CN105070891A - 锂离子电池用Ge/GeO2-介孔碳复合电极材料制备及其应用 - Google Patents

锂离子电池用Ge/GeO2-介孔碳复合电极材料制备及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于动力锂离子电池材料学领域，具体涉及一种高性能Ge/GeO2-介孔碳复合电极材料的制备方法及其应用。将介孔碳用硝酸50-70℃回流0.5-2小时；将锗盐分散于适量乙醇，用磁力搅拌器搅拌5-20分钟后，再加入介孔碳，继续搅拌5-20分钟，超声5-10分钟，50-70℃烘干2-4小时；所得粉末在N2气氛管式炉中600-800℃煅烧2-6小时，即得所述的Ge/GeO2-介孔碳复合材料。将上述制备得到的复合材料组装成锂离子电池，并以该材料为电池负极，以该材料参杂后复合物作为电池正极组装成锂离子电池。本发明工艺简便，原料易得，重现性好，可大量生产，无明显污染排放，符合环境要求。

Description

锂离子电池用Ge/GeO2-介孔碳复合电极材料制备及其应用
技术领域
本发明属于动力锂离子电池材料学领域，具体涉及一种高性能Ge/GeO2-介孔碳复合电极材料的制备方法及其应用。
背景技术
随着科技的发展，市场对锂离子电池的要求也越来越高。现有的锂离子电池电极材料还无法满足高功率密度、高倍率性能和高安全性的动力锂电池的需求，同时也无法充当自然界的间歇性能源的存储转换装置。与碳材料相比，锗的理论容量为1568mAh/g(最高可以形成Li17Ge4)，是碳理论容量的4倍左右。同时，锗的合成方法更加多样化和可控，因而成为了动力锂离子电池负极材料的最佳候选材料之一。二氧化锗作为锂离子电池负极，通常认为其理论容量和锗相同。在首次嵌锂时，二氧化锗先和锂离子发生一个置换反应，生成锗单质和非晶态的Li2O，一般认为这一步反应为不可逆过程。这是导致首次库伦效率低的最主要因素。随后的反应即锗单质和锂离子反应，也就是发生合金机理的反应。
锗和氧化锗电极材料的容量贡献主要来自于合金机理反应。这类电极材料的共同特点在于导电性较差和锂化过程中巨大的体积变化，导致循环性能不佳。为了改善其循环性能，通常将电极制备成具有特殊微观结构的纳米材料以及复合材料。实验表明，通过构筑多孔结构或碳复合结构材料可有效改善锗基电极材料的性能。目前还未有制备Ge/GeO2-介孔碳复合电极材料的相关专利报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锂离子电池用高性能Ge/GeO2-介孔碳复合电极材料制备方法，本发明的另一目的在于提供利用本发明方法制备的锂离子电池用高性能Ge/GeO2-介孔碳复合电极材料在高性能锂离子电池中的应用。采用本发明所述的方法，工艺简便，原料易得；组装后的电池性能重现性好，可大量生产，无明显污染排放，符合环境要求。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
（一）本发明采用纳米浇铸法在较低温度下合成出Ge/GeO2-介孔碳复合电极材料。其具体步骤如下：
1、锂离子电池用Ge/GeO2-介孔碳复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述的制备方法的具体步骤如下：
1）将介孔碳用硝酸50～70℃回流0.5～2小时；
2）将锗盐分散于适量乙醇，搅拌5～20分钟后加入步骤1）所制得的介孔碳中，继续搅拌5～20分钟，超声5～10分钟后，50～70℃烘干2～4小时得到粉末产物。
所述的介孔碳与锗盐的重量份比为1：0.5～6。
所述的锗盐是指氯化锗、氢氧化锗、羧乙基锗、乙氧基锗或四甲基锗。
所述的硝酸，其重量百分比浓度为15～30%。
3）将步骤2）所得粉末产物在5%H2/95%Ar气氛管式炉中600～800℃煅烧2～6小时，即得所述的Ge/GeO2-介孔碳复合材料。
（二）本发明所述的锂离子电池用Ge/GeO2-介孔碳复合电极材料在锂离子电池中的应用
1）将本发明所述的制备方法步骤1）-步骤3）制备得到的Ge/GeO2-介孔碳复合材料组装成高性能锂离子电池，以锂离子电池用Ge/GeO2-介孔碳复合材料为电池负极，以锂离子电池用Ge/GeO2-介孔碳复合材料参杂后复合物混合研磨后均匀地涂在铜箔上作为电池正极，参比电极和对电极均为金属锂，电解质是1MLiPF6的EC+DMC+EMC(EC/DMC/EMC=1/1/1v/v/v)溶液，组装成锂离子电池。
所述的锂离子电池用Ge/GeO2-介孔碳复合材料参杂后复合物按质量比为Ge/GeO2-介孔碳复合材料︰聚四氟乙烯︰乙炔黑＝75～90︰5～15︰5～15。
所有的组装均在惰性气氛手套箱里进行。
所述的EC为碳酸乙烯酯；所述的DMC为碳酸二甲酯；所述的EMC为碳酸甲乙酯。
本发明的显著优点在于：
1）用本发明的Ge/GeO2-介孔碳复合材料作动力锂离子电池电极得到的锂离子电池具有长循环寿命的大倍率充放电特性。在电压为0.01-3.0V、电流密度为1A/g时充放电循环500次以上，比容量高达492mAh/g，具有良好的动力锂离子电池应用前景；
2）Ge/GeO2-介孔碳复合材料具有很高的比容量和大倍率充放电特性。在电流密度为0.1A/g时充放电循环100次比容量稳定在1018mAh/g；同时表现出优异的大倍率充放电性能，即使在大电流2A/g下循环比容量仍高达395mAh/g；
3）Ge/GeO2-介孔碳复合材料是一种良好的动力锂离子电池电极材料，本发明首次提供了一种制备Ge/GeO2-介孔碳复合材料的方法，该方法工艺简便，原料易得，重现性好，可大量生产，无明显污染排放，符合环境要求。
附图说明
图1是实施例1所得的Ge/GeO2-介孔碳复合材料的XRD图。
图2是实施例1所得的Ge/GeO2-介孔碳复合材料的TEM图。
图3是实施例1所得的Ge/GeO2-介孔碳复合材料在1mv/s扫速下的循环伏安曲线图。
图4是实施例1所得的Ge/GeO2-介孔碳复合材料在0.1～2A/g电流密度下的循环性能图。
图5是实施例1所得的Ge/GeO2-介孔碳复合材料在1A/g电流密度下长循环寿命性能和库伦效率图。
具体实施方式
为了对本发明更好的理解，现结合附图对本发明做进一步的说明。
图中2中a为Ge/GeO2-介孔碳复合材料的透射电镜图，图2中b为Ge/GeO2-介孔碳复合材料的高分辨透射电镜图。
图4中，在电流密度为0.1A/g时充放电循环100次比容量稳定在1018mAh/g；同时表现出优异的大倍率充放电性能，即使在大电流2A/g下循环比容量仍高达395mAh/g。
实施例1
先将10克介孔碳用重量百分浓度为26%的硝酸60℃回流1小时。将36克氯化锗分散于适量的体积百分浓度为95%的乙醇，用磁力搅拌器搅拌20分钟后，再加入重量百分浓度为26%的硝酸处理过的介孔碳，搅拌、超声5分钟，70℃烘干2小时制得粉末。然后把所得粉末在5%H2/95%Ar气氛管式炉中600℃煅烧6小时，即得到Ge/GeO2-介孔碳复合物。
经XRD实验获得如图1所示的Ge/GeO2-介孔碳复合材料的XRD图，由图1中可知，合成得到Ge和GeO2复合物，其衍射峰位置与Ge的标准图谱(JCPDS,089-2768)和GeO2的标准图谱(JCPDS,036-1463)相匹配。
经透射电镜实验获得如图2所示的图2a与图2b的Ge/GeO2-介孔碳复合材料的TEM图。由图2a可知，复合物中仍保留部分介孔碳基底，复合物中Ge/GeO2晶粒的尺寸为10nm左右。由图2b可知，复合物中Ge/GeO2纳米晶的晶格条纹清晰可见，纳米晶镶嵌在介孔碳孔道中。锂离子电池组装：各组分按质量比为：上述制得的Ge/GeO2-介孔碳复合物：聚四氟乙烯：乙炔黑＝75-10-15混合研磨后均匀地涂在铜箔上做正极，参比电极和对电极均为金属锂，电解质由1MLiPF6的EC+DMC+EMC(其中EC/DMC/EMC=1/1/1v/v/v)溶液。所有组装均在手套箱里进行。见图3、图4和图5所示，在电压为0.01-3.0V、电流密度为1A/g时充放电循环500次以上，比容量高达492mAh/g；在电流密度为0.1A/g时充放电循环100次比容量稳定在1018mAh/g；在大电流2A/g下循环比容量仍高达395mAh/g。
本实施例采用的EC为碳酸乙烯酯；DMC为碳酸二甲酯；EMC为碳酸甲乙酯。
本实施例采用的介孔碳购自南京纳米先丰公司，生产的商品号为XFPO3。
实施例2
先将20克介孔碳用重量百分浓度为15%的硝酸70℃回流0.5小时。将40克氢氧化锗分散于适量的体积百分浓度为95%的乙醇，用磁力搅拌器搅拌10分钟后，再加入上述硝酸处理过的介孔碳，搅拌、超声8分钟，60℃烘干3小时制得粉末。然后把所得粉末在5%H2/95%Ar气氛管式炉中700℃煅烧4小时，即得到Ge/GeO2-介孔碳复合物。锂离子电池组装：按质量比Ge/GeO2-介孔碳复合物：聚四氟乙烯：乙炔黑＝90：10：5混合研磨后均匀地涂在铜箔上做正极，参比电极和对电极均为金属锂，电解质由1MLiPF6的EC+DMC+EMC(EC/DMC/EMC=1/1/1v/v/v)溶液。所有组装均在手套箱里进行。
本实施例采用的EC为碳酸乙烯酯；DMC为碳酸二甲酯；EMC为碳酸甲乙酯。
本实施例采用的介孔碳购自南京纳米先丰公司，生产的商品号为XFPO3。
实施例3
先将50克介孔碳用重量百分浓度为20%的硝酸50℃回流2小时。将230克羧乙基锗分散于适量的体积百分浓度为95%的乙醇，用磁力搅拌器搅拌20分钟后，再加入上述硝酸处理过的介孔碳，搅拌、超声10分钟，50℃烘干4小时制得粉末。然后把所得粉末在5%H2/95%Ar气氛管式炉中700℃煅烧2小时，即得到Ge/GeO2-介孔碳复合物。锂离子电池组装：按质量比Ge/GeO2-介孔碳复合物：聚四氟乙烯：乙炔黑＝83：15：5混合研磨后均匀地涂在铜箔上做正极，对电极为石墨碳，电解质由1MLiPF6的EC+DMC+EMC(EC/DMC/EMC=1/1/1v/v/v)溶液。所有组装均在手套箱里进行。
本实施例采用的EC为碳酸乙烯酯；DMC为碳酸二甲酯；EMC为碳酸甲乙酯。
本实施例采用的介孔碳购自南京纳米先丰公司，生产的商品号为XFPO3。
实施例4
先将20克介孔碳用重量百分浓度为26%的硝酸60℃回流1小时。将35克四甲基锗分散于适量的体积百分浓度为95%的乙醇，用磁力搅拌器搅拌20分钟后，再加入上述硝酸处理过的介孔碳，搅拌、超声15分钟，70℃烘干2小时制得粉末。然后把所得粉末在5%H2/95%Ar气氛管式炉中600℃煅烧2小时，即得到Ge/GeO2-介孔碳复合物。锂离子电池组装：按质量比Ge/GeO2-介孔碳复合物：聚四氟乙烯：乙炔黑＝80：5：15混合研磨后均匀地涂在铜箔上做正极，对电极为石墨碳，电解质由1MLiPF6的EC+DMC+EMC(EC/DMC/EMC=1/1/1v/v/v)溶液。所有组装均在手套箱里进行。
本实施例采用的EC为碳酸乙烯酯；DMC为碳酸二甲酯；EMC为碳酸甲乙酯。
本实施例采用的介孔碳购自南京纳米先丰公司，生产的商品号为XFPO3。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (7)

1.一种锂离子电池用Ge/GeO2-介孔碳复合电极材料制备方法，包括如下步骤：
1）将介孔碳用硝酸50-70℃回流0.5-2小时；
2）将锗盐分散于适量乙醇，搅拌5-20分钟后加入步骤1）所制得的介孔碳中，继续搅拌5-20分钟，超声5-10分钟后，50-70℃烘干2-4小时的得到粉末产物；
3）将步骤2）所得粉末产物在5%H2/95%Ar气氛管式炉中600-800℃煅烧2-6小时，即得所述的Ge/GeO2-介孔碳复合材料。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池用Ge/GeO2-介孔碳复合电极材料制备方法，其特征在于所述锗盐为氯化锗、氢氧化锗、羧乙基锗、乙氧基锗或四甲基锗。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池用Ge/GeO2-介孔碳复合电极材料制备方法，其特征在于所述硝酸重量百分比浓度为15%-30%；乙醇体积百分比浓度为95%。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池用Ge/GeO2-介孔碳复合电极材料制备方法，其特征在于所述的介孔碳与锗盐的重量份比为1：0.5～6。
5.一种锂离子电池用Ge/GeO2-介孔碳复合电极材料在锂离子电池中的应用，其特征在于组装成锂离子电池时采用所述的锂离子电池用Ge/GeO2-介孔碳复合材料为高性能动力锂离子电池负极，采用所述的锂离子电池用Ge/GeO2-介孔碳复合材料参杂后复合物混合研磨后均匀地涂在铜箔上作为电池正极，参比电极和对电极均为金属锂，采用的电解质是1MLiPF6的EC+DMC+EMC混合溶液，其中EC：DMC：EMC的体积比为1：1：1。
6.根据权利要求5所述的一种锂离子电池用Ge/GeO2-介孔碳复合电极材料在锂离子电池中的应用，其特征在于所述的Ge/GeO2-介孔碳复合材料参杂后复合物按质量比为锂离子电池用Ge/GeO2-介孔碳复合材料︰聚四氟乙烯︰乙炔黑＝75-90︰5-15︰5-15。
7.根据权利要求5所述的一种锂离子电池用Ge/GeO2-介孔碳复合电极材料在锂离子电池中的应用，其特征在于所述的EC为碳酸乙烯酯；所述的DMC为碳酸二甲酯；所述的EMC为碳酸甲乙酯。
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