が部材に与え
られる期間、与えられる応力の強さ、部材への及び部材
からの応力の付与及び除去速度、及びこの付与のスケジ
ュールについては、国立航空宇宙局（Ｎａｔｉｏｎａｌ
　Ａｏｒｏｎａｕｔｌｃｓ　ａｎｄ　５ｐａｃｅ　Ａｄ
ｌｎ　１ｓｔ　ｒａｔ　ｔｏｎ）との契約により研究が
行われるまでは、産業界においてよく理解されていなか
った。

この研究は、１９８０年８月、国立航空宇宙局発行の、
ナサ・シーアール・１６５１２３　（ＮＡＳＡ　０Ｒ−
ＩＧ５１２３）、ビー・ニー・カウルス、ジエー・アー
ル・ウォーレン及びエフ・ケー・ホールの、国立航空宇
宙局、ナサ・ルイス研究センター、契約エヌ・ニー・ニ
ス３−２１３７９に対し用意された「航空機タービン・
ディスク合金の繰返し挙動の評価」、第■部、最終報告
（”Ｅｖａｌｕａｔｉｏｎ　ｏｆ’　ｔｈｅＣｙｃｌｌ
ｃ　Ｂｅ−ｈａｖｌｏｒ　ｏｒ　Ａｉｒｃｒａｆ’ｔ　
Ｔｕｒｂｉｎｅ　Ｄｌｓｋ　Ａｌｔｏｙｓ″Ｐａｒｔｌ
ｌ、　Ｐｌｎａｌ　Ｒｅｐｏｒｔ、　ｂｙ　Ｂ、Ａ、　
Ｃｏｗｌｅｓ。

Ｊ、Ｒ，Ｗａｒｒｅｎ　　ａｎｄ　　Ｆ、に、ｌ１ａｕ
ｋｅ、　　ａｎｄ　　ｐｒｅｐａｒｅｄ　　Ｉ’ｏｒ　
　ｔｈｅ　Ｎａｔｉｏｎａｌ　Ａｅｒｏｎａｕｔｉｃｓ
　ａｎｄ　５ｐａｃｅ　Ａｄａ＋１ｎ１ｓｔｒａｔｌｏ
ｎ、　ＮＡＳＡ　Ｌｅｖｉｓ　ＲＱＳｅａｒＣｈ　Ｃｅ
ｎｔｅｒ、　Ｃｏｎｔｒａｃｔ　ＮＡＳ　３−２１３７
９）として確認される技術報告書に報告されている。

このナサ（ＮＡＳＡ）の後援研究における主要な新規の
発見は、疲れ現象に基づく伝播速度、換言すれば疲れき
裂伝播の速度は、応力がき裂を拡大する様に与えられて
いる部材への応力付与の繰返し数によって実際に変化す
るという知見である。更に驚きに価するのは、以前の研
究で用いられたより高いサイクル（周波数）におけるよ
りもむしろより低いサイクルの応力付与が、実際にき裂
伝播速度を増加させたという、前記ＮＡＳＡの後援研究
における発見である。換言すれば、ＮＡＳＡの研究は疲
れき裂伝播において時間依存性が存在することを明確に
した。更に、疲れき裂伝播の時間依存性は、サイクル数
のみでなく、部材が所謂保持時間（ｈｏｌｄ−ｔ　１ｍ
ｅ）に亘り応力下で保持される時間に依存していること
が見い出された。

より低い応力サイクル数で増進された疲れき裂伝播につ
いての、この異常でしかも予期しない現象の発見に伴な
い、この新規に発見された現象がタービン及び航空機エ
ンジンの耐応力部材に採用されるべきニッケル基超合金
の能力の究極的な限界を示していること、並びにこの問
題を中心に全ての設計努力がなされるべきである、との
かなりの確信が産業界に存在していた。

しかし、タービンや航空機エンジン内の高応力下で使用
するために、き裂伝播速度の顕著に減少したニッケル基
超合金の部品を構成できることが見い出された。

本発明における超合金組成及びその加工法の開発は、疲
れ特性に焦点を合せ、特にき層成長の時間依存性にねら
いを定めている。

高強度合金体におけるき層成長、即ちき裂伝播速度が、
き裂長さくａ）と同様に付加される応力（σ）にも依存
していることが知られている。これらの２つのファクタ
ーは、破壊力学により、１つの単一のき層成長推進力、
即ちσＪａに比例する応力強度Ｉ（を導くために結合さ
れる。疲れ状況下では、疲れサイクルにおける応力強度
は、繰返し及び静的の２つの成分から成り得る。前者の
成分は、繰返し応力強度の最大変化量（ΔＫ）、即ちに
□とＫｌ、ｌＩｏとの差を表わす。穏和な温度では、静
的破壊靭性ＫＩｏに到達するまでは、き層成長は繰返し
応力強度（ΔＫ）により主として決められる。き層成長
速度は、数理上ｄａ／ｄＮα（ΔＫ）１１で表現される
。Ｎはサイクル数、ｎは２から４の間の定数である。サ
イクル周波数並びに波形は、き層成長速度を決めるため
に重要なパラメーターである。所定の繰返し応力強度に
対し、より遅いサイクル周波数がより速いき層成長速度
を与え得る。この疲れき裂伝播の望ましくない時間依存
的挙動が、殆どの現存する高強度超合金で起り得る。

最も望ましくない時間依存的なき層成長挙動が、応力の
正弦曲線変化の上に保持時間が添えられるときに生じる
ことが見い出された。この様な場合、試験片を正弦波パ
ターンの応力に付すことができるが、試験片が最大応力
にあるときは応力が保持時間分一定に保たれる。保持時
間が完了したとき、応力の正弦波付与が再開される。こ
の保持時間パターンに従って、応力が通常の正弦曲線に
従って最大値に到達するたびに、選定された保持時間に
回り応力が保たれる。この応力付与の保持時間パターン
は、き層成長研究の独立した基準である。

この類型の保持時間パターンは、前記参照したＮＡＳＡ
の研究において使用された。

低サイクル疲れ寿命は、回転動作もしくは類似の周期的
又は繰返し高応力を及ぼされるタービンψエンジンやジ
ェット・エンジンの構成部材にとって制限的な要素とみ
なされる。

高い体積パーセントの強化析出物を含有する超合金金属
の形成、並びに最新タービン学エンジンやジェット・エ
ンジンの部品へのこれらの金属の加工において、発展が
遂げられた。この金属加工技術は、合金自体がより高い
温度能力を有するという理由、及び合金により組立てら
れたエンジンもまたより高い温度能力、従って高い効率
及びエンジンの単位型口あたりの高い推力を有すること
になるので、上記超合金をガスΦタービンやジェット・
エンジンに導入するために開発された。前記ＮＡＳＡの
研究等いくつかの研究が、これら合金の多数についてな
されたが、全ての合金が疲れき裂及び疲れき装態性につ
いて広範囲に調査されたわけではない。

低温において、疲れき裂伝播が、応力が前記構造体のｊ
ｆｔ成部材及び部品に繰返し付与される応力強度に、基
本的にはもっばら依存していることが判明した。前記背
景説明で部分的に説明した様に、高温におけるき裂成長
速度は、付与される繰返し応力強度Δにの関数として単
純には算定できない。

むしろ、疲れ周波数もまた伝播速度に影響を及ぼし得る
。ＮＡＳＡの研究は、サイクル周波数が遅い程、応力付
与の単位サイクルあたりのき裂成長がより速くなること
を示した。疲れサイクルの間に保持時間を設けるときに
、より速いき裂伝播が起ることも観察された。時間依存
性とは、疲れ周波数と保持時間が重要な要素となる高温
での前記き裂挙動に適用される用語である。

超合金の最も要求の高い組合せ特性のいくつかが、ジェ
ット・エンジン構造に関連して必要とされるものである
ことが知られている。必要とされる特性の組合せは、エ
ンジンの異なる構成部分に応じて異なるものの、必要と
される特性の組合せのなかで、エンジンの可動部分にお
いて必要とされる特性の組合せは、通常、静止部分にお
いて必要とされる特性の組合せよりも重要である。

いくつかの特性の組合せが、鋳造合金材料において達成
できないため、しばしば手段を粉末冶金技術による部品
の製造に求めなければならない。

しかし、ジェットφエンジンの可動部分の製造に粉末冶
金技術を使用することに伴なう限界の１つは、粉末純度
の限界である。もしも、粉末がセラミックあるいは酸化
物の微小斑点等の不純物を含有すると、可動部分におい
てこの斑点が生じる場所が、き裂が始る潜在的な弱点す
なわち潜在的き裂となる。

タービンやジェット・エンジンに使用される合金製品の
開発の最中に、エンジンやタービンの別異の部分に使用
される部品に対し別異の組合せの特性が必要であること
が明らかになった。ジェット・エンジンに関し、航空機
エンジンの性能要件が増加するに連れて、より進歩した
航空機エンジンに対する材料要件が益々厳しくなってい
る。この異なる要件については、例えば多くのブレード
合金が鋳造品の形状で大変良好な高温特性を発揮すると
いう事実により明らかである。しかし、鋳造ブレード合
金のディスク合金への直接の転換は、ブレード合金が約
７００℃の中間温度において不十分な強度を発揮するた
めまず見込みがない。更に、ブレード合金は鍛造が非常
に難しいことが見い出され、一方でディスク合金からの
ブレードの作製には鍛造が望ましいことが見い出された
。その上、ディスク合金のき裂成長耐性については評価
されていなかった。

従って、エンジン効率の増大及びより優れた性能を達成
するため、航空機エンジンに使用される特殊な群の合金
としてのディスク合金の強度及び温度能力の改善に対し
、絶え間ない要求がなされている。そこで今、これらの
性能は、低い疲れき裂伝播速度にこの速度の時間依存性
を低くして結合したものでなければならない。

本発明に到る作業を遂行する際に求められていた事項は
、低いもしくは最小の時間依存性を示す疲れき裂伝播、
並びに、疲れき裂に対する高い耐性を有するディスク合
金の開発である。更に求められていたのは、強度及び長
い応力破断寿命である。

主たる目標は、時間依存的疲れき裂伝播に対して高い耐
性を有する組成物を提供することである。

この目標を達成する１つの方法は、組成物調製のための
冷却速度を広範にすることによるものであ、る。本発明
の組成物において独特の事項は、冷却速度における広い
範囲の変更を許容するが、しかし時間依存的疲れき裂伝
播に対して望ましい耐性を与えることである。換言すれ
ば、この合金は、時間依存的疲れき裂伝播に対し耐性を
有するばかりでなく、これらの特性が広い範囲の冷却速
度で達成され、また達成し得ることから、他に類例をみ
ない合金と言える。

加えて、この広範な冷却速度での時間依存的疲れき裂伝
播耐性の達成は、合金自体良好な組合せの強度及び破断
寿命を有するため、ほかの特性を損なうことがない。更
に、この例外的な組合せの特性は、時間依存的疲れき裂
伝播耐性合金について得られる特性の原因となる広範囲
の上記冷却のどの部分での冷却速度でも達成可能である
。換言すれば、この冷却速度範囲全体に亘って、強度並
びに破断寿命に何ら損失がない。本発明に従って調製さ
れる合金は、疲れき裂伝播に対して良好な耐性を有する
ばかりでなく、良好な強度並びに良好な破断寿命をも有
する。

発明の詳細な説明 即ち、本発明の１つの目的は、き裂に対して一層の耐性
を有するニッケル基超合金製品を提供することにある。

他の目的は、ニッケル基超合金のき裂を被る傾向を減ら
すための製造法及び組成物を提供することにある。

更に他の目的は、繰返し高応力下で使用される、疲れき
裂伝播に対して一層の耐性を有する物品を提供すること
にある。

更に他の目的は、ニッケル基超合金がある範囲の周波数
で繰返し付与される応力下でき装態性を有し得る様な組
成物及び製造法を提供することにある。

このほかの目的は、一部分明白であり、また−部分引続
く説明により指摘される。

概観すれば、本発明の目的は、下記の概略含量の組成物
を提供することにより達成される。

〔記〕

重量％による組成 元素　　　　公称　　　　　　範囲 Ｎｉ　　　　基本的に残部　　基本的に残部Ｃｒ　　　
　　　１６　　　　　　　１３〜１６Ｃｏ　　　　　　
１８　　　　　　　１５〜２ＯＭｏ　　　　　　５　　
　　　　　３〜６Ｗ　　　　　　５　　　　　　　３〜
６Ａ１　　　　　２．５　　　　　　２〜４Ｔ１　　　
　　３．０　　　　　　２〜４Ｎｂ　　　　　　３．０
　　　　　　２〜４Ｚｒ　　　　　　０．０５０，０２
〜０．０８Ｂ　　　　　　　　　　　　０．０１０，０
０５〜　０．０３Ｃ０．０７５０，１以下 公称組成とは、以下の実施例で説明する様に、特定され
且つ組成物調製の際に求められた、重量による百分率で
表示した成分を含む組成のことである。

組成物の範囲とは、同様に以下において十分に示される
ように、新規な特性の組を与えると見做される成分の百
分率を示している。

ニッケルに関し、「基本的に残部」とは、合金の残部に
おけるニッケルに加えて、性質及び／又は量において、
前記合金の有利な状況に悪影響を及ぼさない、少量の不
純物及び／又は偶発的な元素を包含するために使用され
る。

合金の調製において、使用し得る工程は、前記組成物を
理解して融成物を形成すること、この融成物を冷却して
γ゛析出物含量が約４５体積％の合金を形成すること、
合金を１１２５℃で１時間溶体化焼なましして超ソルバ
ス焼なましを与える二と、合金を約７６０℃で約１６時
間時効すること、及び合金を冷却することを含む。

発明の詳細な記載 引続く説明において、明瞭な理解が添付した図面を参照
して得られる。

本発明に従って、卓越した鍛造性を有する超合金が提供
される。本発明の超合金は鋳造により得ることができ、
この鋳造合金は鍛練加工し得る。

更に、本発明の超合金は粉末冶金手段、商業的に公知の
オスブレー法（Ｏｓｐｒｅｙ　ｐｒｏｃｅｓｓ）等によ
る噴霧形成手段などの最新の金属加工手段によって製造
し得る。このような加工手段により製造される超合金は
、また効果的に鍛練加工乃至鍛造し得る。

また、本発明は、進歩したエンジン・ディスク用途に使
用される卓越した組合せの特性を有する材料を生産する
ための、超合金の加工法をも包含する。

ディスク用途に使用される材料に従来より必要とされて
いる特性には、高い引張強さ及び高い応力破断強さが含
まれる。加えて、本発明の合金は望ましい耐き裂成長伝
播特性を有している。上記耐き裂成長能力は、構成部材
の低サイクル疲れ寿命あるいはＬＣＦにとって必須の事
項である。

以」−で概説されたこの卓越した特性の組合せに加えて
、本発明の合金は良好な鍛造性を発揮し、この鍛造性が
金属加工へのより大きな融通性をもたらす。

実施例１ 真空融解並びに鋳造手段によって合金が調製された。合
金は、まず最初に真空誘導加熱融解及び次いでアルゴン
分圧下で４．０インチ径のチルド鋳鋼鋳型中に鋳込まれ
ることにより調製された。

合金の成分含瓜は、下記組成に従って処方された。

表　　１ 表１の合金は、強化γ′析出物を形成する超合金である
。この合金はＣＨ−５９Ａと命名された。

本発明者は、表１に示した組成の合金が、γ′析出物に
関して通常にはないより低いソルバス温度を有している
ことを見い出した。表１の合金に関するソルバス温度は
、より低いコバルト濃度を有するよく似た合金と比較し
て、相対的により低いソルバス温度を有する。驚くべき
ことに、前述の本発明組成物は相対的に高いコバルト濃
度に起因して、この合金のソルバス温度が相対的に低い
という新規な性質を有していることを、本発明者は見い
出した。

相対的に低いソルバス温度に起因して、鍛造性の利点と
超ソルバス焼なましの利点との新規な組合せが与えられ
る。

前記組成物の析出物ソルバスが、１０８０℃即ち華氏１
９７５度であることが測定された。この合金の析出物の
溶体化処理に関し、１１２５℃（華氏２０５７度）の溶
体化温度が選択された。

溶体化処理後、合金は７６０℃で１６時間（華氏１４０
０度／１６時間）の単一の時効処理を受けた。

実施例２〜４　噴霧形成試料の調製 噴霧化合金試料を調製するため、噴霧形成技法が適用さ
れた。噴霧形成のため、表１に示した合金組成物の１回
の４０ボンド・ヒートが真空誘導加熱融解（ｖａｃｕｕ
ｆｆｌｉｎｄｕｃｔｉｏｎｍｃｌｔｌｎｇ、　ＶＩＭ）
　　により調製され、アルゴン分圧下で４．０インチ径
のチルド鋳鋼鋳型中に鋳込まれた。

このインゴットが噴霧化室内で再融解され、この溶融金
属の下降流が形成され、この流体がアルゴン・ガスによ
り霧化された。噴霧化により形成された金属液滴が、デ
ィスク予備成形物を形成するため、５．３７５インチ径
のセラミック製の回転コレクター上に堆櫃された。

３．０インチ×３．０インチ×１．５インチの寸法に塊
状物が前記予備成形物から切り取られ、高さを３分の１
に減少するためホット・プレス鍛造された。圧縮鍛造全
体は、３回の抑圧と抑圧間の再加熱から成っていた。最
初の２回の鍛造は１１２５℃に設定された合金試料温度
で行なわれた。

最後の鍛造工程において試料温度が１１００℃に下げら
れた。最後の鍛造における高さ減少率は、３３％であっ
た。この鍛造試料は、０１３０Ａと命名された。

実施例５〜７　粉末冶金試料の調製 −１８ポンドのインゴットを形成するため、前述の真空
誘導加熱融解により、表１に示した組成を有するマスタ
ー・ヒートが調製された。粉末噴霧化が、ガス・噴霧装
置中でアルゴン・ガスを用いて行なわれた。−１４０メ
ツシユの選別粉末が回収された。回収粉末が、従来から
熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）に使用されていた金属缶中
に収容され、この缶が脱気され、封止された。

この封止された缶が、１１００℃（華氏２０１２度）　
、１５ｋｓ　ｉ（１０３ＭＰａ）で４時間ＨＩＰ処理さ
れた。かくしてＨＩＰ処理された缶は、１゜５インチ×
３．０インチ×４．０インチの寸法の直方体形状を有し
ていた。

かくしてＨＩＰ処理された缶は、１辺の寸法を３７．５
％減らすために１１２５℃でホット・プレスされた。こ
のプレスされた缶は１０８０’Ｃに再加熱され、高さに
おいて４４％の減少率を伴なっｒ、１．０インチ厚みの
パン・ケーキ状物に平面圧縮された。この鍛造物は、Ｔ
２１９Ｂと番号を符された。

実施例２〜７　処理及び試験 実施例２乃至７の試料群に、標準的な熱処理が適用され
た。この処理は、１１２５℃（華氏２０５７度）で１時
間の溶体化焼なまし、引続き１分間あたり華氏２００度
の室冷却及び７６０℃（華氏１４００度）で１６時間の
等温時効であった。

引張及び応力破断試験の両方のため、０．１０インチ・
ゲージ径の標準丸型引張棒片が切削され、低応力研削さ
れた。疲れき裂伝播（ＦＣＰ）試験が、単一切欠試料及
び直流電位降下技法を用いて行なわれた。前記ＮＡＳＡ
の研究を参照して記載された異なる繰返し波形が、この
試験において採用された。

このサイクルには、標準２０サイクル／分（ｃｐＩｌｌ
）の正弦波形サイクル（３秒／サイクル）：６０分の１
遅い０．３３ｃｐｍ正弦波形サイクル（１８０秒／サイ
クル）；及びピーク荷重における１７７秒の保持を伴な
う２０ｃｐｍの正弦波形サイクル（１８０秒／サイクル
）がある。最小から最大への荷重比Ｒは、全ての波形に
おいて０゜０５に保たれた。

試験温度の関数として、引張特性を表２に示す。

合金ＣＨ−５Ａは華氏１２００度まで良好な強度を発揮
し、引張及び降伏の両方の強さは、華氏１４００度で減
少しはじめる。０１３０ＡとＴ２１９Ａの両方の試料は
、強度と試験温度との間に同じ関係を示したが、しかし
噴霧形成０１３０Ａは、高温において粉末冶金７２１８
Ｂよりも幾分か低い降伏強度を示した。

表　　２ 引張の結果 表３には、応力破断試験に関する試験条件及び測定デー
タが記入されている。２つの材料から得られた結果は、
互いに矛盾しないものであった。

表　　３ 応力＆に断の結果 疲れき裂成長速度の測定により得られたデータが入手さ
れ、第１図乃至第６図においてプロットされている。こ
れらの図面は、付与された応力に対する疲れき裂成長速
度ｄａ／ｄＮ（インチ／サイクル）をＩ！ｏｇ／Ｂｏｇ
プロットで示している。

疲れき裂成長速度の試験並びに測定において、前記３つ
の異なる繰返し波形が用いられた。第１の繰返し波形は
、３秒正弦波形での応力付与、第２は１８０秒正弦波形
での応力付与、及び第３は正弦波形サイクルの最大応力
における１７７秒の保持を伴なう、３秒正弦波形での応
力付与であった。更に、これらの試験において最小対最
大の荷重比率はＲ−０，５、換言すれば、各正弦波形サ
イクルで付与される最大応力は最小応力よりも２０倍大
きいものであった。

各試料は、夫々の図面において示された別異の速度で冷
却された。プロットされたデータは、有利で望ましい低
い値のき裂成長速度を示し、また疲れき裂成長速度の最
小限の時間依存性を示した。

本発明の顕著な特徴点の１つは、きわめて望ましい特性
の組を獲得するために、広範囲の冷却速度で処理され得
る合金を提供していることである。

従来のニッケル基γ′強化超合金は、徐冷のあとよりも
急冷のあとの方がより高い強度を達成することが知られ
ている。

この理由から、超合金の加工において、部分的超ソルバ
ス焼なましの後に急冷するという趨勢があった。

しかし、本発明者は、従来のニッケル基γ′強化超合金
の超ソルバス焼なましされたあとの冷却速度を減少させ
ることにより、疲れき裂伝播速度　　−の減少による改
善にはっきりした利点があること　　　１を見い出した
。この事実については、本願と同時　　調に提出された
同時係属中の出願において説明され　　５ている。　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　を本発明の合
金において顕著なのは、得られる合　　え全強度に実質
的な強度変化を伴なうことなく、２　　　（０℃／分か
ら２００℃／分までの１桁違う広範な冷却速度に付し得
ることである。このことは、以　　Ｃ下で検討される第
８図のプロットの傾斜と比べて　　　１低い第７図のプ
ロットの傾斜によって、一部示さ　　　１れている。

前述した様に、調製された各試料についての比　　　”
較的低い強度についても測定がなされ、強度に対する冷
却速度の関係乃至関数が、第７図にプロットされている
。図面から明らかな様に、一般に、より高い冷却速度が
より高い引張強さ及び降伏強さをもたらす。しかし、最
も低い冷却速度で得られた引張及び降伏強さでもなお相
当な大きさである。表に示した様に、引張及び降伏強さ
の加熱は信氏１２００度で測定された。比較のため、同
様：こ超ソルバス焼なましされ、異なる速度で冷却さ１
またレネ９５　（Ｒｅｎｅ’　９５）の試料について同
様の測ごが行なわれた。レネ９５は、最強の市場入手回
走な超合金であることが知られている。異なる速ヴで冷
却されたシネ９５試料の引張及び降伏強さＤ測定により
得られたデータが、第８図にプロットされている。この
図面及びこの図面と第７図とり比較から明らかな様に、
本発明の合金は、シネ９５合金試料に関して記録された
強度に対し、５７Ｊ至Ｉ　Ｑｋｓ　ｉ分宵利になってい
る。

次いで、比較応力破断試験が行なわれた。これトの試験
は、華氏１２００度で、１つが本発明の合金の試料で、
もう１つがシネ９５合金の試料である２つの試料の夫々
に初期荷重１５０ｋｓｉを付加して行なわれた。データ
が集められ、第９図にプロットされた。低い方の線のデ
ータはレネ９５のデータを表わし、高い方の線のデータ
は本発明の合金のデータを表わしている。破断寿命は縦
軸、冷却速度は横軸にプロットされている。第９図にプ
ロットされたデータから、この破断寿命試験手段におい
て、本発明の合金がレネ９５よりも３乃至５倍長い寿命
を宵していることが明らかである。

以上から明らかなように、本発明は、顕著な特性の組合
せを備えた特異な、新規且つ非自明の組成物を提供して
いる。この特異性は、図面にプロットされたデータによ
り明らかである。

加えて、本発明の合金は、低い析出物ソルバス温度に関
係する多くの利点を有し、その一部分が獲得した特性に
関連し、またその一部分が金属加工性に関連する。

例えば、本発明の合金に関して低い鍛造温度が可能であ
る。加えて、γ″析出物の溶体化に低い溶体化温度を採
用し得る。

低ソルバス温度の最も重要な利点は、ソルバスもしくは
超ソルバス温度からの試料の冷却の間に生ずる熱応力が
より低くなることである。

第７図、第８図及び第９図から更に明らかな様に、かな
り大きな強度が得られ、より速い冷却速度で冷却された
本発明の合金の試料から、より長い破断寿命が得られて
いる。この知見は、超ソルバス温度から急冷されるニッ
ケル基超合金にとって、急冷き裂が重大な問題であると
する産業界における知識と対照的である。

従来からの粉末冶金技法により加工された場合にも、基
本的に同一の特異な組合せの特性が本発明の合金におい
て見い出された。

更に、ニオブを２＝１の比でタンタルで置換することが
できる。換言すれば、成分量が重二基阜による場合、除
去されるニオブ１％に対し２％のタンタルを加え得る。

原子パーセント基準上では、加えられるタンタルの濃度
は除去されるニオブの濃度と等しい。

【図面の簡単な説明】

第１図乃至第６図は、高温の超ソルバス溶体化焼なまし
温度から別異の冷却速度で冷却したのち、得られる同一
の合金に関し一連の周波数の繰返し応力付与下で、種々
の応力強度（ΔＫ）における華氏１２００度で測定した
疲れき裂成長速度（ｄａ　／　ｄ　Ｎ　）のグラフ（ｌ
ｏｇ−１ｏｇ　　プロット）である。 尚、第１図乃至第６図において＋は３秒の疲れサイクル
、口は１８０秒の疲れサイクル、△は３＋１７７秒（最
大応力強度における保持時間）の疲れサイクルでの結果
をプロットしたものである。 第７図及び第８図は、強度（ｋｓｉ）を縦軸に、冷却速
度（’Ｃ／分）を横軸にプロットしたグラフである。 尚、第７図及び第８図において、口及び×は引張強さ、
◇及び＋は降伏強さのデータをプロットしたものである
。 第９図は、冷却速度の関数としての破断寿命のプロット
である。 尚、第９図において、◇は本発明合金ＣＨ−５９Ａ、＋
はレネ９５のデータをプロットしたものである。

Claims (14)

【特許請求の範囲】
1. （１）必須的に下記組成を有するニッケル基超合金組成
   物。 〔記〕 重量％による組成 ￥成分￥￥下限￥　￥上限￥ 　Ｎｉ　　残部 　Ｃｒ　　１３　　　１８ 　Ｃｏ　　１５　　　２０ 　Ｍｏ　　　３　　　　６ 　Ｗ　　　　３　　　　６ 　Ａｌ　　　２　　　　４ 　Ｔｉ　　　２　　　　４ 　Ｎｂ　　　２　　　　４ 　Ｚｒ　０．０２　　　０．０８ 　Ｂ　　０．００５　　０．０３ 　Ｃ　　０．１以下
2. （２）低い疲れき裂伝播速度を有し、且つ超ソルバス焼
   なましされ及び２５０℃／分以下の速度で冷却されてい
   る特許請求の範囲第１項記載のニッケル基超合金組成物
   。
3. （３）低い疲れき裂伝播速度を有し、且つ超ソルバス焼
   なましされており、及び２０℃／分と２００℃／分の間
   の速度で冷却されている特許請求の範囲第１項記載のニ
   ッケル基超合金組成物。
4. （４）ソルバス温度がよく似た合金よりも低い特許請求
   の範囲第１項記載のニッケル基超合金組成物。
5. （５）ソルバス温度が約１０８０℃である特許請求の範
   囲第１項記載のニッケル基超合金組成物。
6. （６）組成が下記の通りである特許請求の範囲第１項記
   載のニッケル基超合金組成物。 〔記〕 ￥元素￥　￥重量％による組成￥ 　Ｎｉ　　　残部 　Ｃｒ　　　１８ 　Ｃｏ　　　１８ 　Ｍｏ　　　　５．００ 　Ｗ　　　　　５．００ 　Ａｌ　　　　２．５０ 　Ｔｉ　　　　３．００ 　Ｎｂ　　　　３．００ 　Ｚｒ　　　　０．０５ 　Ｂ　　　　　０．０１ 　Ｃ　　　　　０．０７５
7. （７）下記の概略成分含量の融成物を調製すること、前
   記融成物を固体にまで冷却し、前記固体を超ソルバス焼
   なまして、そして前記固体を２５０℃／分あるいはそれ
   以下の速度で冷却することを含む、ニッケル基超合金の
   製造法。 〔記〕 重量％による組成 ￥元素￥￥下限￥　　　￥上限￥ 　Ｎｉ　　残部　 　Ｃｒ　　１３　　　　　１８ 　Ｃｏ　　１５　　　　　２０ 　Ｍｏ　　　３　　　　　　６ 　Ｗ　　　　３　　　　　　６ 　ＡＬ　　　２　　　　　　４ 　Ｔｉ　　　２　　　　　　４ 　Ｎｂ　　　２　　　　　　４ 　Ｚｒ　　　０．０２　　　０．０８ 　Ｂ　　　　０．００５　　０．０３ 　Ｃ　　　　０．１以下
8. （８）冷却速度が２０℃／分と２００℃／分の間である
   特許請求の範囲第７項記載のニッケル基超合金の製造法
   。
9. （９）固体が冷却に続いて加熱時効に付される特許請求
   の範囲第７項記載のニッケル基超合金の製造法。
10. （１０）固体が約７６０℃で約１６時間加熱時効に付さ
    れる特許請求の範囲第７項記載のニッケル基超合金の製
    造法。
11. （１１）組成が下記のとおりである特許請求の範囲第７
    項記載のニッケル基超合金の製造法。 〔記〕 ￥元素￥　￥重量％による組成￥ 　Ｎｉ　　　残部 　Ｃｒ　　　１６ 　Ｃｏ　　　１８ 　Ｍｏ　　　　５．００ 　Ｗ　　　　　５．００ 　ＡＬ　　　　２．５０ 　Ｔｉ　　　　３．００ 　Ｎｂ　　　　３．００ 　Ｚｒ　　　　０．０５ 　Ｂ　　　　　０．０１ 　Ｃ　　　　　０．０７５
12. （１２）合金が融成物から冷却後に鍛造される特許請求
    の範囲第７項記載のニッケル基超合金の製造法。
13. （１３）融成物の固体への冷却が粉末噴霧化による特許
    請求の範囲第７項記載のニッケル基超合金の製造法。
14. （１４）融成物の固体にまでの冷却が噴霧形成による特
    許請求の範囲第７項記載のニッケル基超合金の製造法。